CN1971434A - 调色剂和制备调色剂的方法 - Google Patents

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Abstract

提供了一种制备调色剂的方法，包括：制备包括具有亲水基团、憎水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体和至少一种可聚合单体的调色剂组合物；使调色剂组合物乳液聚合并且在乳液聚合过程中混合至少一种选自着色剂和蜡的物质；和将乳液聚合的调色剂组合物分离并干燥。还提供了使用该方法制备的调色剂，使用该调色剂的成像方法和采用该调色剂的成像装置。使用该方法，聚合调色剂颗粒通过简化工艺制备并且，着色剂和蜡在调色剂内易于分散。

Description

调色剂和制备调色剂的方法
该申请要求2005年11月23日在韩国知识产权局递交的韩国专利申请No.10-2005-0112197的权益，在此将其公开内容作为参考全部并入本发明。
技术领域
本发明涉及制备调色剂的方法和使用该方法制备的调色剂。更具体地，本发明涉及一种采用简易的制备工艺制备调色剂的方法。所得调色剂具有优异的蜡和着色剂的可分散性。本发明还涉及使用该调色剂的成像方法，以及使用该调色剂的成像装置。
背景技术
在电子照相工艺或静电记录工艺中，用于形成静电图像或静电潜像的显影剂可以是由调色剂和载体颗粒形成的双组分显影剂或仅由调色剂形成的没有载体颗粒的单组分显影剂。单组分显影剂可以是具有磁性性能的磁性单组分显影剂或不具有磁性性能的非磁性单组分显影剂。增塑剂如胶体硅石(colloidal silica)通常独立地被加入非磁性单组分显影剂中以增加调色剂的流动性。一般，将通过在粘结树脂中分散着色剂，如炭黑，或其它添加剂而得到的着色颗粒用于调色剂。
制备调色剂的方法包括粉碎或聚合。在粉碎方法中，调色剂这样得到：将合成树脂与着色剂和，如果需要，其它添加剂熔融混合，粉碎该混合物和将颗粒分级直至达到所需颗粒尺寸。在聚合方法中，可聚合单体组合物通过均匀溶解或分散可聚合单体，着色剂，聚合引发剂和，如果需要，各种添加剂如交联剂和抗静电剂而制成。然后，使用搅拌器将可聚合单体组合物分散在包括分散稳定剂的含水分散介质中以形成微小液滴颗粒。随后，将温度升高并进行悬浮聚合以得到具有所需尺寸的着色聚合物颗粒的聚合调色剂。
在成像装置如电子照相装置或静电记录装置中，静电潜像通过在均匀带电的感光体(photoreceptor)的表面上曝光而形成。调色剂附着于静电潜像上，并将所得调色剂图像通过几种工艺如加热、压制、溶剂汽蒸(solventsteaming)等转印至转印介质如纸上。在大多数定影(fixing)工艺中，具有调色剂图像的转印介质通过定影辊和压制辊。调色剂图像通过加热和压制而熔化至转印介质上。
需要改进通过成像装置如电光复印机而形成的图像的清晰性和细微性。通常，用于成像装置的调色剂常使用调色剂材料的粉碎方法而得到。当使用粉碎方法时，可能形成具有宽范围颗粒尺寸的着色颗粒。因此，为了得到令人满意的显影剂性能，需要将通过粉碎得到的着色颗粒根据尺寸分级以获得窄的颗粒尺寸分布。但是，在制造适用于电子照相工艺或静电记录工艺的调色剂颗粒时，使用常规混合/粉碎工艺难以精确地控制颗粒尺寸分布。而且在制备细小颗粒调色剂时，由于分级工艺而导致调色剂制备产率低。另外，对用于得到理想的带电和定影性能的调色剂设计的变化/调整存在限制。因此，下述聚合调色剂最近受到关注，其中颗粒的尺寸容易控制且无需经过复杂的制造工艺如分级。
当通过聚合制备调色剂时，无需进行粉碎或分级就得到所需的颗粒尺寸分布。
U.S.专利No.6,033,822(Hasegawa等人)公开了一种在分子中包括由着色聚合物颗粒形成的核和覆盖该核的壳的聚合调色剂，其中聚合调色剂通过悬浮聚合制备。但是，使用该工艺仍难以调节调色剂的形状和颗粒尺寸。该工艺还造成宽的颗粒尺寸分布。
U.S.专利No.6,258,911(Michael等人)公开了一种具有窄的多分散性的双官能聚合物和用于制造在其每个端部共价键接有自由基的聚合物的乳液缩合聚合工艺。但是，即使在使用该方法时，表面活性剂也会造成不利影响，并且难以控制胶乳颗粒的尺寸。
发明内容
本发明提供了一种制备调色剂的方法，其中使用简化工艺制备聚合调色剂颗粒。该方法易于在调色剂内产生着色剂和蜡的分散体。
本发明还提供了一种具有优异性能如颗粒尺寸控制、存储性能和耐久性的调色剂。
本发明还提供了一种成像方法，其中高质量图像可在低温下通过使用具有优异性能如颗粒尺寸控制、储存性能和耐久性的调色剂而熔化(fused)。
本发明还提供了一种成像装置，其中高质量图像可在低温下通过使用具有优异性能如颗粒尺寸控制，储存性能和耐久性的调色剂而熔化。
根据本发明的一个方面，提供了一种制备调色剂的方法，包括：制备包括具有亲水基团、憎水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体和至少一种可聚合单体的调色剂组合物；使调色剂组合物乳液聚合并且在乳液聚合过程中混合着色剂和蜡中的至少一种；和将所得到的乳液聚合的调色剂组合物分离并干燥。
根据本发明的另一方面，提供了一种通过制备调色剂组合物而制备的调色剂，所述调色剂通过以下方法制备：制备包括具有亲水基团、憎水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体和至少一种可聚合单体的调色剂组合物，使调色剂组合物乳液聚合并且在乳液聚合过程中混合着色剂和蜡中的至少一种以形成共聚物，和将所得到的共聚的调色剂组合物分离并干燥。
根据本发明的另一方面，提供了一种成像方法，包括以下步骤：通过将调色剂布置在其中形成静电潜像的感光体表面上而形成可见图像；和将该可见图像转印至转印介质上，其中调色剂通过以下方法制备：制备包括具有亲水基团、憎水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体和至少一种可聚合单体的调色剂组合物，使调色剂组合物乳液聚合并且在乳液聚合过程中混合着色剂和蜡中的至少一种以形成共聚物，和将所得到的共聚调色剂组合物分离并干燥。
根据本发明的另一方面，提供了一种成像装置，包括：有机感光体；在有机感光体表面上形成静电潜像的成像单元；包含调色剂的调色剂盒；向有机感光体表面提供调色剂以使有机感光体表面上的静电潜像显影成调色剂图像的调色剂提供单元；和将有机感光体表面上的调色剂图像转印至转印介质上的调色剂转印单元，其中调色剂通过以下方法制备：制备包括具有亲水基团、憎水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体和至少一种可聚合单体的调色剂组合物，使调色剂组合物乳液聚合并且在乳液聚合过程中混合着色剂和蜡中的至少一种以形成共聚物，和将所得到的共聚的调色剂组合物分离并干燥。
根据本发明，通过使用简化工艺在形成聚合物的同时分散着色剂和蜡，改进了着色剂和蜡的分散性。而且，通过简化制备工艺，减少了生产成本。
本发明的这些和其它方面根据以下公开本发明的各种实施方案的本发明的详细描述而变得显而易见。
附图说明
本发明的以上和其它特征和优点通过参考附图详细描述其示例性实施方案而变得更加显而易见，其中：
图1是采用调色剂的成像装置的示意图，所述调色剂使用根据本发明实施方案的方法制成。
具体实施方式
本发明提供了一种制备调色剂的方法，包括：制备包括具有亲水基团、憎水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体和至少一种可聚合单体的调色剂组合物；使调色剂组合物乳液聚合并且在乳液聚合过程中混合选自着色剂和蜡中的至少一种组分；和将所得到的乳液聚合的调色剂组合物分离并干燥。
本发明的一个实施方案涉及制备用于生产聚合调色剂的调色剂胶乳的方法。在聚合反应过程中无需使用表面活性剂或乳化剂，即可使用一步工艺简单制备含有蜡和着色剂的聚合调色剂用高分子调色剂胶乳。所述制备工艺产生具有蜡和着色剂的优异分散性的调色剂，并且获得具有高产率的小尺寸调色剂颗粒。而且，该制备工艺适于制备具有低温图像定影(性能)的高速高清晰度打印机用调色剂。该调色剂还具有容易调节性、图像稳定性和定影性能。
使用乳化剂制备聚合调色剂的常规制备工艺使用离子乳化剂，通常是阴离子乳化剂，分别制备蜡分散体和着色剂分散体。使用乳化剂，得到高分子调色剂胶乳，然后将其与蜡分散体和着色剂分散体进行分散。随后，通过聚集工艺，制备调色剂颗粒。
另一种制备工艺包括使高分子调色剂胶乳聚合，然后使高分子调色剂胶乳与蜡-单体分散体乳液聚合。使用乳化剂，使高分子调色剂胶乳与着色剂分散体聚集并且在聚集工艺中进行分散以制备调色剂颗粒。
根据本发明的另一个实施方案，具有着色剂和/或蜡的调色剂胶乳可使用一步聚合工艺制备而无需使用乳化剂。本实施方案通过在聚合大分子单体和可聚合单体的同时混合着色剂和/或蜡而简化了制备工艺。而且，着色剂和/或蜡的分散是容易的。由于在聚合反应过程中将着色剂和/或蜡混合，因而为了易于分散可使着色剂和/或蜡在介质中以分散状态混合。介质可以是水溶液、有机溶剂或其混合物。另外，在制备蜡的分散体过程中，可添加至少一种可聚合单体。而且，当制备蜡和着色剂的分散体时，可添加具有亲水基团、憎水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体。通过在聚合反应过程中使用可聚合单体和/或大分子单体与分散体，可提高调色剂颗粒、着色剂和蜡的分散性和稳定性，并且可改进最终调色剂的性能。
在聚合反应过程中，可注入着色剂和蜡中的至少一种。引发剂可进一步包含在反应混合物中。由于注入的引发剂，聚合反应持续进行并且反应时间可根据反应温度、所需反应速度和转化因子确定。反应之后，可进一步注入单体以调节调色剂的耐久性和其它性能。反应结束之后，可使用聚集工艺调节调色剂颗粒的形状和尺寸。当获得所需形状和尺寸时，使用过滤工艺将调色剂颗粒分离和干燥。然后，可将添加剂如硅石等等进一步添加到干燥的调色剂中并且可调节颗粒的电荷量以获得最终调色剂。
根据本发明的实施方案的大分子单体是具有亲水基团和憎水基团的两亲材料和在末端具有至少一个反应性官能团的聚合物或低聚物。化学结合在颗粒表面上的大分子单体的亲水基团通过提供空间稳定性而提高了调色剂颗粒的长期稳定性，并且可根据所注入大分子单体的量或分子量控制颗粒尺寸。憎水基团通过存在于调色剂颗粒表面上而促进了乳液聚合。大分子单体可通过与调色剂组合物中的可聚合单体采用各种方式，如接枝、支化或交联结合而形成共聚物。由于根据本实施方案的调色剂胶乳不使用乳化剂，因而使清洁工艺最小化，这简化了制备工艺，减少了聚合调色剂的生产成本并且减少了废水和污水的量，这在环境上是有利的。
大分子单体的重均分子量是100至100,000，并且优选1,000至10,000。当大分子单体的重均分子量少于100时，调色剂的性能不能得到改进或大分子单体不能合适地用作稳定剂。而且，当大分子单体的重均分子量大于100,000时，反应转化率低。
根据本发明的实施方案的大分子单体可以是，例如，选自以下的物质：聚乙二醇(PEG)-甲基丙烯酸酯、PEG-乙基醚甲基丙烯酸酯、PEG-二甲基丙烯酸酯(dimetacrylate)、PEG-改性的氨基甲酸乙酯、PEG-改性的聚酯、聚丙烯酰胺(PAM)、PEG-甲基丙烯酸羟乙基酯、六官能聚酯丙烯酸酯、树状聚酯丙烯酸酯、羧基聚酯丙烯酸酯、脂肪酸改性的环氧丙烯酸酯和聚酯甲基丙烯酸酯，但不限于此。
用于本发明的实施方案的大分子单体的量可以是1至50重量份，基于100重量份调色剂组合物。当基于100重量份调色剂组合物，大分子单体的量少于1重量份时，颗粒分布的稳定性低，并且当基于100重量份调色剂组合物，大分子单体的量超过50重量份时，调色剂的性能变差。
用于本发明的实施方案的可聚合单体可以是选自乙烯基单体、具有羧基基团的极性单体、具有不饱和聚酯基团的单体和具有脂肪酸基团的单体的单体。
可聚合单体可由至少一种选自以下的物质形成：苯乙烯类单体如苯乙烯、乙烯基甲苯和α-甲基苯乙烯；丙烯酸和甲基丙烯酸；(甲基)丙烯酸衍生物如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯；酰胺的(甲基)丙烯酸衍生物，选自丙烯腈，甲基丙烯腈、丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺；烯键式不饱和单烯烃如乙烯、丙烯和丁烯；卤化乙烯基如氯乙烯、偏二氯乙烯和氟乙烯；乙烯基酯如乙酸乙烯酯和丙酸乙烯酯；乙烯基醚如乙烯基甲基醚和乙烯基乙基醚；乙烯基酮如乙烯基甲基酮和甲基异丙烯基酮；具有氮的乙烯基化合物如2-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶和N-乙烯基吡咯烷酮，但不限于此。
用于本发明的实施方案的可聚合单体的量是3至50重量份，基于100重量份调色剂组合物。当基于100重量份调色剂组合物，可聚合单体的量少于3重量份时，产率低。当基于100重量份调色剂组合物，可聚合单体的量超过50重量份时，调色剂组合物的稳定性低。
所用介质可以是水溶液、有机溶剂或水溶液与有机溶剂的混合物之一。
根据本发明的实施方案制备聚合调色剂的详细工艺如下。
在采用氮气吹扫反应器的同时，将介质如蒸馏去离子水(或水与有机化合物的混合物)和大分子单体的混合物引入反应器，并在搅拌的同时加热混合物。此时，可添加电解质如NaCl或其它离子盐以控制反应介质的离子强度。当反应器内的温度达到合适的值时，注入引发剂，如水溶性自由基引发剂。随后，将至少一种可聚合单体半连续地引入反应器中，可以与链转移剂一起引入。为了控制反应速率和分散度，使用饥饿供料工艺(starvedfeeding process)足够缓慢地供给可聚合单体。
使用分散剂将着色剂分散在大分子单体和去离子水的混合物中。为了不影响反应，将着色剂分散体在聚合反应过程中引入反应器并继续聚合反应。如果着色剂分散体的进料太快，可能影响反应的转化因子，并且如果进料太晚，着色剂的含量或分散性可能不好。进行聚合反应之后，根据反应速度和转化因子决定蜡的进料时间。在反应进行至一定程度之后，将分散在混合单体中的蜡引入反应器，并且进一步引入引发剂以继续反应。聚合反应时间为6小时至12小时，其根据温度和试验条件通过测量反应速度和转化因子而确定。在反应之后，可通过进一步引入单体以调节调节剂颗粒的耐久性和其它性能来制备胶囊化的调色剂。反应后形成的调色剂颗粒的尺寸和形状可以使用粘合工艺进行调节。获得所需尺寸和形状之后，可使用过滤工艺将调色剂颗粒分离并干燥。可进一步添加添加剂如硅石等并且可调节调色剂颗粒的电荷量以获得最终调色剂。
两亲大分子单体可不仅作为共聚单体而且作为稳定剂。起始自由基和单体之间的反应形成低聚物自由基，并且提供原位稳定化作用。引发剂热分解形成自由基，与单体单元在水溶液中反应以形成低聚物自由基，并增加憎水性。低聚物自由基的憎水性加速胶束内的扩散，加速与可聚合单体的反应和促进与大分子单体的共聚反应。
由于两亲大分子单体的亲水性，共聚反应可更容易发生在调色剂颗粒的表面附近。位于颗粒表面上的大分子单体的亲水部分通过提供空间稳定性而增加调色剂颗粒的稳定性，并且可根据所注入的大分子单体的量或分子量而控制颗粒尺寸。而且，在颗粒表面上反应的官能团可提高调色剂的摩擦电性能(frictional electricity property)。
制备根据本发明的实施方案的调色剂的方法的乳液聚合不包括使用乳化剂。通过在乳液聚合中不使用乳化剂，则不需要对反应之后制备的调色剂颗粒进行分离和过滤工艺过程中的清洁工艺或使其最小化。通过使清洁工艺最小化，简化了制备工艺并可减少生产成本。而且，通过减少污水和废水，其在环境上是非常有利的。另外，通过不使用乳化剂或使乳化剂的使用最小化，可避免诸如对湿度敏感、低摩擦电荷、感应电减少和弱调色剂流动的问题，并且可显著改进调色剂的存储稳定性。
根据本发明的调色剂包括着色剂和/或蜡。在黑色调色剂的情况下着色剂可以是炭黑或苯胺黑。而且，根据本发明的实施方案容易用非磁性调色剂制成彩色调色剂。在彩色调色剂的情况下，炭黑用作黑色着色剂，和进一步包括黄色着色剂，品红着色剂和青色着色剂作为彩色着色剂。
黄色着色剂可以是缩合的(condensed)氮化合物、异二氢吲哚酮(isoindolinone)化合物、蒽醌化合物、偶氮金属络合物或芳基酰亚胺化合物。例如，可以使用C.I.颜料黄12、13、14、17、62、74、83、93、94、95、109、110、111、128、129、147、168、180等。
品红着色剂可以是缩合的氮化合物、蒽醌、喹吖酮(quinacridone)化合物、碱性染料的色淀颜料、萘酚化合物、苯并咪唑化合物、硫靛化合物或二萘嵌苯(perylene)化合物。例如，可以使用C.I.颜料红2、3、5、6、7、23、48:2、48:3、48:4、57:1、81:1、122、144、146、166、169、177、184、185、202、206、220、221、254等。
青色着色剂可以是铜酞菁化合物或其衍生物、蒽醌化合物或碱性染料的色淀颜料。例如，可以使用C.I.颜料蓝1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、66等。
这些着色剂可单独使用或两种或多种组合使用。所需着色剂根据所需颜色、饱和度、亮度、耐候性和在调色剂中的分散性而选择。
着色剂的量可以是0.1至20重量份，基于100重量份可聚合单体。着色剂的量不特别限定，只要它足以将调色剂着色。当着色剂的量少于0.1重量份时，着色不足。当着色剂的量超过20重量份时，调色剂的生产成本增加和调色剂不能得到足够的摩擦电荷。
可以使用提供最终调色剂化合物所需性能的适合的蜡。蜡可以是聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、硅蜡、石蜡、酯蜡、巴西棕榈蜡或茂金属蜡，但不限于此。蜡的熔点可以是约50℃至约150℃。蜡组分物理粘附到调色剂颗粒上，但未与调色剂颗粒共价键接。调色剂在低定影温度下固定到最终图像受体上并且具有优异的最终图像耐久性和抗磨损性能。
调色剂组合物可进一步包括选自引发剂、链转移剂、隔离剂(releaseagent)和电荷控制剂中的至少一种物质。
由引发剂形成的自由基与可聚合单体和大分子单体的反应性官能团反应，并且可形成共聚物。
自由基聚合引发剂的实例包括过硫酸盐，如过硫酸钾、过硫酸铵等；偶氮化合物，如4，4-偶氮二(4-氰基戊酸)、二甲基-2，2′-偶氮二(丙酸2-甲酯)、2，2-偶氮二(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2，2-偶氮二-2-甲基-N-1，1-二(羟基甲基)-2-羟基乙基丙酰胺、2，2′-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)、2，2′-偶氮二异丁腈、1，1-偶氮二(1-环己烷甲腈)等；过氧化物，如过氧化甲基乙基、过氧化二叔丁基、过氧化乙酰基、过氧化二枯基、过氧化月桂酰、过氧化苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁基酯(t-butylperoxide-2-ethylhexanoate)、过氧二碳酸二异丙基酯、过氧间苯二甲酸二叔丁基酯等。而且，还可以使用氧化还原引发剂，它是聚合引发剂和还原剂的组合。
链转移剂是链反应过程中使链载体转变的物质。与先前的链载体相比，新的链载体具有显著降低的活性。可使用链转移剂降低单体的聚合程度或者引发新的链反应。而且，使用链转移剂可调节分子量的范围。
链转移剂可包括，但不限于，含硫化合物如十二烷硫醇、巯基乙酸、硫代乙酸和巯基乙醇；亚磷酸的化合物如亚磷酸和亚磷酸钠；次磷酸的化合物如次磷酸和次磷酸钠；和醇如甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇。
隔离剂保护感光体和防止显影性能变差，并因此可用于得到高质量图像。根据本发明的实施方案的隔离剂可使用具有高纯度的固体脂肪酸酯物质。具体地，可以使用低分子量聚烯烃，如低分子量聚乙烯、低分子量聚丙烯、低分子量聚丁烯等；石蜡；或多官能酯化合物等。用于本发明的实施方案的隔离剂可以是由具有至少三个官能团的醇和羧酸形成的多官能酯化合物。
具有至少三个官能团的多元醇可以是脂肪醇，如甘油、季戊四醇、五甘油(pentaglycerol)等；脂环醇，如氯代多羟糖醇(chloroglycitol)、栎醇(quersitol)、肌醇等；芳醇，如三(羟甲基)苯等；糖，如D-赤藓糖、L-阿拉伯糖、D-甘露糖、D-半乳糖、D-果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖等；或糖醇，如赤藓醇等。
羧酸可以是脂族羧酸，如乙酸、丁酸、己酸、庚酸盐(enantate)、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸、十七酸(magaric acid)、花生酸、蜡酸、山梨酸、亚油酸、亚麻酸、山嵛酸、丁炔酸等；脂环族羧酸，如环己烷羧酸、六氢间苯二甲酸、六氢对苯二甲酸、3，4，5，6四氢邻苯二甲酸等；或芳族羧酸，如苯甲酸、枯酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、trimeth acid、苯偏三酸、苯连三酸等。
电荷控制剂可由选自包含金属(如锌或铝)的水杨酸化合物、双二苯基乙醇酸的硼络合物和硅酸盐的物质形成。更具体地，可以使用二烷基水杨酸锌或硼双(1，1-二苯基-1-氧代-乙酰基钾盐)(boro bix(1，1-diphenyl-1-oxo-acetylpotassium salt))。
聚合反应可根据温度而进行3至12小时。将作为反应产物而得到的颗粒过滤、分离和干燥。此时，可进行聚集(agglomeration)工艺以控制颗粒尺寸。可进一步将添加剂加入干燥的调色剂以用于激光打印机。根据本发明的实施方案制备的调色剂的平均体积颗粒尺寸可以是0.5至20μm，并且优选5至10μm。
本发明还提供了一种调色剂，其制备方法包括：制备包括具有亲水基团、憎水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体和至少一种可聚合单体的调色剂组合物，使调色剂组合物乳液聚合并且在乳液聚合过程中混合选自着色剂和蜡的至少一种物质以形成共聚物，和将所得到的共聚调色剂组合物分离并干燥。
由引发剂形成的自由基与可聚合单体和大分子单体的反应性官能团反应并且可形成共聚物。该共聚物可通过共聚至少一种选自乙烯基单体、具有羧基基团的极性单体、具有不饱和聚酯基团的单体和具有脂肪酸基团的单体的单体而形成。该共聚物的重均分子量可以是2,000至200,000。
大分子单体的重均分子量可以是100至100,000，并且优选1,000至10,000。大分子单体可以由选自以下的物质形成：聚乙二醇(PEG)-甲基丙烯酸酯、PEG-乙基醚甲基丙烯酸酯、PEG-二甲基丙烯酸酯(dimetacrylate)、PEG-改性的氨基甲酸乙酯、PEG-改性的聚酯、聚丙烯酰胺(PAM)、PEG-甲基丙烯酸羟乙基酯、六官能聚酯丙烯酸酯、树状聚酯丙烯酸酯、羧基聚酯丙烯酸酯、脂肪酸改性的环氧丙烯酸酯和聚酯甲基丙烯酸酯，但不限于此。
获得的调色剂颗粒的平均体积颗粒尺寸可以是0.5至20μm，并且优选5至10μm。
本发明的另一个实施方案提供了一种成像方法，其包括：通过将调色剂提供到其中形成静电潜像的感光体表面上而形成可见图像；和将该可见图像转印至转印介质上，其中调色剂通过以下方法制备：制备包括具有亲水基团、憎水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体和至少一种可聚合单体的调色剂组合物，使调色剂组合物乳液聚合并且在乳液聚合过程中混合着色剂和蜡中的至少一种以形成共聚物，和将所得到的共聚调色剂组合物分离并干燥。
电子照相成像工艺包括充电工艺、曝光工艺、显影工艺、转印工艺、熔化工艺、清洁工艺和擦除工艺，它们是在图像受体上形成图像的系列工艺。
在充电工艺中，感光体通过电晕或带电辊而覆盖有所需极性(或负或正)的电荷。在曝光工艺中，光学体系(一般是激光扫描仪或二极管阵列(array ofdiodes))形成潜像，该潜像对应于通过选择性地将感光体的带电表面按照成像(imagewise)方式放电在图像受体上形成的最终可见图像。电磁辐射(以下称作“光”)可包括红外线，可见光和紫外射线。
在显影工艺中，一般来说，具有合适极性的调色剂颗粒接触感光体上的潜像，并且通常，使用具有与调色剂相同极性的电势的电偏压显影剂(electrically biased developer)。调色剂颗粒移至感光体，通过静电选择性地粘附到潜像上并在感光体上形成调色剂图像。
在转印工艺中，调色剂图像从感光体转印至所需最终图像受体。有时使用中间转印元件将调色剂图像从感光体转印至最终图像受体。
在熔化工艺中，调色剂图像通过加热最终图像受体上的调色剂图像以使调色剂颗粒熔融或软化而熔化至最终图像受体上。任选地，调色剂可在高压下在加热或不加热的情况下固定到最终图像受体上。在清洁工艺中，去除残留在感光体上的调色剂颗粒。在擦除工艺中，感光体上的电荷暴露于具有特定波长的光，且电荷显著减少至均匀低值。因此，去除潜像的残余物并使感光体准备用于下一成像循环。
本发明还提供了一种成像装置，其包括：有机感光体；在有机感光体表面上形成静电潜像的成像单元；包含调色剂的调色剂盒；向有机感光体表面提供调色剂以使有机感光体表面上的静电潜像显影成调色剂图像的调色剂提供单元；和将有机感光体表面上的调色剂图像转印至转印介质上的调色剂转印单元，其中调色剂通过以下方法制备：制备包括具有亲水基团、憎水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体和至少一种可聚合单体的调色剂组合物，使调色剂组合物乳液聚合并且在乳液聚合过程中混合着色剂和蜡中的至少一种以形成共聚物，和将所得到的共聚调色剂组合物分离并干燥。
图1是使用调色剂的非接触显影型成像装置的示意图，所述调色剂使用根据本发明的实施方案的方法制成。以下解释该成像装置的操作原理。
将显影剂8(一种非磁性单组分显影剂)通过由弹性材料(如呈固体或海绵状结构的聚氨酯)形成的进料辊6提供到显影辊5上。提供到显影辊5上的显影剂8随着显影辊5旋转而到达显影辊5与显影剂调节叶片7之间的接触点。显影剂调节叶片7由弹性材料(如金属、橡胶等)形成。当显影剂8经过显影辊5与显影剂调节叶片7之间的接触点时，显影剂8被平滑化以形成薄层并且显影剂8被充分充电。显影辊5将显影剂8的薄层转印至显影区域，其中显影剂8在感光体1(其为潜像载体)的静电潜像上显影。
显影辊5和感光体1两者之间以恒定距离彼此相对但没有接触。显影辊5逆时针旋转而感光体1顺时针旋转。转印至显影区域上的显影剂8根据电荷的强度而在感光体1上形成静电潜像，所述电荷由于施加到显影辊5上的电压与感光体1的潜像电势之间的差异而产生。
在感光体1上显影的显影剂8随着感光体1旋转而到达转印设备9。在感光体1上显影的显影剂8随着印刷纸13在感光体1与转印设备9之间经过而通过转印设备9(其上施加有与显影剂8极性相反的高电压)利用电晕放电或通过辊转印至印刷纸13上，并因此形成图像。
转印至印刷纸13上的图像经过提供高温和高压的熔化设备(未示出)，并且图像随着显影剂8熔化至印刷纸13上而被熔化至印刷纸13上。同时，显影辊5上没有被显影的剩余显影剂8通过与显影辊5接触的加料辊6而返回。重复以上过程。
现参考以下实施例更详细地描述本发明。以下实施例仅是说明性的且无意于限制本发明的范围。
实施例
实施例1
在1L反应器内采用氮气冲扫的同时将470g蒸馏去离子水和5g聚乙二醇乙基醚甲基丙烯酸酯(PEG-EEM，购自Aldrich)注入1L反应器中。将混合物在250RPM下搅拌的同时加热。当1L反应器内的温度达到82℃时，将2.0g过硫酸钾(购自KPS)溶解在50g去离子水中并将其作为反应引发剂引入1L反应器中。随后，使用饥饿供料工艺将100g比例为7∶2∶1的苯乙烯、丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸的混合单体和2.9g十二烷硫醇(链转移剂)添加到反应器内。将30g青色颜料(PB15:3)与130g蒸馏水和15g大分子单体的混合物在分散混合器中在4,000RPM的旋转下分散约2小时。在聚合反应过程中，将33g颜料分散体引入反应器，并且在搅拌的同时继续反应约2小时。此时，测量调色剂胶乳颗粒的尺寸和反应转化率。调色剂胶乳颗粒的尺寸为395nm且反应转化率为81％。在28.1g比例为7∶2∶1的苯乙烯、丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸的混合单体和0.9g十二烷硫醇中将15g酯蜡加热、缓慢冷却并将其分散在190g蒸馏水和1.45g PEG-EEM(大分子单体)中以制备蜡分散体。将蜡分散体进料至反应器内和将1g过硫酸钾(引发剂)溶解在40g去离子水并将其添加到反应器中。反应时间为6小时，并且当反应结束时，搅拌所得到的产物并使其自然冷却。反应之后调色剂胶乳颗粒的尺寸为473nm且转化率几乎为100％。冷却之后，将10g MgCl2(作为粘合剂)溶解在20g去离子水中并进行添加以加热至95℃。当调色剂胶乳颗粒的平均体积尺寸测量为约7μm时，将调色剂胶乳颗粒冷却并过滤以获得调色剂颗粒。
实施例2
与实施例1相比，当反应时间经过4小时时，引入用于壳层的单体(分别为56g、20g和4.4g的苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的混合物)。反应时间为6小时并且将温度保持在82℃。反应时间6小时之后，停止加热反应器，并且使所得到的产物自然冷却和聚集。当制备的调色剂胶乳颗粒的平均体积尺寸测量为7μm时，将其冷却以获得调色剂颗粒。
实施例3
与实施例1相比，在初始反应过程中添加5g聚乙二醇甲基丙烯酸酯与去离子水代替聚乙二醇乙基醚甲基丙烯酸酯。制备的调色剂胶乳颗粒的平均体积尺寸为6.9μm且数均尺寸为6.7μm。
实施例4
与实施例1相比，在初始反应过程中添加5g HS-10(购自DAI-ICHIKOGYO)与去离子水代替聚乙二醇乙基醚甲基丙烯酸酯。制备的调色剂胶乳颗粒的平均体积尺寸为7.0μm。
实施例5
与实施例1相比，在初始反应过程中使用醇与去离子水的混合物代替去离子水。制备的具有颜料和蜡的调色剂胶乳颗粒的平均体积尺寸为5.0μm。
实施例6
与实施例1相比，使用15g聚乙烯蜡代替酯蜡。制备的调色剂胶乳颗粒的平均体积尺寸为6.3μm且数均颗粒尺寸为6.1μm。
实施例7
与实施例1相比，使用丙烯酸代替甲基丙烯酸作为可聚合单体。制备的调色剂胶乳颗粒的平均体积尺寸为4.5μm。
比较例1
胶乳的制备
将0.5g作为阴离子乳化剂的十二烷基硫酸钠(SDS)混入400g被脱氧化的超高纯水中，形成水溶液。将苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸(均为单体)一起混合并放入滴液漏斗内。将水溶液加入反应器并加热至80℃。当温度达到80℃时，加入引发剂(其为0.2g过硫酸钾在30g超高纯水中的溶液)。在10分钟之后，在约30分钟内滴加30g混合单体。在反应发生4小时之后，停止加热并使产物自然冷却。取出30g所得种子溶液并加入到351g超高纯水中，并且将所得混合物加热至80℃。将17g酯蜡加热并与18g单体苯乙烯、7g丙烯酸丁酯、1.3g甲基丙烯酸和0.4g十二烷硫醇一起溶解。将所制备的蜡/混合单体加入220g其中溶解1g SDS的超高纯水中，并将所得物在超声匀化器中匀化约10分钟。将匀化的乳化溶液放入反应器中并在约15分钟之后，将5g引发剂和40g超高纯水混合并加入反应器中。在此过程中，反应温度保持在82℃并且反应随后继续进行约2小时30分钟。在反应进行2小时30分钟之后，将1.5g引发剂和60g超高纯水再次与用于形成壳层的单体一起加入。该单体由56g苯乙烯、20g丙烯酸丁酯、4.5g甲基丙烯酸和3g十二烷硫醇组成。将单体在约80分钟内滴加至反应器中。在反应进行2小时之后，停止反应并使产物自然冷却。
调色剂聚集/熔化工艺
将318g如上所述制备的胶乳颗粒与其中溶解0.5g SDS乳化剂的超高纯水混合。加入18.2g通过SDS乳化剂分散的颜料颗粒水溶液(青(cyar)15:3，40％固体率(solidity))以得到分散有胶乳颜料的水溶液。在250RPM下搅拌的同时，将该分散有胶乳颜料的水溶液的pH使用10％NaOH缓冲溶液滴定至pH 10。将30g超高纯水溶解在10g作为聚集剂的MgCl2中，并将所得物在约10分钟内滴加至胶乳颜料水溶液。所得物的温度以1℃/min的速率升至95℃。在加热约3小时之后，停止反应并使产物自然冷却。平均体积颗粒尺寸为约6.5μm且Tg为53.5℃
比较例2
胶乳的制备
将3.0g作为阴离子乳化剂的十二烷基硫酸钠(SDS)混入700g用氮气吹扫的超高纯水中形成水溶液。将苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸(均为单体)与3.0g十二烷硫醇一起混合并放入滴液漏斗内。将水溶液加入反应器并加热至80℃。当温度达到80℃时，加入引发剂(其为1.0g过硫酸钾在30g超高纯水中的溶液)。在10分钟之后，在约30分钟内滴加130g混合单体。在反应进行6小时之后，停止反应并使产物自然冷却。
调色剂聚集/熔化工艺
将346g如上所述制备的胶乳颗粒与307g其中溶解2.0g SDS乳化剂的超高纯水混合。将18.2g通过SDS乳化剂分散的颜料颗粒水溶液(青(cyan)15:3，40％固体率(solidity))和其中酯蜡分散在SDS乳化剂中的蜡分散体混合。在350RPM下搅拌的同时，将分散有胶乳颜料和蜡的水溶液的pH使用10％NaOH缓冲溶液滴定至pH 10。将30g超高纯水溶解在10g作为聚集剂的MgCl2中，并将所得物在约10分钟内滴加至胶乳颜料水溶液。将所得产物的温度以1℃/min的速率升至95℃。在加热约7小时之后，停止反应并使产物自然冷却。平均体积颗粒尺寸为约10.5μm。
调色剂颗粒的形状和尺寸可如实施例1-7中所示进行调节，并且与比较例1-2相比改进了低温定影(性能)。因此，可以使根据打印机的设置调节的调色剂最优化。
根据本发明，使用简化工艺可制备聚合调色剂颗粒并且着色剂和蜡在调色剂内的分散变得容易。本发明由于易于调节调色剂颗粒的尺寸和形状而在制备具有小尺寸颗粒的调色剂方面是有利的。而且，减少了生产成本，简化了清洁工艺并且减少了废水和污水的产生，这在环境上是有利的。由于改进的蜡分散性，调色剂的定影得以改进，抗偏移性能、摩擦电荷性能和储存稳定性优异，并因此可打印高质量图像。而且，具有优异性能的聚合调色剂可在高密度环境下制备。
尽管本发明已参考其示例性实施方案具体加以显示和描述，但本领域普通技术人员可以理解，可在不背离由所附权利要求所确定的本发明主旨和范围的情况下作出形式和细节上的各种变化。

Claims (24)

1.一种制备调色剂的方法，包括：
制备包括具有亲水基团、憎水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体和至少一种可聚合单体的调色剂组合物；
使调色剂组合物乳液聚合并且在乳液聚合过程中混合至少一种选自着色剂和蜡的物质；和
将所得到的乳液聚合的调色剂组合物分离并干燥。
2.权利要求1的方法，其中着色剂以分散在介质中的分散体的形式混合。
3.权利要求2的方法，其中介质是选自水溶液、有机溶剂和水溶液与有机溶剂的混合物的溶液。
4.权利要求2的方法，其中分散体进一步包含具有亲水基团、憎水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体。
5.权利要求1的方法，其中蜡以分散在介质中的分散体的形式混合。
6.权利要求5的方法，其中介质是选自水溶液、有机溶剂和水溶液与有机溶剂的混合物的溶液。
7.权利要求5的方法，其中分散体进一步包含至少一种可聚合单体。
8.权利要求5的方法，其中分散体进一步包含具有亲水基团、憎水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体。
9.权利要求1的方法，其中调色剂组合物进一步包含至少一种选自引发剂、链转移剂、电荷控制剂和隔离剂的物质。
10.权利要求1的方法，其中乳液聚合工艺进一步包括引发剂。
11.权利要求1的方法，其中大分子单体的重均分子量是100至100,000。
12.权利要求1的方法，其中大分子单体选自以下的物质：聚乙二醇(PEG)-甲基丙烯酸酯、PEG-乙基醚甲基丙烯酸酯、PEG-二甲基丙烯酸酯、PEG-改性的氨基甲酸乙酯、PEG-改性的聚酯、聚丙烯酰胺(PAM)、PEG-甲基丙烯酸羟乙基酯、六官能聚酯丙烯酸酯、树状聚酯丙烯酸酯、羧基聚酯丙烯酸酯、脂肪酸改性的环氧丙烯酸酯和聚酯甲基丙烯酸酯。
13.权利要求1的方法，其中大分子单体的量是1至50重量份，基于100重量份调色剂组合物。
14.权利要求1的方法，其中可聚合单体包括至少一种选自乙烯基单体、具有羧基基团的极性单体、具有不饱和聚酯的单体和具有脂肪酸基团的单体的单体。
15.权利要求14的方法，其中可聚合单体包括至少一种选自以下的物质：苯乙烯类单体，选自苯乙烯、乙烯基甲苯和α-甲基苯乙烯；丙烯酸；甲基丙烯酸；(甲基)丙烯酸衍生物，选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯和甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯；酰胺的(甲基)丙烯酸衍生物，选自丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺；烯键式不饱和单烯烃，选自乙烯、丙烯和丁烯；卤化乙烯基，选自氯乙烯、偏二氯乙烯和氟乙烯；乙烯基酯，选自乙酸乙烯酯和丙酸乙烯酯；乙烯基醚，选自乙烯基甲基醚和乙烯基乙基醚；乙烯基酮，选自乙烯基甲基酮和甲基异丙烯基酮；和含氮的乙烯基化合物，选自2-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶和N-乙烯基吡咯烷酮。
16.权利要求1的方法，其中可聚合单体的量是3至50重量份，基于100重量份调色剂组合物。
17.权利要求1的方法，其中着色剂包括选自黄色，品红，青色和黑色颜料的物质。
18.一种调色剂，其通过以下方法制备：制备包括具有亲水基团、憎水基团和至少一个反应性官能团的大分子单体和至少一种可聚合单体的调色剂组合物，使调色剂组合物乳液聚合并且在乳液聚合过程中混合至少一种选自着色剂和蜡的物质以形成共聚物，和将所得到的共聚的调色剂组合物分离并干燥。
19.权利要求18的调色剂，其中得到的调色剂颗粒的平均体积颗粒尺寸是0.5至20μm。
20.权利要求18的调色剂，其中大分子单体的重均分子量是100至100,000。
21.权利要求18的调色剂，其中大分子单体由选自以下的物质形成：聚乙二醇(PEG)-甲基丙烯酸酯、PEG-乙基醚甲基丙烯酸酯、PEG-二甲基丙烯酸酯、PEG-改性的氨基甲酸乙酯、PEG-改性的聚酯、聚丙烯酰胺(PAM)、PEG-甲基丙烯酸羟乙基酯、六官能聚酯丙烯酸酯、树状聚酯丙烯酸酯、羧基聚酯丙烯酸酯、脂肪酸改性的环氧丙烯酸酯和聚酯甲基丙烯酸酯。
22.权利要求18的调色剂，其中调色剂组合物进一步包含至少一种选自引发剂、链转移剂、电荷控制剂和隔离剂的物质。
23.一种成像方法，包括：
通过将权利要求18的调色剂沉积在其中形成静电潜像的感光体表面上而形成可见图像；和
将可见图像转印至转印介质上。
24.一种成像装置，包括：
有机感光体；
在有机感光体表面上形成静电潜像的成像单元；
包含权利要求18的调色剂的调色剂盒；
向有机感光体表面提供调色剂以使有机感光体表面上的静电潜像显影成调色剂图像的调色剂提供单元；和
将有机感光体表面上的调色剂图像转印至转印介质上的调色剂转印单元。
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