CN111423317A - 一种固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产装置及方法 - Google Patents

一种固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于香料生产技术领域，具体涉及一种固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产装置及方法，所述的生产装置包括丙烯酸高位槽、二‑叔丁基过氧化物高位槽、2‑辛醇高位槽、白油高位槽；配料锅、配料混合物高位槽、反应釜A、滴加泵A、螺旋板换热器A、叔丁醇/水接收罐、水洗釜A、釜式分馏塔、螺旋板换热器B、2‑辛醇真空接收罐、γ‑甲基癸内酯高位槽、白油高位槽、反应釜B、滴加泵B、螺旋板换热器C、分水接收罐、自动反冲洗精密过滤器、水洗釜B、釜式精馏塔、螺旋板换热器D、气液分离器、γ‑甲基癸内酯真空接收罐、产品真空接收罐、产品暂存罐；本发明提供的生产装置具有生产方法简单方便，工艺流程相对简短，总收率提高的优点。

Description

一种固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产装置及方法
技术领域
本发明属于香料生产技术领域，具体涉及一种固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产装置及方法。
背景技术
二氢茉莉酮的化学名称为2-戊基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮，CAS编号为1128-08-1，又名四氢除虫菊酮，具有强烈而又清新的茉莉花香气和果香香韵，浓时青中带苦涩气，稀释后有茉莉花清香。二氢茉莉酮外观为无色至微黄色液体，沸点120℃/12mmHg，闪点130℃，相对密度0.915～0.920(25/25℃)，折光指数为1.475～1.481(20℃)，溶于1～10体积70％乙醇或同体积80％乙醇中，溶于油质香料。由于二氢茉莉酮所具有的强烈而持久的茉莉香气及浓而温和的果香，常用作化妆品香精的香原料，主要用于配置茉莉等花香型香精，在茉蓝型香精中用量可达3-5％，在果香-花香型中可以提调花香之气势，如用于茉莉、依兰、铃兰、玉兰、晚香玉等花香型香精中。微量与果香共用，可产生愉快的头香；它还具有增强香柠檬、薰衣草、杂熏草、香紫苏和其他药草香型的香气功能；二氢茉莉酮还可用作食品添加剂，被FEMA认定为GRAS，FEMA编号3763，并经美国食品和药物管理局(FDA)批准食用，同时也列入我国《食品添加剂使用标准(GB2760)》规定允许使用的食品香料。
现有技术中，二氢茉莉酮的合成方法有多种，主要有：(1)将茉莉酮催化还原，但是，该合成方法的原料来源和成本存在问题；(2)由丙烯酸酯与仲辛醇在过氧化物催化下缩合，然后在磷酸存在条件下脱水重排可制得二氢茉莉酮，但是该方法将产生大量的磷酸废水；(3)十一烷二酮法：将2，5-十一烷二酮、乙醇、2％氢氧化钠溶液在氮气保护下加热回流6h，将反应液浓缩后用石油醚提取，提取液蒸除溶剂后减压蒸馏，收集113-115℃(1.33kPa)馏分，即得二氢茉莉酮，但是该方法伴随着大量的副反应，产品是多种副产品和二氢茉莉酮的混合物；(4)由3-氧代丁酸与溴代-3-壬酮的反应进行制备；总的来说，现有二氢茉莉酮的合成方法有些路线较长，存在着成本高，反应条件苛刻，操作复杂以及总产率低等缺点，尤其是合成的二氢茉莉酮含量仅为90％-95％，使得二氢茉莉酮的合成与应用具有较大的局限性。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明的目的之一是提供一种固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产装置。
本发明的目的之二是提供一种固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产方法，其具有产率高，成本低，工艺流程相对简单的优点。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产装置，包括丙烯酸高位槽、二-叔丁基过氧化物高位槽、2-辛醇高位槽、白油高位槽；
所述的丙烯酸高位槽和二-叔丁基过氧化物高位槽分别通过管道与配料锅连接，所述的2-辛醇高位槽分别通过管道连接至配料锅和反应釜A，所述的配料锅上设有管道用于接入清水，其底部通过带有泵的管道连接至配料混合物高位槽，所述的配料混合物高位槽通过带有滴加泵A连接至反应釜A，所述反应釜A的顶部通过管道连接至螺旋板换热器A，螺旋板换热器A的另一端连接至叔丁醇/水接收罐，反应釜A的底部通过带有泵的管道连接至水洗釜A，
所述的水洗釜A上设有管道用于接入清水，其底部通过带有泵的管道连接至分馏塔，所述釜式分馏塔的顶部通过管道连接至螺旋板换热器B，螺旋板换热器B的另一端连接至2-辛醇真空接收罐；
所述釜式分馏塔的底部通过带有泵的管道连接至γ-甲基癸内酯高位槽；
所述γ-甲基癸内酯高位槽的底部通过带有滴加泵B的管道连接至反应釜B，所述的白油高位槽通过管道与反应釜B连接；
所述反应釜B的顶部通过管道连接至螺旋板换热器C，螺旋板换热器C的另一端连接至分水接收罐；
所述的反应釜B上连接有自动反冲洗精密过滤器，经其过滤后的反应液通过管道连通至水洗釜B，所述的自动反冲洗精密过滤器还通过带有泵的管道连接至γ-甲基癸内酯高位槽供其放料对所述的自动反冲洗精密过滤器进行反冲洗；所述的水洗釜B上设有管道用于接入清水，且在其底部通过带有泵的管道连接至釜式精馏塔，所述釜式精馏塔的顶部通过管道连接至螺旋板换热器D，螺旋板换热器D的另一端连接至气液分离器，所述气液分离器的底部分别通过管道连接至γ-甲基癸内酯真空接收罐、产品真空接收罐；所述产品真空接收罐的底部连接至产品暂存罐。
优选的，所述的2-辛醇真空接收罐通过带有泵的管道连接至2-辛醇高位槽。
优选的，所述γ-甲基癸内酯真空接收罐的底部通过带有泵的管道连接至γ-甲基癸内酯高位槽。
本发明还提供一种采用上述生产装置合成二氢茉莉酮香料的生产方法，包括以下步骤：
S1、开启配料锅的冷冻盐水阀门和搅拌器，从2-辛醇高位槽向配料锅中计量加入2-辛醇，控制温度在20±5℃，然后向配料锅计量加入清水，再分别从丙烯酸高位槽和二-叔丁基过氧化物高位槽分别计量加入丙烯酸和二-叔丁基过氧化物，搅拌均匀，得到配料混合物，泵送到配料混合物高位槽中备用；
S2、从2-辛醇高位槽向带有分馏回流装置的反应釜A中计量加入2-辛醇，从反应釜A的手孔计量加入硼酸，开启反应釜A的蒸汽阀门，开启搅拌器，将反应釜A升温并维持在160℃；
S3、通过滴加泵A，将步骤S1得到配料混合物滴加到反应釜A中，控制滴加温度在156～160℃，滴加时间控制在6～8h，从反应釜A的塔顶将副产物水和叔丁醇通过螺旋板换热器A冷凝后，收集到叔丁醇/水接收罐中，集中进行分水处理分出水层后，得到副产物叔丁醇；
S4、滴加结束后，继续保持温度搅拌反应30min，取样进行气相色谱检测，丙烯酸的含量在0.5％以下时终止反应，停止加热，开启反应釜A的冷却水阀门进行冷却，冷却至常温后，反应液用泵转移到水洗锅A中；
S5、向水洗锅A中加入清水，开启搅拌器进行水洗2次，每次搅拌2h，静置分层1h，分出水层转移到污水处理站进行处理，有机层用泵转移到釜式分馏塔的分馏釜中；
S6、开启釜式分馏塔的蒸汽阀门，开启真空泵，加热升温，于塔顶温度95～100℃，真空压力为6000Pa条件下，减压蒸馏回收2-辛醇，2-辛醇通过螺旋板换热器B冷凝后，经2-辛醇真空接收罐收集后，用泵转移到2-辛醇高位槽中进行套用；
S7、待塔顶温度下降或塔顶不出料时，回收2-辛醇结束后，开启釜式分馏塔的冷却水阀门，将分馏釜温降低至常温，由物料泵转移到γ-甲基癸内酯高位槽中；
S8、从白油高位槽向带有分馏回流装置的反应釜B中计量加入白油，从反应釜B的手孔一次性装填固体酸催化剂，开启反应釜B的蒸汽阀门，开启搅拌器，将反应釜B升温并维持在100℃；
S9、通过滴加泵B，将步骤S7得到γ-甲基癸内酯滴加到反应釜B中，控制滴加温度在98～102℃，滴加时间控制在4～6h，从反应釜B的塔顶将副产物水通过螺旋板换热器C冷凝后，收集到分水接收罐中，转移到污水处理站进行处理；
S10、滴加结束后，继续保持温度搅拌反应30min后终止反应，停止加热，开启反应釜B的冷却水阀门进行冷却，冷却至常温后，通过反应釜B自带的自动反冲洗精密过滤器进行固液分离，液相压送转移到水洗釜B中，从γ-甲基癸内酯高位槽放料利用高位压差反冲洗所述的自动反冲洗精密过滤器将固相固体酸压回到反应釜B中，继续下一批反应套用；通过上述方法，静置分层水相与固体酸均实现了回收套用，不影响反应的产率，并尽量的减少了废水的产生。更为具体的，本发明中，所述的自动反冲洗精密过滤器采用ZL201420287233X中公开的一种香料合成中固体催化剂自动过滤装置。
S11、将步骤S10得到的液相加入清水进行洗涤2次，水层转移到污水处理站进行处理，油层转移到釜式精馏塔的精馏塔中；
S12、开启釜式精馏塔的蒸汽阀门，开启真空泵，加热升温，于塔顶温度120～122℃，真空压力为1600Pa条件下，减压蒸馏收集二氢茉莉酮，二氢茉莉酮通过螺旋板换热器D冷凝后，经气液分离器、产品真空接收罐收集后，转移到产品暂存罐中；
S13、待步骤S12中釜式精馏塔的塔顶温度下降或塔顶不出料时，回收二氢茉莉酮结束，继续升高温度，于塔顶温度148～150℃，真空压力为1600Pa条件下，减压蒸馏收集未反应完全的γ-甲基癸内酯，回收的γ-甲基癸内酯通过螺旋板换热器D冷凝后，经气液分离器、γ-甲基癸内酯真空接收罐收集后，转移到γ-甲基癸内酯高位槽中。
优选的，所述的丙烯酸高位槽、配料锅和配料混合物高位槽均保持温度在20±5℃。
优选的，步骤S1中，配料混合物中丙烯酸与2-辛醇的摩尔比为1：(2-5)；丙烯酸与水的质量比为1：(0.1-1)；丙烯酸与二-叔丁基过氧化物的摩尔比为1：(0.1-0.5)。
优选的，步骤S2中所述的2-辛醇与步骤S1中丙烯酸的摩尔比为(1-5)：1；所述的硼酸与步骤S1中丙烯酸的质量比为(0.01-0.1)：1。
优选的，步骤S8中所述的白油与步骤S9中加入的γ-甲基癸内酯的体积比为(0.1-0.5)：1。
优选的，步骤S8中，所述的固体酸催化剂为SiO2-Al2O3复合金属氧化物、SiO2-TiO2复合金属氧化物、磷酸负载硅胶、磷酸负载硅藻土中的至少一种。
优选的，所述的釜式分馏塔内填充有cy500不锈钢波纹填料；所述的釜式精馏塔内填充有cy700不锈钢波纹填料。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明提供的生产方法中，将2-辛醇、水、丙烯酸和二-叔丁基过氧化物按照配比计量加入到配料锅中，搅拌均匀，得到配料混合物。向带有分馏回流装置的反应釜中计量加入2-辛醇和硼酸，升温后滴加配料混合物，收集到副产物叔丁醇/水，水洗后转移到釜式分馏塔中，减压蒸馏回收过量的2-辛醇进行套用，得到γ-甲基癸内酯。向带有分馏回流装置的反应釜中计量加入白油和固体酸催化剂，升温，滴加γ-甲基癸内酯，分出副产物水。反应结束后，通过反应釜自带的自动反冲洗精密过滤器进行固液分离，液相进行水洗后转移到釜式精馏塔中，固相固体酸压回到反应釜中，继续下一批反应套用。减压蒸馏收集二氢茉莉酮结束后，再升高温度减压蒸馏收集未反应完全的γ-甲基癸内酯进行。上述生产方法简单方便，工艺流程相对简短，不腐蚀设备、且原料易得，总收率提高。
附图说明
图1为本发明提供的一种固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产装置的示意图；
图中标号说明：1-配料锅，2-丙烯酸高位槽，3-二-叔丁基过氧化物高位槽，4-2-辛醇高位槽，5-配料混合物高位槽，6-反应釜A，7-滴加泵A，8-螺旋板换热器A，9-叔丁醇/水接收罐，10-水洗釜A，11-釜式分馏塔，12-螺旋板换热器B，13-2-辛醇真空接收罐，14-γ-甲基癸内酯高位槽，15-白油高位槽，16-反应釜B，17-滴加泵B，18-螺旋板换热器C，19-分水接收罐，20-自动反冲洗精密过滤器，21-水洗釜B，22-釜式精馏塔，23-螺旋板换热器D，24-气液分离器，25-γ-甲基癸内酯真空接收罐，26-产品真空接收罐，27-产品暂存罐。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体附图，进一步阐明本发明。
本发明中所有的原料，对其来源没有特别限定，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。本发明中所有的原料，对其纯度没有特别限定，本发明优选采用分析纯或复合材料领域使用的常规纯度。
如图1所示，本发明提供了一种固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产装置，所述的生产装置包括丙烯酸高位槽2、二-叔丁基过氧化物高位槽3、2-辛醇高位槽4、白油高位槽15；所述的丙烯酸高位槽2和二-叔丁基过氧化物高位槽3分别通过管道与配料锅1连接，所述的2-辛醇高位槽4分别通过管道连接至配料锅1和反应釜A6，所述的配料锅1上设有管道用于接入清水，其底部通过带有泵的管道连接至配料混合物高位槽5，所述的配料混合物高位槽5通过带有滴加泵A7连接至反应釜A6，所述反应釜A6的顶部通过管道连接至螺旋板换热器A8，螺旋板换热器A8的另一端连接至叔丁醇/水接收罐9，反应釜A6的底部通过带有泵的管道连接至水洗釜A10，所述的水洗釜A10上设有管道用于接入清水，其底部通过带有泵的管道连接至分馏塔11，所述釜式分馏塔11的顶部通过管道连接至螺旋板换热器B12，螺旋板换热器B12的另一端连接至2-辛醇真空接收罐13；所述釜式分馏塔11的底部通过带有泵的管道连接至γ-甲基癸内酯高位槽14；所述γ-甲基癸内酯高位槽14的底部通过带有滴加泵B17的管道连接至反应釜B16，所述的白油高位槽15通过管道与反应釜B16连接；所述反应釜B16的顶部通过管道连接至螺旋板换热器C18，螺旋板换热器C18的另一端连接至分水接收罐19；所述的反应釜B16上连接有自动反冲洗精密过滤器20，经其过滤后的反应液通过管道连通至水洗釜B21，所述的自动反冲洗精密过滤器20还通过带有泵的管道连接至γ-甲基癸内酯高位槽14供其放料对所述的自动反冲洗精密过滤器20进行反冲洗；所述的水洗釜B21上设有管道用于接入清水，且在其底部通过带有泵的管道连接至釜式精馏塔22，所述釜式精馏塔22的顶部通过管道连接至螺旋板换热器D23，螺旋板换热器D23的另一端连接至气液分离器24，所述气液分离器24的底部分别通过管道连接至γ-甲基癸内酯真空接收罐25、产品真空接收罐26；所述产品真空接收罐26的底部连接至产品暂存罐27。
进一步的，根据本发明，所述的2-辛醇真空接收罐13通过带有泵的管道连接至2-辛醇高位槽4。
进一步的，根据本发明，所述γ-甲基癸内酯真空接收罐25的底部通过带有泵的管道连接至γ-甲基癸内酯高位槽14。
本发明还提供了一种采用上述生产装置合成二氢茉莉酮香料的生产方法，具体的，所述的生产方法包括以下步骤：
S1、开启配料锅1的冷冻盐水阀门和搅拌器，从2-辛醇高位槽4向配料锅1中计量加入2-辛醇，控制温度在20±5℃，然后向配料锅1计量加入清水，再分别从丙烯酸高位槽2和二-叔丁基过氧化物高位槽3分别计量加入丙烯酸和二-叔丁基过氧化物，搅拌均匀，得到配料混合物，泵送到配料混合物高位槽5中备用；
S2、从2-辛醇高位槽4向带有分馏回流装置的反应釜A6中计量加入2-辛醇，从反应釜A6的手孔计量加入硼酸，开启反应釜A6的蒸汽阀门，开启搅拌器，将反应釜A6升温并维持在160℃；
S3、通过滴加泵A7，将步骤S1得到配料混合物滴加到反应釜A6中，控制滴加温度在156～160℃，滴加时间控制在6～8h，从反应釜A6的塔顶将副产物水和叔丁醇通过螺旋板换热器A8冷凝后，收集到叔丁醇/水接收罐9中，集中进行分水处理分出水层后，得到副产物叔丁醇；
S4、滴加结束后，继续保持温度搅拌反应30min，取样进行气相色谱检测，丙烯酸的含量在0.5％以下时终止反应，停止加热，开启反应釜A6的冷却水阀门进行冷却，冷却至常温后，反应液用泵转移到水洗锅A10中；
S5、向水洗锅A10中加入清水，开启搅拌器进行水洗2次，每次搅拌2h，静置分层1h，分出水层转移到污水处理站进行处理，有机层用泵转移到釜式分馏塔11的分馏釜中；
S6、开启釜式分馏塔11的蒸汽阀门，开启真空泵，加热升温，于塔顶温度95～100℃，真空压力为6000Pa条件下，减压蒸馏回收2-辛醇，2-辛醇通过螺旋板换热器B12冷凝后，经2-辛醇真空接收罐13收集后，用泵转移到2-辛醇高位槽4中进行套用；
S7、待塔顶温度下降或塔顶不出料时，回收2-辛醇结束后，开启釜式分馏塔11的冷却水阀门，将分馏釜温降低至常温，由物料泵转移到γ-甲基癸内酯高位槽14中；
S8、从白油高位槽15向带有分馏回流装置的反应釜B16中计量加入白油，从反应釜B16的手孔一次性装填固体酸催化剂，开启反应釜B16的蒸汽阀门，开启搅拌器，将反应釜B16升温并维持在100℃；
S9、通过滴加泵B17，将步骤S7得到γ-甲基癸内酯滴加到反应釜B16中，控制滴加温度在98～102℃，滴加时间控制在4～6h，从反应釜B16的塔顶将副产物水通过螺旋板换热器C18冷凝后，收集到分水接收罐19中，转移到污水处理站进行处理；
S10、滴加结束后，继续保持温度搅拌反应30min后终止反应，停止加热，开启反应釜B16的冷却水阀门进行冷却，冷却至常温后，通过反应釜B16自带的自动反冲洗精密过滤器20进行固液分离，液相压送转移到水洗釜B21中，从γ-甲基癸内酯高位槽14放料利用高位压差反冲洗所述的自动反冲洗精密过滤器20将固相固体酸压回到反应釜B16中，继续下一批反应套用；
S11、将步骤S10得到的液相加入清水进行洗涤2次，水层转移到污水处理站进行处理，油层转移到釜式精馏塔22的精馏塔中；
S12、开启釜式精馏塔22的蒸汽阀门，开启真空泵，加热升温，于塔顶温度120～122℃，真空压力为1600Pa条件下，减压蒸馏收集二氢茉莉酮，二氢茉莉酮通过螺旋板换热器D23冷凝后，经气液分离器24、产品真空接收罐26收集后，转移到产品暂存罐27中；
S13、待步骤S12中釜式精馏塔22的塔顶温度下降或塔顶不出料时，回收二氢茉莉酮结束，继续升高温度，于塔顶温度148～150℃，真空压力为1600Pa条件下，减压蒸馏收集未反应完全的γ-甲基癸内酯，回收的γ-甲基癸内酯通过螺旋板换热器D23冷凝后，经气液分离器24、γ-甲基癸内酯真空接收罐25收集后，转移到γ-甲基癸内酯高位槽14中。
根据本发明，所述的丙烯酸高位槽2、配料锅1和配料混合物高位槽5均保持温度在20±5℃。
本发明中，步骤S1中，配料混合物中丙烯酸与2-辛醇的摩尔比为1：(2-5)，进一步优选为1：(2.5-3.5)；丙烯酸与水的质量比为1：(0.1-1)，进一步优选为1：(0.25-0.30)；丙烯酸与二-叔丁基过氧化物的摩尔比为1：(0.1-0.5)，进一步优选为1：(0.10-0.15)。
本发明中，步骤S2中所述的2-辛醇与步骤S1中丙烯酸的摩尔比为(1-5)：1，进一步优选为(3.5-4.0)：1；所述的硼酸与步骤S1中丙烯酸的质量比为(0.01-0.1)：1，进一步优选为(0.02-0.05)：1。
本发明中，步骤S8中所述的白油与步骤S9中加入的γ-甲基癸内酯的体积比为(0.1-0.5)：1，进一步优选为(0.10-0.15)：1，本发明中，所述的白油为90#白油。
本发明中，步骤S8中，所述的固体酸催化剂为SiO2-Al2O3复合金属氧化物、SiO2-TiO2复合金属氧化物、磷酸负载硅胶、磷酸负载硅藻土中的至少一种。
本发明中，所述的釜式分馏塔11内填充有cy500不锈钢波纹填料；所述的釜式精馏塔22内填充有cy700不锈钢波纹填料。
以下具体通过具体的实施例对本发明提供的二氢茉莉酮香料的生产装置及方法做出更详细的说明：
一种固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产方法：
S1、开启1000L配料锅1冷冻盐水阀门和搅拌器，从2-辛醇高位槽4向配料锅1中计量加入2-辛醇550kg，控制温度在20±5℃，然后向配料锅1计量加入清水30kg，再分别从丙烯酸高位槽2和二-叔丁基过氧化物高位槽3分别计量加入丙烯酸120kg和二-叔丁基过氧化物30kg，搅拌均匀，得到配料混合物，泵送到配料混合物高位槽5中备用。
S2、从2-辛醇高位槽4向带有分馏回流装置的2500L反应釜A6中计量加入2-辛醇750kg，从反应釜A6的手孔加入计量加入硼酸3kg，开启反应釜A6的蒸汽阀门，开启搅拌器，将反应釜A6升温并维持在160℃。
S3、通过滴加泵A7，将步骤S1得到配料混合物滴加到反应釜A6中，控制滴加温度在156～160℃，滴加时间控制在6～8h，从反应釜A6的塔顶将副产物水和叔丁醇通过螺旋板换热器A8冷凝后，收集到叔丁醇/水接收罐9中，集中进行分水处理分出水层后，得到副产物叔丁醇。
S4、滴加结束后，继续保持温度搅拌反应30min，取样进行气相色谱检测，丙烯酸的含量在0.5％以下时终止反应，停止加热，开启反应釜A6的冷却水阀门进行冷却，冷却至常温后，反应液用泵转移到2500L水洗锅A10中。
S5、向水洗锅A10中加入500L清水，开启搅拌器进行水洗2次，每次搅拌2h，静置分层1h，分出水层转移到污水处理站进行处理，有机层用泵转移到釜式分馏塔11的分馏釜中。
S6、开启釜式分馏塔11的蒸汽阀门，开启真空泵，加热升温，于塔顶温度95～100℃，真空压力为6000Pa条件下，减压蒸馏回收2-辛醇，2-辛醇通过螺旋板换热器B12冷凝后，经2-辛醇真空接收罐13收集到865kg，用泵转移到2-辛醇高位槽4中进行套用。
S7、待塔顶温度下降或塔顶不出料时，回收2-辛醇结束后，开启釜式分馏塔11的冷却水阀门，将分馏釜温降低至常温，由物料泵转移到γ-甲基癸内酯高位槽14中。
S8、从白油高位槽向带有分馏回流装置的反应釜B16中计量加入白油40kg，从反应釜B16的手孔加入一次性装填固体酸10kg，开启500L反应釜B16的蒸汽阀门，开启搅拌器，将反应釜升温并维持在100℃。
S9、通过滴加泵B17，将步骤S7得到γ-甲基癸内酯滴加到反应釜B16中，控制滴加温度在98～102℃，滴加时间控制在4～6h，从反应釜B16的塔顶将副产物水通过螺旋板换热器C18冷凝后，收集到分水接收罐19中，转移到污水处理站进行处理。
S10、滴加结束后，继续保持温度搅拌反应30min后终止反应，停止加热，开启反应釜B16的冷却水阀门进行冷却，冷却至常温后，通过反应釜B16自带的自动反冲洗精密过滤器20进行固液分离，液相压送转移到水洗釜B21中，从γ-甲基癸内酯高位槽14放料利用高位压差反冲洗所述的自动反冲洗精密过滤器20将固相固体酸压回到反应釜B16中，继续下一批反应套用。
S11、将步骤S10得到的液相加入清水50L进行洗涤2次，水层转移到污水处理站进行处理，油层转移到釜式精馏塔22的精馏塔中。
S12、开启釜式精馏塔22的蒸汽阀门，开启真空泵，加热升温，于塔顶温度120～122℃，真空压力为1600Pa条件下，减压蒸馏收集二氢茉莉酮，二氢茉莉酮通过螺旋板换热器D23冷凝后，经气液分离器24、产品真空接收罐26收集后，转移到产品暂存罐27中，得到二氢茉莉酮211kg，产率76％。
S13、待步骤S12的塔顶温度下降或塔顶不出料时，回收二氢茉莉酮结束，继续升高温度，于塔顶温度148～150℃，真空压力为1600Pa条件下，减压蒸馏收集未反应完全的γ-甲基癸内酯，回收的γ-甲基癸内酯通过螺旋板换热器D23冷凝后，经气液分离器24、γ-甲基癸内酯真空接收罐25收集后，转移到γ-甲基癸内酯高位槽14中。
产品检测GC条件为：色谱柱HP-5(30m×0.32mm×0.25um)；检测器FID，温度250℃；进样：进样量约0.2μl，分流比1：100，进样口温度250℃；载气：N2，流速20L/min，柱前压34.47kPa；色谱炉温度：线性程序升温从80℃～220℃，速率为10℃/min，保留20min。
检测得到的二氢茉莉酮合成香料为黄色透明液体，具有强烈而又清新的茉莉花香气和果香香韵，经气相色谱分析产物纯度为98.42％，检测折光指数(20℃)为1.479，相对密度(25℃)为0.915。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产装置，其特征在于，所述的生产装置包括丙烯酸高位槽(2)、二-叔丁基过氧化物高位槽(3)、2-辛醇高位槽(4)、白油高位槽(15)；
所述的丙烯酸高位槽(2)和二-叔丁基过氧化物高位槽(3)分别通过管道与配料锅(1)连接，所述的2-辛醇高位槽(4)分别通过管道连接至配料锅(1)和反应釜A(6)，所述的配料锅(1)上设有管道用于接入清水，其底部通过带有泵的管道连接至配料混合物高位槽(5)，所述的配料混合物高位槽(5)通过带有滴加泵A(7)连接至反应釜A(6)，所述反应釜A(6)的顶部通过管道连接至螺旋板换热器A(8)，螺旋板换热器A(8)的另一端连接至叔丁醇/水接收罐(9)，反应釜A(6)的底部通过带有泵的管道连接至水洗釜A(10)，
所述的水洗釜A(10)上设有管道用于接入清水，其底部通过带有泵的管道连接至分馏塔(11)，所述釜式分馏塔(11)的顶部通过管道连接至螺旋板换热器B(12)，螺旋板换热器B(12)的另一端连接至2-辛醇真空接收罐(13)；
所述釜式分馏塔(11)的底部通过带有泵的管道连接至γ-甲基癸内酯高位槽(14)；
所述γ-甲基癸内酯高位槽(14)的底部通过带有滴加泵B(17)的管道连接至反应釜B(16)，所述的白油高位槽(15)通过管道与反应釜B(16)连接；
所述反应釜B(16)的顶部通过管道连接至螺旋板换热器C(18)，螺旋板换热器C(18)的另一端连接至分水接收罐(19)；
所述的反应釜B(16)上连接有自动反冲洗精密过滤器(20)，经其过滤后的反应液通过管道连通至水洗釜B(21)，所述的自动反冲洗精密过滤器(20)还通过带有泵的管道连接至γ-甲基癸内酯高位槽(14)供其放料对所述的自动反冲洗精密过滤器(20)进行反冲洗；所述的水洗釜B(21)上设有管道用于接入清水，且在其底部通过带有泵的管道连接至釜式精馏塔(22)，所述釜式精馏塔(22)的顶部通过管道连接至螺旋板换热器D(23)，螺旋板换热器D(23)的另一端连接至气液分离器(24)，所述气液分离器(24)的底部分别通过管道连接至γ-甲基癸内酯真空接收罐(25)、产品真空接收罐(26)；所述产品真空接收罐(26)的底部连接至产品暂存罐(27)。
2.根据权利要求1所述的固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产装置，其特征在于，所述的2-辛醇真空接收罐(13)通过带有泵的管道连接至2-辛醇高位槽(4)。
3.根据权利要求1或2所述的固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产装置，其特征在于，所述γ-甲基癸内酯真空接收罐(25)的底部通过带有泵的管道连接至γ-甲基癸内酯高位槽(14)。
4.一种利用权利要求3所述的生产装置合成二氢茉莉酮香料的生产方法，其特征在于，所述的生产方法包括以下步骤：
S1、开启配料锅(1)的冷冻盐水阀门和搅拌器，从2-辛醇高位槽(4)向配料锅(1)中计量加入2-辛醇，控制温度在20±5℃，然后向配料锅(1)计量加入清水，再分别从丙烯酸高位槽(2)和二-叔丁基过氧化物高位槽(3)分别计量加入丙烯酸和二-叔丁基过氧化物，搅拌均匀，得到配料混合物，泵送到配料混合物高位槽(5)中备用；
S2、从2-辛醇高位槽(4)向带有分馏回流装置的反应釜A(6)中计量加入2-辛醇，从反应釜A(6)的手孔计量加入硼酸，开启反应釜A(6)的蒸汽阀门，开启搅拌器，将反应釜A(6)升温并维持在160℃；
S3、通过滴加泵A(7)，将步骤S1得到配料混合物滴加到反应釜A(6)中，控制滴加温度在156～160℃，滴加时间控制在6～8h，从反应釜A(6)的塔顶将副产物水和叔丁醇通过螺旋板换热器A(8)冷凝后，收集到叔丁醇/水接收罐(9)中，集中进行分水处理分出水层后，得到副产物叔丁醇；
S4、滴加结束后，继续保持温度搅拌反应30min，取样进行气相色谱检测，丙烯酸的含量在0.5％以下时终止反应，停止加热，开启反应釜A(6)的冷却水阀门进行冷却，冷却至常温后，反应液用泵转移到水洗锅A(10)中；
S5、向水洗锅A(10)中加入清水，开启搅拌器进行水洗2次，每次搅拌2h，静置分层1h，分出水层转移到污水处理站进行处理，有机层用泵转移到釜式分馏塔(11)的分馏釜中；
S6、开启釜式分馏塔(11)的蒸汽阀门，开启真空泵，加热升温，于塔顶温度95～100℃，真空压力为6000Pa条件下，减压蒸馏回收2-辛醇，2-辛醇通过螺旋板换热器B(12)冷凝后，经2-辛醇真空接收罐(13)收集后，用泵转移到2-辛醇高位槽(4)中进行套用；
S7、待塔顶温度下降或塔顶不出料时，回收2-辛醇结束后，开启釜式分馏塔(11)的冷却水阀门，将分馏釜温降低至常温，由物料泵转移到γ-甲基癸内酯高位槽(14)中；
S8、从白油高位槽(15)向带有分馏回流装置的反应釜B(16)中计量加入白油，从反应釜B(16)的手孔一次性装填固体酸催化剂，开启反应釜B(16)的蒸汽阀门，开启搅拌器，将反应釜B(16)升温并维持在100℃；
S9、通过滴加泵B(17)，将步骤S7得到γ-甲基癸内酯滴加到反应釜B(16)中，控制滴加温度在98～102℃，滴加时间控制在4～6h，从反应釜B(16)的塔顶将副产物水通过螺旋板换热器C(18)冷凝后，收集到分水接收罐(19)中，转移到污水处理站进行处理；
S10、滴加结束后，继续保持温度搅拌反应30min后终止反应，停止加热，开启反应釜B(16)的冷却水阀门进行冷却，冷却至常温后，通过反应釜B(16)自带的自动反冲洗精密过滤器(20)进行固液分离，液相压送转移到水洗釜B(21)中，从γ-甲基癸内酯高位槽(14)放料利用高位压差反冲洗所述的自动反冲洗精密过滤器(20)将固相固体酸压回到反应釜B(16)中，继续下一批反应套用；
S11、将步骤S10得到的液相加入清水进行洗涤2次，水层转移到污水处理站进行处理，油层转移到釜式精馏塔(22)的精馏塔中；
S12、开启釜式精馏塔(22)的蒸汽阀门，开启真空泵，加热升温，于塔顶温度120～122℃，真空压力为1600Pa条件下，减压蒸馏收集二氢茉莉酮，二氢茉莉酮通过螺旋板换热器D(23)冷凝后，经气液分离器(24)、产品真空接收罐(26)收集后，转移到产品暂存罐(27)中；
S13、待步骤S12中釜式精馏塔(22)的塔顶温度下降或塔顶不出料时，回收二氢茉莉酮结束，继续升高温度，于塔顶温度148～150℃，真空压力为1600Pa条件下，减压蒸馏收集未反应完全的γ-甲基癸内酯，回收的γ-甲基癸内酯通过螺旋板换热器D(23)冷凝后，经气液分离器(24)、γ-甲基癸内酯真空接收罐(25)收集后，转移到γ-甲基癸内酯高位槽(14)中。
5.根据权利要求4所述的合成二氢茉莉酮香料的生产方法，其特征在于，所述的丙烯酸高位槽(2)、配料锅(1)和配料混合物高位槽(5)均保持温度在20±5℃。
6.根据权利要求4所述的合成二氢茉莉酮香料的生产方法，其特征在于，步骤S1中，配料混合物中丙烯酸与2-辛醇的摩尔比为1：(2-5)；丙烯酸与水的质量比为1：(0.1-1)；丙烯酸与二-叔丁基过氧化物的摩尔比为1：(0.1-0.5)。
7.根据权利要求4所述的合成二氢茉莉酮香料的生产方法，其特征在于，步骤S2中所述的2-辛醇与步骤S1中丙烯酸的摩尔比为(1-5)：1；所述的硼酸与步骤S1中丙烯酸的质量比为(0.01-0.1)：1。
8.根据权利要求4所述的合成二氢茉莉酮香料的生产方法，其特征在于，步骤S8中所述的白油与步骤S9中加入的γ-甲基癸内酯的体积比为(0.1-0.5)：1。
9.根据权利要求4所述的合成二氢茉莉酮香料的生产方法，其特征在于，步骤S8中，所述的固体酸催化剂为SiO2-Al2O3复合金属氧化物、SiO2-TiO2复合金属氧化物、磷酸负载硅胶、磷酸负载硅藻土中的至少一种。
10.根据权利要求4所述的合成二氢茉莉酮香料的生产方法，其特征在于，所述的釜式分馏塔(11)内填充有cy500不锈钢波纹填料；所述的釜式精馏塔(22)内填充有cy700不锈钢波纹填料。
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