CN204147881U - 一种带多孔微通道结构的多尺度反应载体 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种带多孔微通道结构的多尺度反应载体。以矩形板作为反应载体在矩形板上开有多排平行间隔均布的微通道，微通道的截面呈倒梯形，在微通道内三个表面上均开有均匀分布的微孔，微孔内部为粗糙表面，由微孔、微通道和反应载体形成微观-介观-宏观的多尺度反应载体。本实用新型能够实现多尺度复合结构的一次成型制造，有效提高了微反应器的比表面积和催化剂的附着面积，有利于催化剂的附着和反应的高效进行。制备方法简单，成本低廉，可以应用于甲醇水汽重整制氢等反应中，有效提高反应效率，并减小反应器的体积和重量。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种反应载体，尤其是一种带多孔微通道结构的多尺度反应载体。
背景技术
随着社会经济的发展和人口数量的提高，能源正以越来越快的速度被消耗，当前，新能源的研究和开发已成为世界范围内的难题和热点。氢能和燃料电池作为21世纪洁净高效的能源利用技术，已成为全球性的研究热点之一。氢能是一种极为优越的新能源，其主要优点有：燃烧热值高，燃烧产物无污染，制氢资源丰富。氢燃料电池以其能效高，方便可靠等优点，获得了大力发展；目前，纯氢的运输、存储和加注技术及设施不能满足分散性氢站尤其是进入家庭使用的要求，因此通过现有的化石燃料的储运加注设施，并利用燃料重整制氢为一种高效、方便和快捷的方式。
目前，醇类自热重整制氢是醇类制氢的一个重要发展方向。它是通过醇类或氢气等燃料的燃烧，为醇类水汽重整提供足够的热量，以实现醇类自热重整制氢。醇类水汽重整得到的气体产物中，氢气含量高，一氧化碳含量低（一氧化碳可使氢燃料电池的阳极中毒失效），从而提高了醇类的转化效率和醇类反应器的能量密度，并降低了一氧化碳的去除难度。
近些年来，世界各国的很多相关单位开展了对自热型重整制氢反应机理的研究。催化剂附着程度和化学反应的面积是改善反应过程的两个重要条件，通过提高催化剂附着和化学反应的实际反应面积，从而设计性能更好的反应器。同时，微反应器设计的可加工性、成本高低、难易程度等也是需要考虑的因素。因此，设计性能更好、易于加工、可批量生产和易于催化剂附着的微反应器结构和制造方法是自热型制氢微反应器技术的重要方面。
中国实用新型专利（申请号 200610104598.4）公开了一种金属泡沫催化重整反应器。该反应器采用套管结构，套管之间设置有金属泡沫作为催化剂载体，外层催化燃烧释放的热量，传递到内管中间的金属泡沫进行催化重整，高效清洁地制取氢气，但是采用管式结构，不易扩大反应规模，热传递效率低。
中国实用新型专利（申请号 200610124078.X）公开了一种用作催化剂载体的定向铜纤维烧结毡及其制造方法，制造铜纤维，并将其按照一定规律缠绕在不锈钢板凹槽中，压紧后用氧化铝粉末覆盖，随后在高温下烧结，得到定向铜纤维烧结毡。该方法制造出的反应载体热导性不好，不利于反应载体的层叠扩展。
中国实用新型专利（申请号 201310554712.3）公开了一种自热错排微凸台阵列型醇类重整器，包括重整制氢板和催化燃烧板，用于进行醇类燃烧和水汽重整制氢反应，实现自热运行，但是表面负载的催化剂易脱落，导致反应速率的降低和醇类转化率的下降。
在醇类重整制氢微反应器中产生的氢气，可以直接应用在燃料电池中，而微型氢源和DMFC的集成可以实现分散性燃料电池或可移动氢源的快速发展。随着小型家用电器的普及，相应的清洁高效的微电源系统必定会获得大力发展，因而，微型氢源集成系统的市场前景非常广阔。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本实用新型提出了一种带多孔微通道结构的多尺度反应载体。
本实用新型采用的技术方案是：
以矩形板作为反应载体在矩形板上开有多排平行间隔均布的微通道，微通道的截面呈倒梯形，在微通道内三个表面上均开有均匀分布的微孔，微孔内部为粗糙表面，由微孔、微通道和反应载体形成微观-介观-宏观的多尺度反应载体。
所述的微孔为不规则形状的微孔。
所述的微孔的深度为50-300μm。
所述的微通道倒梯形截面中，长底边的长为0.8-1.5mm，高为0.6-1mm，斜边与长底边的夹角为60-70°。
所述的两条相邻微通道之间的距离为0.2-0.4mm。
本实用新型具有的有益效果是：
本实用新型与传统的微通道反应载体相比，可以显著增大其比表面积，同时提高催化剂的附着面积和附着力，从而提高醇类重整制氢的反应速率和转化率。
本实用新型与泡沫金属反应载体相比，多尺度复合结构的一次成型制造，改善了反应载体的传热能力，利于反应载体温度的均匀分布，并可以显著降低反应的压降，利于反应载体的层叠扩展，扩大反应的规模。
本实用新型可采用表面烧结溶解法，完成了多尺度复合结构的一次成型制造，简单高效，成本低廉，利于大规模推广。
本实用新型可采用表面烧结溶解法，基于粉末冶金的工艺，成形效果好，随后的机械加工量较少，节约金属，降低生产成本。
本实用新型采用的表面烧结溶解法，与烧结溶解法进行泡沫金属的制备相比，显著降低了粉末冶金成形对压强、烧结温度和时间的要求，大大降低了生产成本。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图。
图2是本实用新型制备方法中的铺粉示意图。
图3是本实用新型的制备方法的流程图。
图中：1、反应载体，2、微通道，3、微孔，4、阴模，5、下模冲，6、上模冲，7、盐粉颗粒，8、铝合金粉末颗粒。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本实用新型作进一步详细说明。
如图1所示，本实用新型的多尺度反应载体包括：以矩形板作为反应载体1在矩形板上开有多排平行间隔均布的微通道2，微通道2的截面呈倒梯形，在微通道2内三个表面上均开有均匀分布的微孔3，微孔3内部为粗糙表面，由微孔3、微通道2和反应载体1形成微观-介观-宏观的多尺度反应载体。
微孔3为不规则形状的微孔，优选的深度为50-300μm。
优选地，微通道2倒梯形截面中，长底边的长为0.8-1.5mm，高为0.6-1mm，斜边与长底边的夹角为60-70°。
优选地，两条相邻微通道2之间的距离为0.2-0.4mm。
如图3所示，本实用新型载体的制备方法，可采用表面烧结溶解法，具体制备过程包括以下步骤：
1）磨粉：将铝合金粉末和盐粉分别球磨为小颗粒，模具的下模冲5上表面开有微槽，微槽的截面呈倒梯形；
2）铺粉：在下模冲5上表面上均匀滴一层无水乙醇，再均匀铺上一层盐粉颗粒7，随后将铝合金粉末颗粒8均匀铺到盐粉颗粒层上面，再放上上模冲6后置于阴模4中，如图2所示；
3）冷压：在模具中进行冷压，压强为100-400MPa，保持6-10分钟；
4）热压：将模具放置在电阻炉中进行加热，在温度570-600℃下同时进行热压和烧结，热压进行10-15min，烧结进行30-60min，压强为80-300MPa，烧结完成后，随炉冷却，并进行脱模；
5）溶盐：将脱模得到的坯体放置在常温下的流动水中，对盐粉颗粒7进行溶解5-10min；
6）加工：最后经过线切割、铣削工艺进行加工，得到带多孔微通道结构的多尺度反应载体1。
优选地，铝合金粉末颗粒的大小为20-60μm，盐粉颗粒的大小为50-300μm。
优选地，盐粉颗粒层的厚度为300-400μm，铝合金粉末颗粒层的厚度为1.5-2mm。
优选地，铝合金粉末8为Al86SiCu半固态铝合金，盐粉7为氯化钠粉末。
优选地，下模冲5表面微槽的倒梯形截面中，短底边的长为0.2-0.4mm，高为0.6-1mm，斜边与长底边的夹角为60-70°，其中高和夹角与微通道2倒梯形截面保持一致。
阴模4、上模冲6和下模冲5可采用Cr12MoV模具钢。
具体实施中，本实用新型的多尺度反应载体1如图1所示，整体为矩形板结构，上表面有13条梯形微通道2，梯形微通道2的下底长为1.1mm，高为0.7mm，斜边与下底的夹角为70°；在梯形微通道2的内部三个表面上均有尺度为250μm的微孔3，微孔形状为类似盐粉颗粒的不规则形状，且微孔3内部表面粗糙不平，其深度为200μm左右。
本实用新型采用表面烧结溶解法进行多尺度反应载体的制备。微反应器的核心元件为微尺度反应载体，带多孔微通道结构的多尺度反应载体，可以进一步提高反应载体的比表面积和反应效率，通过混粉、冷压、热压、溶解和后续加工，从而得到具有多孔微通道结构的多尺度反应载体，表面的多孔、微通道及反应载体薄板形成了微观-介观-宏观的多尺度复合结构。
本实用新型能够实现多尺度复合结构的一次成型制造，有效提高了微反应器的比表面积和催化剂的附着面积，有利于催化剂的附着和反应的高效进行。制备方法简单，成本低廉，可以应用于甲醇水汽重整制氢等反应中，有效提高反应效率，并减小反应器的体积和和重量。
本实用新型制备过程的实施例如下：
实施例1
第一步，磨粉与铺粉，如图2所示，将铝合金粉末和盐粉磨为合适大小的颗粒，铝合金粉末颗粒8的大小为20μm左右，盐粉颗粒7的颗粒大小为50μm左右；在模具下模冲5的上表面有梯形微通道2，在上表面先均匀滴上一层无水乙醇，再均匀铺上一层盐粉颗粒7，随后将铝合金粉末颗粒8均匀铺到盐粉颗粒7上面，盐粉颗粒7的厚度为300μm左右，铝合金粉末颗粒8的厚度为1.5mm左右。
第二步，冷压，在模具中进行冷压，压强为100MPa，保持10分钟。
第三步，热压，将模具放置在电阻炉中进行加热，目标温度570℃，烧结60min，在达到目标温度后，进行热压并保持15min，压强为80MPa；烧结完成后，随炉冷却，并进行脱模。
第四步，溶盐，将得到的坯体放置在常温下的流动水中，进行盐粉颗粒7的溶解，保持5min，将坯体经过线切割、铣削等工艺加工而成得到带多孔微通道结构的多尺度反应载体1。
铝合金粉末8为Al86SiCu半固态铝合金，盐粉为氯化钠粉末。
本实用新型采用无水乙醇，润湿下模冲5，目的是在铺盐粉颗粒7的过程中，在下模冲微槽的两个斜面与盐粉颗粒之间形成一定的粘结力，保证在微槽的内部三个表面，均附着有盐粉颗粒7。
本实用新型中，上述第四步的后续加工，经过线切割将溶盐后的圆形板加工成矩形板结构，使用铣削工艺将有微通道2的反应载体1的上表面切除100μm左右，使上表面比较光滑，并铣削反应载体1的下表面使得反应载体1达到厚度。
应用带多孔微通道结构的多尺度反应载体来进行醇类重整制氢的反应，采用的醇类为甲醇或者乙醇，本实用新型用甲醇作为原料详细阐述本实用新型中多尺度反应载体的工作原理。
在反应载体上负载催化剂，采用催化剂浸渍法进行催化剂的负载，方法如下：
反应载体的预处理：反应载体在经过成形加工、线切割过程后表面受到污染，留有污垢。为了腐蚀反应载体表面氧化层，去除污垢；同时使其表面形成一定微结构，增大反应载体的表面积，提高催化剂与反应载体的粘着力，须首先对反应载体进行催化剂负载前的预处理。具体过程为将反应载体放入浓度为20 wt.%的NaOH溶液中，室温下腐蚀2 min左右，清洗后自然晾干。
催化剂的制备：反应载体上负载的催化剂为铜基催化剂Cu/ZnO/Al2O3，将粒度较大的催化剂进行球磨，保持2h，得到粒度大小为50-100nm的催化剂粉末；
浸渍液的配置：将所需的催化剂粉末、铝溶胶和去离子水混合，在磁力搅拌器中搅拌2h，得到均匀的催化剂浆料浸渍液；
进行浸渍：将制得的反应载体浸入上述浸渍液中，保持60s，使得液体中的催化剂均匀负载到反应载体表面；
干燥：将所得到的反应载体放入干燥箱中，设定80℃，干燥2h；
焙烧：将上述反应载体放置于马弗炉中，以15℃/min中的速度升温至400℃，焙烧2h后打开马弗炉，自然冷却。
在反应载体上进行甲醇水汽重整的过程包括三个反应，如下所示：
甲醇水汽重整（SR）:
水汽逆反应（rWGS）:
甲醇分解（DE）:
采用的催化剂为铜基催化剂Cu/ZnO/AI2O3，制氢反应开始前，要进行催化剂的还原和反应系统内杂质气体的清除。将氮气通入反应载体，去处微通道内的空气；接着，将反应载体加热到250℃，将氮气和氢气的混合气体融入微反应器，对反应载体上的铜基催化剂进行还原2h；随后，将甲醇和水蒸气通入微反应器，进行水汽重整的反应，产生氢气，并进行氢气的提纯和收集。
本实用新型中制备的反应载体，形成了表面多孔、微通道和反应载体的微观-介观-宏观的多尺度复合结构，有效提高了催化剂的附着面积和稳定性，保证了甲醇水汽重整的反应效率和醇类的转化率；多尺度复合结构的一次成型，改善了反应载体的传热能力，利于反应载体温度的均匀分布。
实施例2
第一步，磨粉与铺粉，如图2所示，将铝合金粉末和盐粉分别磨为合适大小的颗粒，铝合金粉末颗粒8的大小为50μm左右，盐粉颗粒7的颗粒大小为180μm左右；在模具下模冲5的上表面有梯形微通道2，在上表面先均匀滴上一层无水乙醇，再均匀铺上一层盐粉颗粒7，随后将铝合金粉末颗粒8均匀铺到盐粉颗粒7上面，盐粉颗粒7的厚度为350μm左右，铝合金粉末颗粒8的厚度为1.8mm左右。
第二步，冷压，在模具中进行冷压，压强为300MPa，保持8分钟。
第三步，热压，将模具放置在电阻炉中进行加热，目标温度590℃，烧结45min，在达到目标温度后，进行热压并保持12min，压强为200MPa；烧结完成后，随炉冷却，并进行脱模。
第四步，溶盐，将得到的坯体放置在常温下的流动水中，进行盐粉颗粒7的溶解，保持8min，将坯体经过线切割、铣削等工艺加工而成得到带多孔微通道结构的多尺度反应载体1。
铝合金粉末8为Al86SiCu半固态铝合金，盐粉为氯化钠粉末。
本实用新型采用无水乙醇，润湿下模冲5，目的是在铺盐粉颗粒7的过程中，在下模冲微槽的两个斜面与盐粉颗粒之间形成一定的粘结力，保证在微槽的内部三个表面，均附着有盐粉颗粒7。
本实用新型中，上述第四步的后续加工，经过线切割将溶盐后的圆形板加工成矩形板结构，使用铣削工艺将有微通道2的反应载体1的上表面切除100μm左右，使上表面比较光滑，并铣削反应载体1的下表面使得反应载体1达到的厚度。
实施例3
第一步，磨粉与铺粉，如图2所示，将铝合金粉末和盐粉磨为合适大小的颗粒，铝合金粉末颗粒8的大小为60μm左右，盐粉颗粒7的颗粒大小为300μm左右；在模具下模冲5的上表面有梯形微通道2，在上表面先均匀滴上一层无水乙醇，再均匀铺上一层盐粉颗粒7，随后将铝合金粉末颗粒8均匀铺到盐粉颗粒7上面，盐粉颗粒7的厚度为400μm左右，铝合金粉末颗粒8的厚度为2mm左右。
第二步，冷压，在模具中进行冷压，压强为400MPa，保持5分钟。
第三步，热压，将模具放置在电阻炉中进行加热，目标温度600℃，烧结30min，在达到目标温度后，进行热压并保持15min，压强为300MPa；烧结完成后，随炉冷却，并进行脱模。
第四步，溶盐，将得到的坯体放置在常温下的流动水中，进行盐粉颗粒7的溶解，保持10min，将坯体经过线切割、铣削等工艺加工而成得到带多孔微通道结构的多尺度反应载体1。
铝合金粉末8为Al86SiCu半固态铝合金，盐粉为氯化钠粉末。
本实用新型采用无水乙醇，润湿下模冲5，目的是在铺盐粉颗粒7的过程中，在下模冲微槽的两个斜面与盐粉颗粒之间形成一定的粘结力，保证在微槽的内部三个表面，均附着有盐粉颗粒7。
本实用新型中，上述第四步的后续加工，经过线切割将溶盐后的圆形板加工成矩形板结构，使用铣削工艺将有微通道2的反应载体1的上表面切除100μm左右，使上表面比较光滑，并铣削反应载体1的下表面使得反应载体1达到厚度。
本实用新型采用表面烧结溶解法，成功制备出了带多孔微通道结构的多尺度反应载体，该反应载体为多尺度复合结构，有效地提高了反应载体的比表面积。通过改变制备过程中的工艺参数，可以优化具体的制备过程，其中主要的影响因素为压制压强和烧结温度，发现在一定范围内，提高压制压强或烧结温度可以改善反应载体的成形质量。
Claims (5)
1.一种带多孔微通道结构的多尺度反应载体，其特征在于：以矩形板作为反应载体（1）在矩形板上开有多排平行间隔均布的微通道（2），微通道（2）的截面呈倒梯形，在微通道（2）内三个表面上均开有均匀分布的微孔（3），微孔（3）内部为粗糙表面，由微孔（3）、微通道（2）和反应载体（1）形成微观-介观-宏观的多尺度反应载体。
2.根据权利要求1所述的一种带多孔微通道结构的多尺度反应载体，其特征在于：所述的微孔（3）为不规则形状的微孔。
3.根据权利要求1所述的一种带多孔微通道结构的多尺度反应载体，其特征在于：所述的微孔（3）的深度为50-300μm。
4.根据权利要求1所述的一种带多孔微通道结构的多尺度反应载体，其特征在于：所述的微通道（2）倒梯形截面中，长底边的长为0.8-1.5mm，高为0.6-1mm，斜边与长底边的夹角为60-70°。
5.根据权利要求1所述的一种带多孔微通道结构的多尺度反应载体，其特征在于：所述的两条相邻微通道（2）之间的距离为0.2-0.4mm。
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| CN104162454A (zh) * | 2014-08-18 | 2014-11-26 | 浙江大学 | 带多孔微通道结构的多尺度反应载体及其制备方法 |
| CN109244508A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-01-18 | 浙江氢谷新能源汽车有限公司 | 可产生稳定电流的氢燃料电池 |
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