CN1996154A - 调色剂的制备方法和使用该方法制备的调色剂 - Google Patents

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Abstract

一种制备调色剂的方法，包括：通过聚合调色剂组合物制备高分子量胶乳粒子，该调色剂组合物包括具有亲水基团、疏水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体和至少一种可聚合单体；通过聚集高分子量胶乳粒子来形成核粒子；通过使用聚合物包覆核粒子来形成壳层，该聚合物的玻璃化转变温度高于核粒子的玻璃化转变温度。还提供一种利用该方法制备的调色剂，一种利用该调色剂的成像方法，和一种利用该调色剂的成像装置。利用该调色剂，能在低温下熔融图像。还改善调色剂的耐久性。

Description

调色剂的制备方法和使用该方法制备的调色剂
本申请依据35 U.S.C.§119(a)要求于2006年1月5日向韩国知识产权局递交的韩国专利申请No.10-2006-0001313的权益，这里全文引入作为参考。
技术领域
本发明涉及一种制备调色剂的方法以及利用该方法制备的调色剂。更具体地，本发明涉及一种通过利用乳胶粒子形成核并通过包覆该核形成壳层来制备调色剂的方法，还涉及利用该方法制备的调色剂，采用该调色剂的成像方法，以及采用该调色剂的成像装置。
背景技术
在电照相工艺或者静电记录工艺中，用于形成静电图像或静电潜像的显影剂可以是由调色剂和载体粒子形成的双组分显影剂，或者仅由调色剂形成的单组分显影剂。单组分显影剂可以是具有磁性的磁性单组分显影剂，或没有磁性的非磁性单组分显影剂。常常将增塑剂如胶体二氧化硅独立加入非磁性单组分显影剂中以增加调色剂的流动性。通常，在调色剂中使用将着色剂如碳黑或其它添加剂分散在粘合剂树脂中得到的着色粒子。
制备调色剂的方法包括粉碎或聚合。在粉碎方法中，通过将合成树脂与着色剂和可能需要的其它添加剂熔融混合得到调色剂。然后粉碎混合物并将粒子分级直至得到所需大小的粒子。在聚合方法中，通过均匀溶解或分散可聚合单体、着色剂、聚合引发剂、以及可能需要的各种添加剂如交联剂和抗静电剂来制造可聚合单体组合物。接下来，利用搅拌器使可聚合单体组合物分散在包括分散稳定剂的水性分散介质中，以形成微小液滴粒子。随后，提高温度并进行悬浮聚合，以得到具有期望大小的着色聚合物粒子的聚合调色剂。
在成像装置如电子照相装置或者静电记录装置中，通过在均匀充电的感光体表面上曝光来形成静电潜像。使调色剂附着到静电潜像上，并通过几个工艺如加热、挤压、溶剂气蒸等将所得调色剂图像转印到转印介质如纸上。在多数定影工艺中，具有调色剂图像的转印介质经过定影辊和挤压辊，且通过加热和挤压，将调色剂图像熔化(fuse)到转印介质上。
由成像装置如光电复印机形成的图像应当满足高精度和准确度的需求。常规地，用于成像装置中的调色剂通常是利用粉碎方法得到。当利用粉碎方法时，可形成具有宽范围尺寸的着色粒子。因此，为了得到令人满意的显影剂性能，需要根据尺寸对由粉碎得到的着色粒子进行分级，从而减小粒度分布。然而，在适用于电照相工艺或者静电记录工艺的调色剂粒子的制造中，利用常规的混合/粉碎方法难以精确控制粒度分布。而且当制造微小粒子的调色剂时，由于分级工艺使得调色剂的制备产率低。此外，用于获得期望的充电和定影特性的调色剂设计的改变/调节受到限制。因此，聚合调色剂由于其粒度易于控制且不需要经过复杂的制造过程如分级，目前已经成为关注的重点。
当利用聚合制备调色剂时，不进行粉碎或分级就得到所需的粒度分布。
Hasegawa等人的美国专利No.6033822公开了在分子中包括由着色聚合物粒子形成的核和包覆该核的壳的聚合调色剂，其中通过悬浮聚合制备聚合调色剂，这里全文引入作为参考。然而，其仍然难于调节调色剂的形状和尺寸。而且，粒度分布宽。
Michael等人的美国专利No.6258911公开了具有窄的多分散性的双官能聚合物，以及用于制造在其各端均具有共价键合的自由基的聚合物的乳液-缩聚方法，这里全文引入作为参考。然而，即使使用这种方法，表面活性剂仍然会引起负作用，且难以控制胶乳的大小。
因此，需要一种改进的调色剂及其制备方法，所述调色剂在粒度控制特性、存储性、耐久性等方面具有优异性能。
发明内容
本发明至少解决了上述问题和/或缺点，并至少提供了下述的优点。因此，本发明的一个方面在于提供一种制备在粒度控制特性、存储性、耐久性等方面具有优异性能的调色剂的方法。
本发明还提供一种在粒度控制特性、存储性、耐久性等方面具有优异性能的调色剂。
本发明还提供一种成像方法，其中通过利用在粒度控制特性、存储性、耐久性等方面具有优异性能的调色剂，能够在低温下能熔融高质量图像。
本发明还提供一种成像装置，其中通过利用在粒度控制特性、存储性、耐久性等方面具有优异性能的调色剂，能够在低温下能熔融高质量图像。
根据本发明的一个方面，一种制备调色剂的方法包括：通过聚合调色剂组合物来制备高分子量胶乳粒子，其中该调色剂组合物包括具有亲水基团、疏水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体，和至少一种可聚合单体。核粒子通过聚集高分子量胶乳粒子而形成。壳层通过利用聚合物包覆核粒子来形成，该聚合物的玻璃化转变温度高于核粒子成分的玻璃化转变温度。
根据本发明的另一方面，一种调色剂包括：聚集高分子量胶乳粒子而形成的核，该胶乳粒子通过聚合调色剂组合物来制备。该调色剂组合物包括具有亲水基团、疏水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体，和至少一种可聚合单体。壳层形成在核粒子表面上，其中壳层是玻璃化转变温度高于核成分的玻璃化转变温度的聚合物。
根据本发明的另一方面，一种成像方法包括：在形成有静电潜像的感光体表面布置调色剂来形成可见图像，并将该可见图像转印至转印介质上。该调色剂包括通过聚集高分子量胶乳粒子形成的核，该胶乳粒子通过聚合调色剂组合物来制备。该调色剂组合物包括具有亲水基团、疏水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体，和至少一种可聚合单体。壳层形成在核粒子表面上，其中壳层是玻璃化转变温度高于核成分的玻璃化转变温度的聚合物。
根据本发明的另一方面，一种成像装置包括：有机感光体；在有机感光体表面形成静电潜像的成像单元；容纳调色剂的调色剂盒；将调色剂供给到有机感光体表面从而将有机感光体表面上的静电潜像显影成调色剂图像的调色剂供给单元；和将该调色剂图像从有机感光体表面转印至转印介质上的调色剂转印单元。该调色剂包括通过聚集高分子量胶乳粒子形成的核，该胶乳粒子通过聚合调色剂组合物来制备。该调色剂组合物包括具有亲水基团、疏水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体，和至少一种可聚合单体。壳层形成在核粒子表面上，其中壳层是玻璃化转变温度高于核成分的玻璃化转变温度的聚合物。
对本领域技术人员而言，从结合附图说明本发明的以下详细描述中，将更加清楚本发明的其它方面、优点和显著特点。
附图说明
从结合附图的以下描述中，本发明的特定实施方式的上述和其它方面、特征和优点将变得更加明显，其中：
图1是成像装置的示意图，该装置采用利用本发明的方法制备的调色剂。
整个附图中，相同的附图标记代表相同的元件、特征和结构。
具体实施方式
本说明书中所限定的内容如详细的构造和元件被提供以助于全面理解本发明的实施方式，且该内容仅是示例性的。因此，本领域普通技术人员应当了解，这里所述的实施方式在不背离本发明范畴和要旨的情况下能够做出各种变化和改进。
本发明的一个示例性实施例提供一种制备调色剂的方法，包括，通过聚合调色剂组合物来制备高分子量胶乳粒子，其中该调色剂组合物包括具有亲水基团、疏水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体，和至少一种可聚合单体。该方法还包括通过聚集高分子量胶乳粒子形成核粒子。该方法还包括通过利用聚合物包覆核粒子来形成壳层，该聚合物的玻璃化转变温度高于核粒子成分的玻璃化转变温度。
在本发明的当前示例性实施例的方法中，制备具有核-壳结构的聚合的调色剂。通过用具有相对高的Tg的交联壳层来包覆具有低分子量和Tg(玻璃化转变温度)的核粒子来制备在低温下能形成图像且具有优异耐久性和可存储性的调色剂粒子。聚集高分子量胶乳粒子之后，即，形成核粒子之后，增加可聚合单体的量以提高Tg，并且使用大分子单体作为共聚单体进行交联以形成壳层。
根据本发明的当前示例性实施例的方法，核的制备包括不使用乳化剂而制备高分子量胶乳粒子和聚集该高分子量胶乳粒子的步骤，从而获得具有期望的尺寸和构造的调色剂粒子。在聚合反应或聚集过程中可以加入蜡和着色剂。调节所得到的核粒子的分子量和Tg以便于在低温下熔融图像。并调节该核粒子的流变性。
流变性通过动态测试的复数模量，即储能模量G’和损耗模量G’，来调节。该流变性也通过复数粘度来调节。此外，还能测量弹性松弛模量和松弛时间。该应力-松弛行为受调色剂粘合剂树脂的分子量和结构以及调色剂中的蜡含量的影响。当复数粘度太低(1.0×102pas或更少)时，在熔融装置中发生偏移或剥离失败。当复数粘度太高(1.0×104pas或更多)时，熔融期间的粘附力和光泽度以及在纸上的扩散性差。
另一方面，为了在低温下更好地定影图像，粘合剂树脂的分子量能调节到30000或更少，Tg能调节到约50℃，且流变性能更低，但可能发生例如偏移等的问题。为了解决这种问题，粘合剂树脂可以通过调节大分子单体的反应性来交联，但是例如耐久性等问题不能完全得到解决。因此，通过形成壳层来包覆调色剂粒子，从而提高调色剂的耐久性并解决在运送或处理调色剂时保护调色剂期间可能发生的问题。
这时，可以另外添加聚合抑制剂以避免形成新的胶乳粒子。为了单体化合物能良好地包覆在调色剂粒子上，还利用减量进料条件来进行该反应。利用下面所示的公知的Fox等式来控制壳层的Tg。
1/Tg12＝w1/Tg1+w2/Tg2+......
其中Tg12是聚合的胶乳的Tg，Tg1和Tg2分别是单体1和2的Tg，且w1和w2分别是单体1和2的重量分数。
当用本发明的当前示例性实施方式的方法聚合胶乳粒子时，大分子单体用作共聚单体，以保持胶乳粒子在水溶液中的稳定性，从而在高分子量胶乳粒子的制备和聚集中不使用乳化剂。
用于本发明的当前示例性实施方式的方法中的大分子单体是包括亲水基团和疏水基团的两亲性物质，以及包括至少一个末端反应官能团的聚合物或低聚物。
化学结合到粒子表面上的亲水基团，通过提供空间稳定性而提高调色剂粒子的长期稳定性，并且能根据注入的大分子单体的含量或分子量控制胶乳的粒度。疏水基团通过位于调色剂粒子表面来促进乳液聚合。大分子单体能通过各种方式，如接枝、支化或交联，与调色剂组合物中的可聚合单体结合来形成共聚物。
大分子单体的重均分子量为100-100000，优选为1000-10000。当大分子单体的重均分子量小于100时，可能无法改善调色剂的特性或者该大分子单体可能不能适当地充当稳定剂。而当大分子单体的重均分子量大于100000时，反应转化率可能会低。
大分子单体可以选自但是不限于以下材料：聚乙二醇(PEG)-甲基丙烯酸酯，PEG-乙基醚甲基丙烯酸酯，PEG-二甲基丙烯酸酯，PEG-改性氨基甲酸乙酯，PEG-改性聚酯，聚丙烯酰胺(PAM)，PEG-羟乙基甲基丙烯酸酯，六官能聚酯丙烯酸酯，枝状聚酯丙烯酸酯，羧基聚酯丙烯酸酯，脂肪酸改性环氧丙烯酸酯和聚酯甲基丙烯酸酯。
大分子单体的含量基于100重量份的调色剂组合物可以是1-50重量份。当大分子单体的含量基于100重量份调色剂组合物小于1重量份时，粒子分布的稳定性低，当大分子单体的含量基于100重量份调色剂组合物大于50重量份时，调色剂特性下降。
两亲性大分子单体不仅能用作共聚单体而且能用作稳定剂。初始自由基和单体之间的反应形成了低聚物自由基，并提供了原位稳定效应。热分解的引发剂产生自由基，在水溶液中与单体单元反应以形成低聚物自由基，并提高疏水性。低聚物自由基的疏水性加速胶粒内部的扩散，加速与可聚合单体的反应，有利于与大分子单体的共聚反应。
由于两亲性大分子单体的亲水性，共聚反应容易在调色剂粒子表面附近发生。位于粒子表面的大分子单体的亲水部分通过提供空间稳定性提高了调色剂粒子的稳定性，并能根据注入的大分子单体的含量或分子量来控制粒度。而且，在粒子表面反应的官能团能改进调色剂的电摩擦特性。
根据本发明的当前示例性实施例的方法的可聚合单体可以是选自以下的单体：乙烯基单体，具有羧基基团的极性单体，具有不饱和聚酯基团的单体和具有脂肪酸基团的单体。
可聚合单体可以由选自以下材料中的至少一种制成，但不限于此：苯乙烯类单体，选自苯乙烯、乙烯基甲苯和α-甲基苯乙烯；丙烯酸；甲基丙烯酸；(甲基)丙烯酸衍生物，选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸二甲基氨基乙基酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、2-乙基己基甲基丙烯酸酯、二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯；酰胺的(甲基)丙烯酸衍生物，选自丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺；烯键式不饱和单烯烃，选自乙烯、丙烯和丁烯；卤化乙烯基，选自氯乙烯、偏二氯乙烯和氟乙烯；乙烯基酯，选自醋酸乙烯酯和丙酸乙烯酯；乙烯醚，选自乙烯基甲基醚和乙烯基乙基醚；乙烯酮，选自乙烯基甲基酮和甲基异丙烯酮；和含氮乙烯基化合物，选自2-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶和N-乙烯基吡咯烷酮。
用于本示例性实施例的方法中的可聚合单体的量基于100重量份调色剂组合物为3-50重量份。当可聚合单体的量基于100重量份调色剂组合物少于3重量份时，产量低。当可聚合单体的量基于100重量份调色剂组合物超过50重量份时，调色剂组合物的稳定性低。
用于本发明的介质可以是水溶液或水和有机溶剂的混合物。
根据本示例性实施例的制备聚合的调色剂的核和包覆在核上的壳的详细过程如下。
聚合包括大分子单体和可聚合单体的调色剂组合物以制备高分子量胶乳粒子。用氮气等净化反应器时，将介质如稀释的去离子水(或水和有机溶剂的混合物)和大分子单体化合物注入反应器中，搅拌并加热所得物。同时，可添加电解质如NaCl或离子盐，以控制反应介质的离子强度。当反应器内温度达到适当值时，将引发剂如水溶性自由基引发剂注入反应器中。随后，将至少一种可聚合单体，优选与链转移剂一起，半连续地注入到反应器中。为了控制反应速率和分散度，可以利用减量条件的工艺注入可聚合单体。
调色剂组合物可包括着色剂和蜡。大分子单体和去离子水混合物中的着色剂利用分散器分散，为了不影响反应，在聚合反应期间将分散的着色剂溶液注入到反应器中且使聚合反应继续进行。当分散的着色剂溶液注入太快时，反应转化率可能受影响，当分散的着色剂溶液注入太晚时，调色剂组合物中着色剂的含量比率或着色剂的分散性可能不好。当反应进行到一定程度时，将分散在单体混合物中的蜡分散体注入到反应器中，再注入引发剂以继续该反应。聚合反应时间基于温度和实验条件来确定，通过测量反应速率和转化率，聚合反应时间在6小时到12小时之间。反应之后，高分子量胶乳粒子能通过再注入单体来制备，以调节调色剂粒子的耐久性和其它特性。因此，通过聚集高分子量胶乳粒子来形成核，从而形成调色剂粒子。
本示例性实施例的方法包括在聚集的核上形成壳层。聚集之后通过调节可聚合单体的添加比率，使壳层的Tg相对于胶乳粒子的Tg提高，且交联的壳层利用大分子单体作为共聚单体来形成。通过将引发剂和含有大分子单体的单体成分滴加到反应器来包覆调色剂粒子。同时，可以另外添加聚合抑制剂，以避免形成新的胶乳粒子。还利用减量条件来进行反应，以使单体化合物良好地包覆在调色剂粒子上。
高分子量胶乳粒子的制备和聚集工艺不涉及乳化剂的使用，以致于在制备调色剂粒子的分离和过滤过程期间，使清洗工艺最小化。通过使清洗工艺最小化，简化制备工艺并降低制造成本。而且，通过减少污水和废水量，该方法在环境方面是非常有利的。此外，由于不使用乳化剂，能防止诸如高密度下的敏感性、低摩擦电荷、低介电性和差的调色剂流动性这类问题，并能显著地改善调色剂的存储稳定性。
根据本示例性实施例的调色剂组合物可以包括着色剂和蜡。对于黑色调色剂，着色剂可以是碳黑或苯胺黑。根据本发明容易制造彩色非磁性调色剂。对于彩色调色剂，碳黑用作黑色着色剂，还包括黄色着色剂、品红着色剂和青色着色剂作为各自颜色的着色剂。
黄色着色剂可以是缩合的氮化合物，异吲哚啉酮(isoindolinone)化合物，蒽醌化合物，偶氮金属络合物，或芳基酰亚胺化合物。作为实例，可以使用C.I.颜料黄12，13，14，17，62，74，83，93，94，95，109，110，111，128，129，147，168，180等。
品红着色剂可以是缩合的氮化合物，蒽醌，喹吖酮化合物，碱性染料的色淀颜料，萘酚化合物，苯并咪唑化合物，硫靛化合物，或二萘嵌苯化合物。作为实例，可以使用C.I.颜料红2，3，5，6，7，23，48:2，48:3，48:4，57:1，81:1，122，144，146，166，169，177，184，185，202，206，220，221，254等。
青色着色剂可以是铜酞菁化合物或其衍生物，蒽醌化合物，或碱性染料的色淀颜料。作为实例，可以使用C.I.颜料蓝1，7，15，15:1，15:2，15:3，15:4，60，62，66等。
这些着色剂可以单独使用或两种或多种组合使用。考虑颜色、饱和度、亮度、耐候性和在调色剂中的分散性来选择所需的着色剂。
着色剂的量基于100重量份可聚合单体可以为0.1-20重量份。对于着色剂的量没有特别限制，只要其足够使调色剂着色。当着色剂的量低于0.1重量份时，不能充分着色。当着色剂的量超过20重量份时，调色剂的生产成本提高且调色剂不能获得足够的摩擦电荷。
可以使用魏最终调色剂化合物提供所需特性的适合的蜡。该蜡可以是，但不限于，聚乙烯蜡，聚丙烯蜡，硅酮蜡，石蜡，酯蜡，巴西棕榈蜡或茂金属蜡。蜡的熔点可以为约50-约150℃。蜡组分物理附着于调色剂粒子，但不与调色剂粒子共价键合。该调色剂在低定影温度下固定到最终图像受体上，并具有优异的最终图像耐久性和耐磨损性。
根据本示例性实施例的调色剂组合物可以包括选自引发剂、链转移剂、电荷控制剂和脱模剂的至少一种物质。
调色剂组合物中的自由基由引发剂形成，而且自由基可以与可聚合单体反应。自由基与可聚合单体以及大分子单体的反应性官能团反应以形成共聚物。
自由基聚合引发剂的实例包括，过硫酸盐如过硫酸钾、过硫酸铵等；偶氮化合物如4，4-偶氮二(4-氰基戊酸)、二甲基-2，2’-偶氮二(2-甲基丙酸酯)，2，2-偶氮二(2-脒基丙烷)二氢氧化物，2，2-偶氮二-2-甲基-N-1，1-二(羟甲基)-2-羟乙基丙酰胺，2，2’-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)，2，2’-偶氮二异丁腈，1，1’-偶氮二(1-环己烷甲腈)等；过氧化物如过氧化甲基乙基、过氧化二叔丁基、过氧化乙酰基、过氧化二枯基、过氧化月桂酰、过氧化苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁基酯(t-butylperoxy-2-ethylhexanoate)、过氧二碳酸二异丙基酯、过氧间苯二甲酸二叔丁基酯等。另外，可以使用氧化还原引发剂，它是聚合引发剂和还原剂的组合。
链转移剂是在链反应期间转换链载体的类型的材料。与之前的链载体相比，新的链载体的转换包括明显降低的活性。利用链转移剂，可以降低单体聚合度，或者可以引发新的链反应。利用链转移剂还可以调节分子量范围。
链转移剂可以包括，但不限于，含硫化合物如十二烷基硫醇、巯基乙醇酸、硫代乙酸或巯基乙醇；磷酸化合物如磷酸或磷酸钠；次磷酸化合物如次磷酸或次磷酸钠；和醇如甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。
脱模剂保护感光体并防止显影性能下降，因此可以用于获得高质量图像。根据本发明示例性实施例的脱模剂可以使用高纯度的固体脂肪酸酯材料。可以使用，例如，低分子量聚烯烃如低分子量聚乙烯、低分子量聚丙烯、低分子量聚丁烯等；石蜡；或多官能团酯化合物等。用于本发明中的脱模剂可以是多官能团酯化合物，其由具有至少三个官能团的多元醇和羧酸形成。
具有至少三个官能团的多元醇可以是脂肪醇，如甘油、季戊四醇、戊二醇(pentaglycerol)等；脂环醇，例如氯代多羟糖醇(chloroglycitol)、木糖醇、纤维醇等；芳香醇，例如三(羟甲基)苯等；糖，例如D-赤藓糖、L-阿拉伯糖、D-甘露糖、D-半乳糖、D-果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖等；糖醇，例如赤藻糖醇等。
羧酸的实例和隔离剂的实例包括脂肪族羧酸，例如乙酸、丁酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸、十七(烷)酸、花生酸、蜡酸、山梨酸、亚油酸、亚麻酸、山萮酸、丁炔酸；脂环族羧酸、例如环己烷羧酸、六氢异邻苯二甲酸、六氢对苯二甲酸、3，4，5，6-四氢邻苯二甲酸等；芳香族羧酸、例如苯甲酸、枯酸(cumic acid)、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、苯均三酸(trimeth acid)、1，2，4-苯三甲酸、苯三甲酸等。
电荷控制剂可以由选自以下的材料形成：含金属如锌或铝的水杨酸化合物，二联苯基乙醇酸的硼络合物，和硅酸盐。更具体地，可以使用二烷基水杨酸锌，或硼二(1，1-联苯-1-氧-乙酰基钾盐)。
根据本发明的另一个示例性实施例，提供一种调色剂，包括：聚集高分子量胶乳粒子而形成的核，该胶乳粒子通过聚合调色剂组合物来制备，该调色剂组合物包括具有亲水基团、疏水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体，和至少一种可聚合单体；在核粒子表面上形成的壳层，其中壳层由玻璃化转变温度高于核成分的玻璃化转变温度的聚合物制备。
高分子量胶乳粒子的制备和高分子量胶乳粒子的聚集可以不用乳化剂来进行。其细节如上所述。调色剂粒子的平均体积粒度可以为0.5-20μm，优选为5-10μm。
引发剂形成的自由基与可聚合单体以及大分子单体的反应性官能团反应，以形成共聚物。该共聚物可以通过共聚选自以下的至少一种单体来形成：乙烯基单体，具有羧基的极性单体，具有不饱和聚酯基团的单体和具有脂肪酸基团的单体。该共聚物的重均分子量可以为2000-200000。
大分子单体的重均分子量可以为100-100000，优选为1000-10000。大分子单体可以为选自以下的材料，但不限于此：聚乙二醇(PEG)-甲基丙烯酸酯，PEG-乙基醚甲基丙烯酸酯，PEG-二甲基甲基丙烯酸酯，PEG-改性氨基甲酸乙酯，PEG-改性聚酯，聚丙烯酰胺(PAM)，PEG-羟乙基甲基丙烯酸酯，六官能聚酯丙烯酸酯，枝状聚酯丙烯酸酯，羧基聚酯丙烯酸酯，脂肪酸改性环氧丙烯酸酯和聚酯甲基丙烯酸酯。
根据本发明的另一示例性实施例，提供一种成像方法，包括：在形成有静电潜像的感光体表面布置调色剂来形成可见图像；并将该可见图像转印至转印介质上，其中该调色剂包括聚集高分子量胶乳粒子形成的核，该胶乳粒子通过聚合调色剂组合物来制备，该调色剂组合物包括包含亲水基团、疏水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体，和至少一种可聚合单体；在核粒子表面上形成的壳层，其中壳层由玻璃化转变温度高于核成分的玻璃化转变温度的聚合物制备。
电子照相成像过程包括一系列在图像受体上形成图像的工艺：充电工艺、曝光工艺、显影工艺、熔融工艺、清洁工艺和抗静电工艺。
在充电工艺中，通过电晕或充电辊，用所需极性的正或负电荷对感光体充电。在曝光工艺中，光学系统，通常为激光扫描器或二极管阵列，通过对感光体的带电表面选择性放电以成影像的方式形成与将要在图像受体上形成的最终可见图像的潜像。电磁辐射(下文中，为“光”)可以是红外辐射，可见光线或紫外辐射。
在显影工艺中，通常使具有适当极性的调色剂粒子与感光体上的潜像接触，并通常使用具有与调色剂极性相同的电势的电偏压显影剂。调色剂粒子移动到感光体，通过静电选择性附着至潜像上，并在感光体上形成调色剂图像。
在转印工艺中，调色剂图像从感光体上转印至期望的最终图像受体。有时，使用中间转印元件，以实现从感光体到最终图像受体的调色剂图像转印。
在定影工艺中，通过加热最终图像受体上的调色剂图像来熔融或软化调色剂粒子，将调色剂图形定影于最终图像受体上。或者，调色剂能在高压下在加热或不加热的情况下定影于最终图像受体上。
在清洁工艺中，除去残留在感光体上的调色剂粒子。
在抗静电工艺中，感光体上的电荷暴露于特定波长的光，电荷基本减少到均匀的低值。结果，除去潜像的残余物，并为成像循环准备感光体。
根据本发明，提供一种成像装置，包括：有机感光体；给有机感光体表面充电的单元；将调色剂供给到有机感光体表面从而将有机感光体表面上的静电潜像显影成调色剂图像的单元；和将有机感光体表面上的调色剂图像转印至转印介质上的单元，其中调色剂包括：聚集高分子量胶乳粒子形成的核，该胶乳粒子通过聚合调色剂组合物来制备，该调色剂组合物包括包含亲水基团、疏水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体，和至少一种可聚合单体；在核粒子表面上形成的壳层，其中壳层由玻璃化转变温度高于核成分的玻璃化转变温度的聚合物制备。
图1是非接触显影型成像装置的示意图，该装置采用利用本发明的方法制备的调色剂。成像装置的工作原理说明如下。
将非磁性单组分显影剂8通过供给辊6提供给显影辊5，该供给辊由诸如聚氨酯泡沫或海绵的弹性材料形成。当显影辊5旋转时，供给给显影辊5的显影剂8到达显影辊5和显影剂调节刀片7之间的接触点。显影剂调节刀片7由弹性材料如金属、橡胶等制成。当显影剂8通过显影辊5和显影剂调节刀片7之间的接触点时，显影剂8被弄平以形成充分带电的薄层。显影辊5将显影剂8的薄层转移至显影区域，在这里显影剂8的薄层在作为潜像载体的感光体1的静电潜像上显影。
显影辊5和感光体1彼此面对，且它们之间具有恒定距离。显影辊5逆时针方向旋转，感光体1顺时针方向旋转。根据由施加在显影辊5上的电压和感光体1的潜像电势之差所产生的电荷的强度，转移到显影区域的显影剂8在感光体1上形成静电潜像。
当感光体1旋转时，显影在感光体1上的显影剂8到达转印装置9。当印刷纸13穿过感光体1和转印装置9之间时，在感光体1上显影的显影剂8通过电晕放电或辊转印至印刷纸13上。转印装置9接收具有与显影剂8相反的极性的高电压，由此形成图像。
转印到印刷纸13上的图像经过提供高温高压的熔融装置(未示出)，当显影剂8熔融至印刷纸13上时，图像熔融至印刷纸13上。同时，将残留在显影辊5上且未显影的显影剂8转移回与显影辊5接触的供给辊6。重复上述过程。
现在参照以下实施例更加详细地描述本发明。以下实施例仅用于说明目的，而不限制本发明的范围。
实施例
实施例1
在用氮气净化反应器内部的同时，将完成聚集的800g调色剂组合物注入反应器中并加热，同时在250RPM下搅拌。当反应器的内部温度达到82℃时，将作为水溶性自由基引发剂的1.6g过硫酸钾(从KPS购得)、和8g聚乙二醇甲基丙烯酸酯(从Aldrich购得)溶于60g去离子水中，注入反应器。而且，利用减量进料工艺，在反应器中添加81g包括8∶1∶1的比率的苯乙烯、丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸酯的单体混合物，和1.5g作为链转移剂的1-十二烷硫醇。这期间，通过测量调色剂粒度和反应转化率来确定反应时间和胶囊化(capsulization)。反应后，胶乳粒度略微增加且转化率几乎为100％。得到的壳层的厚度为0.3μm，制备的粒子的平均体积粒度为7μm。当反应完成时，冷却并过滤产物以得到调色剂粒子。
实施例2
用与实施例1相同的方法制备调色剂组合物，除了在反应初始阶段，与去离子水一起加入8g聚乙二醇乙基醚甲基丙烯酸酯(从Aldrich购得)来代替聚乙二醇甲基丙烯酸酯。反应后，胶乳粒度略微增加且转化率几乎为100％。得到的壳层的厚度为0.3μm，制备的粒子的平均体积粒度为7μm。当反应完成时，冷却并过滤产物以得到调色剂粒子。
实施例3
用与实施例1相同的方法制备调色剂组合物，除了在反应初始阶段，与去离子水一起加入8g六官能聚酯丙烯酸酯来代替聚乙二醇甲基丙烯酸酯。反应后，胶乳粒度略微增加且转化率几乎为100％。得到的壳层的厚度为0.3μm，制备的粒子的平均体积粒度为7μm。当反应完成时，冷却并过滤产物以得到调色剂粒子。
实施例4
用与实施例1相同的方法制备调色剂组合物，除了在反应初始阶段，与去离子水一起加入8g枝状聚酯丙烯酸酯来代替聚乙二醇甲基丙烯酸酯。反应后，胶乳粒度略微增加且转化率几乎为100％。得到的壳层的厚度为0.3μm，制备的粒子的平均体积粒度为7μm。当反应完成时，冷却并过滤产物以得到调色剂粒子。
实施例5
用实施例1相同的方法制备调色剂组合物，除了在反应初始阶段，与去离子水一起加入8g聚氨酯丙烯酸酯(urethane acrylate)来代替聚乙二醇甲基丙烯酸酯。反应后，胶乳粒度略微增加且转化率几乎为100％。得到的壳层的厚度为0.3μm，制备的粒子的平均体积粒度为7μm。当反应完成时，冷却并过滤产物以得到调色剂粒子。
实施例6
用与实施例1相同的方法制备调色剂组合物，除了在反应初始阶段，与去离子水一起加入8g聚氨酯甲基丙烯酸酯来代替聚乙二醇甲基丙烯酸酯。反应后，胶乳粒度略微增加且转化率几乎为100％。得到的壳层的厚度为0.3μm，制备的粒子的平均体积粒度为7μm。当反应完成时，冷却并过滤产物以得到调色剂粒子。
比较例1
将用乳化剂聚合的346g苯乙烯-(丙烯酸正丁酯)共聚物胶乳粒子，注入到溶解有0.5gSDS乳化剂的307g pf超高纯水中，并搅拌所得物。添加由SDS乳化剂分散的18.2g颜料粒子(青色15:3，40固体％)，以获得胶乳颜料分散水溶液。在350RPM下搅拌的同时，利用10％NaOH缓冲液将胶乳颜料分散水溶液的pH滴定至pH10。10gMgCl2作为聚集剂溶解在30g超高纯水中，并历时大约10分钟将所得物滴加入胶乳颜料水溶液中。将所得物的温度增加到95℃。加热约7小时之后获得期望的粒度，停止反应并自然冷却产物。其平均体积粒度为约10.5μm。
根据本发明，通过聚集高分子量胶乳粒子来制备核粒子并通过用聚合物包覆核粒子来形成壳层，来改进蜡的分散性。因此，能改进调色剂的定影性、抗偏移性、摩擦电荷特性和存储稳定性，并能产生高质量的图像。还能简化清洁工艺，减少污水和废水的产生，这对环境非常有利。
尽管这里结合特定的优选实施方式显示和描述了本发明的特定示例性实施例，但是本领域技术人员应当理解，在不背离由权利要求书及其等同物所限定的本发明的要旨和范围的情况下，可以做出形式和细节上的各种变化。

Claims (31)

1、一种制备调色剂的方法，包括：
通过聚合调色剂组合物制备高分子量胶乳粒子，该调色剂组合物包括具有亲水基团、疏水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体，以及至少一种可聚合单体；
通过聚集高分子量胶乳粒子来形成核粒子；和
通过用聚合物包覆核粒子来形成壳层，该聚合物的玻璃化转变温度高于核粒子的玻璃化转变温度高。
2、如权利要求1所述的方法，其中，所述壳层通过共聚可聚合单体和大分子单体形成。
3、如权利要求1所述的方法，其中，所述高分子量胶乳粒子的制备包括使用选自着色剂和蜡的至少一种物质。
4、如权利要求1所述的方法，其中，所述核粒子的形成包括使用选自着色剂和蜡的至少一种物质。
5、如权利要求1所述的方法，其中，在没有乳化剂的情况下形成所述高分子量胶乳粒子和聚集高分子量胶乳粒子。
6、如权利要求1所述的方法，其中，所述大分子单体的重均分子量为100-100000。
7、如权利要求1所述的方法，其中，所述大分子单体由以下物质形成：聚乙二醇(PEG)-甲基丙烯酸酯，PEG-乙基醚甲基丙烯酸酯，PEG-二甲基丙烯酸酯，PEG-改性氨基甲酸乙酯，PEG-改性聚酯，聚丙烯酰胺(PAM)，PEG-羟乙基甲基丙烯酸酯，六官能聚酯丙烯酸酯，枝状聚酯丙烯酸酯，羧基聚酯丙烯酸酯，脂肪酸改性环氧丙烯酸酯和聚酯甲基丙烯酸酯。
8、如权利要求1所述的方法，其中，所述大分子单体的含量基于100重量份的调色剂组合物为1-50重量份。
9、如权利要求1所述的方法，其中，所述可聚合单体包括选自以下的至少一种单体：乙烯基单体，具有羧基的极性单体，具有不饱和聚酯的单体，和具有脂肪酸基团的单体。
10、如权利要求9所述的方法，其中，所述可聚合单体包括选自以下物质的至少一种：苯乙烯类单体，选自苯乙烯、乙烯基甲苯和α-甲基苯乙烯；丙烯酸；甲基丙烯酸；(甲基)丙烯酸衍生物，选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸二甲基氨基乙基酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、2-乙基己基甲基丙烯酸酯、二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯；酰胺的(甲基)丙烯酸衍生物，选自丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺；烯键式不饱和单烯烃，选自乙烯、丙烯和丁烯；卤化乙烯基，选自氯乙烯、偏二氯乙烯和氟乙烯；乙烯基酯，选自醋酸乙烯酯和丙酸乙烯酯；乙烯醚，选自乙烯基甲基醚和乙烯基乙基醚；乙烯酮，选自乙烯基甲基酮和甲基异丙烯酮；和含氮乙烯基化合物，选自2-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶和N-乙烯基吡咯烷酮。
11、如权利要求1所述的方法，其中，所述可聚合单体的含量基于100重量份调色剂组合物为3-50重量份。
12、如权利要求1所述的方法，其中，所述高分子量胶乳粒子的制备还包括使用选自引发剂、链转移剂、电荷控制剂和脱模剂中的至少一种物质。
13、如权利要求1所述的方法，其中，所述着色剂包括选自黄色、品红、青色、黑色颜料及其混合物中的一种物质。
14、一种调色剂，包括：
通过聚集高分子量胶乳粒子而形成的核，该胶乳粒子是通过聚合调色剂组合物制备的，该调色剂组合物包括具有亲水基团、疏水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体，以及至少一种可聚合单体；和
形成在核粒子表面上的壳层，该壳层是使用玻璃化转变温度高于核的玻璃化转变温度的聚合物制备的。
15、如权利要求14所述的调色剂，其中，所述高分子量胶乳粒子的制备和聚集在没有乳化剂的情况下进行。
16、如权利要求14所述的调色剂，其中，所述调色剂粒子的平均体积粒度为0.5-20μm。
17、如权利要求14所述的调色剂，其中，所述大分子单体由以下物质形成：聚乙二醇(PEG)-甲基丙烯酸酯，PEG-乙基醚甲基丙烯酸酯，PEG-二甲基丙烯酸酯，PEG-改性氨基甲酸乙酯，PEG-改性聚酯，聚丙烯酰胺(PAM)，PEG-羟乙基甲基丙烯酸酯，六官能聚酯丙烯酸酯，枝状聚酯丙烯酸酯，羧基聚酯丙烯酸酯，脂肪酸改性环氧丙烯酸酯和聚酯甲基丙烯酸酯。
18、如权利要求14所述的调色剂，其中，所述调色剂组合物还包括至少一种选自引发剂、链转移剂、电荷控制剂和脱模剂的物质。
19、一种成像方法，包括：
通过在形成有静电潜像的感光体表面上布置权利要求14所述的调色剂，形成可见图像；和
将该可见图像转印至转印介质。
20、一种成像装置，包括：
有机感光体；
在有机感光体表面上形成静电潜像的成像单元；
装有权利要求14所述的调色剂的调色剂盒；
将调色剂供给到有机感光体表面从而将有机感光体表面上的静电潜像显影成调色剂图像的调色剂供给单元；和
将调色剂图像从有机感光体表面转印到转印介质上的调色剂转印单元。
21、一种制备具有核-壳结构的调色剂的方法，该方法包括以下步骤：
聚合调色剂组合物以产生具有玻璃化转变温度的高分子量胶乳粒子，其中调色剂组合物包括至少一种可聚合单体，和具有亲水基团、疏水基团和至少一个反应性官能团的第一大分子单体；
聚集高分子量胶乳粒子以形成核粒子；和
通过在核粒子存在的情况下共聚至少一种可聚合单体和第二大分子单体，在核粒子上形成壳层，其中壳层共聚物玻璃化转变温度高于胶乳粒子的玻璃化转变温度。
22、如权利要求21所述的方法，其中，所述壳形成步骤中的第二大分子单体具有亲水基团、疏水基团和至少一个反应性基团。
23、如权利要求22所述的方法，其中，所述第一和第二大分子单体相同或不同。
24、如权利要求21所述的方法，其中，在不用乳化剂的情况下形成所述大分子胶乳粒子和聚集高分子量胶乳粒子。
25、如权利要求21所述的方法，其中，所述大分子单体的重均分子量为100-100000。
26、如权利要求21所述的方法，其中，所述大分子单体由以下物质形成：聚乙二醇(PEG)-甲基丙烯酸酯，PEG-乙基醚甲基丙烯酸酯，PEG-二甲基丙烯酸酯，PEG-改性氨基甲酸乙酯，PEG-改性聚酯，聚丙烯酰胺(PAM)，PEG-羟乙基甲基丙烯酸酯，六官能聚酯丙烯酸酯，枝状聚酯丙烯酸酯，羧基聚酯丙烯酸酯，脂肪酸改性环氧丙烯酸酯和聚酯甲基丙烯酸酯。
27、如权利要求21所述的方法，其中所述大分子单体的含量基于100重量份的调色剂组合物为1-50重量份。
28、如权利要求21所述的方法，其中，所述可聚合单体包括至少一种选自以下的单体：乙烯基单体、具有羧基基团的极性单体、具有不饱和聚酯的单体、和具有脂肪酸基团的单体。
29、如权利要求28所述的方法，其中，所述可聚合单体包括选自以下物质的至少一种：苯乙烯类单体，选自苯乙烯、乙烯基甲苯和α-甲基苯乙烯；丙烯酸；甲基丙烯酸；(甲基)丙烯酸衍生物，选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸二甲基氨基乙基酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、2-乙基己基甲基丙烯酸酯、二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯；酰胺的(甲基)丙烯酸衍生物，选自丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺；烯键式不饱和单烯烃，选自乙烯、丙烯和丁烯；卤化乙烯基，选自氯乙烯、偏二氯乙烯和氟乙烯；乙烯基酯，选自醋酸乙烯酯和丙酸乙烯酯；乙烯醚，选自乙烯基甲基醚和乙烯基乙基醚；乙烯酮，选自乙烯基甲基酮和甲基异丙烯酮；和含氮乙烯基化合物，选自2-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶和N-乙烯基吡咯烷酮。
30、如权利要求21所述的方法，其中，所述可聚合单体的含量基于100重量份调色剂组合物为3-50重量份。
31、一种制备具有核-壳结构的调色剂的方法，该方法包括以下步骤：
将调色剂组合物投入反应器中，聚合该调色剂组合物以产生具有玻璃化转变温度的高分子量胶乳粒子，其中调色剂组合物包括至少一种可聚合单体，和具有亲水基团、疏水基团和至少一个反应性基团的大分子单体；
聚集胶乳粒子以形成核粒子；和
将可聚合单体和大分子单体引入反应器中，并聚合以在核粒子上形成聚合物壳层，从而形成调色剂，其中聚合物壳的玻璃化转变温度高于胶乳粒子的破璃化转变温度。
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