CN101248787A - 一种调环酸钙泡腾片及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种调环酸钙泡腾片及其制备方法，属农药制备技术领域。它由调环酸钙、酸源、二氧化碳源、分散剂和助悬剂的原料药制成。其制备方法为将酸源、二氧化碳源、和助悬剂分别干燥、粉碎后，用异丙醇或丁醇或异丁醇调成糊状；在真空下去掉加入的醇后，和调环酸钙原药及分散剂混合均匀制成调环酸钙泡腾片。本发明只抑制茎叶的伸长生长，不抑制水稻穗粒的发育；克服了传统矮化剂的固有缺陷，从根本上避免了由于药剂应用本身造成的作物减产。由于酸源和二氧化碳源在水中迅速反应生成二氧化碳，使该片剂在水中可自动崩解，而成为可以使用的液体或悬浮液。并且生产过程安全，生产成本低，片剂体积小，使用量小，运输方便，使用安全。

Description

一种调环酸钙泡腾片及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种调环酸钙泡腾片及其制备方法，属农药制备技术领域。

背景技术：

目前，农药剂型常用的有乳油、可湿性粉剂、水乳剂、悬浮剂等剂型，我国在农药的研发方面，基本上以乳油和可湿性粉剂两种剂型为主，其用量占总制剂量的70-80％；原药与制剂的比例为1∶6，但发达国家的比例则约为1∶30，两者相差很远。显然，这远远不能适应当今农业生产的发展，尤其是农产品结构调整对农药需求的变化，并且在很大程度上还会影响农药产品的市场推广和使用寿命。

在这些农药剂型中，乳油由于含有大量的有机溶剂，故易燃、易泄露，在生产和运输中必须严格要求防火、防泄露。可湿性粉剂由于粒度很小，占的体积大，在储存中易结块，给使用带来诸多不便。水乳剂和悬浮剂也同样存在泄露问题。另一方面，施用时，特别是施用乳油时，组成中的有机溶剂不仅影响施药者的身体健康，同时还污染环境，如何减少环境的污染和对人畜的毒害，越来越为人们所关注。因此，降低毒性、提高药效是农药发展的必然趋势，通过剂型研发来实现降低毒性、提高药效的目的相对于原药研发而言是一种较为经济快捷的方式。

发明内容：

本发明的目的是：提供一种只抑制水稻茎叶的伸长生长，不抑制水稻穗粒的发育，克服了传统矮化剂所抑制的是植物体内的所有赤霉素的生物合成的共同途径，而只对GA1的生物合成进行抑制，完全避免了倒伏引起的水稻常规产量下降，并便于运输和储存的调环酸钙泡腾片及其制备方法。

本发明是通过如下的技术方案来实现上述目的的：

一种调环酸钙泡腾片，其特征在于：它由下列重量百分比的原料药制成：

调环酸钙            0.5～20％

酸源                13～19％

二氧化碳源          15～25％

分散剂              30～50％

助悬剂              1～8％

它的优选配比为：

调环酸钙            5％

酸源                17％

二氧化碳源          22％

分散剂              48％

助悬剂              8％

所述的酸源可以是柠檬酸、酒石酸、富马酸、已二酸、苹果酸的水溶性中强酸物质中的一种或任意两种以上的混合物。

所述的二氧化碳源可以是碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙物质中的任意一种或两种以上的混合物。

所述的分散剂可以是拉开粉、皂素、木质素、磺酸盐类物质、烷基磺酸盐类物质、月桂醇、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸磺酸钠、十二烷基苯磺酸盐、琥珀酸一辛酯磺酸钠、二丁基萘磺酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠、硫酸铵、苯甲酸钠、硬脂酸盐类物质中的任意一种或两种以上的混合物。

所述的助悬剂可以是环糊精、可溶性淀粉、乳糖、沸石、硅酸、白碳黑、滑石粉、膨润土、三氧化二铝、硅澡土物质中的任意一种或两种以上的混合物。

一种用于上述调环酸钙泡腾片的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

1)、首先将酸源、二氧化碳源和助悬剂分别干燥、粉碎过60目筛后，混合均匀，制得混合物备用；

2)、用适量的异丙醇或丁醇或异丁醇将混合物调成糊状；在真空下去掉加入的醇，过20目筛制得A料；

3)、然后将A料和调环酸钙原药及分散剂混合均匀，得可崩解粒状物；最后在压片机中，将可崩解粒状物压制成适宜大小的药片，真空包装，即得调环酸钙泡腾片。

本发明与现有技术相比的有益效果在于：

1、本发明调环酸钙泡腾片只抑制茎叶的伸长生长，不抑制水稻穗粒的发育；从而克服了传统矮化剂的固有缺陷，从根本上避免了由于药剂应用本身造成的作物减产。

2、本发明泡腾片是水溶性的，并且可以茎叶吸收，作用迅速而且用量经济；而多效唑等传统的矮化剂只能通过根系吸收才能发挥矮化效果，因为有土壤吸附损失而使药剂的应用效率低下。

3、本发明泡腾片是将组成该剂的各种原料压制成片后，由于酸源和二氧化碳源在水中迅速反应生成二氧化碳，使该片剂可在水中可自动崩解，而成为可以使用的液体或悬浮液。环境相容性好、活性高、安全性好、生产成本低、市场容量大。并且生产过程安全、片剂体积小、使用量小、运输方便、使用安全。

4、本发明调环酸钙泡腾片可以最大程度地减少有机溶剂的使用，并且增效效果显著，从而降低农药对环境的污染，提高使用安全性；同时，由于加工特性，还提高了药剂贮藏稳定性，以及对植物的粘附性和渗透性，对害虫防效高，持效期长。

具体实施方式：

实施例1：(制取100g含0.5％的调环酸钙泡腾片)

先称取柠檬酸19.0g、碳酸氢钠24.0g和环糊精8.0g分别干燥，并粉碎过60目筛；混合后用适量的异丁醇将混合物调制成糊状，在真空下去掉异丁醇、剩余物过20目筛，即制得A料；称取调环酸钙原药0.5g(折纯)、硫酸铵20.0g、十二烷基硫酸钠12.0g、二丁基萘磺酸钠16.0g、硬脂酸镁0.5g和所得A料充分混合均匀，在压片机中压制成片，真空包装，即得0.5％调环酸钙泡腾片。该调环酸钙泡腾片在水中可自动崩解，并形成均匀透明的微乳液。

实施例2：(制取100g含5％的调环酸钙泡腾片)

称取柠檬酸17.0g、碳酸氢钠22.0g、和环糊精8.0g分别干燥，并粉碎过60目筛；混合后用适量的异丁醇将混合物调制成糊状，在真空下去掉异丁醇、剩余物过20目筛，即制得A料；称取调环酸钙原药5.0g(折纯)、硫酸铵12.5g、十二烷基硫酸钠24.0g、二丁基萘磺酸钠11.0g、硬脂酸镁0.5g和所得A料充分混合均匀，在压片机中压制成片，真空包装，即得5％调环酸钙泡腾片。该调环酸钙泡腾片在水中可自动崩解，并形成均匀透明的微乳液。

实施例3：(制取100g含20％的调环酸钙泡腾片)

称取柠檬酸19.0g、碳酸氢钠25.0g和环糊精8.0g分别干燥，并粉碎过60目筛；混合后用适量的异丁醇将混合物调制成糊状，在真空下去掉异丁醇、剩余物过20目筛，即制得A料；称取调环酸钙原药20.0g(折纯)、硫酸铵16.0g、十二烷基硫酸钠8.0g、二丁基萘磺酸钠3.5g、硬脂酸镁0.5g和所得A料充分混合均匀，在压片机中压制成片，真空包装，即得20％调环酸钙泡腾片。该调环酸钙泡腾片在水中可自动崩解，并形成均匀半透明的悬浮液。

实验实施例1：

本发明的调环酸钙泡腾片主要技术指标如表1所示：

表1为制备出的上述泡腾片产品的质量经测试符合下列技术指标：

实验实施例2：

用本发明实施例2制备出的5％调环酸钙泡腾片的粒径分布范围，结果如下表2。

采用本发明实施例2制备出的上述5％调环酸钙泡腾片产品，粒径分布范围测定采用透射电镜(TEM)和激光粒度分析法，对本发明进行粒度分析，分析结果如下：

表2用本发明实施例2制备出的5％调环酸钙泡腾片的性能：

方法名称	粒度(nm)
		透射电镜	100
激光粒度分析	50～300

实验实施例3：

调环酸钙泡腾片控制水稻生长效果室内毒力测定实验，

本实施例是针对控制水稻生长进行的室内毒力测定实验，对水稻生长具有较好的控制效果，测定结果如表3所示：

供试药剂：

1、1％调环酸钙悬浮剂(日本组合化学工业公司生产)；

2、5％调环酸钙泡腾片(本发明制剂实施例2)；

实验用靶标：水稻，品种：一剑钟情。

采用浸叶法测定，测定上述药剂对水稻生长的控制效果。药剂浓度采用6个浓度梯度处理，每处理4次重复，每重复调查10株。放入培养条件为12h/12h(D/N)，光强12000lux；培养温度为20～25℃；室内相对湿度60～75％。根据药剂剂量对数-新叶生长抑制率机率值的线性回归求得供试调环酸钙抑制水稻新叶生长所需的浓度(ED10)为4.49稍低于对照药浓度，结果见下表3。

表3抑制水稻新叶生长10％所需药剂剂量

供试药剂	检查时间	线性回归式(Y＝)	ED10值(μg/ml)
				5％调环酸钙泡腾片	48h	Y＝2.651+1.636X	4.49
1％调环酸钙悬浮剂	48h	Y＝2.369+1.951X	4.92

实验实施例4：

5％调环酸钙泡腾片对水稻的抗倒伏田间药效实验

本实施例是针对水稻抗倒伏进行的田间药效实验。

供试药剂：

1、1％调环酸钙悬浮剂(日本组合化学工业公司生产)；

2、5％调环酸钙泡腾片(本发明实施例2的制剂)；

供试水稻品种：两优培九，由江苏省农科院提供。

试验条件：两优培九作早稻栽培，2月8日播种，4月5日移载，5月10日拔节，6月16日齐穗，7月20日成熟。于移栽后5日施促蘖肥，移栽后15日施接力肥，移栽后45日(颖花分化期)施保花肥，移栽后55日(雌雄蕊形成末期)施粒肥。各期施肥量之比，3种施肥量水平都是N肥61∶13∶13∶13，P、K肥0∶33∶33∶33。药剂于拔节前15日(4月25日)按计划兑水作叶面喷雾。

喷药方法：将田间分成12个处理区，每个重复三次，36个小区，每个小区面积15平方米，试验小区在田间随机区组排列。用KIM-9MATABI背负式手动喷雾器常规喷雾。

调查方法：在第一重复各处理区，于成熟前3日各取5丛稻株，抽选10支主茎及大蘖，测定各节间的长度，倒6～倒3节间的粗度，倒5～制3节间的抗折力、鲜重及至穗顶的鲜重。抗折力是节间(含叶鞘)在支点间距5cm的折断重(不足5cm的节间，将其置于两支点之间中部，而将相临节间置于支点上进行测定)。按下式求算弯曲力矩和倒伏指数。

弯曲力矩＝某节问从其基部至穗顶的长度×鲜重。

倒伏指数＝(弯曲力矩/抗折力)×100。

成熟期各处理小区单独收获称产，各调查56丛穗数，并各取5丛稻株进行考种。

试验结果表明：

1、茎秆性状

两优培九有6个伸长节间，各节间的长度随节位由下而上顺次拉长，粗度随节位由下而上顺次减少。保花肥和粒肥施用期正值倒3节间即将伸长至旺盛伸长期，因而显著促进了倒3节间的伸长，结果其定型后的长度接近倒2节间的长度，甚至有一部分茎蘖超过倒2节间的长度。

2抗倒性状

不同处理的抗倒状状测定结果，据此分施肥量与药剂配方两个因素，计算出不同因素水平的抗倒性状平均值。各节间的弯曲力矩和抗折力都随节位由下而上顺次降低，倒5、倒3节间的倒伏指数顺次加大，倒2、倒1节间的倒伏指数又大幅降低。可见，稻株易于折倒的部位在倒4、倒3节间。

两种药剂配方与空白对照相比，各节间长度和抹高缩短，鲜重相近，弯曲力矩有所减少，而抗折力大幅增强，因而倒伏指数显著降低，即抗倒性能显著提高。

试验证明，调环酸钙在水稻施用上，既有显著的矮化抗倒效应，又有促进穗粒发育，提高稻谷产量的效应。

本发明也可用于生产调环酸钙与其它杀虫剂、杀菌剂、除草剂及植物生长调节剂的二元或三元复配泡腾片。

Claims (7)

1、一种调环酸钙泡腾片，其特征在于：它由下列重量百分比的原料药制成：

调环酸钙                0.5-20％

酸源                    13-19％

二氧化碳源              15-25％

分散剂                  30-50％

助悬剂                  1-8％

2、根据权利要求1所述的调环酸钙泡腾片，其特征在于：它的优选配比为：

调环酸钙                5％

酸源                    17％

二氧化碳源              22％

分散剂                  48％

助悬剂                  8％

3、根据权利要求1所述的调环酸钙泡腾片，其特征在于：所述的酸源可以是柠檬酸、酒石酸、富马酸、已二酸、苹果酸的水溶性中强酸物质中的一种或任意两种以上的混合物。

4、根据权利要求1所述的调环酸钙泡腾片，其特征在于：所述的二氧化碳源可以是碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙物质中的任意一种或两种以上的混合物。

5、根据权利要求1所述的调环酸钙泡腾片，其特征在于：所述的分散剂可以是拉开粉、皂素、木质素、磺酸盐类物质、烷基磺酸盐类物质、月桂醇、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸磺酸钠、十二烷基苯磺酸盐、琥珀酸一辛酯磺酸钠、二丁基萘磺酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠、硫酸铵、苯甲酸钠、硬脂酸盐类物质中的任意一种或两种以上的混合物。

6、根据权利要求1所述的调环酸钙泡腾片，其特征在于：所述的助悬剂可以是环糊精、可溶性淀粉、乳糖、沸石、硅酸、白碳黑、滑石粉、膨润土、三氧化二铝、硅澡土物质中的任意一种或两种以上的混合物。

7、一种用于权利要求1所述的调环酸钙泡腾片的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

1)、首先将酸源、二氧化碳源和助悬剂分别干燥、粉碎过60目筛后，混合均匀，制得混合物备用；

2)、用适量的异丙醇或丁醇或异丁醇将混合物调成糊状；在真空下去掉加入的醇，过20目筛制得A料；

3)、然后将A料和调环酸原药及分散剂混合均匀，得可崩解粒状物；最后在压片机中，将可崩解粒状物压制成适宜大小的药片，真空包装，即得调环酸钙泡腾片。