CN105753898A - 一种亚磷酸二甲酯的精馏方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种亚磷酸二甲酯的精馏方法,先将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢相对的喷入酯化反应釜，且同时在反应釜的上半部充满氮气，采用冷凝器进行冷凝，且同时通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品；再将的亚磷酸二甲酯粗品过滤；其次将过滤后的物料进行密封碱水洗，再次将碱水洗后的物料送入精馏塔精馏，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；最后将精馏残液经过分子筛进行过滤后，再将精馏残液进行精馏。本发明采用上述生产工艺，可以将亚磷酸二甲酯的纯度提高，相对现有的精馏的工艺有了很大的进步，因此由于温度和时间的很好控制减少了副产物的产生。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工生产领域，具体涉及一种亚磷酸二甲酯的精馏方法。
背景技术
亚磷酸二甲酯，分子式为C2H7O3P，分子量为110.05，外观为无色透明液体，稍有香味，沸点为170℃，相对密度为1.20，溶于水，易溶于醇、醚等多数有机溶剂。亚磷酸二甲酯制备方法是由甲醇与三氯化磷直接反应制得，具体方式有：有溶剂反应和无溶剂反应，具体方法有汽液反应、汽汽反应、间断法、连续法等，由于该反应是剧烈的放热反应，反应速度快，瞬间完成，间断法操作频繁，劳动强度大，且生产周期长，设备利用率低，生产能力受到限制。本发明采用无溶剂连续汽汽法生产亚磷酸二甲酯，总收率可达到85-92％，产品纯度为96％以上，该方法的关键是要使三氯化磷与甲醇充分接触，可应用喷射器来满足这一要求，所得的亚磷酸二甲酯粗品呈酸性，需使用氨中和。本发明以甲醇、三氯化磷、氨为原料，以甲醇喷射器、三氯化磷喷射器、酯化反应釜、中和罐、精馏塔、亚磷酸二甲酯贮罐为设备，通过酯化、中和、精馏等工序来制得亚磷酸二甲酯，该方法生产亚磷酸二甲酯的主要优点是：使用的设备为通用设备、生产时间短、产品纯度高、收率高、可批量生产。亚磷酸二甲酯在农药上可直接用于合成有机磷杀虫剂敌百虫、氧化乐果、甲基硫环磷、除草剂草甘膦，也可用于合成其他含磷中间体，此外，它也是一种重要的有机合成原料，用于有机磷酸型缓蚀剂、塑料助剂、染料添加剂以及纺织品阻燃剂的生产；用作润滑油添加剂、胶粘剂和某些有机合成中间体；也用于有机磷酸型缓蚀剂、染料添加剂的生产。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种亚磷酸二甲酯的精馏方法，提高了亚磷酸二甲酯的纯度。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种亚磷酸二甲酯的精馏方法，其制备工艺如下：
1)将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢相对的喷入酯化反应釜，喷入量的摩尔比为甲醇：三氯化磷＝3:1，且同时在反应釜的上半部充满氮气，反应放热，采用冷凝器进行冷凝，且同时通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度在42-45℃之间，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品；
2)将步骤1中的亚磷酸二甲酯粗品过滤；
3)将步骤2中过滤后的物料进行密封碱水洗，碱水为氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液浓度为5-8％，且碱水洗温度为40-43℃；
4)将步骤3碱水洗后的物料送入精馏塔精馏，在温度为172-174℃时亚磷酸二甲酯全部馏出，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；
5)将步骤4的精馏残液经过分子筛进行过滤后，再将精馏残液进行精馏，精馏温度为171-175℃，时间为0.5-1.5h。
进一步地，其制备工艺如下：
1)将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢相对的喷入酯化反应釜，喷入量的摩尔比为甲醇：三氯化磷＝3:1，且同时在反应釜的上半部充满氮气，反应放热，采用冷凝器进行冷凝，且同时通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度在45℃之间，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品；
2)将步骤1中的亚磷酸二甲酯粗品过滤；
3)将步骤2中过滤后的物料进行密封碱水洗，碱水为氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液浓度为8％，且碱水洗温度为43℃；
4)将步骤3碱水洗后的物料送入精馏塔精馏，在温度为174℃时亚磷酸二甲酯全部馏出，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；
5)将步骤4的精馏残液经过分子筛进行过滤后，再将精馏残液进行精馏，精馏温度为175℃，时间为1.5h。
本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，可以将亚磷酸二甲酯的纯度提高，使得亚磷酸二甲酯的纯度为94.8-96.6％，相对现有的精馏的工艺有了很大的进步，因此由于温度和时间的很好控制减少了副产物的产生。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
先将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢相对的喷入酯化反应釜，喷入量的摩尔比为甲醇：三氯化磷＝3:1，且同时在反应釜的上半部充满氮气，反应放热，采用冷凝器进行冷凝，且同时通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度在42℃之间，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品；
再将步骤1中的亚磷酸二甲酯粗品过滤；
其次将步骤2中过滤后的物料进行密封碱水洗，碱水为氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液浓度为5％，且碱水洗温度为40℃；
再次将步骤3碱水洗后的物料送入精馏塔精馏，在温度为172℃时亚磷酸二甲酯全部馏出，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；
最后将步骤4的精馏残液经过分子筛进行过滤后，再将精馏残液进行精馏，精馏温度为171℃，时间为0.5h。
本发明采用上述生产工艺，可以将亚磷酸二甲酯的纯度提高，使得亚磷酸二甲酯的纯度为95.8-97.6％，相对现有的精馏的工艺有了很大的进步，因此由于温度和时间的很好控制减少了副产物的产生。
实施例2
先将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢相对的喷入酯化反应釜，喷入量的摩尔比为甲醇：三氯化磷＝3:1，且同时在反应釜的上半部充满氮气，反应放热，采用冷凝器进行冷凝，且同时通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度在43℃之间，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品；
再将步骤1中的亚磷酸二甲酯粗品过滤；
其次将步骤2中过滤后的物料进行密封碱水洗，碱水为氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液浓度为6％，且碱水洗温度为41℃；
再次将步骤3碱水洗后的物料送入精馏塔精馏，在温度为173℃时亚磷酸二甲酯全部馏出，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；
最后将步骤4的精馏残液经过分子筛进行过滤后，再将精馏残液进行精馏，精馏温度为172℃，时间为1.0h。
本发明采用上述生产工艺，可以将亚磷酸二甲酯的纯度提高，使得亚磷酸二甲酯的纯度为96.8％，相对现有的精馏的工艺有了很大的进步，因此由于温度和时间的很好控制减少了副产物的产生。
实施例3
先将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢相对的喷入酯化反应釜，喷入量的摩尔比为甲醇：三氯化磷＝3:1，且同时在反应釜的上半部充满氮气，反应放热，采用冷凝器进行冷凝，且同时通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度在44℃之间，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品；
再将步骤1中的亚磷酸二甲酯粗品过滤；
其次将步骤2中过滤后的物料进行密封碱水洗，碱水为氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液浓度为7％，且碱水洗温度为42℃；
再次将步骤3碱水洗后的物料送入精馏塔精馏，在温度为174℃时亚磷酸二甲酯全部馏出，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；
最后将步骤4的精馏残液经过分子筛进行过滤后，再将精馏残液进行精馏，精馏温度为173℃，时间为1.2h。
本发明采用上述生产工艺，可以将亚磷酸二甲酯的纯度提高，使得亚磷酸二甲酯的纯度为97.6％，相对现有的精馏的工艺有了很大的进步，因此由于温度和时间的很好控制减少了副产物的产生。
实施例4
先将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢相对的喷入酯化反应釜，喷入量的摩尔比为甲醇：三氯化磷＝3:1，且同时在反应釜的上半部充满氮气，反应放热，采用冷凝器进行冷凝，且同时通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度在45℃之间，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品；
再将步骤1中的亚磷酸二甲酯粗品过滤；
其次将步骤2中过滤后的物料进行密封碱水洗，碱水为氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液浓度为8％，且碱水洗温度为43℃；
再次将步骤3碱水洗后的物料送入精馏塔精馏，在温度为174℃时亚磷酸二甲酯全部馏出，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；
最后将步骤4的精馏残液经过分子筛进行过滤后，再将精馏残液进行精馏，精馏温度为175℃，时间为1.5h。
本发明采用上述生产工艺，可以将亚磷酸二甲酯的纯度提高，使得亚磷酸二甲酯的纯度为97.6％，相对现有的精馏的工艺有了很大的进步，因此由于温度和时间的很好控制减少了副产物的产生。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种亚磷酸二甲酯的精馏方法，其特征在于：其制备工艺如下：
1)将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢相对的喷入酯化反应釜，喷入量的摩尔比为甲醇：三氯化磷＝3:1，且同时在反应釜的上半部充满氮气，反应放热，采用冷凝器进行冷凝，且同时通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度在42-45℃之间，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品；
2)将步骤1中的亚磷酸二甲酯粗品过滤；
3)将步骤2中过滤后的物料进行密封碱水洗，碱水为氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液浓度为5-8％，且碱水洗温度为40-43℃；
4)将步骤3碱水洗后的物料送入精馏塔精馏，在温度为172-174℃时亚磷酸二甲酯全部馏出，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；
5)将步骤4的精馏残液经过分子筛进行过滤后，再将精馏残液进行精馏，精馏温度为171-175℃，时间为0.5-1.5h。
2.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯的精馏方法，其特征在于：其制备工艺如下：
1)将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢相对的喷入酯化反应釜，喷入量的摩尔比为甲醇：三氯化磷＝3:1，且同时在反应釜的上半部充满氮气，反应放热，采用冷凝器进行冷凝，且同时通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度在45℃之间，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品；
2)将步骤1中的亚磷酸二甲酯粗品过滤；
3)将步骤2中过滤后的物料进行密封碱水洗，碱水为氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液浓度为8％，且碱水洗温度为43℃；
4)将步骤3碱水洗后的物料送入精馏塔精馏，在温度为174℃时亚磷酸二甲酯全部馏出，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；
5)将步骤4的精馏残液经过分子筛进行过滤后，再将精馏残液进行精馏，精馏温度为175℃，时间为1.5h。
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|---|---|---|---|---|
| CN107501318A (zh) * | 2017-07-13 | 2017-12-22 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种草甘膦中间体亚磷酸二甲酯的合成工艺 |
| CN107722053A (zh) * | 2017-10-20 | 2018-02-23 | 河南红东方化工股份有限公司 | 一种亚磷酸二甲酯的精馏方法 |
| CN107722053B (zh) * | 2017-10-20 | 2020-02-21 | 河南红东方化工股份有限公司 | 一种亚磷酸二甲酯的精馏方法 |
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