JP2008505323A - 試料の質量分析方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
Description
*試料との直接接触によるセンサーの汚染の回避、及び
*試料の取り扱い及び試料ホルダーの多数のセットを通して試料ホルダーの清掃と並行して測定を行う能力
を含んでいる。
1.標準型のホィートストンブリッジにおいては、丁度4つの抵抗器が含まれる。
2.安定した荷重プラットホームを設けるために、あまり多くの梁を用いないようにすべきである。
3.シリコンに製作したマイクロ秤の場合には、シリコン(100)ウェハは4つの折畳み対称性をもち、そしてこれは[011]又は[011]方向に沿って圧電抵抗器が位置決めされるべきであることが必要である。
(ここでkはばねの剛性、mは有効質量である)
変動は、各秤の自由振動をモニタすることが後に続く全体アレイの外部かきまぜによって誘導され得る。本方法は、大きなオフセットが変換機出力に重ねられる(例えば熱電効果によって)際に、校正又は測定のために用いられ得る。
使用
物理的吸着プローブ分子による等温線:
・表面積
ラングミュアの式(単層吸着)か又はBET(ブルナウアー・エメット・テラー)の式(多層吸着)或いは任意の他の適当な測定又は計算方法が等温線データから表面積を得るのに用いられる。典型的には吸着剤として窒素が用いられる。
・孔容積
ケルビンの式を用いて、吸着剤の量が孔の対応した容積として表される。
・孔サイズの分布
典型的にはケルビンの式によって脱着等温線は種々の仕方で組合わされて部分圧力の関数として吸着膜の厚さを評価する。これらの式は試料の孔サイズの分布を評価するのに用いられる。
・吸着能力
所与組の状態(蒸気圧及び温度)において、吸着したプローブ分子の量が測定される。この値は物質を評価し又は比較するのに重要である。典型的な例は選択的な吸着及びガス蓄積応用である。また、種々の動力学的直径の一組のプローブ分子を用いて単一吸着剤の吸着能力は重要である。これは、McBain測定に類似し、物質の孔サイズを分類するのに役立つ。
・吸着動力学(拡散)
プローブガスの摂取速度を測定することによって、吸着剤/吸着系の拡散定数を評価することができる。温度範囲でなされる場合には、この方法は拡散の活性エネルギーを測定するのに用いられ得る。
・吸着の熱
種々の温度における吸着能力の測定により、所与試料及び吸着物の吸着の熱を計算することができる。
化学的吸着プローブ分子による等温線:
・酸性度
試料によって吸着されたプローブ基材の量は試料の酸性の部位(位置)の数を評価するのに用いられ得る。幾つかの温度で吸着測定を行うか或いは温度の関数として脱着した基材の量を測定することによって、試料の酸性度の分布が評価できる。
プローブ分子の例:NH3、CO、ピリジン、トリメチルホスフィン
・酸性部位の数
・酸性部位の強さ
・塩基性度
酸性度と同様であるが、プローブ分子を用いて塩基性度を特性表示する。
プローブ分子の例:エテン、プロペン、1−ブテン
・塩基性部位の数
・塩基性部位の強さ
・金属機能
適切なプローブ分子を選択することによって、試料に負荷した金属又は複数の金属を特性表示できる。試料に負荷した金属の量が未知の場合には、金属機能を含む物質によって吸着したプローブ分子の量を用いて暴露金属原子の量を決めることができる。金属負荷が既知の場合には、この情報を用いて金属の何パーセントが触媒反応にアクセスできるかを決めることができる。この形式の情報は、含浸状態、2次処理(例えば熱水の)及び炭素堆積による失活の関数として金属分散を特性表示するのに特に有用である。
・CO摂取
・H2S摂取
・H2/O2レドックス/摂取
大気サンプリング:
微量天秤アレイに1組の物質を配置し、周囲環境からのプロセス流又はガスを特性表示するようにできる。一例として孔サイズの範囲をカバーする1組の微孔性物質を選択する。各特有の物質は単に特定サイズ範囲の分子を吸着する。各物質について吸着した量を同時に比較することによって、ガス流を特性表示できる。
反応推進(律動)実験:
・コークス化
1組の試料上に反応体流を律動的に動かし、所与律動について堆積した炭素の量を測定できる。これにより、反応度及び1組の試料についての失活速度についての情報が得られる。
・リドックス
1組の試料を酸化及び/又は還元環境に暴露し、重量の変化の測定によりレドックス活性度及び能力についての情報が得られる。これは上記の金属テストと同様である。
・重合
重合触媒即ち開始剤の活性度及び動力学についての情報は、かかる物質をオリゴマー化可能な又は重合可能なガスに暴露させることによって評価され得る。
組合わせ技術:
試料のアレイの特性のその場分析のための2つ以上の技術の組合わせは本発明の特に価値のある特徴である。
・IRサーモグラフィー+微量天秤測定
微量天秤測定はIRサーモグラフィー測定と組合わせられ得る。この実験では、基材(すなわち酸)が試料アレイに導入される。暴露中、微量天秤は重量の変化をモニタし、またIRカメラは熱変化及び吸着の熱をモニタする。両技術を同時に使用することは各技術を別々に用いる場合より一層多くの情報を得ることができる。両測定による情報は組合わせられ、物質の酸(すなわち基材)の部位の数および強度を決めることができる。
・酸性度
・塩基性度
・反応度
・温度+微量天秤測定
温度の関数として重量変化をモニタすることにより、システムは、combi−tga(熱重量分析)として機能できる。温度の関数としての水分脱着、ゼオライト(温度傾斜中に通過する空気)の型板酸化、再生研究のための炭素燃焼動力学のような現象をモニタできる。
・XRD+微量天秤測定
微量天秤測定はcombi−xrd(x線回折)測定と組合わされ得る。1組の試料はこのシステムにおいてプローブガスに曝され、このシステムは吸着したプローブガスの量の関数として構造情報を測定できる。幾つかの使用例は次のとおりである。
・単位セルサイズにおける水分の衝撃
・単位セルサイズにおける所与炭化水素の衝撃
・単位セルサイズにおける炭素(コークス)の衝撃(その場でのコークス燃焼)
Claims (10)
- 試料のアレイにおける質量データから成る出力信号を発生する多数のセンサー(19,19',19'',19''')と相互作用するように位置決めされた試料を収容する別個の試料ホルダー(18,18')を有することを特徴とする試料のアレイの各々の質量分析装置。
- 多数のセンサー(19,19',19'',19''')が微量天秤のアレイを備えていることを特徴とする請求項1に記載の試料のアレイの各々の質量分析装置。
- 微量天秤のアレイがばね秤(19)のアレイから成ることを特徴とする請求項2に記載の試料のアレイの各々の質量分析装置。
- ばね秤(19)のアレイが単一シート材料を微細加工することによって作られたフレーム(2)と一体に構成されていることを特徴とする請求項3に記載の試料のアレイの各々の質量分析装置。
- ばね秤(19)の各々が1つ以上の曲げばね(3)に懸垂された荷重プラットホーム(1)を備え、各曲げばね(3)が1つ以上の曲げばね(3)の各々の一側の歪を測定するようにされたブリッジ接続型歪ゲージ(4)を備えていることを特徴とする請求項3に記載の試料のアレイの各々の質量分析装置。
- 上記歪ゲージ(4)の各々が圧電抵抗性の抵抗器であることを特徴とする請求項5に記載の試料のアレイの各々の質量分析装置。
- 試料ホルダー(18,18')のアレイが微量天秤のアレイと接触して配置されることを特徴とする請求項2〜6のいずれか1項に記載の試料のアレイの各々の質量分析装置。
- 試料ホルダー(18')のアレイが微量天秤のアレイに懸垂されたバスケットのアレイから成ることを特徴とする請求項2〜6のいずれか1項に記載の試料のアレイの各々の質量分析装置。
- さらに、エンコーデング周波数で撓み信号を検出するロックイン増幅器を備えたコンパウンド交流信号発生装置及びフィルター(11,12)を有することを特徴とする請求項2〜6のいずれか1項に記載の試料のアレイの各々の質量分析装置。
- (a)試料のアレイを別個の試料ホルダー(18,18')に配置する段階と;
(b)試料のアレイにおける質量データから成る出力信号を発生する多数のセンサー(19,19',19'',19''')と相互作用するように別個の試料ホルダー(18,18')を位置決めする段階と;そして
(c)出力信号から各試料の質量を測定する段階と
を含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の装置を用いた方法。
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