CN1952215A - 一种镁及镁合金表面预处理层及镀层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种镁及镁合金表面预处理层及镀层的制备方法，属于镁及镁合金表面处理技术领域，工艺步骤为：预磨、化学除油、碱性除油，然后将经过上述工序处理的镁或镁合金件浸入金属置换液，在工件表面生成一层金属置换膜，最后将工件放入化学镀液中进行化学镀处理，或放入电镀液中进行电镀，各步间进行水洗。在金属置换与化学镀或电镀步骤之间，或在化学镀或电镀之后，可以对镁或镁合金工件进行热处理。以具有催化活性的金属膜代替氟化物膜，同时摒弃现有工艺中的六价铬和高浓度的氟离子，并得到耐蚀性能高于现有工艺的镀层。所得到的金属置换膜不仅可作为化学镀基底，也可作为电镀基底。亦可作为运输及储藏短期的短期防腐。
Description
技术领域
本发明属于镁及镁合金的表面处理技术领域。特别涉及一种镁及镁合金表面镀层的制备方法。
背景技术
镁合金具有重量轻，高的比强度和比刚度，优良的薄壁成型性能和可再生性能，以及热传导性能高，电磁屏蔽作用好、很高的抗电磁干扰(EMI)性能等优点，非常适合于3Cs类(computers，communications and consumers electronics)产品及电动车、汽车零件的要求，被称为“时代金属”和“21世纪金属”。
镁合金耐蚀性差是制约其得到进一步推广使用的主要原因。目前镁合金的耐蚀处理主要包括化学转化膜处理方法、阳极氧化、微弧氧化、有机涂层及特殊涂层和金属镀覆技术等。与其它方法相比，化学镀和电镀不仅可以获得高的耐蚀性和耐磨性以及良好的钎焊性，镀层的性能可以根据不同的要求进行调节，是近来发展较快的表面处理方法。
但是由于镁合金反应活性极高，大部分有其参与的反应都难以控制，甚至表面出现被过度腐蚀，从而影响镀层性能甚至根本无法施镀。
由于镁合金很活泼，合金中存在电位差较大的金属相，有较大的电化学腐蚀倾，与钢、铜、铝等金属相比，镁合金的化学镀及电镀工艺要困难的多。最早的镁合金化学镀Ni-P合金研究开始于20世纪50年代，是Dow化学公司的H.K.Delong等研究出来的，简称Dow浸锌法工艺。浸锌法虽然可以在镁合金基体上进行化学镀，但是它的步骤繁琐，工艺复杂；且浸锌层不易与镁合金基底结合牢固。人们在其基础上加以改进，形成了直接化学镀镍法。
直接化学镀工艺较为简单，主要步骤为：碱洗、酸洗、活化、化学镀。W.Fairweather在移动电话上的镁合金压铸件上进行了化学镀镍工艺，A.K.Sharma在ZM21镁合金制作的卫星波形管(TWT)获得了化学镀层。但处理工序中含有六价铬和高浓度的氟离子，对环境及操作人员的人身安全危害很大，环保处理成本较高。
一些研究者采用在镁合金表面先进行化学转化处理的方法，形成一层锡酸盐膜或磷化膜来取代氟化物膜，并在此基础上进行化学镀，但是无论锡酸盐膜还是磷化膜都不具有反应活性，不能从根本上解决镁合金化学镀层结合力差的问题。
现有镁合金电镀工艺大多为氰化镀法(如Dow和N-H法)，其工艺操作步骤多且复杂，镀液有毒有害，前处理复杂，且镀层性能有待提高。有研究者对在镁合金上进行无氰电镀，其步骤为化学除油、酸洗、活化、浸锌(或预镀)、电镀。但浸锌层或预镀层与高铝含量镁合金基体结合力较差，且步骤繁多，不易在工业上实现。
发明内容
针对现有镁合金直接化学镀和电镀技术中存在的缺点，本发明提供一种镁及镁合金表面预处理层及镀层的制备方法。选用合适的前处理工艺，以具有催化活性的金属膜代替氟化物膜，同时摒弃现有工艺中的六价铬和高浓度的氟离子，并得到耐蚀性能高于现有工艺的镀层。
本发明镁、镁合金表面的施镀方法，工艺步骤为：预磨、化学除油、碱性除油、金属置换、化学镀或电镀，各步间水洗。
(1)先预磨镁或镁合金工件；
(2)以丙酮或三氯乙烯有机溶剂超声波除油；
(3)以热碱液洗除油；
(4)将经过上述工序的镁或镁合金件浸入金属置换液，即以下含有金属盐和表面活性剂组成的水溶液中，控制温度为20～35℃，时间1～15分钟。金属置换液中金属盐通常选取浓度0.001～10g/L硫酸钴，0.001～10g/L硫酸铜，0.001～30g/L硫酸亚铁，0.001～30g/L氯化亚铁，10～80g/L硫酸镍，0.001～80g/L硫酸锌其中一种或一种以上的复配物；表面活性剂通常选取浓度10～120mg/L十二烷基磺酸钠，10～120mg/L十二烷基硫酸钠，10～120mg/L硝基苯磺酸钠其中一种或一种以上的复配物；另外可以向金属置换液中添加络合剂，络合剂通常选取30～60g/L酒石酸，30～60g/L酒石酸钠，30～60g/L酒石酸钾，30～60g/L酒石酸钠钾，2～10g/L柠檬酸，2～10g/L柠檬酸三钠其中一种或一种以上的复配物。
在工件表面生成一层金属置换膜；所述金属置换反应为：
Men++Mg→Me+Mg2+
(5)将工件放入化学镀液中进行化学镀处理，或放入配制好的电镀液中进行电镀。化学镀液或电镀液可采用现有技术中易被公众所周知的配方，例如，
化学镀液配方：
NiSO4·6H2O 18g·L-1，C6H8O7·H2O 12g·L-1，HF(40％)10ml·L-1，NH4HF2 20g·L-1，NaH2PO2·H2O22g·L-1，硫脲1mg·L-1，pH值：6.8，温度：80±2℃，时间：60min。
电镀液配方(有机胺镀铜)：
CuSO4·5H2O 150g·L-1，二乙烯三胺120ml·L-1，NH4SO4 20g·L-1，氨水30ml·L-1，HF(40％)20ml·L-1，pH值：8.0～9.5，温度：50～60℃，电流密度：2～6A/dm2。
另外，对经处理后的镁及镁合金工件进行热处理，可提高镀层与基体的结合力，热处理可以在金属置换与化学镀或电镀步骤之间，也可在化学镀或电镀之后。热处理温度可控制在200～250℃，时间可控制在1～24小时。
金属置换反应有类似于化学镀的特点，即溶液分散能力强，无明显的边缘效应，适合形状复杂的零件、管件的加工；对所加工零件腐蚀作用小，有利于提高加工精度。
由电化学极化曲线知，在金属置换膜上的Ni-P镀层较现有直接化学镀法得到的Ni-P镀层对镁合金起到了更好的防蚀效果。
本发明为反应活性高的合金表面处理探索了一条新路，所得到的金属置换膜不仅可作为化学镀基底，也可作为电镀基底。亦可作为运输及储藏短期的短期防腐。
本发明方法实现了其表面处理过程的环境友好化，并提高了其耐蚀性，降低了成本，简化了工艺，提高了其加工精度。
附图说明
图1为镁合金上的镍金属膜SEM图片；
图2为镁合金上的铜金属膜上化学镀层SEM图片；
图3为镁合金传统直接化学镀层与金属膜上化学镀层电化学极化曲线图。
具体实施方式
以下实施例为单金属膜Co及镀层的制备方法。
实施例1
镁合金材料为AZ31型板材，切割为1.5cm×2.5cm矩形试样，经240、500、1000、1500号砂纸依次打磨。
(1)超声波除油
以丙酮或三氯乙烯有机溶剂超声波除油，操作温度：室温，操作时间：10min。
(2)碱洗，溶液配制及操作条件如下：
NaOH 50g/L，Na3PO4·12H2O 10g/L，温度55～65℃，时间8～10分钟。
(3)金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
CoSO4·7H2O 2g/L，柠檬酸三钠2.1g/L，pH值5.5±0.2，温度20℃，时间15min。
(4)化学镀液配方：
NiSO4·6H2O 18g·L-1，C6H8O7·H2O 12g·L-1，HF(40％)10ml·L-1，NH4HF2 20g·L-1，NaH2PO2·H2O22g·L-1，硫脲1mg·L-1，pH值：6.8，温度：80±2℃，时间：60min。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
实施例2
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
CoSO4·7H2O 5g/L，十二烷基磺酸钠80mg/L，柠檬酸三钠5.3g/L，pH值6±0.2，温度20℃，时间15min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
实施例3
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
CoSO4·7H2O 8g/L，十二烷基磺酸钠80mg/L，柠檬酸三钠8.5g/L，pH值6.5±0.2，温度20℃，时间15min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
以下实施例为单金属膜Cu及镀层的制备方法。
实施例4
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
CuSO4·5H2O 2g/L，十二烷基磺酸钠50mg/L，pH值4±0.2，温度20℃，时间5min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
对完成化学镀的工件进行热处理，温度为220±10℃，时间为1.5小时。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
实施例5
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
CuSO4·5H2O 5g/L，十二烷基磺酸钠80mg/L，pH值5±0.2，温度20℃，时间2.5min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
对完成化学镀的工件进行热处理，温度为220±10℃，时间为1.5小时。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
实施例6
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
CuSO4·5H2O 8g/L，十二烷基磺酸钠100mg/L，pH值5±0.2，温度20℃，时间2min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
对完成化学镀的工件进行热处理，温度为240±10℃，时间为10小时。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
以下实施例为单金属膜Fe及镀层的制备方法。
实施例7
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
FeCl2·4H2O 15g/L，酒石酸钠30g/L，十二烷基磺酸钠20mg/L，pH值5±0.2，温度20℃，时间2min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
对完成化学镀的工件进行热处理，温度为250±10℃，时间为2小时。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
实施例8
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
FeCl2·4H2O 20g/L，酒石酸钠34g/L，pH值5.5±0.2，温度20℃，时间2min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
对完成化学镀的工件进行热处理，温度为250±10℃，时间为20小时。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
实施例9
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
FeSO4·7H2O 30g/L，酒石酸钠钾50g/L，十二烷基磺酸钠20mg/L，pH值5.6±0.2，温度20℃，时间7min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
以下实施例为单金属膜Ni及镀层的制备方法。
实施例10
选用Mg-Li合金，打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
NiSO4·6H2O 10g/L，十二烷基硫酸钠10mg/L，pH值4±0.2，温度20℃，时间5min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
实施例11
选用Mg-Li合金，打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
NiSO4·6H2O 50g/L，十二烷基硫酸钠60mg/L，pH值5±0.2，温度20℃，时间5min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
实施例12
选用Mg-Li合金，打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
NiSO4·6H20 70g/L，十二烷基硫酸钠80mg/L，pH值6±0.2，温度20℃，时间5min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
以下实施例为单金属膜Zn及镀层的制备方法。
实施例13
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
ZnSO4·7H2O 30g/L，硝基苯磺酸钠50mg/L，pH值5.5±0.2，温度20℃，时间3min。
然后进行电镀液，配方为：
CuSO4·5H2O 150g·L-1，二乙烯三胺120ml·L-1，NH4SO4 20g·L-1，氨水30ml·L-1，HF(40％)20ml·L-1，pH值：8.0～9.5，温度：50～60℃，电流密度：2～6A/dm2，时间30min。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
实施例14
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
ZnSO4·7H2O 50g/L，硝基苯磺酸钠60mg/L，pH值6±0.2，温度20℃，时间2min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行化学镀。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
实施例15
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
ZnSO4·7H2O 75g/L，硝基苯磺酸钠80mg/L，pH值5.7±0.2，温度20℃，时间2min。
然后按照实施例13进行电镀。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
以下实施例为复合金属膜Ni-Co及镀层的制备方法。
实施例16
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
NiSO4·6H2O 50g/L，CoSO4·7H2O 0.002g/L，十二烷基磺酸钠80mg/L，pH值4±0.2，温度20℃，时间5min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
实施例17
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
NiSO4·6H2O 60g/L，CoSO4·7H2O 10g/L，十二烷基磺酸钠90mg/L，pH值6±0.2，温度20℃，时间5min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
实施例18
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
NiSO4·6H2O 80g/L，CoSO4·7H2O 20g/L，十二烷基磺酸钠80mg/L，pH值5±0.2，温度20℃，时间5min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
对完成化学镀的工件进行热处理，温度为220±10℃，时间为2小时。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
以下实施例为复合金属膜Ni-Cu及镀层的制备方法。
实施例19
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
NiSO4·6H2O 50g/L，CuSO4·5H2O 0.002g/L，十二烷基磺酸钠80mg/L，pH值4±0.2，温度20℃，时间5min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
实施例20
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
NiSO4·6H2O 60g/L，CuSO4·5H2O 5g/L，十二烷基磺酸钠90mg/L，pH值6±0.2，温度20℃，时间5min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
实施例21
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
NiSO4·6H2O 80g/L，CuSO4·5H2O 10g/L，十二烷基磺酸钠80mg/L，pH值5±0.2，温度20℃，时间5min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
以下为复合金属膜Ni-Fe及镀层的制备实施例。
实施例22
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
NiSO4·6H2O 50g/L，FeSO4·7H2O 0.002g/L，十二烷基磺酸钠80mg/L，pH值4±0.2，温度20℃，时间5min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
实施例23
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
NiSO4·6H2O 50g/L，FeCl2·4H2O 0.002g/L，十二烷基磺酸钠80mg/L，pH值4±0.2，温度20℃，时间5min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
实施例24
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
NiSO4·6H2O 70g/L，FeSO4·7H2O 8g/L，十二烷基磺酸钠90mg/L，pH值6±0.2，温度20℃，时间5min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
实施例25
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
NiSO4·6H2O 80g/L，FeCl2·4H2O 15g/L，十二烷基磺酸钠80mg/L，pH值5±0.2，温度20℃，时间5min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
实施例26
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
NiSO4·6H2O 80g/L，FeSO4·7H2O 15g/L，十二烷基磺酸钠80mg/L，pH值5±0.2，温度20℃，时间5min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
以下为复合金属膜Ni-Zn及镀层的制备实施例。
实施例27
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
NiSO4·6H2O 50g/L，ZnSO4·7H2O 0.002g/L，十二烷基磺酸钠80mg/L，pH值4±0.2，温度20℃，时间5min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
实施例28
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
NiSO4·6H2O 60g/L，ZnSO4·7H2O 10g/L，十二烷基磺酸钠90mg/L，pH值6±0.2，温度20℃，时间5min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
实施例29
打磨、超声波除油、碱洗与实施例1相同。与实施例1不同之处在于金属置换膜的制备，溶液配制及操作条件如下：
NiSO4·6H2O 80g/L，ZnSO4·7H2O 20g/L，十二烷基磺酸钠80mg/L，pH值5±0.2，温度20℃，时间5min。
然后按照实施例1中第(4)步骤进行。
各步间去离子水洗。
对完成化学镀的工件进行热处理，温度为220±10℃，时间为2小时。
本实施例所得镀层的镁合金试样经热震和锉刀实验，符合国家标准GB/T13913-92的要求。
Claims (3)
1、一种镁及镁合金表面预处理层及镀层的制备方法，其特征在于工艺步骤为：先预磨镁或镁合金工件；以丙酮或三氯乙烯有机溶剂超声波除油；以热碱液洗除油；将经过上述工序处理的镁或镁合金件浸入金属置换液，即以下含有金属盐和表面活性剂组成的水溶液中，金属置换液中金属盐选取浓度0.001～10g/L硫酸钴，0.001～10g/L硫酸铜，0.001～30g/L硫酸亚铁，0.001～30g/L氯化亚铁，10～80g/L硫酸镍，0.001～80g/L硫酸锌其中一种或一种以上的复配物；表面活性剂选取浓度10～120mg/L十二烷基磺酸钠，10～120mg/L十二烷基硫酸钠，10～120mg/L硝基苯磺酸钠其中一种或一种以上的复配物；控制温度为20～35℃，时间1～15分钟；最后将工件放入化学镀液中进行化学镀处理，或放入电镀液中进行电镀，以上各步间进行水洗。
2、按照权利要求1所述的镁及镁合金表面预处理层及镀层的制备方法，其特征在于向金属置换液中添加络合剂，络合剂选取30～60g/L酒石酸，30～60g/L酒石酸钠，30～60g/L酒石酸钾，30～60g/L酒石酸钠钾，2～10g/L柠檬酸，2～10g/L柠檬酸三钠其中一种或一种以上的复配物。
3、按照权利要求1所述的镁及镁合金表面预处理层及镀层的制备方法，其特征在于在金属置换与化学镀或电镀步骤之间，或在化学镀或电镀之后，对镁或镁合金工件进行热处理，热处理温度控制在200～250℃，时间控制在1～24小时。
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