CN1980739A - 样品的质量分析方法和装置 - Google Patents

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CN1980739A CN200580022251.9A CN200580022251A CN1980739A CN 1980739 A CN1980739 A CN 1980739A CN 200580022251 A CN200580022251 A CN 200580022251A CN 1980739 A CN1980739 A CN 1980739A
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M·普拉森
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Abstract

本发明包括对独立样品容器(18,18')中所含的一阵列样品中的每一个进行质量分析的装置和方法。样品容器(18,18')置于或悬挂在多个传感器(19,19',19",19" ')上,这些传感器优选包括微量天平阵列,微量天平阵列提供包括该样品阵列的质量数据的输出信号。

Description

样品的质量分析方法和装置
发明背景
本发明涉及一阵列样品质量特性的同时测量。更具体地,本发明涉及在微克至克范围内、以及在更高或更低的范围内测定一阵列样品的质量。
实验室规模的重力测量已经受到相对笨重的设备和低效率的测量速度的阻碍。需要更有效的监控并记录大量材料的质量的方法,以评测候选物性能和/或筛选和选择用于进一步开发的最佳候选物。
用于催化剂和吸附剂之类用途的材料的最优化通常要求尽可能快速地表征大量此类材料样品。这种表征的分析技术必须又快又精确,以处理大量与最优化有关的数据。并行而不是连续测量有利于快速生成用于这种表征的数据。这些测量特别可用于测定例如表面积和孔径之类的表面性能,它们在多种应用中是潜在性能的指征。
过去十年来,微切削加工技术已经被广泛应用。硅微切削加工特别能够实现机械元件和传感元件的完全集成,为成本有效地生产小型转换器提供了将传感器阵列制造成单个集成单元的可能。
专利公开US 2002/0028456 A1公开了一种排列在基材上以测量沉积在该基材上的样品的各种材料特性的传感器阵列。样品可以以溶液方式或通过气相淀积沉积在传感器上。能够测量的性能包括温度、热容、热导率、热稳定性、介电常数、粘度、密度、弹性、电容和磁性能。
WO 00/20850描述了用于气态或蒸气态分析物的重量法化学测量的多传感器装置,其包括基材和多个由压电元件制成的传感器,压电元件在基材上通过厚膜技术获得。传感器涂有用于吸收分析物的敏感涂层。
US 5,983,711公开了温控重量法湿度分析仪,其包括连接到称重装置上的样品容器、温度传感器和响应该温度传感器输出信号的加热器及控制器。但是,该专利没有公开称重装置阵列。
WO 03/071241公开了用于微量称重的弹簧秤,其包括通过周围框架中的至少三个挠性弹簧悬挂的装载平台,具有用于测量挠性弹簧一侧上的应变的桥接应变仪。但并未提出称重装置阵列。
US 4,566,326提出了自动吸附和解吸分析仪,其使用带有相联的阀、控制器和传感器的多个样品槽对多个粉末样品进行测量。该分析仪可以在多个样品上几乎同时测量表面积、总孔体积、微孔体积、平均孔半径、和孔径大小和表面积分布。这种分析仪代表了实现本发明目的的已知技术。
但是,该技术没有提出对独立样品容器中所含的一阵列样品进行质量分析的装置或方法。
发明概要
本发明提供了对一阵列独立的样品容器中所含的一阵列样品的每一个进行质量分析的装置和方法,放置这些样品容器使其与多个传感器相互作用,所述传感器提供包括该样品阵列的质量数据的输出信号。通过这种分析,本发明能够快速测定与样品质量有关的各种样品特性。还加快了其它样品阵列的后续分析。
在更具体的实施方案中,本发明提供了对一阵列样品的每一个进行质量分析的装置,其包括一阵列不同的容纳样品的样品容器,放置这些容器使其与多个微量天平相互作用,所述传感器提供包括该样品阵列的质量数据的输出信号。
在再具体的实施方案中,本发明提供了对一阵列样品的每一个进行质量分析的装置,其包括一阵列不同的容纳样品的样品容器,放置这些容器使其与多个弹簧秤相互作用,所述传感器提供包括该样品阵列的质量数据的输出信号。
在另一具体实施方案中,本发明提供了对一阵列样品的每一个进行质量分析的装置,其包括一阵列容纳样品的篮筐,放置这些篮筐使其与多个微量天平相互作用,所述传感器提供包括该样品阵列的质量数据的输出信号。
在另一实施方案中,本发明提供了如下对一阵列样品进行质量分析的方法:将该样品阵列置于一阵列独立的样品容器中,放置样品容器使其与提供包括该样品阵列的质量数据的输出信号的多个传感器相互作用,并根据输出信号测定各个样品的质量。
在更具体的另一实施方案中,本发明提供了如下对多个样品进行质量分析的方法:将样品置于一阵列独立的样品容器中,放置样品容器使其与提供包括该样品阵列的质量数据的第一输出信号的多个传感器相互作用,然后将该样品阵列置于改变的环境条件中,然后测量来自该样品阵列的第二输出信号,并通过比较在环境条件改变之前和之后来自该样品阵列的输出信号确定各个样品的一个或多个性质。
附图的简要说明
图I显示了本发明装置较广泛的实施方案,该装置包括六个样品托盘的小阵列,它们与相同数量的多个传感器相互作用。
图II显示了在阵列单元中包含弹簧秤的实施方案中的本发明装置。
图III显示了可用于质量分析的桥接电路的例子。
图IV是与基底部件相联的弹簧秤的截面侧视图。
图V显示了在阵列单元中包含悬挂筐的实施方案中的本发明装置。
图VI-A和VI-B显示了微量天平作为悬臂的另一装配方式。
发明详述
总体而言,本发明提供了对一阵列独立的样品容器中所含的一阵列样品的每一个进行质量分析的装置和方法,放置这些样品容器使其与多个传感器相互作用,所述传感器提供包括该样品阵列的质量数据的输出信号。尽管该方法和相关装置的基本要素以单数形式描述,但要理解的是,各种基本要素或整个装置的两个或多个并联或串联的组合也在本发明的范围内。
样品和样品容器“阵列”包括至少4个、更通常6个或更多、通常至少8个、,任选48个或更多样品和容器。在该阵列中包含这些数的一定倍数,例如按照类似于微滴定盘的行列形式排列的24、96、392或1264,这也在本发明的范围内。优选地,样品容器在空间上分离,以使该阵列的各个成员可分开编址。传感器的“多个”在如上对“阵列”所述相同的数值范围内,且优选地,传感器数量与样品和样品容器的数量相同。与使用并行或连续分析的已知技术相对地考虑本发明,根据已知技术进行分析所需的设备较为昂贵和/或时间较多。
“样品”是指需要进行质量分析的基材。这些基材通常是固体,但不必限定为固体材料,例如可以是液体、凝胶、浆液等。液体应用的可行例子是在离子液体、监测液体中的气体溶度等方面。固体样品的可行例子包括但不限于陶瓷、分子筛、其它无机化合物、复合材料、金属和金属合金、金属互化物、碳、离子固体、分子固体、共价网络固体、有机金属材料、有机聚合物和它们的组合。表面性质对其而言重要的物质是优选的,尤其优选的物质包括金属氧化物、分子筛和催化剂。
样品形式对于本发明的定义而言并不关键。如果是固体材料,则样品可以是单个固体整料,或作为粒子、膜、板、盘、珠、球、杆状、线或任何适合进行分析的形式。优选地,固体样品是微粒形式,尤其优选的是样品的细粉形式。在细粉中,平均粒度通常为0.01微米至1000微米,更通常为0.1微米至100微米。
本发明包括一阵列的样品容器,其中为各个待分析样品提供样品容器或容器。样品容器可以是可容纳样品并可移至和移离下文定义的传感器的任何设备。优选地,样品容器或容器提供了朝上的凹面,其容纳样品而没有显著溢出危险。合适的构造包括但不限于盘、杯、碟、板、凹入处和凹坑。或者,样品容器可以包括篮筐,其被钩子、绳圈、环、夹子、扣钧或其它紧固件支承在传感器上。将样品置于样品容器中以移至和移离传感器的优点包括:
*避免传感器由于与样品直接接触而污染,和
*能够通过多组样品容器在样品装卸和样品容器清洁的同时进行测量。
不会对分析结果产生负面影响的任何材料均适合用于样品容器。优选地,样品容器的与样品接触的表面在分析方法的所有条件下均对样品稳定和惰性。对于样品容器,陶瓷和金属材料之一或这两种尤为优选。
任选地,通过样品容器提供该分析的输入物。例如,但非限制性地,样品容器可以包含导热材料,通过该材料为样品提供热量或测量样品温度。或者,可以通过样品容器将电能传递到样品上。通过物理或化学作用将样品容器用有助于分析的材料涂布或分层,这也在本发明的范围内。此外,样品本身可以通过物理或化学结合、蒸发等涂布到样品容器表面上。
在样品阵列的分析之后,可以将每一个已分析过的样品从各样品容器上卸载,然后在该样品容器阵列中装入新的一阵列样品。优选地,在进行分析的同时已经在附加样品容器中制备一个或多个附加的样品阵列,从而可以在将被分析的样品从各样品容器上卸载的同时,安放该附加的样品阵列使其与多个传感器相互作用。该样品容器阵列最好包含在可以朝包含传感器的装置下降的托盘中,以使样品容器在传感器上放置就位。由此,样品的制备和卸载不会延缓样品分析,并更有效地利用包含传感器的装置。
图I显示了六个独立样品容器的阵列1,放置这些样品容器使其与提供包括该样品阵列的质量数据的输出信号的六个传感器相互作用。对于六个样品容器和弹簧秤的各个单元,传感器均包含如下所述的容纳在框架2中的弹簧秤19。如上所述,“阵列”或“多个”包含至少4组并优选更大数量的这样的单元。
合适的传感器包括可以测量质量变化并支承样品容器的任何类型的传感器。传感器材料包括金属、硅、其它半导体材料、玻璃、碳、聚合物、膜和类似物中的一种或多种,其中硅之类的半导体材料特别优选。本发明的优选传感器包括微量天平,特别是如国际公开WO 03/071241中所述的弹簧秤,该公开完全经此引用并入本文。优选的弹簧秤19包含通过至少三个挠性弹簧悬挂在周围框架中的装载平台,具有用于测量挠性弹簧一侧上应变的桥接应变仪。
图II示意性显示了本发明的优选实施方案的上视图。在该例子中,弹簧秤19具有正方形,在其中心具有装载平台1,装载平台1上放置如图I中所示的样品容器。通过挠性杆(flexural beams)或挠性弹簧3将装载平台1悬挂在框架2中,这些杆/弹簧在所示例子中沿装载平台的各侧边排列,且已经蚀刻或机械加工出狭缝5和6以提供挠性杆,从而使狭缝在挠性杆3外具有一个狭缝部分5,并在下一挠性杆3内具有连续部分6。在这种构造中,挠性杆3变得相对较长和顺从,即,装载平台1可以产生深摆动。各挠性杆3位于框架2和装载平台1之间的间隙中,该间隙是由狭缝部分5和6界定的。每一挠性杆3具有与装载平台1的接点7,其正对着相邻挠性杆与框架2的接点8。使用传感器记录装载平台1上的载荷,标记4代表用于此用途的应变仪。当将样品容器置于装载平台1上时,该平台向远离观察者的方向下沉,且挠性杆3弯曲并呈现与浅S类似的形状。然后装载平台将沿着与装载平台面垂直的轴略微旋转,因为杆3的长度基本保持恒定。
当在平台上装载时,由于挠性杆3的上述S形状,在与框架2和装载平台1相交的区域(即在接点7和8处)发现杆中最强的机械应力。因此,例如,如图II所示安装应变仪4是有利的。或者,应变仪可以安装在与装载平台的交叉点而非与框架的交叉点上,但是这需要较长的来自应变仪并通往信号处理设备的引线。在如图II所示安装应变仪4的方式中,所有四个应变仪均以相同方向安装以优化惠斯登电桥中传感器的连接。或者,传感器/应变仪可以以不同方向安装;例如在改变桥接的情况下,将其中两个相对于另外两个旋转90°。
应变仪4可以通过沉积和图案形成、或通过胶接现成的电阻器作为分离的传感器安装在所述交叉点(接点8或7)的顶部。或者,压电电阻器形式的应变仪可以制造成有利的硅结构整体中的一部分,或作为表面元件以任何合适的方式安装。
在本发明的有利实施方案中,将装载平台、挠性弹簧和框架成形为半导体材料的一种微切削加工或蚀刻的部件;该材料最好是硅。安装在挠性弹簧与框架或装载平台之间的交叉点的应变仪(优选压电电阻器)可以整合在该固体材料部件中。因此,主要用于制造弹簧秤的半导体材料也可用于制造用于检测载荷的传感器元件。
图III显示了可用于通过本发明的秤提供质量分析的桥接电路。所示桥接电路是适用于图II的情况的惠斯登电桥,其中每一应变仪4以相同方向安装。应变仪4是电阻器形式,并且惠斯登电桥桥接电路通过电源(电池)11和测量仪器12完成。这是标准类型的电路,但也可以与具有其它应变仪构造的其它实施方案结合使用其它桥接电路变体。
在范围广泛的实施方案中,本发明的弹簧秤不限于单个部件或由半导体材料制成。此外,可以使用多种几何形状,只要通过至少三个将装载平台与周围框架相连的挠性弹簧悬挂中心装载平台即可。
另一实施方案是在框架中的圆形开口内的基本圆形的装载平台。曲线形的挠性杆或弹簧分别连接到装载平台和框架上。通常,接点彼此正对,但是它们可以在装载平台和框架之间的间隙中重叠,或甚至越过/沿着彼此盘旋。如前所述的应变仪位于挠性杆与框架或平台的接点处,即位于在称重操作中表面应力最强的点。
另一可行的构造包括三角形装载平台和在装载平台和框架之间的三个挠性杆。位于例如三个接点的应变仪可以以改变的桥接方式连接。因此,多种几何形状均满足本发明的要求。
带有四个挠性弹簧的构造是优选的,至少有三个原因:
1.在标准类型的惠斯登电桥中,正好包括四个电阻器。
2.为了具有稳定的装载平台,不应该使用过多的杆。
3.对于用硅制成的微型秤,要注意硅(100)片具有四折对称,这要求压电电阻器沿着[011]或[011]方向放置。
图IV示意性显示了穿过包含平台1的弹簧秤19的中心部分的横截面,在该平台上已经根据本发明的图I实施方案放置了样品容器。包含平台的中心区域相对于框架2变薄,框架2可以较厚。显示出了挠性杆3,其中从侧视图中可以看见两个杆,并且它们呈现S形。
图IV中所示的实施方案还显示了任选的基底部件24,其可以由玻璃制成,并通过阳极结合连接到框架2上。通过使基底部件24延伸进入装载平台1的下方,其形成了装载平台1的下摆限度,作为挠性弹簧3的安全功能。如图所示,基底部件24还可以带有中心开口25以进行检查和清洁。在该秤上方,可以提供任选的顶盖26作为保护用的终点挡板和装载平台1的可能的上摆限度。任选地,在顶盖中有中心开口27,以使待称重的对象可以向下放到装载平台上。可以为出自应变仪的信号引线提供接触部件。顶盖可以是玻璃并固定到基底部件24上。
如图V所示,另一实施方案使用传感器19’和位于微量天平上的吊篮形式的样品容器。支架包含微量天平阵列,在该图中显示了一个微量天平的一部分。通过连接到微量天平上的环圈29和从环圈29到篮筐样品容器18’的线30将吊篮形式的样品容器18’从微量天平上悬挂下来。在这一实施方案中,吊篮样品容器、与微量天平的连接装置、以及用于连接连接装置和吊篮样品容器的装置可以是本领域已知的任何装置,其可以容纳样品并在质量分析条件下保持稳定。
尽管质量分析优选使用应变仪、特别是如上所述在惠斯登电桥中的压电电阻器进行,但使用其它检测微量天平偏转的方法也在本发明的保护范围内。这些方法包括但不限于使用光检测器或磁检测器。在一个实施方案中,使用光检测器测定来自各个微量天平的偏转信号。
在另一实施方案中,传感器19”是包含悬臂的微量天平;在图VI和VII中显示了两个例子。在图VI-A和VI-B中,悬臂31包含用于悬挂样品容器18’(其优选为吊篮)的环结构32。通过任何合适的方式、优选通过线30’将吊篮连接到悬臂31的环结构32的环上。悬臂的桥33包括压电电阻器形式的应变仪4,以对样品容器18’中放置的样品进行质量分析。
在图VII-A和VII-B中,传感器19是包括用于悬挂样品容器18’(其优选为吊篮)的吊索结构32’。通过任何合适的方式、优选通过线材30”将吊篮样品容器18’连接到悬臂31’的吊索构造32的吊索上。悬臂31’的桥33’包括压电电阻器形式的应变仪4’,以对样品容器18’中放置的样品进行质量分析。
通过读取板读取来自微量天平的信号并用微型计算机处理。可以使用温度信号补偿传感器的温度依赖性。温度信号可以由独立的电阻器或二极管提供,或可以监测总桥路电阻。
在将样品加热或冷却的测量中,连接处的热电势会影响测量。这可以通过周期性地关闭电源11并从测量中扣除输出量来补偿。还可以使用复合交流(AC)激发(compound alternating current excitation)和锁定(lock-in)测量。
计算机配有合适的软件,用于设计试验、控制环境并获取和分析数据以测定样品特性。
优选地,在受控环境中进行质量分析。在将样品和样品容器置于一个或多个合适的可密封室(其将样品容器与未受控环境条件隔离)中时,可以控制环境。要控制的环境条件包括但不限于压力、温度和流体组成,例如但不限于样品和样品容器周围的气体。合适的压力包括10-10托至300巴,优选10-6托至150巴;温度通常为-200至1000℃,更通常小于500℃。可以使用本领域已知的任何合适的加热或冷却设备控制温度。
为了将样品称重并进行下述试验,可以改变受控环境中的流体介质的组成。在是流体介质的情况下,合适的气体包括但不限于氮;一氧化碳;二氧化碳;氨;SF6;氩气、氦气或其它惰性气体以及丁烷、戊烷或其它烃类中的一种或多种。
通常,随时间改变环境条件以如下所述测定样品特性。改变可以包括温度的显著改变、压力改变和组成环境的改变中的一种或多种。例如,可以通过下列步骤测定一种或多种特性:首先测量来自样品阵列的输出信号,然后改变该样品阵列的环境条件,然后测量来自样品阵列的第二输出信号,并通过比较第一和第二输出信号测定各样品的一种或多种特性。可以在受试样品上通过下列次序重复这些步骤:然后将受试样品阵列暴露在进一步改变的环境条件中,然后测量来自样品阵列的进一步输出信号,并通过比较来自进一步试验的输出信号确定各样品的一种或多种特性。可以在环境条件变化之前和之后比较微量天平阵列的偏转信号。优选地,对于多个弹簧秤的每一个,使用已知的传感器曲线实现这一点。
也可以通过记录负载天平的特征频率并根据公式 (其中k是弹簧刚度,且m是有效质量)将其联系起来,由此测量质量。可以通过整个阵列的外部激发引发振动,然后监测各天平的自由振荡。当在转换器输出上叠加大的偏移(例如通过热电效应)时,该方法可用于校准或测量。
用途
除了样品称重外,本发明的微量天平还可以具有一种或多种不同的用途。例如,监测由环境变化引起的或随时间引起的样品重量变化,可以尤其产生表面积、孔径大小和体积、酸度/碱度和金属官能方面的数据。可以监测由样品的质量变化引起的环境变化,且微量天平可用于反应性测试。
微量天平阵列本身可用于将样品阵列的样品称重。可以使用这种功能作为另一操作(例如表征分析、反应性试验或合成)的准备步骤。此外,重量变化本身可以单独作为涉及使一组样品暴露在特定条件组下的分析(例如用于反应性试验的焦炭沉积、高压下的氢吸收)的关键部分。其它可行的用途包括但不限于:
来自物理吸附的探针分子的等温线:
●表面积
使用朗缪尔方程(单层吸附)或BET(Brunauer,Emmett和Teller)方程(多层吸附)或任何其它合适的测定或计算方法由等温线数据推算出表面积。通常,使用氮作为被吸附物。
●孔体积
使用Kelvin方程,将被吸附物的量表示成相应的孔体积。
●孔径分布
通常,将吸附等温线以及Kelvin方程以各种方式合并,以估算作为分压函数的被吸附物膜厚。使用这些方程估算样品的孔径分布。
●吸附能力
对于给定条件组(蒸气压和温度),测量被吸附的探针分子的量。该值可用于评测或比较材料。典型例子是选择性吸附和气体储存应用。同样有关的是使用一组具有各种动力直径的探针分子的单种吸附剂的吸附能力。这与McBain测量类似并有助于将材料的孔径大小分级。
●吸附动力(扩散)
通过测量探针气体的吸收速率,可以估算吸附剂/被吸附物体系的扩散常数。当在温度范围内进行时,该方法可用于测定扩散的活化能。
●吸附热
在数个温度的测量吸附能够计算给定样品和被吸附物的吸附热。
来自化学吸附的探针分子的等温线:
●酸度
可以使用被样品吸附的探针碱的量估算样品的酸位点的数。通过在数个温度进行吸附测量、或通过测量解吸的碱的量(其为温度的函数),可以估测样品的酸强度分布。
探针分子的例子:NH3、CO、吡啶、三甲基膦
○酸位点的数
○酸位点的强度
●碱度
与酸度类似地,但是使用表征碱度的探针分子。
探针分子的例子:乙烯、丙烯、1-丁烯
○碱性位点的数
○碱性位点的强度
●金属官能
通过选择合适的探针分子,可以表征样品上负载的金属。如果样品上负载的金属量未知,可以使用被含有金属官能的材料吸附的探针分子的量测定暴露的金属原子的量。如果金属负载量已知,该相同信息可用于测定百分之几的金属可用于催化反应。这种类型的信息对于表征作为浸渍条件的函数的金属分散性、二次处理(例如水热)、和碳沉积引起的失活是非常有用的。
由于样品上金属的氧化还原而产生的样品质量变化也可用于表征金属含量、分散性和活性。
○CO吸收
○H2S吸收
○H2/O2氧化还原/吸收
大气取样
可以将一组材料置于微量天平阵列中,并暴露在工艺流或来自周围环境的气体下,以表征工艺流或气体。一个例子是选择涵盖一定孔径范围的一组多孔材料。每种独特材料仅吸附特定尺寸范围的分子。通过同时比较每一样品的吸收量,可以表征气流。
类似地,也可以使用含有已知改变吸附性质的特定阳离子的材料表征气流。
反应脉冲实验
●焦化
可以使反应剂流在一组样品上脉动,并可以测量对于给定脉冲的沉积碳量。这为一组样品提供了关于反应性和失活速率的数据。
●氧化还原
使一组样品暴露在氧化和/或还原环境中,同时测量重量变化,这产生关于氧化还原活性和能力的信息。这与上述金属试验类似。
●聚合
可以通过使聚合催化剂或引发剂暴露在可低聚或可聚合气体中来评估关于这些材料的活性和动力的信息。
组合技术
用于就地分析一组样品的性质的两种或多种技术的组合是本发明的特别有价值的特征。
●IR温度记录+微量天平测量
微量天平测量可以与IR温度记录测量结合。在这种实验中,在样品阵列中加入碱(或酸)。在暴露过程中,微量天平监测重量变化,IR相机监测热变化和吸附热。两种技术的同时使用提供了比单独使用每种技术多得多的信息。来自两种测量的信息可以合并以测定材料中酸(或碱)位点的数和强度。
○酸度
○碱度
○反应性
●温度+微量天平测量
监测作为温度的函数的重量变化,该体系可以用作combi-tga(热解重量分析)。可以监测例如作为温度的函数的水解吸之类的现象、沸石的模板氧化(在温度变化过程中通入空气)、用于再生研究的碳燃烧动力。
●XRD+微量天平测量。
微量天平测量可以与combi-xrd(x-射线衍射)测量结合。在该体系中,可以使一组样品暴露在探针气体中,这可以测量作为被吸附探针气体量的函数的结构信息。一些应用例子可以是:
○水对单位孔度(unit cell size)的影响
○给定烃对单位孔度的影响
○碳(焦炭)对单位孔度的影响(就地焦炭燃烧)
上述描述和例子在不限制本发明范围的情况下举例说明本发明。有经验的操作者容易理解如何针对本发明的其它实施方案外推本公开的参数。本发明仅受本文所列的权利要求的限制。

Claims (10)

1.对一阵列样品中的每一个进行质量分析的装置,其包括一阵列独立的容纳样品的样品容器(18,18’),放置这些容器使其与多个传感器(19,19’,19”,19)相互作用,所述传感器提供包括该样品阵列的质量数据的输出信号。
2.权利要求1的装置,其中所述多个传感器(19,19’,19”,19)包括微量天平阵列。
3.权利要求2的装置,其中微量天平阵列包括弹簧秤阵列(19)。
4.权利要求3的装置,其中弹簧秤阵列(19)与通过微切削加工单块材料制成的框架(2)是整体的。
5.权利要求3的装置,其中各个弹簧秤(19)包含用一个或多个挠性弹簧(3)悬挂的装载平台(1),各个弹簧秤(19)安装有用于测量所述一个或多个挠性弹簧(3)的每一个的一侧上应变的桥接应变仪(4)。
6.权利要求5的装置,其中各个所述应变仪(4)是压电电阻器。
7.权利要求2-6任一项的装置,其中放置样品容器阵列(18,18’)使其与微量天平阵列接触。
8.权利要求2-6任一项的装置,其中样品容器阵列(18’)包含悬挂在微量天平阵列上的篮筐阵列。
9.权利要求2-6任一项的装置,进一步包括用于以编码的频率检测偏差信号的复合交流信号发生器和带有锁定放大器的滤波器(11,12)。
10.使用权利要求1-6任一项的装置的方法,包括下列步骤:
(a)将一阵列样品置于一阵列独立的样品容器(18,18’)中;
(b)放置这些独立的样品容器(18,18,)使其与多个传感器(19,19’,19”,19)相互作用,所述传感器提供包括该样品阵列的质量数据的输出信号;和
(c)根据输出信号确定各个样品的质量。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103438692A (zh) * 2013-08-15 2013-12-11 中国水产科学研究院南海水产研究所 一种用于烘干和风干底泥样品的两用盘

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NO321281B1 (no) * 2004-09-15 2006-04-18 Sintef Infrarod kilde
US7819011B2 (en) * 2005-08-23 2010-10-26 Georgia Tech Research Corporation High-Q longitudinal block resonators with annexed platforms for mass sensing applications
ATE457006T1 (de) 2005-11-21 2010-02-15 Mannkind Corp Gerät und verfahren zur pulverausgabe und messung
US20080060384A1 (en) * 2006-09-08 2008-03-13 Glas-Weld Systems, Inc. Glass heating and cooling device
DE102007005618A1 (de) * 2007-01-31 2008-08-07 Institut für Automation und Kommunikation (ifak) e. V. Magdeburg Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung der Stoffmenge in kleinen Kavitäten
KR101505255B1 (ko) * 2009-07-28 2015-03-23 비쉐이 프리시젼 그룹, 인크. 변형 게이지 기반의 변환기에서의 회로 보상
FR2964651B1 (fr) * 2010-09-13 2015-05-15 Commissariat Energie Atomique Dispositif a poutre suspendue et moyens de detection piezoresistive du deplacement de celle-ci, et procede de fabrication du dispositif
GB201102009D0 (en) * 2011-02-07 2011-03-23 Ge Healthcare Uk Ltd Biological sample holder and method of assembling a storage device
DE102013107101A1 (de) * 2013-07-05 2015-01-08 Netzsch-Gerätebau GmbH Verfahren und magazin zum vorhalten, transport, verarbeiten und archivieren von thermoanalytischer proben
JP2019002841A (ja) * 2017-06-16 2019-01-10 株式会社島津製作所 ガス吸着器およびこれを備える煙道排ガス分析装置
WO2019059326A1 (ja) * 2017-09-20 2019-03-28 旭化成株式会社 表面応力センサ、中空構造素子及びそれらの製造方法

Family Cites Families (53)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4056488A (en) * 1974-03-14 1977-11-01 Mobil Oil Corporation Synthetic amorphous silicas of predetermined pore distribution, method of producing same
JPS5842941A (ja) * 1981-09-07 1983-03-12 Toshiba Corp ロ−ドセル
US4566326A (en) 1984-07-09 1986-01-28 Quantachrome Corporation Automatic volumetric sorption analyzer
JPH0533938Y2 (zh) * 1987-02-19 1993-08-27
JP2532568B2 (ja) * 1988-04-22 1996-09-11 日本たばこ産業株式会社 電子計量装置
JPH07101201B2 (ja) * 1990-08-31 1995-11-01 株式会社島津製作所 質量変化量自動測定装置
JPH0712630A (ja) * 1993-06-22 1995-01-17 Kanebo Ltd 複数充填材料からなる製品の重量異常検出装置
JPH0772061A (ja) * 1993-09-03 1995-03-17 Osaka Gas Co Ltd 検体の工業分析システム
JP3397386B2 (ja) * 1993-09-21 2003-04-14 倉敷紡績株式会社 粉体調合システム
JP2993830B2 (ja) * 1993-11-18 1999-12-27 富士通株式会社 セルフスキャン機能を有する購入商品収納運搬装置およびposシステム
JPH08152351A (ja) * 1994-11-28 1996-06-11 Omron Corp 容器の液体残量検知装置とこの液体残量検知装置を用いた飲料用自動販売機
US5770848A (en) * 1994-11-28 1998-06-23 Hitachi, Ltd. Apparatus and method for treating a commodity by automatically recognizing a barcode attached to a conveyed commodity by scanner
SE9602545L (sv) * 1996-06-25 1997-12-26 Michael Mecklenburg Metod för att diskriminera komplexa biologiska prover
IT1284874B1 (it) * 1996-08-02 1998-05-22 Farmigea Spa Complessi bioadesivi di polycarbophil e farmaci antifungini o antiprotozoari azolici
US6290911B1 (en) * 1997-06-30 2001-09-18 California Institute Of Technology Compositionally different polymer-based sensor elements and method for preparing same
US6063292A (en) * 1997-07-18 2000-05-16 Baker Hughes Incorporated Method and apparatus for controlling vertical and horizontal basket centrifuges
US6465934B1 (en) * 1997-09-08 2002-10-15 Ngk Insulators, Ltd. Piezoelectric/electrostrictive device
US5983711A (en) 1997-12-29 1999-11-16 Arizona Instrument Corporation Temperature controlled gravimetric moisture analyzer and method therefor
IT1302616B1 (it) 1998-10-07 2000-09-29 Uni Degli Studi Brescia Dispositivo multisensore per misure chimiche gravimetriche mediantestrati piezoelettrici risonanti in tecnologia a film spesso.
EP1151272B1 (en) * 1998-11-16 2009-09-30 California Institute of Technology Simultaneous determination of equilibrium and kinetic properties
US6438497B1 (en) 1998-12-11 2002-08-20 Symyx Technologies Method for conducting sensor array-based rapid materials characterization
US7097973B1 (en) * 1999-06-14 2006-08-29 Alpha Mos Method for monitoring molecular species within a medium
US6294342B1 (en) * 1999-09-29 2001-09-25 Abbott Laboratories Magnetically assisted binding assays utilizing a magnetically responsive reagent
US6360585B1 (en) * 2000-03-06 2002-03-26 General Electric Company Method and apparatus for determining chemical properties
AU2001247336B2 (en) * 2000-03-10 2006-02-02 Smiths Detection, Inc. Control for an industrial process using one or more multidimensional variables
US20020081587A1 (en) * 2000-12-26 2002-06-27 Jeng-Yang Hwang Biological microbalance array module chip
DE10109534A1 (de) * 2001-02-28 2002-09-12 Basf Ag Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von Fuimigantien in Luftproben
KR100461715B1 (ko) * 2001-03-27 2004-12-17 가부시끼가이샤 도시바 질환과 관련된 핵산의 검출 방법
US6852737B2 (en) * 2001-08-06 2005-02-08 Recordati Ireland Limited Crude and crystalline forms of lercanidipine hydrochloride
DE10306077B4 (de) * 2002-02-12 2007-04-26 Leibniz-Institut für Altersforschung - Fritz-Lipmann-Institut e.V. (FLI) Anordnung zur Messung von Wärmemengen bei gleichzeitiger Messung der Verdampfungs- und/oder Kondensationskinetik von kleinsten Flüssigkeitsmengen zur Bestimmung thermodynamischer Parameter
NO315915B1 (no) 2002-02-25 2003-11-10 Sintef Elektronikk Og Kybernet Fj¶rvekt
US7312095B1 (en) * 2002-03-15 2007-12-25 Nanomix, Inc. Modification of selectivity for sensing for nanostructure sensing device arrays
WO2003078652A2 (en) * 2002-03-15 2003-09-25 Nanomix, Inc. Modification of selectivity for sensing for nanostructure device arrays
US7129095B2 (en) * 2002-03-29 2006-10-31 Smiths Detection Inc. Method and system for using a weighted response
US20030215816A1 (en) * 2002-05-20 2003-11-20 Narayan Sundararajan Method for sequencing nucleic acids by observing the uptake of nucleotides modified with bulky groups
JP4468166B2 (ja) * 2002-06-19 2010-05-26 バイオセンサー、アプリケーションズ、スエーデン、アクチボラグ 溶液中にある幾つかの個別アナライトを検出するためのシステム、装置および方法、およびそこで使用する使い捨てフローセル
US7282329B2 (en) * 2002-08-22 2007-10-16 Massachusetts Institute Of Technology Suspended microchannel detectors
WO2005003326A2 (en) * 2003-03-28 2005-01-13 Receptors Llc. Artificial receptors including reversibly immobilized building blocks and methods
SG115500A1 (en) * 2002-10-09 2005-10-28 Inst Materials Research & Eng Method to produce a reliable piezoelectric thick film on a substrate
WO2004042327A2 (en) * 2002-11-04 2004-05-21 Transform Pharmaceuticals, Inc. Method and apparatus for manipulating and measuring solids
AU2003304019A1 (en) * 2002-11-21 2004-10-18 Polytechnic University Glycoconjugate sensors
US6886746B1 (en) * 2002-12-23 2005-05-03 Ncr Corporation Method and apparatus for separating noise from a weight signal of a self-service checkout terminal
US20050016276A1 (en) * 2003-06-06 2005-01-27 Palo Alto Sensor Technology Innovation Frequency encoding of resonant mass sensors
FR2858251B1 (fr) * 2003-07-29 2005-10-28 Diagyr Procede pour equilibrer un plateau rotatif d'une centrifugeuse et centrifugeuse mettant en oeuvre le procede
US7059768B2 (en) * 2003-08-01 2006-06-13 Hitachi Global Storage Technologies Netherlands Standards for the calibration of a vacuum thermogravimetric analyzer for determination of vapor pressures of compounds
US7325667B1 (en) * 2003-10-10 2008-02-05 Damick Keith D Systems and methods for feeding articles to and removing articles from an automatic washer
WO2005043126A2 (en) * 2003-10-27 2005-05-12 Drexel University Piezoelectric cantilever sensors
US7019391B2 (en) * 2004-04-06 2006-03-28 Bao Tran NANO IC packaging
US7330369B2 (en) * 2004-04-06 2008-02-12 Bao Tran NANO-electronic memory array
US8025638B2 (en) * 2004-05-21 2011-09-27 Keio University Balloon catheter, medical apparatus and method for treating living organ
DE502005001675D1 (de) * 2005-03-02 2007-11-22 Mettler Toledo Ag Vorrichtung zum Wiegen gleichgearteter Wägegüter
DE602005026299D1 (de) * 2005-05-23 2011-03-24 Toshiba Tec Kk Handels-verkaufs-registrations-verarbeitungs-system und handels-informations-registrations-einrichtung
US7672876B2 (en) * 2007-07-13 2010-03-02 Sunrise R&D Holdings, Llc System for shopping in a store

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103438692A (zh) * 2013-08-15 2013-12-11 中国水产科学研究院南海水产研究所 一种用于烘干和风干底泥样品的两用盘

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication