CN1947504A - 一类水分散性农药泡腾片剂组合物及制备产品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了水分散性泡腾片剂农药组合物及制备产品的方法。农药组合物包括原料药，润湿剂，分散剂，润滑剂，泡腾剂，稀释剂，粘合剂。制备产品方法步骤为：将原料药、稀释剂、润湿剂、分散剂准确计量后，用气流粉碎方法，粉碎到500目～1000目细粉，按酸、碱泡腾剂比例分成两份，分别加入酸、碱泡腾剂，分别造粒，制得酸粒和碱粒，经分别在50℃～80℃条件下干燥，加入润滑剂后混合，压片，即得到不同品种农药的水分散性泡腾片剂。本工艺制得的产品，均匀度高简单，悬浮性好，分散性均匀，使用方便，污染小、使用安全，提高了有效成份生物利用度，用于防治葡萄霜霉病，蔬菜甜菜夜蛾，梨黑星病，蔬菜蚜虫等病虫害，防效十分明显。
Description
技术领域
本发明涉及一类分散性泡腾片剂的配方组成及其制备方法，特别适用于一类水分散性农药泡腾片剂组合物及制备产品的方法。
背景技术：
目前，我国农药市场现存剂型主要有可湿性粉剂、乳油等，这些剂型大多存在生产工艺简单，生产过程对人员安全性差，对生产环境污染严重；同时在施用过程中，计量不方便，药效较差，农药利用率低，同时对农业生态及其环境也会造成一定的污染，农药残留问题较为严重等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种保管运输方便、崩解速度快，在水中分散均匀，使用时十分方便，无毒无污染，农药残留时间短的一类水分散性农药泡腾片剂组合物。
本发明的另一目的是提供一种制备产品的方法。
为了克服现有技术不足，实现发明目的技术方案是这样解决的：
本发明提供了一类水分散性农药泡腾片的组合物(按质量组分比例计)，组成如下：
原料药： 5份～650份
润湿剂： 5份～50份
分散剂 20份～100份
润滑剂： 0份～50份
酸性泡腾剂： 100份～300份
碱性泡腾剂： 100份～300份
稀释剂： 0份～500份
粘合剂： 0份～30份
泡腾片剂形状为圆形或不规则形状的片剂，每片重量计为：0.5g～5g；取泡腾片剂1～5片加水至1000～3000倍喷雾。
所述原料药可以是甲霜灵、烯酰吗啉、吡虫啉、苯醚甲环唑、啶虫脒、甲胺基阿维菌素苯甲酸盐其中之一。
所述润湿剂可以是：烷基硫酸钠、烷基苯磺酸盐、烷基萘甲醛缩合物、烷基酚聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、吐温-60、吐温-80其中之一或两种或两种以上组合。
所述分散剂可以是：聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘甲醛缩合物、亚硫酸纸浆固体干固物、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物其中之一或两种或两种以上组合。
所述酸性泡腾剂可以是：柠檬酸、酒石酸其中之一或两种组合。
所述碱性泡腾剂可以是：碳酸钠、碳酸氢钠其中之一或两种组合。
所述稀释剂可以是：淀粉、硫酸铵、氯化钾、高岭土、膨润土、白炭黑其中之一或两种或两种以上组合。
所述粘合剂可以是：聚乙二醇6000、淀粉其中之一或两种组合。
所述润滑剂可以是：聚乙二醇6000、滑石粉、硬脂酸镁、烷基硫酸盐其中之一或两种或两种以上组合。
一种权利要求1所述的水分散性农药泡腾片剂组合物制备产品的方法，按下述步骤进行：
①、按权利要求1将制备工艺组合物量的原料药、稀释剂、润湿剂、分散剂进行准确计量后，混合搅拌均匀，采取气流粉碎的方法，粉碎到500目～1000目的细粉后包装；
②、将制备工艺组合物量的泡腾剂、润滑剂等采取机械粉碎的方法，粉碎到100目～200目的细粉后，分别单独包装；
③、将①制备的物料，按权利要求1配方即定的酸、碱泡腾剂比例分成两份，分别加入相应配方量的酸、碱泡腾剂，分别在混合搅拌机中搅拌15-40分钟，使其均匀，加入提前定量配制好的粘合剂，再进行混合15-40分钟，分别制得酸性软材和碱性软材；
④、分别将③中制得的两种软材，置入制粒机中制粒、然后在50℃～80℃干燥至水份小于2％后，经20目筛整粒后，分别密封包装；
⑤、将④中制得的两种颗粒按酸、碱泡腾剂的比例准确进行计量后加入混合机中，添加0-50份的润滑剂，混合搅拌15-20分钟后压片，压制成规定规格的水分散性泡腾片，密封包装即得成品。
⑥、水分散性泡腾片在使用时1～5片将其投入喷雾器，待崩解完后即可直接喷雾，无需搅拌。
本发明与现有技术相比，泡腾片剂在医药上应用较早，而在农业上使用的泡腾片剂，最近几年才刚刚开始，受到人们重视，泡腾片剂遇水后产生大量的气泡，令靠片剂内部产生气体的推动力，使片剂崩解迅速，彻底，在水中分散均匀，悬浮率高，使用时十分方便，有效成份扩散范围更广，分布更均匀。在产品包装方面无粉粒粘附，易于处理；贮存运输安全，包装方便，农药残留时间短的特点，提高了有效成份生物利用度，生产工艺简单，生产过程对人员安全性无影响，同时对生产环境也无污染，用于防治葡萄霜霉病1000倍喷雾，7天后的防治效果为86％；防治十字花科蔬菜甜菜夜蛾40克/亩，10天后的防治效果为82％～88％；防治葡萄霜霉病稀释2500倍喷雾，药后7天的防治效果为81％～85％；防治梨黑星病稀释3000倍喷雾，药后7天的防治效果为87％～88％；防治治十字花科蔬菜蚜虫2克/亩喷雾，药后10天的防治效果为87％～91％；防治十字花科蔬菜蚜虫14克/亩喷雾，药后10天的防治效果为84％～87％，效果十分理想。
附图说明
附图1为本发明制备产品的生产工艺流程图。
具体实施方式
附图为本发明制备产品的生产工艺流程图的实施例。
下面结合实施例及附图对本发明的内容作进一步说明：
一类水分散性农药泡腾片剂组合物按质量比计，主要组分及比例如下：
原料药： 5份～650份
润湿剂： 5份～50份
分散剂 20份～100份
润滑剂： 0份～50份
酸性泡腾剂： 100份～300份
碱性泡腾剂： 100份～300份
稀释剂： 0份～500份
粘合剂： 0份～30份
一类水分散性泡腾片剂农药组合物，所述的原料药按质量比组合物中包括其中下述各原药其中之一为100份～550份的甲霜灵，5份～100份的甲胺基阿维菌素苯甲酸盐，200份～550份的烯酰吗啉，100份～550份的苯醚甲环唑，250份～650份的啶虫脒，100份～550份的吡虫啉
或所述的原料药按质量比组合物中包括其中下述各原药其中之一为150份～450份的甲霜灵，15份～90份的甲胺基阿维菌素苯甲酸盐，250份～450份的烯酰吗啉，150份～450份的苯醚甲环唑，280份～550份的啶虫脒，150份～450份的吡虫啉。
一类水分散性泡腾片剂农药组合物，所述的润湿剂按质量比组合物中包括其中下述各润湿剂其中之一或其中之组合为5份～50份脂肪醇聚氧乙烯醚，30份～100份烷基萘甲醛缩合物、20份～50份烷基苯磺酸盐，20份～50份烷基硫酸钠、20份～50份烷基酚聚醚、20份～100份聚羧酸盐、吐温-60 5份～30份、吐温-80 5份～30份，消泡剂1份～5份
或所述的润湿剂按质量比组合物中包括其中下述各润湿剂其中之一或其中之组合为10份～45份脂肪醇聚氧乙烯醚，40份～80份烷基萘甲醛缩合物、25份～40份烷基苯磺酸盐，25份～40份烷基硫酸钠、25份～40份烷基酚聚醚、30份～80份聚羧酸盐、吐温-60 8份～25份、吐温-80 10份～25份，消泡剂2份～4份。
一类水分散性泡腾片剂农药组合物，所述的分散剂按质量比组合物中包括其中下述分散剂其中之一或其中之组合为20份～80份聚羧酸盐、20份～150份木质素磺酸盐、30份～100份烷基萘甲醛缩合物、30份～150份亚硫酸纸浆固体干固物、20份～80份环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物。
或所述的分散剂按质量比组合物中包括其中下述分散剂其中之一或其中之组合为30份～70份聚羧酸盐、30份～120份木质素磺酸盐、35份～90份烷基萘甲醛缩合物、40份～120份亚硫酸纸浆固体干固物、25份～70份环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物。
一类水分散性泡腾片剂农药组合物，所述的酸性泡腾剂按质量比组合物中包括其中下述酸性泡腾剂之一或其中之组合为100份～300份无水柠檬酸、100份～300酒石酸。
或所述的酸性泡腾剂按质量比组合物中包括其中下述酸性泡腾剂之一或其中之组合为150份～250份无水柠檬酸、150份～250份酒石酸。
一类水分散性泡腾片剂农药组合物，所述的碱性泡腾剂按质量比组合物中包括其中下述碱性泡腾剂之一或其中之组合为100份～300份碳酸钠、100份～300碳酸氢钠。
或所述的碱性泡腾剂按质量比组合物中包括其中下述碱性泡腾剂之一或其中之组合为150份～250份份碳酸钠、150份～250份碳酸氢钠。
一类水分散性泡腾片剂农药组合物，所述的稀释剂按质量比组合物中包括其中下述稀释剂之一或其中之组合为100份～300份淀粉、10份～100份硫酸铵、50份～350份氯化钾、100份～300份高岭土、10份～100份膨润土、10份～80份白炭黑。
或所述的稀释剂按质量比组合物中包括其中下述稀释剂之一或其中之组合为150份～250份淀粉、15份～80份硫酸铵、70份～300份氯化钾、150份～250份高岭土、15份～80份膨润土、15份～70份白炭黑。
一类水分散性泡腾片剂农药组合物，所述的粘合剂按质量比组合物中包括其中下述粘合剂之一或其中之组合为1份～30份淀粉、10份～30份聚乙二醇6000。
或所述的粘合剂按质量比组合物中包括其中下述粘合剂之一或其中之组合为2份～25份淀粉、15份～25份聚乙二醇6000。
一类水分散性泡腾片剂农药组合物，所述的润滑剂按质量比组合物中包括其中下述润滑剂之一或其中之组合为0份～50份聚乙二醇6000、0份～50份滑石粉、0份～50份硬脂酸镁、0份～50份烷基硫酸盐。
或所述的润滑剂按质量比组合物中包括其中下述润滑剂之一或其中之组合为5份～40份聚乙二醇6000、4份～40份滑石粉、5份～40份硬脂酸镁、3份～30份烷基硫酸盐。
一种权利要求1所述的水分散性农药泡腾片剂组合物制备产品的方法，按下述步骤进行：
参照图1所示为本发明制备产品的生产工艺流程图。按下述步骤进行：
①、按权利要求1将制备工艺组合物量的原料药、稀释剂、润湿剂、分散剂进行准确计量后，混合搅拌均匀，采取气流粉碎的方法，粉碎到500目～1000目的细粉后包装；
②、将制备工艺组合物量的泡腾剂、润滑剂等采取机械粉碎的方法，粉碎到100目～200目的细粉后，分别单独包装；
③、将①制备的物料，按权利要求1配方即定的酸、碱泡腾剂比例分成两份，分别加入相应配方量的酸、碱泡腾剂，分别在混合搅拌机中搅拌15-40分钟，使其均匀，加入提前定量配制好的粘合剂，再进行混合15-40分钟，分别制得酸性软材和碱性软材；
④、分别将③中制得的两种软材，置入制粒机中制粒、然后在50℃～80℃干燥至水份小于2％后，经20目筛整粒后，分别密封包装；
⑤、将④中制得的两种颗粒按酸、碱泡腾剂的比例准确进行计量后加入混合机中，添加0-50份的润滑剂，混合搅拌15-20分钟后压片，压制成规定规格的水分散性泡腾片，密封包装即得成品。
⑥、水分散性泡腾片在使用时只需取数片将其投入喷雾器，待崩解完后即可直接喷雾，无需搅拌。
泡腾片剂形状为圆形或不规则形状的片剂，每片重量计为：0.5g～5g。
实施例1 10％～50％甲霜灵水分散性泡腾片组合物按质量比计为：
设计配方举例：甲霜灵(原料药) 380份
白炭黑(稀释剂) 55份
膨润土(稀释剂) 15份
烷基硫酸盐(润湿剂) 20份
烷基萘甲醛缩合物(分散剂) 25份
木质素磺酸盐(分散剂) 25份
碳酸氢钠(碱性泡腾剂) 220份
无水柠檬酸(酸性泡腾剂) 220份
聚乙二醇6000(润滑剂) 40份
制备产品的方法为：
1、将原料药甲霜灵380份，稀释剂白炭黑55份、膨润土15份，润湿剂烷基硫酸盐20份，分散剂烷基萘甲醛缩合物25份、木质素磺酸盐25份，混合40分钟后，经气流粉碎至500目试验筛全部通过，再混合40分钟后包装；
2、将酸性泡腾剂无水柠檬酸220份、碱性泡腾剂碳酸氢钠220份、润滑剂聚乙二醇6000 45份分别粉碎至120目试验筛全部通过，并分别进行单独包装。
4、将1中制备的物料，按1∶1的比例分成两份，分别加入相应的酸、碱泡腾剂，分别在混合搅拌机中搅拌30分钟，使其均匀，加入适量水做为粘合剂，再进行混合30分钟，分别制得酸性软材和碱性软材；
5、将4中制得的两种软材用造粒机分别制粒，并控制其在60℃温度下干燥，使其水份小于2％，用20目筛分别进行整粒，得到酸性颗粒和碱性颗粒，并分别密封包装；
6、将5中制得的两种颗粒按1∶1的比例准确进行计量后加入混合机中，并加入配方量的润滑剂聚乙二醇6000，混合搅拌30分钟后压片，压制成规定规格的水分散性泡腾片，密封包装即得成品。
根据上述工艺规程制得的甲霜灵水散性泡腾片剂，经检验有效成分含量为35.9％，平均片重为3.1克，崩解时间为5.3min，悬浮率为96.4％，PH值6.8，湿筛试验(通过75μm试验筛)为99％，持久起泡性为17ml，粉末和碎片为0.5％，含水分为2.1％，加速热贮稳定性合格。在实施中取1～5片水分散性泡腾片用于防治葡萄霜霉病1000倍喷雾，7天后的防治效果为86％。
甲霜灵水分散性泡腾片剂防治葡萄霜霉病田间药效试验结果
| 处理 | 重复 | 药前各级病叶(果/株/穗)基数调查结果 | 末次药后 7天各级病叶(果/株/穗)调查结果 | 防效 |
| 总叶数 | 1级 | 3级 | 5级 | 7级 | 9级 | 病指 | 总叶数 | 1级 | 3级 | 5级 | 7级 | 9级 | 病指 | (％) | ||
| 甲霜灵泡腾片剂1000倍 | 1 | 100 | 8 | 1 | 0 | 0 | 0 | 1.22 | 100 | 7 | 1 | 1 | 0 | 0 | 1.67 | 86.05 |
| 2 | 100 | 10 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.11 | 100 | 7 | 1 | 0 | 0 | 0 | 1.11 | 86.06 | |
| 3 | 100 | 11 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.22 | 100 | 8 | 1 | 0 | 0 | 0 | 1.22 | 86.50 | |
| 4 | 100 | 8 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.89 | 100 | 10 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.11 | 86.18 | |
| 平均 | 100 | 9.25 | 0.25 | 0 | 0 | 0 | 1.11 | 100 | 8 | 0.75 | 0.25 | 0 | 0 | 1.28 | 86.20 | |
| 50％甲霜灵可湿性粉剂1500倍 | 1 | 100 | 9 | 1 | 0 | 0 | 0 | 1.33 | 100 | 10 | 2 | 1 | 0 | 0 | 2.33 | 82.14 |
| 2 | 100 | 10 | 1 | 0 | 0 | 0 | 1.44 | 100 | 9 | 1 | 1 | 0 | 0 | 1.89 | 81.70 | |
| 3 | 100 | 8 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.89 | 100 | 8 | 1 | 0 | 0 | 0 | 1.22 | 81.50 | |
| 4 | 100 | 12 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.33 | 100 | 8 | 2 | 1 | 0 | 0 | 2.11 | 82.42 | |
| 平均 | 100 | 9.75 | 0.5 | 0 | 0 | 0 | 1.25 | 100 | 8.75 | 1.5 | 0.75 | 0 | 0 | 1.89 | 81.94 | |
| 清水对照 | 1 | 100 | 10 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.11 | 100 | 56 | 9 | 3 | 0 | 0 | 10.89 | -- |
| 2 | 100 | 10 | 1 | 0 | 0 | 0 | 1.44 | 100 | 68 | 5 | 2 | 0 | 0 | 10.33 | -- | |
| 3 | 100 | 7 | 2 | 0 | 0 | 0 | 1.44 | 100 | 60 | 7 | 3 | 0 | 0 | 10.67 | -- | |
| 4 | 100 | 12 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.33 | 100 | 61 | 9 | 4 | 0 | 0 | 12.00 | -- | |
| 平均 | 100 | 9.75 | 0.75 | 0 | 0 | 0 | 1.33 | 100 | 61.25 | 7.5 | 3 | 0 | 0 | 10.97 | -- |
实施例2 0.5％～10％甲维盐水分散性泡腾片组合物按质量比计为：
甲胺基阿维菌素苯甲酸盐(原料药) 10份
白炭黑(稀释剂) 30份
淀粉(粘合剂) 15份
氯化钾(稀释剂) 320份
烷基硫酸盐(润湿剂) 20份
烷基萘甲醛缩合物(分散剂) 15份
木质素磺酸盐(分散剂) 35份
碳酸氢钠(碱性泡腾剂) 250份
无水柠檬酸(酸性泡腾剂) 260份
聚乙二醇6000(润滑剂) 45份
制备产品的方法为：
1、将原料药甲胺基阿维菌素苯甲酸盐10份(原药有效成份含量约53％)，稀释剂白炭黑30份、氯化钾320份，润湿剂烷基硫酸盐20份，分散剂烷基萘甲醛缩合物15份、木质素磺酸盐30份，混合40分钟后，经气流粉碎至500目试验筛全部通过，再混合40分钟后包装。
2、将酸性泡腾剂无水柠檬酸260份、碱性泡腾剂碳酸氢钠250份、润滑剂聚乙二醇600045份，分别粉碎至120目试验筛全部通过，并分别进行单独包装。
3、将15份淀粉用少量水润湿后，用热开水稀释至150份，配制成10％淀粉糊做为粘合剂待用。
4、将1中制备的物料，按26∶25的比例分为两份，分别加入相应的酸性泡腾剂260份、碱泡腾剂250份，分别在混合搅拌机中搅拌30分钟，使其均匀，加入适量10％淀粉糊做为粘合剂，再进行混合30分钟，分别制得酸性软材和碱性软材。
5、将4中制得的两种软材用造粒机分别制粒，并控制其在60℃温度下干燥，使其水份小于2％，用20目筛分别进行整粒，得到酸性颗粒和碱性颗粒，并分别密封包装。
6、将5中制得的两种颗粒按26∶25的比例准确进行计量后加入混合机中，并加入配方量的润滑剂聚乙二醇6000 45份，混合搅拌30分钟后压片，压制成规定规格的水分散性泡腾片，密封包装即得成品。
根据上述工艺规程制得的甲胺基阿维菌素水分散性泡腾片剂，经检验有效成分含量为0.52％，平均片重为4.0克，崩解时间为2.6min，悬浮率为98.7％，PH值6.8，湿筛试验(通过75μm试验筛)为99％，持久起泡性为17ml，粉末和碎片为0.2％，含水分为1.8％，加速热贮稳定性合格。在实施中取水分散性泡腾片1～5片倍喷雾，用于防治十字花科蔬菜甜菜夜蛾40克/亩，10天后的防治效果为82％～88％。
甲维盐泡腾片剂防治十字花科蔬菜甜菜夜蛾试验结果
| 药剂处理 | 重复 | 虫口基数 | 施药后 2天 | 施药后 7天 | 施药后 10大 | |||
| 虫数 | 防效(％) | 虫数 | 防效(％) | 虫数 | 防效(％) | |||
| 甲维盐泡腾片剂40g/亩 | 1 | 35 | 3 | 91.67 | 4 | 89.47 | 7 | 82.05 |
| 2 | 31 | 4 | 87.5 | 3 | 91.18 | 4 | 88.57 | |
| 3 | 33 | 3 | 91.41 | 4 | 88.86 | 6 | 84.55 | |
| 4 | 37 | 3 | 91.41 | 3 | 91.89 | 5 | 86.85 | |
| 平均 | 34 | 3.25 | 90.5 | 3.5 | 90.35 | 5.5 | 85.5 | |
| 1％甲维盐乳油20ml/亩(CK) | 1 | 35 | 3 | 91.67 | 4 | 89.47 | 6 | 84.62 |
| 2 | 30 | 2 | 93.54 | 4 | 87.84 | 4 | 88.19 | |
| 3 | 34 | 4 | 88.89 | 5 | 86.49 | 7 | 82.5 | |
| 4 | 36 | 2 | 94.12 | 3 | 91.67 | 4 | 89.19 | |
| 平均 | 33.75 | 2.75 | 92.05 | 4 | 88.87 | 5.25 | 86.12 | |
| 空白 | 1 | 35 | 36 | 38 | 39 | |||
| 2 | 31 | 32 | 34 | 35 | ||||
| 3 | 34 | 36 | 37 | 40 | ||||
| 4 | 36 | 34 | 36 | 37 | ||||
| 平均 | 34 | 34.5 | 36.25 | 37.75 | ||||
实施例3 20％～55％烯酰吗啉水分散性泡腾片的组合物按质量比计为：
烯酰吗啉(原料药) 520份
白炭黑(稀释剂) 20份
淀粉(粘合剂) 15份
膨润土(稀释剂) 15份
烷基硫酸钠(润湿剂) 20份
烷基萘甲醛缩合物(分散剂) 45份
碳酸氢钠(碱性泡腾剂) 170份
无水柠檬酸(酸性泡腾剂) 175份
硬脂酸镁(润滑剂) 20份
制备产品的方法为：
1、取将原料药烯酰吗啉520份(原药含量约98％)，稀释剂白炭黑20份、膨润土15份，润湿剂烷基硫酸盐20份，分散剂烷基萘甲醛缩合物45份，混合40分钟后，经气流粉碎至500目试验筛全部通过，再混合40分钟后包装。
2、将酸性泡腾剂无水柠檬酸175份、碱性泡腾剂碳酸氢钠170份、润滑剂硬脂酸镁20份分别粉碎至120目试验筛全部通过，并分别进行包装。
3、将15份淀粉用少量水润湿后，用热开水稀释至150份，配制成10％淀粉糊做为粘合剂待用。
4、将1中制备的物料，按175∶170的比例分成两份，分别加入相应的酸性泡腾剂175份、碱性泡腾剂170份，分别在混合搅拌机中搅拌30分钟，使其均匀，加入适量10％淀粉糊做为粘合剂(约200克)，再进行混合30分钟，分别制得酸性软材和碱性软材。
5、将4中制得的两种软材用造粒机分别制粒，并控制其在60℃温度下干燥，使其水份小于2％，用20目筛分别进行整粒，得到酸性颗粒和碱性颗粒，并分别密封包装。
6、将5中制得的两种颗粒按175∶170的比例准确进行计量后加入混合机中，并加入配方量的润滑剂硬脂酸镁20份，混合搅拌30分钟后压片，压制成规定规格的水分散性泡腾片，密封包装即得成品。
根据上述工艺规程制得的烯酰吗啉水分散性泡腾片剂，经检验有效成分含量为50.6％，平均片重为5.0克，崩解时间为4.6min，悬浮率为91.7％，PH值6.5，湿筛试验(通过75μm试验筛)为99％，持久起泡性为20ml，粉末和碎片为0.3％，含水分为2.2％，加速热贮稳定性合格。在实施中取水分散性泡腾片1～5片用于防治葡萄霜霉病稀释2500倍喷雾，药后7天的防治效果为81％～85％。
烯酰吗啉水分散性泡腾片防治葡萄霜霉病田间药效试验结果
| 处理 | 重复 | 药前各级病叶(果/株/穗)基数调查结果 | 末次药后 7天各级病叶(果/株/穗)调查结果 | 防效(％) | ||||||||||||
| 总叶数 | 1级 | 3级 | 5级 | 7级 | 9级 | 病指 | 总叶数 | 1级 | 3级 | 5级 | 7级 | 9级 | 病指 | |||
| 烯酰吗啉泡腾片2500倍 | 1 | 263 | 37 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.56 | 256 | 58 | 0 | 0 | 0 | 0 | 2.52 | 85.20 |
| 2 | 264 | 25 | 2 | 0 | 0 | 0 | 1.30 | 259 | 27 | 4 | 2 | 1 | 0 | 2.40 | 83.14 | |
| 3 | 283 | 25 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.37 | 275 | 57 | 3 | 1 | 0 | 0 | 2.87 | 81.14 | |
| 4 | 281 | 30 | 1 | 0 | 0 | 0 | 1.30 | 268 | 39 | 2 | 1 | 1 | 0 | 2.36 | 82.79 | |
| 平均 | 272.25 | 31.75 | 0.75 | 0 | 0 | 0 | 1.39 | 264.5 | 45.25 | 2.25 | 1 | 0.5 | 0 | 2.51 | 83.40 | |
| 50％烯酰吗啉WP2500倍 | 1 | 281 | 41 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.62 | 271 | 58 | 5 | 2 | 1 | 0 | 3.69 | 79.13 |
| 2 | 296 | 30 | 3 | 0 | 0 | 0 | 1.46 | 289 | 43 | 10 | 4 | 2 | 1 | 4.46 | 72.10 | |
| 3 | 295 | 18 | 5 | 0 | 0 | 0 | 1.62 | 286 | 74 | 11 | 2 | 1 | 0 | 4.82 | 73.21 | |
| 4 | 284 | 38 | 1 | 0 | 0 | 0 | 1.60 | 275 | 59 | 5 | 3 | 1 | 0 | 3.88 | 77.02 | |
| 平均 | 289 | 31.75 | 2.25 | 0 | 0 | 0 | 1.58 | 280.25 | 58.5 | 7.75 | 2.75 | 1.25 | 0.25 | 4.22 | 75.45 | |
| 清水对照 | 1 | 290 | 25 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.96 | 280 | 80 | 21 | 10 | 5 | 4 | 10.48 | -- |
| 2 | 298 | 21 | 2 | 1 | 0 | 0 | 1.19 | 272 | 93 | 25 | 15 | 7 | 3 | 13.03 | -- | |
| 3 | 285 | 24 | 1 | 0 | 0 | 0 | 1.05 | 283 | 73 | 28 | 11 | 7 | 4 | 11.66 | -- | |
| 4 | 274 | 26 | 1 | 1 | 0 | 0 | 1.38 | 264 | 107 | 31 | 20 | 4 | 2 | 14.56 | -- | |
| 平均 | 286.75 | 24 | 1 | 0.5 | 0 | 0 | 1.14 | 247.75 | 88.25 | 26.25 | 14 | 5.75 | 3.25 | 12.40 | -- | |
实施例4 10％～55％苯醚甲环唑水分散性泡腾片的组合物按质量比计为：
苯醚甲环唑(原料药) 220份
白炭黑(稀释剂) 20份
聚乙二醇6000(粘合剂) 20份
硫酸铵(稀释剂) 30份
高岭土(稀释剂) 110份
烷基硫酸盐钠(润湿剂) 15份
聚羧酸盐(分散剂) 30份
无水碳酸钠(碱性泡腾剂) 250份
无水酒石酸(酸性泡腾剂) 260份
滑石粉(润滑剂) 45份
制备产品的方法为：
1、将原料药苯醚甲环唑170份(原料药有效成份含量为96％)，稀释剂白炭黑20份、硫酸铵30份、高岭土110份，润湿剂烷基硫酸盐15份，分散剂聚羧酸盐30份，混合40分钟后，经气流粉碎至500目试验筛全部通过，再混合40分钟后包装。
2、将酸性泡腾剂无水酒石酸260份、碱性泡腾剂无水碳酸钠250份、润滑剂滑石粉45份，分别粉碎至120目试验筛全部通过，并分别进行单独包装
3、将聚乙二醇6000 20份用热水200份化开后，配制成10％粘合剂，备用。
4、将1中制备的物料，按26∶25的比例分成两份，分别加入相应的酸性泡腾剂、碱性泡腾剂，分别在混合搅拌机中搅拌30分钟，使其均匀，加入适量10％聚乙二醇6000做为粘合剂，再进行混合30分钟，分别制得酸性软材和碱性软材。
5、将4中制得的两种软材用造粒机分别制粒，并控制其在60℃温度下干燥，使其水份小于2％，用20目筛分别进行整粒，得到酸性颗粒和碱性颗粒，并分别密封包装。
6、将5中制得的两种颗粒按26∶25的比例准确进行计量后加入混合机中，并加入配方量的润滑剂滑石粉20份，混合搅拌30分钟后压片，压制成规定规格的水分散性泡腾片，密封包装即得成品。
根据上述工艺规程制得的苯醚甲环唑水分散性泡腾片剂，经检验有效成分含量为21.1％，平均片重为2.5克，崩解时间为4.9min，悬浮率为89.7％，PH值7.1，湿筛试验(通过75μm试验筛)为99％，持久起泡性为22ml，粉末和碎片为0.1％，含水分为1.8％，加速热贮稳定性合格。在实施中取水分散性泡腾片1～5片用于防治梨黑星病稀释3000倍喷雾，药后7天的防治效果为87％～88％。
苯醚甲环唑泡腾片剂防治梨黑星病试验结果
| 处理 | 重复 | 药前各级病叶基数调查结果 | 末次药后 7天各级病叶调查结果 | 防效(％) | ||||||||||||
| 总叶数 | 1级 | 3级 | 5级 | 7级 | 9级 | 病指 | 总叶数 | 1级 | 3级 | 5级 | 7级 | 9级 | 病指 | |||
| 苯醚甲环唑泡腾片剂3000倍 | 1 | 100 | 8 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.89 | 100 | 10 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.11 | 87.68 |
| 2 | 100 | 7 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.78 | 100 | 10 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.11 | 87.85 | |
| 3 | 100 | 7 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.78 | 100 | 12 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.33 | 88.23 | |
| 4 | 100 | 6 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.67 | 100 | 10 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.11 | 87.34 | |
| 平均 | 100 | 7 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.78 | 100 | 10.5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.17 | 87.78 | |
| 10％苯醚甲环唑WP1500倍 | 1 | 100 | 7 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.78 | 100 | 11 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.22 | 84.54 |
| 2 | 100 | 6 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.67 | 100 | 11 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.22 | 84.46 | |
| 3 | 100 | 5 | 1 | 0 | 0 | 0 | 0.89 | 100 | 12 | 2 | 0 | 0 | 0 | 1.89 | 85.34 | |
| 4 | 100 | 7 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.78 | 100 | 11 | 1 | 0 | 0 | 0 | 1.56 | 84.72 | |
| 平均 | 100 | 6.25 | 0.25 | 0 | 0 | 0 | 0.78 | 100 | 11.25 | 0.75 | 0 | 0 | 0 | 1.47 | 84.77 | |
| 清水对照 | 1 | 100 | 7 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.78 | 100 | 27 | 8 | 4 | 0 | 0 | 7.89 | -- |
| 2 | 100 | 5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.56 | 100 | 31 | 6 | 2 | 0 | 0 | 6.56 | -- | |
| 3 | 100 | 6 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.67 | 100 | 33 | 5 | 4 | 0 | 0 | 8.11 | -- | |
| 4 | 100 | 5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.56 | 100 | 30 | 7 | 3 | 0 | 0 | 7.33 | -- | |
| 平均 | 100 | 5.75 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.64 | 100 | 30.25 | 6.5 | 3.25 | 0 | 0 | 7.47 | -- | |
实施例5 25％～55％啶虫脒水分散性泡腾片的组合物按质量比计为：
啶虫脒(原料药) 420份
白炭黑(稀释剂) 30份
淀粉(粘合剂) 15份
淀粉(稀释剂) 110份
吐温-60(润湿剂) 10份
木质素磺酸盐(分散剂) 25份
无水碳酸钠(碱性泡腾剂) 180份
无水柠檬酸(酸性泡腾剂) 190份
烷基硫酸盐(润滑剂) 20份
制备产品的方法为：
1、将原料药啶虫脒420份(原药含量约98％)，稀释剂白炭黑30份、淀粉110份，润湿剂吐温-6010份，分散剂木质素磺酸盐25份，混合40分钟后，经气流粉碎至500目试验筛全部通过，再混合40分钟后包装。
2、将酸性泡腾剂无水柠檬酸190份、碱性泡腾剂无水碳酸钠180份、润滑剂烷基硫酸盐20份，分别粉碎至120目试验筛全部通过，并分别进行单独包装。
3、将15份淀粉用少量水润湿后，用热开水稀释至150份，配制成10％淀粉糊做为粘合剂待用。
4、将1中制备的物料，按19∶18的比例分成两份，分别加入相应的酸、碱泡腾剂，分别在混合搅拌机中搅拌30分钟，使其均匀，加入适量10％淀粉糊做为粘合剂，再进行混合30分钟，分别制得酸性软材和碱性软材。
5、将4中制得的两种软材用造粒机分别制粒，并控制其在60℃温度下干燥，使其水份小于2％，用20目筛分别进行整粒，得到酸性颗粒和碱性颗粒，并分别密封包装。
6、将5中制得的两种颗粒按19∶18的比例准确进行计量后加入混合机中，并加入配方量的润滑剂烷基硫酸盐20份，混合搅拌30分钟后压片，压制成规定规格的水分散性泡腾片，密封包装即得成品。
根据上述工艺规程制得的啶虫脒水分散性泡腾片剂，经检验有效成分含量为41.2％，平均片重为0.5克，崩解时间为4.5min，悬浮率为99.7％，PH值7.4，湿筛试验(通过75μm试验筛)为99％，持久起泡性为25ml，粉末和碎片为0.2％，含水分为2.0％，加速热贮稳定性合格。在实施中用于防治治十字花科蔬菜蚜虫2克/亩喷雾，药后10天的防治效果为87％～91％。
啶虫脒泡腾片剂防治十字花科蔬菜蚜虫试验结果
| 药剂处理 | 重复 | 虫口基数 | 施药后1天 | 施药后3天 | 施药后7天 | 施药后10天 | ||||
| 虫数 | 防效(％) | 虫数 | 防效(％) | 虫数 | 防效(％) | 虫数 | 防效(％) | |||
| 啶虫脒泡腾片剂2g/亩 | 1 | 735 | 46 | 93.86 | 52 | 92.82 | 76 | 90.15 | 98 | 87.55 |
| 2 | 876 | 53 | 93.81 | 47 | 94.39 | 88 | 90.29 | 102 | 88.65 | |
| 3 | 825 | 65 | 92.47 | 38 | 95.88 | 65 | 93.41 | 84 | 91.84 | |
| 4 | 858 | 40 | 95.47 | 57 | 93.17 | 103 | 88.48 | 115 | 87.91 | |
| 平均 | 823.5 | 51 | 93.9 | 48.5 | 94.07 | 83 | 90.58 | 99.75 | 88.99 | |
| 3％啶虫脒可湿性粉剂26g/亩 | 1 | 842 | 85 | 90.09 | 77 | 90.72 | 67 | 92.42 | 132 | 85.36 |
| 2 | 795 | 65 | 91.64 | 84 | 88.95 | 92 | 88.82 | 158 | 80.62 | |
| 3 | 738 | 52 | 93.27 | 60 | 92.73 | 106 | 87.98 | 121 | 86.86 | |
| 4 | 880 | 61 | 93.26 | 65 | 92.41 | 75 | 91.82 | 164 | 83.19 | |
| 平均 | 813.75 | 65.75 | 92.06 | 71.5 | 91.2 | 85 | 90.26 | 143.75 | 84.01 | |
| 空白 | 1 | 836 | 852 | 824 | 878 | 895 | ||||
| 2 | 894 | 874 | 855 | 925 | 917 | |||||
| 3 | 755 | 790 | 844 | 902 | 942 | |||||
| 4 | 783 | 805 | 762 | 816 | 868 | |||||
| 平均 | 817 | 830.25 | 821.25 | 880.25 | 905.5 |
实施例6 10％～55％吡虫啉水分散性泡腾片的组合物按质量比计为：
吡虫啉(原料药) 170份
白炭黑(稀释剂) 20份
硫酸铵(稀释剂) 30份
高岭土(稀释剂) 155份
烷基硫酸钠(润湿剂) 10份
聚羧酸盐(分散剂) 35份
无水碳酸钠(碱性泡腾剂) 270份
无水柠檬酸(酸性泡腾剂) 280份
淀粉(粘合剂) 15份
烷基硫酸盐(润滑剂) 15份
制备产品的方法为：
1、将原料药吡虫啉170份(原料药有效成份含量约95％)，稀释剂白炭黑20份、硫酸铵30份、高岭土155份，润湿剂烷基硫酸盐10份，分散剂聚羧酸盐35份，混合40分钟后，经气流粉碎至500目试验筛全部通过，再混合40分钟后包装。
2、将酸性泡腾剂无水柠檬酸28份、碱性泡腾剂碳酸氢钠27份、润滑剂烷基硫酸盐分别粉碎至120目试验筛全部通过，并分别进行单独包装。
3、将15份淀粉用少量水润湿后，用热开水稀释至150份，配制成10％淀粉糊做为粘合剂待用。
4、将1中制备的物料，按28∶27的比例分成两份，分别加入相应的酸、碱泡腾剂，分别在混合搅拌机中搅拌30分钟，使其均匀，加入适量10％淀粉糊做为粘合剂，再进行混合30分钟，分别制得酸性软材和碱性软材。
5、将4中制得的两种软材用造粒机分别制粒，并控制其在60℃温度下干燥，使其水份小于2％，用20目筛分别进行整粒，得到酸性颗粒和碱性颗粒，并分别密封包装。
6、将5中制得的两种颗粒按28∶27的比例准确进行计量后加入混合机中，并加入配方量的润滑剂烷基硫酸盐15份，混合搅拌30分钟后压片，压制成规定规格的水分散性泡腾片，密封包装即得成品。
根据上述工艺规程制得的吡虫啉水分散性泡腾片剂，经检验有效成分含量为16.1％，平均片重为3.4克，崩解时间为4.8min，悬浮率为91.7％，PH值7.6，湿筛试验(通过75μm试验筛)为98％，持久起泡性为23ml，粉末和碎片为0.2％，含水分为2.4％，加速热贮稳定性合格。在实施中用于防治十字花科蔬菜蚜虫14克/亩喷雾，药后10天的防治效果为84％～87％。
吡虫啉泡腾片剂防治十字花科蔬菜蚜虫试验结果
| 药剂处理 | 重复 | 虫口基数 | 施药后 1天 | 施药后 3天 | 施药后 7天 | 施药后 10天 | ||||
| 虫数 | 防效(％) | 虫数 | 防效(％) | 虫数 | 防效(％) | 虫数 | 防效(％) | |||
| 吡虫啉泡腾片剂14g/亩 | 1 | 747 | 58 | 92.67 | 60 | 92.99 | 85 | 90.9 | 154 | 84.73 |
| 2 | 870 | 47 | 94.71 | 51 | 94.52 | 93 | 90.34 | 165 | 85.14 | |
| 3 | 706 | 64 | 90.68 | 47 | 93.93 | 77 | 91.79 | 138 | 87.03 | |
| 4 | 795 | 53 | 93.64 | 55 | 93.82 | 81 | 91.83 | 124 | 87.84 | |
| 平均 | 779.5 | 55.5 | 92.93 | 53.25 | 93.81 | 84 | 91.22 | 145.25 | 86.19 | |
| 10％吡虫啉WP20g/亩 | 1 | 785 | 75 | 90.99 | 68 | 92.44 | 93 | 90.53 | 211 | 80.1 |
| 2 | 737 | 92 | 87.79 | 74 | 90.61 | 114 | 86.02 | 182 | 80.66 | |
| 3 | 836 | 68 | 91.64 | 89 | 90.29 | 85 | 92.35 | 157 | 87.54 | |
| 4 | 818 | 87 | 89.85 | 94 | 89.73 | 127 | 8755 | 165 | 84.27 | |
| 平均 | 794 | 80.5 | 90.06 | 81.25 | 90.77 | 104.75 | 89.11 | 178.75 | 83.14 | |
| 空白 | 1 | 685 | 726 | 785 | 857 | 925 | ||||
| 2 | 817 | 835 | 874 | 904 | 1043 | |||||
| 3 | 735 | 715 | 806 | 977 | 1108 | |||||
| 4 | 758 | 794 | 848 | 945 | 972 | |||||
| 平均 | 748.75 | 767.5 | 828.25 | 920.75 | 1012 |
Claims (9)
1、一类水分散性农药泡腾片剂组合物，其特征在于按质量比计，主要组分及比例如下：
原料药： 5份～650份
润湿剂： 5份～50份
分散剂 20份～100份
润滑剂： 0份～50份
酸性泡腾剂： 100份～300份
碱性泡腾剂： 100份～300份
稀释剂： 0份～500份
粘合剂： 0份～30份
泡腾片剂形状为圆形或不规则形状的片剂，每片重量计为：0.5g～5g；取泡腾片剂1～5片加水至1000～3000倍喷雾。
2、根据权利要求1所述的水分散性农药泡腾片剂组合物，其特征在于所述原料药可以是甲霜灵、烯酰吗啉、吡虫啉、苯醚甲环唑、啶虫脒、甲胺基阿维菌素苯甲酸盐其中之一。
3、根据权利要求1所述的水分散性农药泡腾片剂组合物，其特征在于所述润湿剂可以是：烷基硫酸钠、烷基苯磺酸盐、烷基萘甲醛缩合物、烷基酚聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、吐温-60、吐温-80其中之一或两种或两种以上组合。
4、根据权利要求1所述的水分散性农药泡腾片剂组合物，其特征在于所述分散剂可以是：聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘甲醛缩合物、亚硫酸纸浆固体干固物、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物其中之一或两种或两种以上组合。
5、根据权利要求1所述的水分散性农药泡腾片剂组合物，其特征在于所述酸性泡腾剂可以是：无水柠檬酸、酒石酸其中之一或两种组合；所述碱性泡腾剂可以是：无水碳酸钠、碳酸氢钠其中之一或两种组合。
6、根据权利要求1所述的水分散性农药泡腾片剂组合物，其特征在于所述稀释剂可以是：淀粉、硫酸铵、氯化钾、高岭土、膨润土、白炭黑其中之一或两种或两种以上组合。
7、根据权利要求1所述的水分散性农药泡腾片剂组合物，其特征在于所述粘合剂可以是：聚乙二醇6000、淀粉其中之一或两种或两种以上组合。
8、根据权利要求1所述的水分散性农药泡腾片剂组合物，其特征在于所述润滑剂可以是：聚乙二醇6000、滑石粉、硬脂酸镁、烷基硫酸盐其中之一或两种或两种以上组合。
9、一种权利要求1所述的水分散性农药泡腾片剂组合物制备产品的方法，其特征按下述步骤进行：
①、按权利要求1将制备工艺组合物量的原料药、稀释剂、润湿剂、分散剂进行准确计量后，混合搅拌均匀，采取气流粉碎的方法，粉碎到500目～1000目的细粉后包装；
②、将制备工艺组合物量的泡腾剂、润滑剂等采取机械粉碎的方法，粉碎到100目～200目的细粉后，分别单独包装；
③、将①制备的物料，按权利要求1配方即定的酸、碱泡腾剂比例分成两份，分别加入相应配方量的酸、碱泡腾剂，分别在混合搅拌机中搅拌15-40分钟，使其均匀，加入提前定量配制好的粘合剂，再进行混合15-40分钟，分别制得酸性软材和碱性软材；
④、分别将③中制得的两种软材，置入制粒机中制粒、然后在50℃～80℃干燥至水份小于2％后，经20目筛整粒后，分别密封包装；
⑤、将④中制得的两种颗粒按酸、碱泡腾剂的比例准确进行计量后加入混合机中，添加0-50份的润滑剂，混合搅拌15-20分钟后压片，压制成规定规格的水分散性泡腾片，密封包装即得成品。
⑥、水分散性泡腾片在使用时1～5片将其投入喷雾器，待崩解完后即可直接喷雾，无需搅拌。
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