CN105013542A - 一种基于不锈钢纤维烧结的蜂窝载体及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于不锈钢纤维烧结的蜂窝载体及其制备方法：采用切削法去除不锈钢棒表面粗糙材料；使用多齿车刀，车削出连续的不锈钢长纤维；将不锈钢长纤维短切成短纤维，称取不锈钢短纤维；将不锈钢短纤维逐层压入到模腔中，并同时填入型芯后，压模；将模具放入真空烧结炉中进行固相烧结，烧结完成后随炉冷却至室温；取出不锈钢纤维烧结毡、清洗，得到不锈钢纤维烧结的蜂窝载体，其具有三维网状多孔结构和相互连通的微通道结构，具有比表面积高，孔隙率可控，热稳定性好及制备成本低廉等优点。

Description

一种基于不锈钢纤维烧结的蜂窝载体及其制备方法

技术领域

本发明涉及催化剂载体及其制备工艺，尤其涉及一种基于不锈钢纤维烧结的蜂窝载体及其制备方法。

背景技术

大气污染是世界上目前最突出的环境问题之一，工业有机废气是大气污染物的重要来源。大量工业有机废气排入大气，必然使大气环境质量下降，给人体健康带来严重危害。目前世界上已经应用和正在开发的机废气处理技术主要有冷凝法、吸附法、生物处理技术、吸收法、光催化、直接燃烧法、催化燃烧法等。其中，催化燃烧法由于比热力燃烧具有更低的操作温度和可以在很低的浓度下进行操作，逐渐成为目前最有前景的有机废气处理方法。

催化剂载体是催化燃烧的一个重要组成部分，是影响催化剂效能的一个重要因素。催化剂载体的主要作用是为催化燃烧提供有效比表面积及适宜的孔结构，并使催化剂获得好的机械强度及热稳定性，起到提供活性中心和节省活性组分用量的作用。因此要求催化剂载体材料具有足够的热稳定性和机械强度，能够提供催化反应的中心，具有较高的比表面积，能够提供合适的孔结构，具有较低的热容量和膨胀系数等。目前用于催化燃烧的催化剂载体材料主要有陶瓷载体和金属载体。

蜂窝陶瓷载体具有薄壁，开孔率高，机械强度大，热稳定性好，耐冲击等优点，但作为陶瓷载体主要成分的堇青石热容大，导热率不足，存在催化剂起燃慢的问题。因此，这种载体催化净化效率具有一定的局限性。金属合金载体具有很好的耐冲击性能和机械性能导热性好，热容小等优点。但金属载体的研究较陶瓷载体的研究要晚得多，目前还有许多急需解决的问题：载体材料的抗高温氧化性不佳；成型工艺过于复杂；载体与催化剂的活性表面层结合牢固性较差；成本居高(约陶瓷载体的两倍)等。这也在一定程度上制约着金属载体的发展。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种工艺简单、成本低廉，具有高比表面积的基于不锈钢纤维烧结的蜂窝载体及其制备方法；本制备方法得到的基于不锈钢纤维烧结的蜂窝载体。其不锈钢纤维表面具有较高的比表面积和表面粗糙度，烧结后不锈钢纤维之间实现冶金结合，形成了大量的多尺度孔隙结构和相互连通的微通道结构。其孔隙率可控，微通道数量及尺度可控，热稳定性好，导热率高等优点。

本发明通过下述技术方案实现：

一种基于不锈钢纤维烧结的蜂窝载体制备方法，包括如下步骤：

(1)对不锈钢棒表面进行油污清洗，并采用机械切削法去除不锈钢棒表面粗糙材料；

(2)使用多齿车刀，车削出连续的不锈钢长纤维；

(3)利用剪切设备将不锈钢长纤维短切成短纤维，根据所需制备的不锈钢纤维毡的孔隙率及外形尺寸要求，称取不锈钢短纤维；

(4)将称取的不锈钢短纤维逐层压入到模具的型腔板3的模腔3-1中，并同时填入型芯后，压模，即通过锁紧底板2和压板4，对置于型模腔3-1中的不锈钢短纤维和型芯进行挤压；

(5)将模具放入真空烧结炉中进行固相烧结，烧结完成后随炉冷却至室温；

(6)将模具从真空烧结炉中取出并松开模具，取出不锈钢纤维烧结毡，从不锈钢纤维烧结毡中取出型芯后，并将不锈钢纤维烧结毡表面清洗干净，得到不锈钢纤维烧结的蜂窝载体。

所述步骤(4)在压模的过程中填充的型芯材料为钼丝，熔点为2600℃，与不锈钢纤维不相互烧结，通过改变钼丝的直径获得不同孔径的微通道。

所述步骤(5)固相烧结温度为1100℃～1300℃，烧结过程采用分段升温的加热方式，当烧结炉内温度低于800℃时，升温速率为5℃/min，当炉内温度达到800℃时，升温速率为3℃/min，烧结时间为60min～120min。

所述步骤(4)对置于型腔板3的模腔3-1中不锈钢短纤维和型芯进行加压后，松开底板2和压板4并在底板2与压板4的向对面上喷涂氮化硼脱模剂，然后再锁紧锁紧底板2和压板4。

所述步骤(3)短纤维的剪切长度为10mm～15mm。

所述步骤(6)不锈钢纤维烧结毡表面清洗，是指将其放入到无水乙醇中使用超声波进行清洗。

本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：

(1)本发明采用多齿车刀切削法加工获得不锈钢纤维，与拉拔制造的不锈钢纤维相比，其表面具有丰富的微尺度表面结构，因而有更大的比表面积和粗糙度，有利于纤维的模压和催化剂的附着。

(2)本发明的不锈钢纤维蜂窝载体除了具有三维网状多孔结构，高精度全连通的孔径，孔隙率高，比表面积大的结构特点外，还具有微通道结构。微通道在增加表面积的同时还能够保证载体材料在纵向的通透性，有利于减小有机废气的压降。

(3)本发明作为基于不锈钢纤维烧结的蜂窝载体，具有良好的导热性能，高的机械强度，热稳定性好和耐高温、防腐蚀的特点。

(4)本发明作为基于不锈钢纤维烧结的蜂窝载体，与蜂窝状陶瓷和金属载体材料相比，其优点在于由于不锈钢纤维毡基体具有三维网状多孔结构，所以微通道结构是相互连通的。有机废气在通过载体材料的时候容易形成紊流，有利于提高径向的传热和传质，可以有效地提高催化燃烧效率。

附图说明

图1为本发明不锈钢纤维烧结的蜂窝载体的不锈钢纤维的SEM图

图2为本发明只制备不锈钢纤维烧结的蜂窝载体过程中，采用的模具结构示意图

图3为本发明不锈钢纤维毡SEM图

图4为本发明微通道的外形SEM图

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。

如图1至4所示。本发明不锈钢纤维烧结的蜂窝载体加工过程如下：

第一步：切削法加工不锈钢纤维

首先对不锈钢圆棒工件表面进行清洗除油，然后把不锈钢棒装夹在CM6140车床上，采用车削法去除表面粗糙材料。利用大刃倾角的多齿刀具，在车床上切削加工不锈钢纤维。切削获得的不锈钢纤维SEM图如图1所示，所加工的不锈钢纤维直径为100μm～150μm，边缘具有锯齿状结构，表面具有丰富的微尺度表面结构。

第二步：不锈钢纤维的短切和称取。

采用剪切设备将不锈钢长纤维短切成10cm～15cm的短纤维，根据所需制备纤维毡的孔隙率及外形尺寸要求，用电子天平称取定量的不锈钢短纤维。所需纤维的质量可以由公式M＝ρvω％进行计算，其中ρ为不锈钢的密度，v为型腔的体积，ω％为不锈钢纤维毡的孔隙率。

第三步：不锈钢纤维的模压和型芯的填充

模具主要由底板2、型腔板3和压板4组成。把称取的定量不锈钢短纤维逐层均匀填充到型腔板3的模腔3-1中，与此同时把相应的型芯填充到不锈钢纤维当中。模腔3-1中具有固定型芯的沟槽或圆孔，能够保证微通道的分布。在压板4上施加一定的压力，压板4的对应于模腔3-1的位置具有一凸台4-1，凸台4-1与模腔3-1相配合(它们之间为间隙配合)。底板2、型腔板3和压板4上均对称有供螺栓1穿过的通孔。通过扳手对螺栓1和螺母5施加力，压紧压板4和底板2，螺母5拧的越紧，底板2和压板4之间的挤压力就越大。根据对称锁模的原则，最终将模具锁紧，直至将不锈钢纤维压实。压实后再松开螺母5，并在底板2和压板4的向对面上喷涂氮化硼脱模剂，然后再将模具锁紧。喷涂氮化硼脱模剂的目的在于便于方便脱模。

第四步：高温固相烧结

将锁紧的模具放入大型真空烧结炉中在1100℃～1300℃的温度下烧结60min～120min，不锈钢纤维毡的烧结温度为1100℃～1300℃，烧结过程采用分段升温的加热方式，当炉内温度低于800℃时，升温速率为5℃/min，当炉内温度达到800℃时，升温速率为3℃/min。

第五步：脱模与清洗

从烧结炉内取出模具，松开锁紧的螺母，从模腔3-1内取出烧结好的不锈钢纤维毡，将型芯从不锈钢纤维烧结毡中取出。并将其放入到无水乙醇中用超声波进行清洗，再用吹风机吹干即可获得不锈钢纤维烧结的蜂窝载体。如图3SEM图所示。如图4所示为微通道的外形SEM图。

采用此方法制备的不锈钢纤维毡不仅实现了不锈钢纤维之间的冶金结合，保留了不锈钢纤维表面粗糙异型结构，有利于催化剂的附着，孔隙率高，比表面积大，能够为催化燃烧提高反应中心，还具有相互连通的微通道结构，在进一步增加表面积的同时还能够保证载体材料的通透性，有利于降低有机废气的压降。有机废气在通过载体材料的时候容易形成紊流，可以有效地提高径向的传质效率，进而提高对有机废气的催化效率。此外，纵向交联的微通道还有利于气体之间的热交换，特别是径向的热交换，可有效防止催化剂高温失效。

如上所述，便可较好地实现本发明。

本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于不锈钢纤维烧结的蜂窝载体制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)对不锈钢棒表面进行油污清洗，并采用机械切削法去除不锈钢棒表面粗糙材料；

(2)使用多齿车刀，车削出连续的不锈钢长纤维；

(3)利用剪切设备将不锈钢长纤维短切成短纤维，根据所需制备的不锈钢纤维毡的孔隙率及外形尺寸要求，称取不锈钢短纤维；

(4)将称取的不锈钢短纤维逐层压入到模具的型腔板(3)的模腔(3-1)中，并同时填入型芯后，压模，即通过锁紧底板(2)和压板(4)，对置于型模腔(3-1)中的不锈钢短纤维和型芯进行挤压；

(5)将模具放入真空烧结炉中进行固相烧结，烧结完成后随炉冷却至室温；

(6)将模具从真空烧结炉中取出并松开模具，取出不锈钢纤维烧结毡，从不锈钢纤维烧结毡中取出型芯后，并将不锈钢纤维烧结毡表面清洗干净，得到不锈钢纤维烧结的蜂窝载体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)在压模的过程中填充的型芯材料为钼丝，熔点为2600℃，与不锈钢纤维不相互烧结，通过改变钼丝的直径获得不同孔径的微通道。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)固相烧结温度为1100℃～1300℃，烧结过程采用分段升温的加热方式，当烧结炉内温度低于800℃时，升温速率为5℃/min，当炉内温度达到800℃时，升温速率为3℃/min，烧结时间为60min～120min。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)对置于型腔板(3)的模腔(3-1)中不锈钢短纤维和型芯进行加压后，松开底板(2)和压板(4)并在底板(2)与压板(4)的向对面上喷涂氮化硼脱模剂，然后再锁紧锁紧底板(2)和压板(4)。

5.根据权利要求4所述的蜂窝载体制备方法，其特征在于：所述步骤(3)短纤维的剪切长度为10mm～15mm。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)不锈钢纤维烧结毡表面清洗，是指将其放入到无水乙醇中使用超声波进行清洗。

7.由权利要求1～6中任意一项所述制备方法所得到的一种基于不锈钢纤维烧结的蜂窝载体。