CN1966575A - 一种高固含量负离子粉体母粒制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高固含量负离子粉体母粒及其制备方法，以重量份数计，由20％～40％的改性负离子添加剂和60％～80％的树脂组成，改性负离子添加剂为制备陶瓷的常规材料、其它原料、氧化物和强还原剂混合焙烧后的产物，本发明的高固含量负离子粉体母粒，可应用于制备医用空气清洁服、舒适远红外内衣内裤、导湿除臭袜、寝室用品的纤维可广泛应用于服用领域、装饰领域和有关的产业领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有负离子的树脂母粒及其制备方法。
背景技术
近几年人们对化学纤维提出了添加功能母粒从而提高其使用价值的方法。而近几年中国、南朝鲜、台湾这三个地区生产母粒工业发展也相当迅速，2000年仅中国塑料工业发展对母粒的需求就达到980万吨。
近年来，有关具有负离子性能的化学纤维研究已分别有了突破性的进展，但如何制备高含量的负离子母粒，保证在纺丝过程中均匀添加负离子粉体同时保证纺丝过程的连续性和稳定性，实现纤维稳定与高效负离子的统一，迄今未见有相应的报道。以下为文献报道的技术：
参考文献：
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邵海荣，贺庆堂等，森林与空气负离子，世界林业研究，2000.05：19-23
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施楣悟，纺织品用抗静电纤维、导电纤维的回顾和展望，毛纺科技，2000.06：16-19
张华，抗紫外线纤维的生产与应用，炼油与化工，2002.03：8-11
戴长华，精细石油化工进展，2001.01：35
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Zhang M，Gao Y-F，Fu W，et al.Acta Material Composite Silica，1998.03：71～74
通常造粒的途径有以下几种：
流态化造粒技术，就是使负离子粉粒体物料在溶液的雾状气氛中流化，并使溶液在颗粒表面凝集的一种操作过程。用各种流态化造粒方法可使液相或半液相物料直接成为固体颗粒。固体颗粒是在使物料处于高度分散状态的设备中生成的。这种造粒设备主要有流化床喷雾干燥塔、造粒塔、喷动床、振动流化床干燥器、气流输送干燥器以及最近几年出现的高速超临界流体(0122过程)造粒等。使用此类设备价格昂贵不适合负离子母粒制备灵活性的要求。
双螺杆挤出造粒：是化工行业重要的机电一体化装备，主要用于塑料化工原料的改性和造粒生产，在制备负离子母粒中可根据生产物料工艺要求，将各节筒体分别加热到相应的温度；通过喂料电机转速控制，将各原料按配方加入料斗，经搅拌电机混合注入加料口，主电机驱动双螺杆反向挤压，驱动物料经过各筒体并逐渐融化，充分均匀混和至机头；混合物料经水冷、风冷、凝固后至旋转切粒机，剪切为粒状化工原料。此方法可以通过改变配方，温度螺杆转速等方法控制母粒浓度和生产量。将负离子粉体与高聚物切片共混挤出制成功能性母粒，再将母粒与高聚物切片熔融纺丝制得纤维。这种方法制得的纤维负离子发射功能持久，耐洗性优越，但其生产过程较难控制，其突出的问题在于母粒中的超细粉体在聚合物基体中的分散性问题，这也是目前研究纳米复合材料所遇到的一个共同的难题。
随着纳米技术的发展，负离子纤维研制及产业化所面临的一些难题将得到逐步解决，同时人们将寻找更多种具有更为优越的负离子发射功能的天然矿物质。另外，也有研究者将其它一些功能性粉体(如：陶瓷粉、抗菌粉等)与负离子粉体混合再与聚合物共混制得纤维：一方面以求增强负离子发射功能；另一方面使得纤维可以同时具有多种功能，增加纤维的附加值。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种高含量负离子母粒及其制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的高固含量负离子母粒，其特征在于，以重量份数计，由20％～40％的改性负离子添加剂和60％～80％的树脂组成；
所说的改性负离子添加剂为制备陶瓷的常规材料、其它原料、氧化物和强还原剂混合焙烧后的产物，其中：
原料的重量份数为：常规材料3～7份，其它原料1～4份，氧化物1～4，份，强还原剂0.5～2份。
所说的常规材料选自粘土类、长石类或石英类中的一种或一种以上；粘土类优选高岭石族、蒙脱石族或伊利石族；长石类优选钾长石、钠长石、钙长石、钡长石、伟晶化岗岩、霞石己长岩或釉石；石英优选脉石英、石英砂、石英砂岩、石英岩或非晶质二氧化硅；
所说的其它原料选自菱镁矿、白云石、萤石、滑石、蛇纹石、硼砂、金红石或锂辉石中的一种或一种以上；
所说的氧化物选自氧化铝、二氧化硅、氧化铁、氧化镁或氧化钛；
所说的强还原剂选自CO、氯气、酒精、碳、煤油或柴油中的一种；
所说的树脂为分子量20000～26000的聚对苯二甲酸乙二醇PET与分子量30000～36000的聚对苯二甲酸丁二醇PBT的混合物，所述的树脂为商业化树脂，PET可选用牌号为广东开平S0210；PBT可选用牌号为白斯特；
使用一定比例PBT是为了保证母粒与熔体共混时能快速扩散到PET熔体中。优选的比例为：PET∶PBT＝1∶6～8∶5；
本发明的高固含量负离子母粒的制备方法，包括如下步骤：
按重量比将改性负离子添加剂、树脂经过双螺杆共混。粉体与切片抱合温度控制在80～100℃之间，切片粉体抱合后熔融共混温度为230～270℃，螺杆转速为100～200rpm，同时最好在螺杆出料口处加装静态混合器。这是因为在高比例功能添加粉体造粒过程中，由于粉体与切片体系不同，同时粉体粒径极小因此在捏合过程中极容易造成两相分离从而影响共混均匀性，导致无法进行高比例造粒。因此必须控制特定的捏合温度使粉体充分而均匀的抱合在切片粒子表面。严格控制造粒温度和螺杆转速从而控制粉体能均匀分散在熔体中并被顺利挤出、切粒制备高含量负离子母粒。
所说的静态混合器的结构在化学工程手册上有详细的描述。
所说的改性负离子添加剂的制备方法包括如下步骤：
将用于制备陶瓷的常规材料、其它原料、氧化物和强还原剂混合后焙烧，焙烧温度为1150～1480℃，焙烧时间为6～10小时，然后急冷至10～30℃，按照本发明，最好将焙烧后的产物在3～10分钟内急冷至10～30℃，使用球磨机水磨细化负离子粉体，同时加入占负离子添加剂质量1％～6％硬脂酸钙、1％～10％铝酸酯、1％～5％钛酸酯，球磨3～5小时后，喷雾干燥，即获改性负离子粉体即获改性负离子粉体。
术语“急冷”指的是，将高温物料在短时间内，如10～15分钟内，采用空气等冷却降温到室温。
采用上述方法制备的改性负离子添加剂，具有负离子发射功能。
采用上述方法制备的负离子母粒，含量可高达20％-40％，改性负离子粉体载体平均分尺寸750nm，灰份＞94.7％，可纺制细旦纤维，负离子1％含量纤维其负离子发射率高于4000～5000个/cm3。
采用上述方法制备的负离子母粒可应用于制备医用空气清洁服、舒适远红外内衣内裤、导湿除臭袜、寝室用品的纤维可广泛应用于服用领域、装饰领域和有关的产业领域。
具体实施方式
实施例1
实施例1配方：(重量份)
高岭石4.8份，菱镁矿1.2份，二氧化硅1.9份，氯气1.5份；将上述的原料混合焙烧，焙烧温度为1280℃，焙烧时间为10小时，然后在10分钟内用水急冷至30℃，得到产物放入球磨机中加水球磨，并同时加入占负离子粉体质量2％硬脂酸钙、2％铝酸酯、1％钛酸酯进行粉体表面处理，球磨3～5小时后喷雾干燥即获改性负离子粉体。
实施例2
原料配比：
| 原料 | 来源 | 重量(份) |
| 改性负离子粉体 | 实施例1 | 20 |
| PBT树脂(分子量为34000) | 市购 | 40 |
| PET树脂(分子量为22000) | 市购 | 40 |
制备步骤：
本试验使用真空烘箱，为保证树脂的干燥效果创造了良好的条件。在选择干燥工艺参数时，要保证使干切片水的质量分数不大于30×10-6，以避免干切片含水率偏高造成降解，影响运行和产品质量；同时也应避免过高的干燥温度会使干切片增粘，干切片粘度偏高会使纺丝熔体粘度均匀性降低。因而，我们选择了合适的干燥温度如下表所示，使干切片水的质量分数保持在(24～30)×10-6。
切片干燥工艺参数
| 0-2小时匀速升温 | 2-8小时匀速升温 | 8-12小时保温 |
| 25-80℃ | 80-130℃ | 130℃ |
将切片在真空条件下降温到90℃，同时将粉体升温到30℃。在此温度下将负离子粉体与切片共混捏合。采用上海化工机械四厂生产的SHL-35型双螺杆挤出机加自制静态混合器，进料螺杆50r/min，主螺杆150r/min。将树脂和负离子纳米粉末按80∶20的质量比共混，利用熔体挤出，水下冷却成条，并切粒。母粒规格约为3×2×2mm，切断速度为400r/min。其造粒工艺参数如表所示。
表切片造粒工艺参数 单位：℃
| 一单元(喂入区) | 二单元(挤压区) | 三单元(计量区) | 四单元(挤出区) | 五单元(出口区) | 螺杆转速(rpm) | 进料速度(rpm) |
| 250 | 256 | 256 | 260 | 255 | 150 | 50 |
采用上述方法制备的负离子母粒，采用以下文献规定的方法进行检测，结果如下：
改性负离子在树脂基体中平均分散相尺寸＜500nm(扫描电镜分析)。负离子粉体含量达20％。用其纺制纤维纤度＜2.0dtex，强度可高达3.4cN/dtex，1％伸长时模量可达95.33cN/dtex(依据中华人民共和国纺织行业标准和测试标准GB/T14343-2003；FZ/T50002-1991)；负离子浓度在4000～5000个/cm3(根据SFJJ-QWX25-2005《负离子浓度检验细则》)红外发射波长范围在4000～15000nm之间(根据国标GB7287-87)。
实施例3
原料配比：
| 原料 | 来源 | 重量(份) |
| 改性负离子粉体 | 实施例1 | 30 |
| PBT树脂(分子量为34000) | 市购 | 60 |
| PET树脂(分子量为20000) | 市购 | 10 |
制备步骤：
本试验使用真空烘箱，为保证切片的干燥效果创造了良好的条件。在选择干燥工艺参数时，要保证使干切片水的质量分数不大于30×10-6，以避免干切片含水率偏高造成降解，影响运行和产品质量；同时也应避免过高的干燥温度会使干切片增粘，干切片粘度偏高会使纺丝熔体粘度均匀性降低。因而，我们选择了合适的干燥温度如下表所示，使干切片水的质量分数保持在(24～30)×10-6。
切片干燥工艺参数
| 0-2小时匀速升温 | 2-8小时匀速升温 | 8-12小时保温 |
| 25-80℃ | 80-130℃ | 130℃ |
将切片在真空条件下降温到95℃，同时将粉体升温到30℃。在此温度下将负离子粉体与切片共混捏合。
采用上海化工机械四厂生产的SHL-35型双螺杆挤出机加自制特殊静态混合器，进料螺杆50r/min，主螺杆150r/min。将树脂和负离子纳米粉末按70∶30的质量比共混，利用熔体挤出，水下冷却成条，并切粒。母粒规格约为3×2×2mm，切断速度为400r/min。其造粒工艺参数如表所示。
表切片造粒工艺参数 单位：℃
| 一单元(喂入区) | 二单元(挤压区) | 三单元(计量区) | 四单元(挤出区) | 五单元(出口区) | 螺杆转速(rpm) | 进料速度(rpm) |
| 254 | 258 | 258 | 261 | 257 | 150 | 50 |
采用上述方法制备的负离子母粒，采用以下文献规定的方法进行检测，结果如下：
改性负离子在树脂基体中平均分散相尺寸＜500nm(扫描电镜分析)。负离子粉体含量达30％。用其纺织纤维纤度＜2.0dtex，强度可高达3.4cN/dtex，1％伸长时模量可达95cN/dtex(依据中华人民共和国纺织行业标准和测试标准GB/T14343-2003；FZ/T50002-1991)；负离子浓度在4000～5000个/cm3(根据SFJJ-QWX25-2005《负离子浓度检验细则》)红外发射波长范围在4000～15000nm之间(根据国标GB7287-87)。
实施例4
原料配比：
| 原料 | 来源 | 重量(份) |
| 改性负离子粉体 | 实施例1 | 35 |
| PBT树脂(分子量为34000) | 市购 | 25 |
| PET树脂(分子量为20000) | 市购 | 40 |
制备步骤：
本试验使用真空烘箱，为保证切片的干燥效果创造了良好的条件。在选择干燥工艺参数时，要保证使干切片水的质量分数不大于30×10-6，以避免干切片含水率偏高造成降解，影响运行和产品质量；同时也应避免过高的干燥温度会使干切片增粘，干切片粘度偏高会使纺丝熔体粘度均匀性降低。因而，我们选择了合适的干燥温度如下表所示，使干切片水的质量分数保持在(24～30)×10-6。
切片干燥工艺参数
| 0-2小时匀速升温 | 2-8小时匀速升温 | 8-12小时保温 |
| 25-80℃ | 80-130℃ | 130℃ |
将切片在真空条件下降温到97℃，同时将粉体升温到35℃。在此温度下将负离子粉体与切片共混捏合。
采用上海化工机械四厂生产的SHL-35型双螺杆挤出机加静态混合器，进料螺杆50r/min，主螺杆150r/min。将树脂和负离子纳米粉末按65∶35的质量比共混，利用熔体挤出，水下冷却成条，并切粒。母粒规格约为3×2×2mm，切断速度为400r/min。其造粒工艺参数如表所示。
表切片造粒工艺参数 单位：℃
| 一单元(喂入区) | 二单元(挤压区) | 三单元(计量区) | 四单元(挤出区) | 五单元(出口区) | 螺杆转速(rpm) | 进料速度(rpm) |
| 252 | 254 | 254 | 258 | 255 | 150 | 50 |
采用上述方法制备的负离子母粒，采用以下文献规定的方法进行检测，结果如下：
改性负离子在树脂基体中平均分散相尺寸＜700nm(扫描电镜分析)。负离子粉体含量达35％。用其纺织纤维纤度＜2.0dtex，强度可高达3.4cN/dtex，1％伸长时模量可达95.33cN/dtex(依据中华人民共和国纺织行业标准和测试标准GB/T14343-2003；FZ/T50002-1991)；负离子浓度在4000～5000个/cm3(根据SFJJ-QWX25-2005《负离子浓度检验细则》)红外发射波长范围在4000～15000nm之间(根据国标GB7287-87)。实施例4
原料配比：
| 原料 | 来源 | 重量(份) |
| 改性负离子粉体 | 实施例1 | 35 |
| PBT树脂(分子量为34000) | 市购 | 25 |
| PET树脂(分子量为20000) | 市购 | 40 |
制备步骤：
本试验使用真空烘箱，为保证切片的干燥效果创造了良好的条件。在选择干燥工艺参数时，要保证使干切片水的质量分数不大于30×10-6，以避免干切片含水率偏高造成降解，影响运行和产品质量；同时也应避免过高的干燥温度会使干切片增粘，干切片粘度偏高会使纺丝熔体粘度均匀性降低。因而，我们选择了合适的干燥温度如下表所示，使干切片水的质量分数保持在(24～30)×10-6。
切片干燥工艺参数
| 0-2小时匀速升温 | 2-8小时匀速升温 | 8-12小时保温 |
| 25-80℃ | 80-130℃ | 130℃ |
将切片在真空条件下降温到97℃，同时将粉体升温到35℃。在此温度下将负离子粉体与切片共混捏合。
采用上海化工机械四厂生产的SHL-35型双螺杆挤出机加静态混合器，进料螺杆50r/min，主螺杆150r/min。将树脂和负离子纳米粉末按65∶35的质量比共混，利用熔体挤出，水下冷却成条，并切粒。母粒规格约为3×2×2mm，切断速度为400r/min。其造粒工艺参数如表所示。
表切片造粒工艺参数 单位：℃
| 一单元(喂入区) | 二单元(挤压区) | 三单元(计量区) | 四单元(挤出区) | 五单元(出口区) | 螺杆转速(rpm) | 进料速度(rpm) |
| 252 | 254 | 254 | 258 | 255 | 150 | 50 |
采用上述方法制备的负离子母粒，采用以下文献规定的方法进行检测，结果如下：
改性负离子在树脂基体中平均分散相尺寸＜700nm(扫描电镜分析)。负离子粉体含量达35％。用其纺织纤维纤度＜2.0dtex，强度可高达3.4cN/dtex，1％伸长时模量可达95.33cN/dtex(依据中华人民共和国纺织行业标准和测试标准GB/T14343-2003；FZ/T50002-1991)；负离子浓度在4000～5000个/cm3(根据SFJJ-QWX25-2005《负离子浓度检验细则》)红外发射波长范围在4000～15000nm之间(根据国标GB7287-87)。
实施例5
原料配比：
| 原料 | 来源 | 重量(份) |
| 改性负离子粉体 | 实施例1 | 35 |
| PP树脂(分子量为110000) | 自制 | 65 |
制备步骤：
本试验使用真空烘箱，为保证切片的干燥效果创造了良好的条件。在选择干燥工艺参数时，要保证使干切片水的质量分数不大于30×10-6，以避免干切片含水率偏高造成降解，影响运行和产品质量；同时也应避免过高的干燥温度会使干切片增粘，干切片粘度偏高会使纺丝熔体粘度均匀性降低。因而，我们选择了合适的干燥温度如下表所示，使干切片水的质量分数保持在(24～30)×10-6。
切片干燥工艺参数
| 0-3小时匀速升温 | 3-8小时保温 |
| 25-105℃ |
将切片在真空条件下降温到97℃，同时将粉体升温到35℃。在此温度下将负离子粉体与切片共混捏合。
采用上海化工机械四厂生产的SHL-35型双螺杆挤出机加静态混合器，进料螺杆50r/min，主螺杆150r/min。将树脂和负离子纳米粉末按65∶35的质量比共混，利用熔体挤出，水下冷却成条，并切粒。母粒规格约为3×2×2mm，切断速度为400r/min。其造粒工艺参数如表所示。
表切片造粒工艺参数 单位：℃
| 一单元(喂入区) | 二单元(挤压区) | 三单元(计量区) | 四单元(挤出区) | 五单元(出口区) | 螺杆转速(rpm) | 进料速度(rpm) |
| 230 | 240 | 230 | 230 | 220 | 150 | 50 |
采用上述方法制备的负离子母粒，采用以下文献规定的方法进行检测，结果如下：
改性负离子在树脂基体中平均分散相尺寸＜700nm(扫描电镜分析)。负离子粉体含量达35％。用其纺织纤维纤度＜1.2dtex，强度可高达3cN/dtex，1％伸长时模量可达90cN/dtex(依据中华人民共和国纺织行业标准和测试标准GB/T14343-2003；FZ/T50002-1991)；负离子浓度在4000～5000个/cm3(根据SFJJ-QWX25-2005《负离子浓度检验细则》)红外发射波长范围在4000～15000nm之间(根据国标GB7287-87)。
实施例6
原料配比：
| 原料 | 来源 | 重量(份) |
| 改性负离子粉体 | 实施例1 | 20 |
| PET树脂(分子量为20000) | 市购 | 80 |
制备步骤：
本试验使用真空烘箱，为保证树脂的干燥效果创造了良好的条件。在选择干燥工艺参数时，要保证使干切片水的质量分数不大于30×10-6，以避免干切片含水率偏高造成降解，影响运行和产品质量；同时也应避免过高的干燥温度会使干切片增粘，干切片粘度偏高会使纺丝熔体粘度均匀性降低。因而，我们选择了合适的干燥温度如下表所示，使干切片水的质量分数保持在(24～30)×10-6。
切片干燥工艺参数
| 0-2小时匀速升温 | 2-8小时匀速升温 | 8-12小时保温 |
| 25-80℃ | 80-130℃ | 130℃ |
将切片在真空条件下降温到70℃，同时将粉体室温。在此温度下将负离子粉体与切片共混捏合。
采用上海化工机械四厂生产的SHL-35型双螺杆挤出机，进料螺杆50r/min，主螺杆150r/min。将树脂和负离子纳米粉末按80∶20的质量比共混，利用熔体挤出，水下冷却成条，并切粒。母粒规格约为3×2×2mm，切断速度为400r/min。其造粒工艺参数如表所示。
表切片造粒工艺参数 单位：℃
| 一单元(喂入区) | 二单元(挤压区) | 三单元(计量区) | 四单元(挤出区) | 五单元(出口区) | 螺杆转速(rpm) | 进料速度(rpm) |
| 250 | 256 | 256 | 260 | 255 | 150 | 50 |
采用上述方法制备的负离子母粒粉体与PET粒子分离，无法抱合。母粒分布不均匀。
Claims (7)
1.一种高固含量负离子粉体母粒，其特征在于，以重量份数计，由20％～40％的改性负离子添加剂和60％～80％的树脂组成；
所说的改性负离子添加剂为制备陶瓷的常规材料、其它原料、氧化物和强还原剂混合焙烧后的产物，其中：
原料的重量份数为：常规材料3～7份，其它原料1～4份，氧化物1～4，份，强还原剂0.5～2份。
所说的常规材料选自粘土类、长石类或石英类中的一种或一种以上；粘土类优选高岭石族、蒙脱石族或伊利石族；长石类优选钾长石、钠长石、钙长石、钡长石、伟晶化岗岩、霞石己长岩或釉石；石英优选脉石英、石英砂、石英砂岩、石英岩或非晶质二氧化硅；
所说的其它原料选自菱镁矿、白云石、萤石、滑石、蛇纹石、硼砂、金红石或锂辉石中的一种或一种以上；
所说的氧化物选自氧化铝、二氧化硅、氧化铁、氧化镁或氧化钛；
所说的强还原剂选自CO、氯气、酒精、碳、煤油或柴油中的一种；
所说的树脂为聚对苯二甲酸乙二醇与聚对苯二甲酸丁二醇的混合物或是聚丙烯。
2.根据权利要求1所述的高固含量负离子粉体母粒，其特征在于，所说的聚对苯二甲酸乙二醇树脂为分子量20000～26000，聚对苯二甲酸丁二醇分子量为30000～36000，聚丙烯的分子量为：80000～120000。
3.根据权利要求1所述的高固含量负离子粉体母粒，其特征在于，优选的重量比例为：聚对苯二甲酸乙二醇∶聚对苯二甲酸丁二醇＝1∶6～8∶5；聚丙烯含量占负离子母粒共混体系的60％。
4.制备权利要求1、2或3的高固含量负离子母粒的方法，包括如下步骤：
按重量比将改性负离子添加剂、树脂经过双螺杆共混。粉体与切片抱合温度控制在80～100℃之间，切片粉体抱合后熔融共混温度为230～270℃，螺杆转速为100～200rpm。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，螺杆出料口处加装静态混合器。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所说的改性负离子添加剂的制备方法包括如下步骤：
将用于制备陶瓷的常规材料、其它原料、氧化物和强还原剂混合后焙烧，焙烧温度为1150～1480℃，焙烧时间为6～10小时，然后急冷至10～30℃，按照本发明，最好将焙烧后的产物在3～10分钟内急冷至10～30℃，使用球磨机水磨细化负离子粉体，同时加入占负离子添加剂质量1％～6％硬脂酸钙、1％～10％铝酸酯、1％～5％钛酸酯，球磨3～5小时后，喷雾干燥，即获改性负离子粉体即获改性负离子粉体。
7.权利要求1、2或3的高固含量负离子母粒的应用，其特征在于，用于制备医用空气清洁服、舒适远红外内衣内裤、导湿除臭袜、寝室用品的纤维。
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