CN1985811A - 金丝桃素注射液的制备方法 - Google Patents

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梁剑平
王曙阳
谢等龙
王学红
崔颖
尚若峰
华兰英
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Lanzhou Institute of Animal Husbandry and Veterinary Medicine CAAS
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Lanzhou Institute of Animal Husbandry and Veterinary Medicine CAAS
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Abstract

本发明为金丝桃素注射液的制备方法，涉及药剂制备领域，目前金丝桃素是以贯叶连翘炮制的中药制剂的形式生产的，这限制了药效的发挥，使用也不方便，本发明是在中药浸膏的基础上经过复合溶剂溶解，再将其加水定容制成，经高效液相色谱法测定注射液中金丝桃素的含量是稳定的，准确可靠，本发明具有工艺简单，含量稳定，易于推广的有益效果。

Description

金丝桃素注射液的制备方法
技术领域
本发明涉及药剂制备领域，尤其是注射液的制备方法。
背景技术
金丝桃素(hypericin 4，4，5，5，7，7-六羟基-2，2-二甲基-中位-萘并二蒽酮)分子式为C30H16O8，分子量为504.43，是贯叶连翘Hypericum perforatumL.中最具有生物活性的物质，具有抗抑郁、镇静、抗菌消炎、光敏活性，尤其是抗病毒作用突出，能抗DNA、RNA病毒。研究表明，由中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所从贯叶连翘中提取分离并合成的金丝桃素具有很强的抗病毒作用。目前金丝桃素是以贯叶连翘的中药制剂的形式生产的，这限制了疗效的发挥，使用也不便。本发明对注射剂进行了研究，对金丝桃素注射液的制备工艺进行了比较，从中选择一种最佳制备工艺，并按照中国药典要求对其质量标准进行了研究，以便将金丝桃素注射液进一步推广到临床应用研究。
发明内容
本发明的目的为提供一种工艺简单，含量稳定的金丝桃素注射液的制备方法。
实现上述目的的技术方案如下：
金丝桃素注射液的制备方法，水剂注射液是在金丝桃素浸膏400-500mg中加入复合溶剂15-73ml，调节PH7-7.5，再加水定容到100ml。复合溶剂的组成为：吐温-80(或司盘)∶1，2丙二醇∶无水乙醇∶苯甲醇＝5∶45∶8∶1。在复合溶剂中还可以加入缓释剂N，N-二甲基乙酰胺2-8ml。微乳注射液是在金丝桃素浸膏400-500mg中加入油性复合溶剂5-15ml，再加水定容到100ml。油性复合溶剂的组成为吐温-80∶1，2-丙二醇∶植物油＝0.5-2.5∶1.5-3.5∶30-50。植物油是蓖麻油或亚麻酸油。
由上述方案制备的金丝桃素注射液进行含量测定。
供试品溶液的制备
吸取注射液1ml，加10％盐酸调PH至4.5，加乙酸乙酯提取六次，收集提取液挥干，加甲醇转入10ml容量瓶中并定容到刻度。用0.45μm滤器过滤后避光保存备用。
对照品溶液的配制
精密称取金丝桃素标准品0.1mg，置10ml的容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度摇匀，用0.45μm滤器过滤即配得浓度为0.01mg/ml的标准品溶液。
薄层鉴定
吸取注射液1ml，加10％盐酸调PH至4.5，加乙酸乙酯提取六次，收集提取液浓缩，加甲醇转入10ml容量瓶中并定容到刻度，作为供试品溶液。取金丝桃素0.04g，加甲醇转入10ml容量瓶中并定容到刻度，作为对照药材溶液。同时取金丝桃素对照品，加甲醇制成每ml含0.01mg金丝桃素溶液，作为对照品溶液。吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一硅胶板上，待溶剂完全挥发后，把薄层板放入加有以石油醚-乙酸乙酯-甲醇(1∶4∶3)为展开剂的层析缸(或标本缸)内，密闭容器，溶剂将上行展开，溶剂展开的距离一般应为薄层色谱板的3/4处即可，取出晾干，在365nm紫外灯下检视，供试品色谱中在与对照药材和对照品色谱相应的位置上显示相同的橙红色荧光斑点。
检查
PH值：应为7.0-8.0。
树脂检查：取样品5ml加盐酸1d，半小时后观察无树脂状物析出(按2005版《中国药典》附录检查法检查)，符合规定。
溶血试验：按2005版《中国药典》附录检查法检查，应符合规定。
其它应符合2005版《中国药典》附录I肌肉注射剂项下各项规定。
含量的测定：
色谱条件：利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定样品的含量。色谱柱为Chromsphere C18(4.6×150mm，5μm)不锈钢柱(美国VARIAN公司生产)，流动相为甲醇-乙腈-1％磷酸盐缓冲液(v/v/v＝170∶10∶10)，流速为0.8ml/min，检测波长588nm，在本色谱条件下，金丝桃素色谱峰峰形对称，无干扰。
标准曲线的绘制
取金丝桃素标准品溶液4μl、8μl、12μl、16μl、20μl分别进样。在588nm处测定峰面积。以峰面积(Y)为纵坐标，以对应的金丝桃素的质量(X)为横坐标，绘制标准曲线。结果在0.04μg-0.2μg范围内，线性关系良好，回归方程为：y＝7E+07x，r＝0.9991，结果见图1
稳定性实验
精密吸取对照品溶液20μl，于24h内每隔2h进样，按“标准曲线的绘制”项下测定6次。结果：6次测得峰面积基本不变RSD＝1.44％(n＝6)。
精密度实验：
取金丝桃素对照品溶液，分别进样6次，测得金丝桃素的含量RSD＝1.06％。精密度在允许范围内。
回收率实验
取0.01mg/ml对照品溶液0.01ml，分别加入三批样品中，按“标准曲线的绘制”项下测定，结果见表1
表1金丝桃素注射剂加样回收率
序号  样品重量/μg   总量/μg   测得量/μg  回收率(％)   均值回收率(％)    RSD(％)
  123  0.043690.210540.17523  0.053690.220540.18523  0.054950.224140.18246  102.3101.698.5 100.8 1.64
样品中金丝桃素的含量测定
精密吸取样品液20μl进样，按照标准品的测定条件测定样品的峰面积，计算含量。结果见表2，
表2金丝桃素注射剂含量测定
注射剂批号   金丝桃素的平均含量(mg/ml)   平均值(mg/ml)   RSD(％)
 200608172006081820060822        0.00920.00940.0093 0.0093 1.07％
以上采用的高效液相色谱法测定注射液中金丝桃素的含量是稳定的，准确可靠的。从以上数据得出本发明制备的金丝桃素注射液是成功的，这将进一步促进金丝桃素的开发和临床应用。
本发明提供的制备金丝桃素注射液的方法具有工艺简单，含量稳定，操作容易，易于推广的有益效果。
附图说明
图1为本发明金丝桃素色谱分析图
bi-金丝桃素标准曲线
A-金丝桃素浸膏样品
B、C-金丝桃素样品
具体实施方式
实施例1
水剂注射液，取金丝桃素浸膏400mg，加入复合溶剂15ml，调节PH7-7.5，加水定容到100ml。
实施例2
水剂注射液，取金丝桃素浸膏450mg，加入复合溶剂45ml，调节PH7-7.5，加水定容到100ml。
实施例3
水剂注射液，取金丝桃素浸膏500mg，加入复合溶剂73ml，调节PH7-7.5，加水定容到100ml。
实施例4
水剂注射液，取金丝桃素浸膏480mg，加入复合溶剂80mg，缓释剂N，N-二甲基乙酰胺2ml，调节PH7-7.5，加水定容到100ml。
实施例5
水剂注射液，取金丝桃素浸膏480mg，加入复合溶剂80mg，缓释剂N，N-二甲基乙酰胺8ml，调节PH7-7.5，加水定容到100ml。
实施例6
微乳注射液，取金丝桃素浸膏500mg，加入由蓖麻油组成的油性复合溶剂15ml，加水定容到100ml，油性复合溶剂的组成为：吐温-80∶1，2丙二醇∶蓖麻油＝0.5∶1.5∶30。
实施例7
微乳注射液，取金丝桃素浸膏400mg，加入由亚麻酸油组成的油性复合溶剂5ml，加水定容到100ml，油性复合溶剂的组成为：吐温-80∶1，2丙二醇∶蓖麻油＝2.5∶3.5∶50。

Claims (6)

1.金丝桃素注射液的制备方法，其特征为水剂注射液是在金丝桃素浸膏400-500mg中加入复合溶剂15-73ml，调节PH7-7.5，在加入水定容到100ml。
2.根据权利要求1所属的金丝桃素的制备方法，其特征为复合溶剂的组成为：吐温-80(或司盘)∶1，2丙二醇∶无水乙醇∶苯甲醇＝5∶45∶8∶1。
3.根据权利要求1或2所述的金丝桃素的制备方法，其特征为在复方溶剂中还可以加入缓释剂N，N-二甲基乙酰胺2-8ml。
4.金丝桃素注射液的制备方法，其特征为微乳注射液是在金丝桃素浸膏400-500mg中加入油性复合溶剂5-15ml，在加水定溶到100ml。
5.根据权利要求4所述的金丝桃素注射液的制备方法，其特征为油性复合溶剂的组成为吐温-80∶1，2丙二醇∶植物油＝0.5-2.5∶1.5-3.5∶30-50。
6.根据权利要求4或5所述的金丝桃素注射液的制备方法，其特征为植物油是蓖麻油或亚麻酸油。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015131891A1 (de) * 2014-03-06 2015-09-11 Briu Gmbh Pharmazeutische formulierung, verfahren zur herstellung der pharmazeutischen formulierung und infusionslösung sowie deren verwendung als medizinprodukt und/oder als medikament

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WO2015131891A1 (de) * 2014-03-06 2015-09-11 Briu Gmbh Pharmazeutische formulierung, verfahren zur herstellung der pharmazeutischen formulierung und infusionslösung sowie deren verwendung als medizinprodukt und/oder als medikament

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