CN201906606U - 一种合成反应装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种合成反应装置，更具体地说，本实用新型涉及一种草甘膦生产合成工序中的合成反应装置。本实用新型在反应釜外加装一个分子筛循环脱水系统，以及分子筛再生装置，降低体系水分，减少亚磷酸二甲酯的消耗，减少了副反应的发生，提高反应收率，运用泵回流方式，除水与加成反应和缩合反应同步，且分子筛可再生循环使用，不延长工序时间。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种合成反应装置，更具体地说，本实用新型涉及一种草甘膦生产合成工序中的合成反应装置。
背景技术
草甘膦（glyphosate），学名N-(膦酰基甲基)甘氨酸，N-(膦酰基甲基)氨基乙酸,是一种有机磷除草剂。草甘膦的除草性质是1971年由美国D.D.贝尔德等发现的，由孟山都公司开发生产的，到上世纪80年代已经成为世界除草剂的重要品种。草甘膦为内吸传导型慢性广谱灭生性除草剂，主要抑制物体内烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质的合成受到干扰导致植物死亡。草甘膦是通过茎叶吸收后传导到植物各部位的，可防除单子叶和双子叶、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快与铁、铝等金属离子结合而失去活性，对土壤中潜藏的种子和土壤微生物无不良影响。
草甘膦的工业化生产方法目前主要有两种：IDA法和甘氨酸法。甘氨酸法主要步骤为合成、水解、结晶以及固液分离。具体为甲醇、多聚甲醛和三乙胺进行解聚反应，反应完成后加入甘氨酸进行加成反应，反应后再加入亚硫酸二甲酯进行缩合反应得到合成液，最后经过水解、结晶和固液分离得到酸母液，结晶为草甘膦酸。
在加成反应完成后，加入亚磷酸二甲酯进行缩合反应，此步反应需要在无水条件下进行，前几步反应的生成物有水及原料带入微量水分，使缩合反应的无水条件不能完全得到满足，而水分的控制在现行工艺中无降低措施，只能控制原料水分来控制反应体系中的水分，因此，缩合反应收率受到影响，特别是亚磷酸二甲酯消耗在与水反应生成亚磷酸。怎样降低体系中的水分，提高收率，有工艺创新需求。
实用新型内容
本实用新型旨在解决上述现有技术中，草甘膦合成缩合反应难以达到无水条件的问题，提供一种降低加成反应产物以及缩合反应产物水分，减少亚磷酸二甲酯的消耗，提高反应收率的合成反应装置。
为了实现上述目的，本实用新型的技术方案如下：
一种合成反应装置，包括反应釜、循环泵，其特征在于：所述的反应釜连接装填有分子筛的脱水塔，脱水塔底部通过管道与反应釜顶部连接，脱水塔顶部通过管道与循环泵连接，循环泵又与反应釜底部出口管道连接，形成回路；所述的脱水塔还连接有分子筛再生装置。
所述的分子筛为3A或者4A分子筛。
所述的分子筛的再生温度为100-350℃。
所述的分子筛再生装置为氮气贮罐和加热器依次通过管道与脱水塔下部连接；冷凝器的下部通过管道与脱水塔上部连接，冷凝器的底部又通过管道与冷凝液贮罐连接。
所述的冷凝器顶部有尾气排空管道。
本实用新型带来的有益技术效果：
一、甘氨酸法生产草甘膦，在加入亚磷酸二甲酯进行缩合前，体系水分一般在2-4%，运用分子筛技术进行微量水分的处理，从而降低体系水分，减少亚磷酸二甲酯的消耗，减少了副反应的发生，提高反应收率；
二、加入氮气和冷凝装置，可以使脱水塔内的分子筛再生，循环使用，节约生产成本；
三、采用循环泵，运用泵回流方式，除水与加成反应同步，不延长工序时间。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
图2为本实用新型脱水过程的示意框图。
图3为本实用新型分子筛再生过程的示意框图。
附图标记：1为反应釜、2为脱水塔、3为循环泵、4为氮气贮罐、5为加热器、6为冷凝器、7为冷凝液贮罐。
具体实施方式
实施例1
加成反应产物及缩合反应脱水过程：
一种合成反应装置，包括反应釜1、循环泵3，所述的反应釜1顶部通过管道与脱水塔2底部连接，脱水塔2顶部通过管道与循环泵3连接，循环泵3又与反应釜1底部出口管道连接，形成回路；所述的脱水塔2内部装填3A分子筛。
反应釜1中加成反应的同时，将澄清的加成反应产物用循环泵3抽入脱水塔2，经过脱水塔2内的3A分子筛脱水，返回反应釜1，如此循环，脱水完成后，再进行缩合反应；缩合反应也会有水分的产生，所以在缩合反应的同时也进行循环脱水处理直至缩合反应完成。
实施例2
加成反应产物及缩合反应脱水过程：
一种合成反应装置，包括反应釜1、循环泵3，所述的反应釜1顶部通过管道与脱水塔2底部连接，脱水塔2顶部通过管道与循环泵3连接，循环泵3又与反应釜1底部出口管道连接，形成回路；所述的脱水塔2内部装填4A分子筛。
反应釜1中加成反应的同时，将澄清的加成反应产物用循环泵3抽入脱水塔2，经过脱水塔2内的3A分子筛脱水，返回反应釜1，如此循环，脱水完成后，再进行缩合反应；缩合反应也会有水分的产生，所以在缩合反应的同时也进行循环脱水处理直至缩合反应完成。
实施例3
脱水塔内3A分子筛再生过程：
一种合成反应装置，包括反应釜1、循环泵3，所述的反应釜1顶部通过管道与脱水塔2底部连接，脱水塔2顶部通过管道与循环泵3连接，循环泵3又与反应釜1底部出口管道连接，形成回路；所述的脱水塔2内部装填3A分子筛。
反应釜1中加成反应的同时，将澄清的加成反应产物用循环泵3抽入脱水塔2，经过脱水塔2内的3A分子筛脱水，返回反应釜1，再进行缩合反应；缩合反应也会有水分的产生，所以在缩合反应的同时也进行循环脱水处理直至缩合反应完成。
氮气贮罐4和加热器5依次通过管道与脱水塔2下部连接；冷凝器6的下部通过管道与脱水塔2上部连接，冷凝器6的底部又通过管道与冷凝液贮罐7连接；冷凝器6顶部有尾气排空管道；3A分子筛的再生温度为100℃。
对脱水塔2内3A分子筛再生时，将氮气经过加热器5加热到100℃后抽入脱水塔2，对其内部的3A分子筛进行再生操作，再生完成后，氮气进入冷凝器6，氮气中的甲醇和三乙胺经冷凝回收进入冷凝液贮罐7，少量尾气通过冷凝器6顶部的尾气排空管道进行排空处理。
实施例4
脱水塔内4A分子筛再生过程：
一种合成反应装置，包括反应釜1、循环泵3，所述的反应釜1顶部通过管道与脱水塔2底部连接，脱水塔2顶部通过管道与循环泵3连接，循环泵3又与反应釜1底部出口管道连接，形成回路；所述的脱水塔2内部装填4A分子筛。
反应釜1中加成反应的同时，将澄清的加成反应产物用循环泵3抽入脱水塔2，经过脱水塔2内的4A分子筛脱水，返回反应釜1，再进行缩合反应；缩合反应也会有水分的产生，所以在缩合反应的同时也进行循环脱水处理直至缩合反应完成。
氮气贮罐4和加热器5依次通过管道与脱水塔2下部连接；冷凝器6的下部通过管道与脱水塔2上部连接，冷凝器6的底部又通过管道与冷凝液贮罐7连接；冷凝器6顶部有尾气排空管道；4A分子筛的再生温度为350℃。
对脱水塔2内4A分子筛再生时，将氮气经过加热器5加热到350℃后抽入脱水塔2，对其内部的4A分子筛进行再生操作，再生完成后，氮气进入冷凝器6，氮气中的甲醇和三乙胺经冷凝回收进入冷凝液贮罐7，少量尾气通过冷凝器6顶部的尾气排空管道进行排空处理。
实施例5
脱水塔内3A分子筛再生过程：
一种合成反应装置，包括反应釜1、循环泵3，所述的反应釜1顶部通过管道与脱水塔2底部连接，脱水塔2顶部通过管道与循环泵3连接，循环泵3又与反应釜1底部出口管道连接，形成回路；所述的脱水塔2内部装填3A分子筛。
反应釜1中加成反应的同时，将澄清的加成反应产物用循环泵3抽入脱水塔2，经过脱水塔2内的3A分子筛脱水，返回反应釜1，再进行缩合反应；缩合反应也会有水分的产生，所以在缩合反应的同时也进行循环脱水处理直至缩合反应完成。
氮气贮罐4和加热器5依次通过管道与脱水塔2下部连接；冷凝器6的下部通过管道与脱水塔2上部连接，冷凝器6的底部又通过管道与冷凝液贮罐7连接；冷凝器6顶部有尾气排空管道；3A分子筛的再生温度为225℃。
对脱水塔2内3A分子筛再生时，将氮气经过加热器5加热到225℃后抽入脱水塔2，对其内部的3A分子筛进行再生操作，再生完成后，氮气进入冷凝器6，氮气中的甲醇和三乙胺经冷凝回收进入冷凝液贮罐7，少量尾气通过冷凝器6顶部的尾气排空管道进行排空处理。
实施例6
反应合成装置应用于草甘膦生产：
反应釜1加入甲醇6500kg、三乙胺1980 kg，在搅拌下加入多聚甲醛115克，加热，温度升至48℃，反应时间55分钟，反应液清澈透明；开启盘管冷却降温至40℃，加入甘氨酸（98.5%）1450kg；温度回升，调节冷水量控制温度在43℃反应时间21分钟，反应液再次清澈透明，打开连接有循环泵3、3A分子筛脱水塔2的循环系统，维持循环反应50分钟，检测水分为0.1%。
加入二甲酯2159.5 kg，开启盘管5℃水冷却，控制温度不超过54℃，在53℃反应89分钟。反应液澄清，停止循环泵，料液转入水解釜进行水解操作。
水解釜接料后，开启冷却水降温至30℃以下，加入质量分数31% 的盐酸8400 kg，控制加入速度保持温度不超过50℃。加毕，搅拌9分钟，停止冷却水，换用蒸汽加热。控制不暴沸，水解89分钟，温度达到85℃，继续加热反应290分钟，反应液转为黄竭色，温度117℃，达到终点，停止加热。用70度热水夹套降温30分钟，温度降至81℃，加入30%质量分数的氢氧化钠900 kg，pH值1.2，料液转入结晶釜。
开启搅拌接料，打开夹套冷却水继续降温605分钟，温度降至25℃。料液转入高位槽，放入离心机，过滤、洗涤3次，转干燥机干燥，得草甘膦2591 kg,含量检测为95.4%。以甘氨酸计算收率为75.6%。
Claims (5)
1.一种合成反应装置，包括反应釜（1）、循环泵（3），其特征在于：所述的反应釜（1）连接装填有分子筛的脱水塔（2），脱水塔（2）底部通过管道与反应釜（1）顶部连接，脱水塔（2）顶部通过管道与循环泵（3）连接，循环泵（3）又与反应釜（1）底部出口管道连接，形成回路；所述的脱水塔（2）还连接有分子筛再生装置。
2.根据权利要求1所述的一种合成反应装置，其特征在于：所述的分子筛为3A或者4A分子筛。
3.根据权利要求1或者2任意一项所述的一种合成反应装置，其特征在于：所述的分子筛的再生温度为100-350℃。
4.根据权利要求1所述的一种合成反应装置，其特征在于：所述的分子筛再生装置为氮气贮罐（4）和加热器（5）依次通过管道与脱水塔（2）下部连接；冷凝器（6）的下部通过管道与脱水塔（2）上部连接，冷凝器（6）的底部又通过管道与冷凝液贮罐（7）连接。
5.根据权利要求4所述的一种合成反应装置，其特征在于：所述的冷凝器（6）顶部有尾气排空管道。
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| CN2010206557105U CN201906606U (zh) | 2010-12-13 | 2010-12-13 | 一种合成反应装置 |
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Publications (1)
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105396310A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-03-16 | 中国海洋石油总公司 | 一种用于氯化、光化化工液态原料除水工艺及装置 |
| CN105753898A (zh) * | 2016-03-19 | 2016-07-13 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种亚磷酸二甲酯的精馏方法 |
| CN116283882A (zh) * | 2023-05-17 | 2023-06-23 | 山东海化集团有限公司 | 一种循环脱水合成碳酸亚乙烯酯的方法 |
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2010
- 2010-12-13 CN CN2010206557105U patent/CN201906606U/zh not_active Expired - Lifetime
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