CN203095634U - 一种调控勃姆石形貌的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于化工生产技术领域，提供了一种调控勃姆石形貌的装置，包括：用于实现原料预处理单元操作，可以将原料溶解并配成溶液的磁力搅拌器；用于实现原料反应转化单元操作，可以将原料经水热反应转化为粗产品的水热反应仪器；用于实现粗产品分离单元操作的离心机；用于实现离心后产品精制单元操作，最终获得干燥的勃姆石超细粉体的真空干燥箱。利用本装置制备勃姆石超细粉体反应在液相中一次完成，原料价廉易得，无需使用添加剂，形貌控制方法简便，后处理过程简单，产物分散均匀、形貌变化丰富，具有较强的推广与应用价值。
Description
技术领域
本实用新型属于化工生产技术领域，尤其涉及一种调控勃姆石形貌的装置。
背景技术
勃姆石又称一水软铝石，英文名称boehmite，外观呈现白色粉末，分子式为γ-AlOOH。勃姆石的重要应用价值是经过煅烧后制备工业上用途广泛的氧化铝粉体，其突出优点一是煅烧前后勃姆石的形貌保持不变，可以方便的获得与勃姆石形貌相同的氧化铝产品。二是由于从分子结构上比较，勃姆石可以看做是氢氧化铝(Al(OH)3)失去一分子水的产物，因此从勃姆石出发，经过煅烧制备氧化铝，在能耗上明显低于煅烧氢氧化铝的方法。综上所述，首先制备不同形貌的勃姆石，是最终获得相应形貌氧化铝粉体的捷径。故此，勃姆石也被称为氧化铝的前驱体。
水热法是制备不同形貌勃姆石的常用方法。例如，采用硝酸铝/氯化铝与尿素水热反应体系，作为产物的勃姆石通常是片状、针状聚集体形貌(Cai weiquan，Journal of Materials Chemistry20，(2010)4587～4594；Cai weiquan，Crystal Growth＆ Design10，(2010)3977～3982)，而在硫酸铝/尿素体系中，勃姆石产物通常呈现球形空壳形貌(Cai weiquan，Crystal Growth＆Design10，(2010)3977～3982；Cai weiquan，Microporous and Mesoporous Materials122，(2009)42～47；Wu xiuyong，Materials Chemistry and Physics109，(2008)560～564)。通过对比和去除相同的因素，例如Al3+，尿素和相同的水热反应条件，我们很容易发现，上述反应体系的唯一差别就是阴离子类型不同，因此，可以认定阴离子类型对最终的勃姆石产物形貌有重要影响。
目前装置一般采用一种铝盐作为原料，另外加添加剂的方式，在调控勃姆石形貌时，引入了无关的阳离子，这些无关的阳离子元素无法转化为产物，只 能作为废弃物排放，带来了环境污染和生产成本提高的问题。
发明内容
本实用新型提供了一种调控勃姆石形貌的装置，旨在解决现有技术提供的调控勃姆石形貌的方法的不足，目前装置采用一种铝盐作为原料，另外加添加剂的方式，在调控勃姆石形貌时，引入了无关的阳离子，这些无关的阳离子元素无法转化为产物，只能作为废弃物排放，带来了环境污染和生产成本提高的问题。
本实用新型的目的在于提供一种调控勃姆石超细粉体形貌的装置，该装置包括：
用于实现原料预处理单元操作，可以将原料溶解并配成溶液的磁力搅拌器；
用于实现原料反应转化单元操作，可以将原料经水热反应转化为粗产品的水热反应仪器；
用于实现粗产品分离单元操作的离心机；
用于实现离心后产品精制单元操作，最终获得干燥的勃姆石超细粉体的真空干燥箱。
进一步，所述用于实现原料反应转化单元操作的水热反应仪器由电热恒温鼓风干燥箱以及放置于其中的的水热反应釜共同构成。
进一步，所述水热反应釜由容纳反应物料的内胆，通过紧固螺母连接在钢制套筒构成。
进一步，所述容纳反应物料的水热反应釜内胆采用聚四氟乙烯材质制成。
进一步，通过拧紧紧固螺母，可以将水热反应釜内胆密封在钢制套筒内；通过放松紧固螺母，可以将水热反应釜内胆从钢制套筒内取出。
进一步，所述水热反应釜放置于电热恒温鼓风干燥箱内进行加热。
进一步，所述用于实现粗产品分离单元操作的离心机配备有容纳离心粗产 品所需的离心试管。
本实用新型提供的调控勃姆石形貌的装置，将分析纯的Al2(SO4)3·18H2O、Al(NO3)3·9H2O、AlCl3·9H2O分别加入三个容器中，添加去离子水，在磁力搅拌器上搅拌使其溶解，制得Al3+浓度相等或不等的透明溶液，分别标记为溶液A、溶液B、溶液C；从溶液A、溶液B、溶液C中挑选两种铝盐，按照一定的阴离子摩尔比，加入到水热反应釜中混合，再加入一定量的尿素作为沉淀剂，继续搅拌半小时，制得透明溶液D；溶液D在水热反应釜中的填充度控制在67～80％，密封水热反应釜，将其置于电热恒温鼓风干燥箱中，将水热温度控制在120～200℃，反应6～24小时，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，将沉淀产物以4000转/分钟的转速离心分离，用去离子水洗涤后，再用无水乙醇洗涤，使产物颗粒间疏松，并置于80～100℃的真空干燥箱内干燥4～8小时，即可获得从片状聚集体到空心球壳等不同形貌的勃姆石超细粉体；由于制备勃姆石超细粉体反应在液相中一次完成，原料价廉易得，不需要使用添加剂，形貌控制方法简便，后处理过程简单，制备的产物分散均匀，且形貌变化丰富，通过精确调节两种原料铝盐的用量对比，可以获得中间形貌产物，丰富了勃姆石的形貌类型，具有较强的推广与应用价值。
附图说明
图1是本实用新型实施例提供的调控勃姆石形貌的方法的实现流程图。
图中：11、磁力搅拌器；12、水热反应仪器；121、水热反应釜；122、电热恒温鼓风干燥箱；13、离心机；14、真空干燥箱。
具体实施方式
为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定发明。
图1示出了本实用新型实施例提供的调控勃姆石超细粉体形貌的装置的结构。为了便于说明，仅示出了与本实用新型相关的部分。
该装置包括：磁力搅拌器11、水热反应仪器12、水热反应釜121、电热恒温鼓风干燥箱122、离心机13、真空干燥箱14。
水热反应仪器12由电热恒温鼓风干燥箱122以及放置于其中的水热反应釜121构成。所述水热反应釜121由内胆、钢制套筒和紧固螺母构成，内胆用于容纳反应物料，钢制套筒和紧固螺母用于密封内胆，并确保内胆中的物料，在反应过程中不泄露；所述电热恒温鼓风干燥箱122用于加热水热反应釜121，使内胆中的物料达到并维持在指定的反应温度；所述离心机13用于离心分离沉淀产物；所述真空干燥箱14用于离心后产品的干燥。
水热反应釜121内胆采用聚四氟乙烯材质制成。
水热反应釜121内胆放置于钢制套筒内。
通过拧紧紧固螺母，可以将水热反应釜内胆密封在钢制套筒内。进一步，
通过放松紧固螺母，可以将水热反应釜内胆从钢制套筒内取出。
水热反应釜121放置于电热鼓风干燥箱122内进行加热。
下面结合附图及具体实施例对本实用新型的应用原理作进一步描述。
如图1及图2所示，实施例1：首先，将分析纯的Al2(SO4)3·18H2O，Al(NO3)3·9H2O分别加入两个容器中，添加去离子水，在磁力搅拌器11上搅拌使其溶解，制得Al3+浓度相等或不等的透明溶液，分别标记为溶液A、溶液B；其次，按照1∶9的阴离子摩尔比，也就是SO4 2-∶NO3 -＝1∶9，加入到水热反应釜121内胆中混合，再加入一定量的尿素作为沉淀剂，尿素的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的125％，继续搅拌半小时，制得透明溶液C；然后，将溶液C在水热反应釜121中的填充度控制在80％，密封水热反应釜121，将其置于电热恒温鼓风干燥箱122中，将水热温度控制在120℃，反应24小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热反应釜121，将沉淀产物倒入离心试管中，放入离心机13，以4000转/分钟的转速离心分离，用去离子水洗涤后， 再用无水乙醇洗涤，使产物颗粒间疏松，并置于100℃的真空干燥箱14内干燥4小时，获得片状聚集体形貌的勃姆石超细粉体；
实施例2：首先，将分析纯的Al2(SO4)3·18H2O，Al(NO3)3·9H2O分别加入两个容器中，添加去离子水，在磁力搅拌器11上搅拌使其溶解，制得Al3+浓度相等或不等的透明溶液，分别标记为溶液A、溶液B；其次，按照1∶4.5的阴离子摩尔比，也就是SO4 2-∶NO3 -＝1∶4.5，加入到水热反应釜121内胆中混合，再加入一定量的尿素作为沉淀剂，尿素的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的150％，继续搅拌半小时，制得透明溶液C；然后，将溶液C在水热反应釜121中的填充度控制在75％，密封水热反应釜121，将其置于电热恒温鼓风干燥箱122中，将水热温度控制在150℃，反应24小时，反应结束后自然冷却到室温；最后打开水热反应釜121，将沉淀产物倒入离心试管中，放入离心机13，以4000转/分钟的转速离心分离，用去离子水洗涤后，再用无水乙醇洗涤，使产物颗粒间疏松，并置于80℃的真空干燥箱14内干燥6小时，获得花状聚集体形貌的勃姆石超细粉体；
实施例3：首先，将分析纯的Al2(SO4)3·18H2O，Al(NO3)3·9H2O分别加入两个容器中，添加去离子水，在磁力搅拌器11上搅拌使其溶解，制得Al3+浓度相等或不等的透明溶液，分别标记为溶液A、溶液B；其次，按照1∶3的阴离子摩尔比，也就是SO4 2-1NO3 -＝1∶3，加入到水热反应釜121内胆中混合，再加入一定量的尿素作为沉淀剂，尿素的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的100％，继续搅拌半小时，制得透明溶液C；然后，将溶液C在水热反应釜121中的填充度控制在70％，密封水热反应釜121，将其置于电热恒温鼓风干燥箱122中，将水热温度控制在180℃，反应12小时，反应结束后自然冷却到室温；最后打开水热反应釜121，将沉淀产物倒入离心试管中，放入离心机13，以4000转/分钟的转速离心分离，用去离子水洗涤后，再用无水乙醇洗涤，使产物颗粒间疏松，并置于90℃的真空干燥箱14内干燥4小时，获得空心球壳形貌的勃姆石超细粉体；
实施例4：首先，将分析纯的Al2(8O4)3·18H2O，AlCl3·9H2O分别加入两个容器中，添加去离子水，在磁力搅拌器11上搅拌使其溶解，制得Al3+浓度相等或不等的透明溶液，分别标记为溶液A、溶液B；其次，按照1∶18的阴离子摩尔比，也就是SO4 2-∶C1-＝1∶18，加入到水热反应釜121内胆中混合，再加入一定量的尿素作为沉淀剂，尿素的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的125％，继续搅拌半小时，制得透明溶液C；然后，将溶液C在水热反应釜121中的填充度控制在80％，密封水热反应釜121，将其置于电热恒温鼓风干燥箱122中，将水热温度控制在120℃，反应24小时，反应结束后自然冷却到室温；最后打开水热反应釜121，将沉淀产物倒入离心试管中，放入离心机13，以4000转/分钟的转速离心分离，用去离子水洗涤后，再用无水乙醇洗涤，使产物颗粒间疏松，并置于100℃的真空干燥箱14内干燥4小时，获得片状聚集体形貌的勃姆石超细粉体；
实施例5：首先，将分析纯的Al2(SO4)3·18H2O，AlCl3·9H2O分别加入两个容器中，添加去离子水，在磁力搅拌器11上搅拌使其溶解，制得Al3+浓度相等或不等的透明溶液，分别标记为溶液A、溶液B；其次，按照1∶6的阴离子摩尔比，也就是SO4 2-∶Cl-＝1∶6，加入到水热反应釜121内胆中混合，再加入一定量的尿素作为沉淀剂，尿素的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的150％，继续搅拌半小时，制得透明溶液C；然后，将溶液C在水热反应釜121中的填充度控制在75％，密封水热反应釜121，将其置于电热恒温鼓风干燥箱122中，将水热温度控制在150℃，反应24小时，反应结束后自然冷却到室温；最后打开水热反应釜121，将沉淀产物倒入离心试管中，放入离心机13，以4000转/分钟的转速离心分离，用去离子水洗涤后，再用无水乙醇洗涤，使产物颗粒间疏松，并置于80℃的真空干燥箱14内干燥6小时，获得花状聚集体形貌的勃姆石超细粉体；
实施例6：首先，将分析纯的Al2(SO4)3·18H2O，AlCl3·9H2O分别加入两个容器中，添加去离子水，在磁力搅拌器11上搅拌使其溶解，制得Al3+浓度相等 或不等的透明溶液，分别标记为溶液A、溶液B；其次，按照1∶4的阴离子摩尔比，也就是SO4 2-∶Cl-＝1∶4，加入到水热反应釜121内胆中混合，再加入一定量的尿素作为沉淀剂，尿素的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的100％，继续搅拌半小时，制得透明溶液C；然后，将溶液C在水热反应釜121中的填充度控制在70％，密封水热反应釜121，将其置于电热恒温鼓风干燥箱122中，将水热温度控制在180℃，反应12小时，反应结束后自然冷却到室温；最后打开水热反应釜121，将沉淀产物倒入离心试管中，放入离心机13，以4000转/分钟的转速离心分离，用去离子水洗涤后，再用无水乙醇洗涤，使产物颗粒间疏松，并置于90℃的真空干燥箱14内干燥4小时，获得空心球壳形貌的勃姆石超细粉体。
本实用新型实施例提供的调控勃姆石形貌的装置，将分析纯的Al2(SO4)3·18H2O、Al(NO3)3·9H2O、AlCl3·9H2O分别加入三个容器中，添加去离子水，在磁力搅拌器11上搅拌使其溶解，制得Al3+浓度相等或不等的透明溶液，分别标记为溶液A、溶液B、溶液C；从溶液A、溶液B、溶液C中挑选两种铝盐，按照一定的阴离子摩尔比，加入到水热反应釜121内胆中混合，再加入一定量的尿素作为沉淀剂，继续搅拌半小时，制得透明溶液D；溶液D在水热反应釜121中的填充度控制在67～80％，密封水热反应釜121，将其置于电热恒温鼓风干燥箱122中，将水热温度控制在120～200℃，反应6～24小时，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜121，将沉淀产物倒入离心试管中，放入离心机13，以4000转/分钟的转速离心分离，用去离子水洗涤后，再用无水乙醇洗涤，使产物颗粒间疏松，并置于80～100℃的真空干燥箱14内干燥4～8小时，即可获得从片状聚集体到空心球壳等不同形貌的勃姆石超细粉体；由于制备勃姆石超细粉体反应在液相中一次完成，原料价廉易得，不需要使用添加剂，形貌控制方法简便，后处理过程简单，制备的产物分散均匀，且形貌变化丰富，通过精确调节两种原料铝盐的用量对比，可以获得中间形貌产物，丰富了勃姆石的形貌类型，具有较强的推广与应用价值。
以上仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种调控勃姆石形貌的装置，其特征在于，该装置包括：
用于实现原料预处理单元操作，可以将原料溶解并配成溶液的磁力搅拌器；
用于实现原料反应转化单元操作，可以将原料经水热反应转化为粗产品的水热反应仪器；
用于实现粗产品分离单元操作的离心机；
用于实现离心后产品精制单元操作，最终获得干燥的勃姆石超细粉体的真空干燥箱。
2.如权利要求1所述的调控勃姆石形貌的装置，其特征在于，所述用于实现原料反应转化单元操作的水热反应仪器由电热恒温鼓风干燥箱以及放置于其中的的水热反应釜共同构成。
3.如权利要求2所述的调控勃姆石形貌的装置，其特征在于所述水热反应釜由容纳反应物料的内胆，通过紧固螺母连接在钢制套筒构成。
4.如权利要求3所述的调控勃姆石形貌的装置，其特征在于所述容纳反应物料的水热反应釜内胆采用聚四氟乙烯材质制成。
5.如权利要求3所述的调控勃姆石形貌的装置，其特征在于
通过拧紧紧固螺母，可以将水热反应釜内胆密封在钢制套筒内；
通过放松紧固螺母，可以将水热反应釜内胆从钢制套筒内取出。
6.如权利要求2所述的调控勃姆石形貌的装置，其特征在于所述水热反应釜放置于电热恒温鼓风干燥箱内进行加热。
7.如权利要求1所述的调控勃姆石形貌的装置，其特征在于所述用于实现粗产品分离单元操作的离心机配备有容纳离心粗产品所需的离心试管。
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