CN108624875A - 一种镁合金表面富铁涂层的制备方法 - Google Patents

一种镁合金表面富铁涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种镁合金表面富铁涂层的制备方法，它涉及一种在镁合金表面制备涂层的方法。本发明的目的是要解决现有镁合金的耐腐蚀性能差的问题。方法：一、制备打磨后的镁合金；二、制备表面沉积铁后的镁合金；三、溶剂热处理，得到表面含有富铁涂层的镁合金。本发明制备的表面含有富铁涂层的镁合金的腐蚀电位为‑0.8V～‑0.5V、腐蚀电流密度为1×10‑6A/cm2～1×10‑8A/cm2，极化电阻1000Ω·cm2～40000Ω·cm2。本发明适用于镁合金表面富铁涂层的制备。

Description

一种镁合金表面富铁涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种在镁合金表面制备涂层的方法。
背景技术
镁和镁合金由于其力学性能和密度与人体骨骼接近，并且具有良好的生物相容性和可降解性，在生物可降解植入材料领域有着广泛的应用前景。然而镁合金非常活泼，在pH值为7.4～7.6、富Cl离子的复杂生理系统环境中极易发生腐蚀。因此，镁合金的腐蚀性差，MB15镁合金的标准腐蚀电位为-2.37V，极化电阻220Ω·cm2，腐蚀电流密度2.460×10-4A/cm2。镁合金一旦植入人体内部，在组织没有充分愈合以前，植入物就会丧失它的机械完整性。镁合金的这种化学活泼性阻碍了其应用，我们可以采用表面处理技术在镁合金表面施加保护涂层提高其耐腐蚀性能。目前镁合金的表面处理技术主要有微弧氧化、气相沉积、离子注入、化学转化膜和水热法等技术。
发明内容
本发明的目的是要解决现有镁合金的耐腐蚀性能差的问题，而提供一种镁合金表面富铁涂层的制备方法。
一种镁合金表面富铁涂层的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、依次使用600#砂纸和2000#砂纸对镁合金基体的表面进行打磨至镁合金基体的表面光滑，再去除镁合金基体表面的油污，再使用去离子水冲洗去除油污的镁合金基体的表面3次～5次，最后使用吹风机吹干，得到打磨后的镁合金；
二、①、将打磨后的镁合金在还原沉积液中浸泡30s～60s，取出后再使用无水乙醇清洗3次～5次，再使用吹风机吹干；
②、重复步骤二①5次～20次，得到沉积后的镁合金；
③、将沉积后的镁合金在硫酸亚铁溶液中反应20min～120min，再取出，再使用蒸馏水清洗3次～6次，再使用无水乙醇冲洗3次～6次，再在温度为40℃～80℃下烘干，得到表面沉积铁后的镁合金；
三、①、将溶剂热溶液置于高压反应釜中，再将表面沉积铁后的镁合金浸入到溶剂热溶液中，再将高压反应釜放入烘箱中，将烘箱的温度加热至120℃～160℃，再将烘箱在温度为120℃～160℃下保温1h～8h，再将高压反应釜自然冷却至室温，再将表面沉积铁后的镁合金取出，得到溶剂热处理后的镁合金；
②、将溶剂热处理后的镁合金放入蒸馏水中，再在超声功率20W～50W下超声震荡10min～20min，去除表面易脱落的物质，再将溶剂热处理后的镁合金取出，再使用无水乙醇冲洗3次～6次，再在温度为30℃～60℃下烘干，得到表面含有富铁涂层的镁合金。
本发明的原理及优点：
一、镁合金作表面生物涂层不仅要对人体无害，还要具备一定的生物活性；铁是人体必需的微量元素，具有足够的强度和良好的生物相容性，是最常见的人体骨植入材料；但是铁不可降解，植入人体后需要取出，铁的力学性能也不如镁合金出色；本发明通过在镁合金表面制备铁及铁的氧化物膜，得到耐腐蚀性能好的可降解生物材料；因此本发明首先运用还原法在镁合金表面制备铁镀层，然后再进行溶剂热处理进一步得到铁的氧化层；来提高镁合金的耐腐蚀性能；
二、本发明在镁合金的表面制备的富铁涂层的耐腐蚀性能相对镁合金在腐蚀电位、腐蚀电流密度和计划电阻上都有了较大提升，本发明制备的表面含有富铁涂层的镁合金的腐蚀电位为-0.8V～-0.5V、腐蚀电流密度为1×10-6A/cm2～1×10-8A/cm2，极化电阻1000Ω·cm2～40000Ω·cm2，其中极化电阻相对于镁合金提升了近两个数量级，因此，本发明制备的表面含有富铁涂层的镁合金的耐腐蚀性能大大提升；
三、本发明制备的表面含有富铁涂层的镁合金具有生物诱导性，可以在其表面生长出钙磷化合物，这弥补了镁合金生物诱导性差的缺点，使其满足骨植入材料的要求；
四、本发明方法十分简单，所用的实验设备和实验试剂较少且易得，制备成本较低，与现有镁合金表面处理技术相比，成本降低了30％～80％。
本发明适用于镁合金表面富铁涂层的制备。
附图说明
图1为tafel曲线图，图中1为实施例一步骤一中镁合金基体的tafel曲线，2为铁的tafel曲线，3为实施例一步骤二③得到的表面沉积铁后的镁合金的tafel曲线，4为实施例一步骤三②得到的表面含有富铁涂层的镁合金的tafel曲线；
图2为XRD图，图中1为实施例一步骤二③得到的表面沉积铁后的镁合金的XRD曲线，2为实施例一步骤三②得到的表面含有富铁涂层的镁合金的XRD曲线；
图3为实施例一步骤二③得到的表面沉积铁后镁合金的SEM图；
图4为实施例一步骤三②得到的表面含有富铁涂层的镁合金的SEM图；
图5为实施例一步骤二③得到的表面沉积铁后的镁合金的截面SEM图；
图6为实施例一步骤三②得到的表面含有富铁涂层的镁合金的截面SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种镁合金表面富铁涂层的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、依次使用600#砂纸和2000#砂纸对镁合金基体的表面进行打磨至镁合金基体的表面光滑，再去除镁合金基体表面的油污，再使用去离子水冲洗去除油污的镁合金基体的表面3次～5次，最后使用吹风机吹干，得到打磨后的镁合金；
二、①、将打磨后的镁合金在还原沉积液中浸泡30s～60s，取出后再使用无水乙醇清洗3次～5次，再使用吹风机吹干；
②、重复步骤二①5次～20次，得到沉积后的镁合金；
③、将沉积后的镁合金在硫酸亚铁溶液中反应20min～120min，再取出，再使用蒸馏水清洗3次～6次，再使用无水乙醇冲洗3次～6次，再在温度为40℃～80℃下烘干，得到表面沉积铁后的镁合金；
三、①、将溶剂热溶液置于高压反应釜中，再将表面沉积铁后的镁合金浸入到溶剂热溶液中，再将高压反应釜放入烘箱中，将烘箱的温度加热至120℃～160℃，再将烘箱在温度为120℃～160℃下保温1h～8h，再将高压反应釜自然冷却至室温，再将表面沉积铁后的镁合金取出，得到溶剂热处理后的镁合金；
②、将溶剂热处理后的镁合金放入蒸馏水中，再在超声功率20W～50W下超声震荡10min～20min，去除表面易脱落的物质，再将溶剂热处理后的镁合金取出，再使用无水乙醇冲洗3次～6次，再在温度为30℃～60℃下烘干，得到表面含有富铁涂层的镁合金。
本实施方式的原理及优点：
一、镁合金作表面生物涂层不仅要对人体无害，还要具备一定的生物活性；铁是人体必需的微量元素，具有足够的强度和良好的生物相容性，是最常见的人体骨植入材料；但是铁不可降解，植入人体后需要取出，铁的力学性能也不如镁合金出色；本实施方式通过在镁合金表面制备铁及铁的氧化物膜，得到耐腐蚀性能好的可降解生物材料；因此本实施方式首先运用还原法在镁合金表面制备铁镀层，然后再进行溶剂热处理进一步得到铁的氧化层；来提高镁合金的耐腐蚀性能；
二、本实施方式在镁合金的表面制备的富铁涂层的耐腐蚀性能相对镁合金在腐蚀电位、腐蚀电流密度和计划电阻上都有了较大提升，本实施方式制备的表面含有富铁涂层的镁合金的腐蚀电位为-0.8V～-0.5V、腐蚀电流密度为1×10-6A/cm2～1×10-8A/cm2，极化电阻1000Ω·cm2～40000Ω·cm2，其中极化电阻相对于镁合金提升了近两个数量级，因此，本实施方式制备的表面含有富铁涂层的镁合金的耐腐蚀性能大大提升；
三、本实施方式制备的表面含有富铁涂层的镁合金具有生物诱导性，可以在其表面生长出钙磷化合物，这弥补了镁合金生物诱导性差的缺点，使其满足骨植入材料的要求；
四、本实施方式方法十分简单，所用的实验设备和实验试剂较少且易得，制备成本较低，与现有镁合金表面处理技术相比，成本降低了30％～80％。
本实施方式适用于镁合金表面富铁涂层的制备。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的镁合金基体为MB15镁合金。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤二①中所述的还原沉积液为75g/L～150g/L的FeSO4·7H2O溶液。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二①中将打磨后的镁合金在还原沉积液中浸泡30s～45s，取出后再使用无水乙醇清洗3次～4次，再使用吹风机吹干。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二③中所述的硫酸亚铁溶液的浓度为30g/L～180g/L。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二③中所述的硫酸亚铁溶液的浓度为40g/L～80g/L。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二③中将沉积后的镁合金在硫酸亚铁溶液中反应20min～40min，再取出，再使用蒸馏水清洗3次～4次，再使用无水乙醇冲洗3次～4次，再在温度为40℃～60℃下烘干，得到表面沉积铁后的镁合金。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二③中将沉积后的镁合金在硫酸亚铁溶液中反应60min～80min，再取出，再使用蒸馏水清洗5次～6次，再使用无水乙醇冲洗5次～6次，再在温度为50℃～70℃下烘干，得到表面沉积铁后的镁合金。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三①中所述的溶剂热溶液为蒸馏水与无水乙醇的混合液，溶剂热溶液中蒸馏水与无水乙醇的体积比为1:9。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤三①中将溶剂热溶液置于高压反应釜中，再将表面沉积铁后的镁合金浸入到溶剂热溶液中，再将高压反应釜放入烘箱中，将烘箱的温度加热至120℃～140℃，再将烘箱在温度为120℃～140℃下保温2h～4h，再将高压反应釜自然冷却至室温，再将表面沉积铁后的镁合金取出，得到溶剂热处理后的镁合金。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种镁合金表面富铁涂层的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、依次使用600#砂纸和2000#砂纸对镁合金基体的表面进行打磨至镁合金基体的表面光滑，再去除镁合金基体表面的油污，再使用去离子水冲洗去除油污的镁合金基体的表面5次，最后使用吹风机吹干，得到打磨后的镁合金；
步骤一中使用NaOH溶液去除镁合金基体表面的油污；所述的NaOH溶液由NaOH和蒸馏水混合而成，且所述的NaOH的质量与蒸馏水的体积比为10g:1L；
步骤一中所述的镁合金基体为MB15镁合金；
二、①、将打磨后的镁合金在还原沉积液中浸泡30s，取出后再使用无水乙醇清洗5次，再使用吹风机吹干；
步骤二①中所述的还原沉积液为75g/L的FeSO4·7H2O溶液；
②、重复步骤二①5次，得到沉积后的镁合金；
③、将沉积后的镁合金在硫酸亚铁溶液中反应40min，再取出，再使用蒸馏水清洗4次，再使用无水乙醇冲洗4次，再在温度为60℃下烘干，得到表面沉积铁后的镁合金；
步骤二③中所述的硫酸亚铁溶液的浓度为40g/L；
三、①、将溶剂热溶液置于高压反应釜中，再将表面沉积铁后的镁合金浸入到溶剂热溶液中，再将高压反应釜放入烘箱中，将烘箱的温度加热至120℃，再将烘箱在温度为120℃下保温2h，再将高压反应釜自然冷却至室温，再将表面沉积铁后的镁合金取出，得到溶剂热处理后的镁合金；
步骤三①中所述的溶剂热溶液为蒸馏水与无水乙醇的混合液，溶剂热溶液中蒸馏水与无水乙醇的体积比为1:9；
②、将溶剂热处理后的镁合金放入蒸馏水中，再在超声功率40W下超声震荡10min，去除表面易脱落的物质，再将溶剂热处理后的镁合金取出，再使用无水乙醇冲洗3次，再在温度为60℃下烘干，得到表面含有富铁涂层的镁合金。
图1为tafel曲线图，图中1为实施例一步骤一中镁合金基体的tafel曲线，2为铁的tafel曲线，3为实施例一步骤二③得到的表面沉积铁后的镁合金的tafel曲线，4为实施例一步骤三②得到的表面含有富铁涂层的镁合金的tafel曲线；
从图1可知，镁合金的腐蚀电位为-1.5V，腐蚀电流密度为2.460×10-4A/cm2，极化电阻为220Ω·cm2。铁的腐蚀电位为-0.702V，腐蚀电流密度为1.452×10-5A/cm2，极化电阻为1799Ω·cm2；经过沉积铁后镁合金(实施例一步骤二③得到的表面沉积铁后的镁合金)的腐蚀电位-0.61V，腐蚀电流密度为3.881×10-5A/cm2，极化电阻为847.6Ω·cm2；表面含有富铁涂层的镁合金(实施例一步骤三②得到的表面含有富铁涂层的镁合金)的腐蚀电位-0.563V，腐蚀电流为1.231×10-5A/cm2，极化电阻为27809Ω·cm2。相对于镁合金MB15基体，实施例一步骤三②得到的表面含有富铁涂层的镁合金的耐蚀性提高了两个数量级。
图2为XRD图，图中1为实施例一步骤二③得到的表面沉积铁后的镁合金的XRD曲线，2为实施例一步骤三②得到的表面含有富铁涂层的镁合金的XRD曲线；
从图2可知，实施例一步骤三②得到的表面含有富铁涂层的镁合金的表面生产了氧化镁之外，还有多种含铁氧化物如氧化铁，四氧化三铁。
图3为实施例一步骤二③得到的表面沉积铁后镁合金的SEM图；
从图3可知，镁合金表面的沉积铁疏松，由大量的微小颗粒堆积而成。这些颗粒保护了内部的镁合金。
图4为实施例一步骤三②得到的表面含有富铁涂层的镁合金的SEM图；
图4表明经过溶剂热处理之后，涂层表面有疏松变的更加平整。这是因为铁被氧化后形成的铁氧化物平整表面。由于铁氧化物比铁的耐蚀性更好，且涂层结构变得更加平整致密，因此对内部的镁合金基体的保护效果更好。
图5为实施例一步骤二③得到的表面沉积铁后的镁合金的截面SEM图；
从图5可知，镁合金表面存在沉积铁层，且部分沉积铁以疏松态存在。
图6为实施例一步骤三②得到的表面含有富铁涂层的镁合金的截面SEM图。
由图6可知，实施例一步骤三②得到的表面含有富铁涂层的镁合金表面的富铁涂层致密，无疏松结构，能够很好的保护内部的镁合金基体。

Claims (10)

1.一种镁合金表面富铁涂层的制备方法，其特征在于一种镁合金表面富铁涂层的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、依次使用600#砂纸和2000#砂纸对镁合金基体的表面进行打磨至镁合金基体的表面光滑，再去除镁合金基体表面的油污，再使用去离子水冲洗去除油污的镁合金基体的表面3次～5次，最后使用吹风机吹干，得到打磨后的镁合金；
二、①、将打磨后的镁合金在还原沉积液中浸泡30s～60s，取出后再使用无水乙醇清洗3次～5次，再使用吹风机吹干；
②、重复步骤二①5次～20次，得到沉积后的镁合金；
③、将沉积后的镁合金在硫酸亚铁溶液中反应20min～120min，再取出，再使用蒸馏水清洗3次～6次，再使用无水乙醇冲洗3次～6次，再在温度为40℃～80℃下烘干，得到表面沉积铁后的镁合金；
三、①、将溶剂热溶液置于高压反应釜中，再将表面沉积铁后的镁合金浸入到溶剂热溶液中，再将高压反应釜放入烘箱中，将烘箱的温度加热至120℃～160℃，再将烘箱在温度为120℃～160℃下保温1h～8h，再将高压反应釜自然冷却至室温，再将表面沉积铁后的镁合金取出，得到溶剂热处理后的镁合金；
②、将溶剂热处理后的镁合金放入蒸馏水中，再在超声功率20W～50W下超声震荡10min～20min，去除表面易脱落的物质，再将溶剂热处理后的镁合金取出，再使用无水乙醇冲洗3次～6次，再在温度为30℃～60℃下烘干，得到表面含有富铁涂层的镁合金。
2.根据权利要求1所述的一种镁合金表面富铁涂层的制备方法，其特征在于步骤一中所述的镁合金基体为MB15镁合金。
3.根据权利要求1所述的一种镁合金表面富铁涂层的制备方法，其特征在于步骤二①中所述的还原沉积液为75g/L～150g/L的FeSO4·7H2O溶液。
4.根据权利要求1所述的一种镁合金表面富铁涂层的制备方法，其特征在于步骤二①中将打磨后的镁合金在还原沉积液中浸泡30s～45s，取出后再使用无水乙醇清洗3次～4次，再使用吹风机吹干。
5.根据权利要求1所述的一种镁合金表面富铁涂层的制备方法，其特征在于步骤二③中所述的硫酸亚铁溶液的浓度为30g/L～180g/L。
6.根据权利要求1所述的一种镁合金表面富铁涂层的制备方法，其特征在于步骤二③中所述的硫酸亚铁溶液的浓度为40g/L～80g/L。
7.根据权利要求1所述的一种镁合金表面富铁涂层的制备方法，其特征在于步骤二③中将沉积后的镁合金在硫酸亚铁溶液中反应20min～40min，再取出，再使用蒸馏水清洗3次～4次，再使用无水乙醇冲洗3次～4次，再在温度为40℃～60℃下烘干，得到表面沉积铁后的镁合金。
8.根据权利要求1所述的一种镁合金表面富铁涂层的制备方法，其特征在于步骤二③中将沉积后的镁合金在硫酸亚铁溶液中反应60min～80min，再取出，再使用蒸馏水清洗5次～6次，再使用无水乙醇冲洗5次～6次，再在温度为50℃～70℃下烘干，得到表面沉积铁后的镁合金。
9.根据权利要求1所述的一种镁合金表面富铁涂层的制备方法，其特征在于步骤三①中所述的溶剂热溶液为蒸馏水与无水乙醇的混合液，溶剂热溶液中蒸馏水与无水乙醇的体积比为1:9。
10.根据权利要求1所述的一种镁合金表面富铁涂层的制备方法，其特征在于步骤三①中将溶剂热溶液置于高压反应釜中，再将表面沉积铁后的镁合金浸入到溶剂热溶液中，再将高压反应釜放入烘箱中，将烘箱的温度加热至120℃～140℃，再将烘箱在温度为120℃～140℃下保温2h～4h，再将高压反应釜自然冷却至室温，再将表面沉积铁后的镁合金取出，得到溶剂热处理后的镁合金。
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