CN1946476A - 微粒粉末生产 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及由一种或更多种反应物材料生产微细粉末的汽化流体淬冷反应器。该反应器包括选自DC等离子体喷枪(4)和RF等离子体喷枪(3)之一的第一产热装置，在其内给予能量使反应物材料反应的第一反应腔室(5)，和用于淬冷来自第一反应腔室(5)的加热的反应物材料的第一缩－扩喷嘴(6)。该反应器还包括为在其中形成的纳米颗粒聚集而提供的第二反应腔室(8)，和输送纳米颗粒到收集腔室(11)的第二缩－扩喷嘴(9)。

Description

微粒粉末生产
背景技术
纳米结构科技正成为对经济重要的技术领域。随着越来越多的纳米粉末开发的出现，纳米颗粒生产及其应用正在成为古老和新兴技术的关键方向。纳米颗粒是在宽范围的各种工业、家庭和商业场所中应用的技术赋能者(enabler)。例如，纳米颗粒能用作涂层材料，作为材料的涂层改进耐磨性、透明度和紫外吸收性。纳米颗粒可在半导体工业中使用，以改进半导体组件的抛光工艺，实现高质量的产出。还使用纳米颗粒，作为增加灵敏度的结果，增加可通过气体传感器检测的各种气体。也可在油漆、化妆品和切削工业中使用纳米颗粒。纳米颗粒还发现用于医疗领域并能用于药物输送。
纳米颗粒分为尺寸小于100nm的颗粒。正是低于100nm的粒度使得这种颗粒显示出新颖的化学和物理性能，而粒度大于100nm的相同或类似的化学组成的材料没有(或者没有这样突出地)显示出这种性能。
小粒度的结果是，由纳米颗粒组成的纳米粉末不需要加热到与较大粒度粉末一样高的温度，以便对于其它产品的涂层来说它具有反应性。因此，可通过使用纳米粉末节能，从而降低施加这种材料到其它材料上的成本。然而，当用于喷涂时，由于其纳米尺寸导致这仅仅是极小部分的优点。最大的优点来自于它非常大的相对表面积，结果材料性能由表面性能而不是正常/经典的本体性能占主导。
纳米颗粒的生产工业目前利用两种不同的工艺或者这种不同工艺的混杂。第一种工艺常常被成为物理/干燥工艺。物理/干燥工艺涉及将一种或多种前体原料材料置于能源下。
物理/干燥工艺包括热和机械能作为能源。使用热源蒸发一种或多种前体材料(称为主要元素或化合物)，然后视需要与辅助元素或化合物反应，形成所需的产出化合物。热源可包括等离子体、激光、火焰、热箱或烘箱等。热源的主要目的是蒸发并解离原料并提供随后进行合成工艺的反应所需的条件。各种热源具有可能由其它得不到的一些性能。例如，激光提供清洁的环境，但操作成本高。火焰或加热箱提供便宜的热源，但受到它可实现的温度与清洁度限制。等离子体热源提供相对便宜尚且清洁的热源。
机械处理产生纳米颗粒也是已知的，这种方法包括球磨或粉碎器件，例如参考US3937405。在机械处理中，颗粒与类似颗粒的撞击导致粒度下降。研磨提高颗粒的能量，这二者均会打碎粒度，并提高化合物发生转化的固体化学能量。同样，US3602439公开了超声射流的用途，在产生射流物流中，通过相互碰撞和摩擦，粉碎材料，从而由前体材料产生超细和均匀粉末。
产生纳米颗粒的第二种工艺技术是化学/湿法，它利用环境的仔细控制，以引起在离子水平下的反应。工业中本领域已知的化学法包括胶体化学、溶胶-粘胶工艺、沉淀工艺，例如水解或水热工艺和微乳液。
使用等离子源蒸发材料的已有纳米颗粒生产器件，使加热的已反应气体和颗粒产物穿过缩/扩喷嘴。这种喷嘴的主要目的是促进通过置于等离子能源下而生成的颗粒的冷却。喷嘴的扩张部分导致流体物流的压力下降，结果物流温度下降。这种冷却被称为绝热冷却。US4484943公开了这种喷嘴。
还已知等离子能量可用于生产反应性粉末。例如，颗粒喷雾装置使用等离子源生成能量，以产生足以使前体材料反应生成小颗粒的高温。它们通常使用等离子体屏障(plasma screen)，所述等离子体屏障包括在一对电极之间产生电弧的装置。压力下的气体在一对电极之间穿过并经过穿过喷嘴的电弧。在非转移类型(与切割和焊接常用的转移类型不同)的等离子弧喷枪中，在背面电极(常常阴极)和形成等离子体物流出口喷嘴的正面电极之间产生电弧。
这种非转移喷枪的常见形式是DC-等离子体，它被广泛地使用且具有用于热喷涂的应用。“出口喷嘴”的目的是增加流体速度，以实现良好的涂层。US5901551公开了一种喷枪，其中射流喷嘴在其出口处配有等离子体生成电极。出口喷嘴的目的是加速流体到高的速度，例如超声速度。
US5111656、US5640843和US5901551公开了流体的流动是涡流流动的弧形射流喷嘴。在例如US5901551中证明涡流的目的是提高喷嘴的效率。使用喷嘴为的是提供材料物流穿过其中的推力。在US4911805中所述的喷嘴主要加速微粒到高的速度并撞击到第二材料(靶或基底)上并生成涂层。通常在喷雾技术中使用这种喷嘴，且用于控制流动的物流和物流的速度。喷雾技术的喷嘴不是用于冷却流过其中的颗粒，于是抑制其生长和它们非弹性碰撞的能力，例如烧结所要求的那些，且没有努力减慢或终止颗粒的流动与反应。这不是纳米颗粒生产的目的。
此外，在等离子弧的源头处提供这种喷嘴且它在等离子弧与喷嘴之间不包括置于等离子体下的前体原料材料能在其中反应的中间反应腔室。通常提供涡流，为的是增强气体的混合，以生成较大的路径长度和更加均匀的放电，以增加电极寿命。增加的寿命来自于通过涡流流动移动弧根(为点放电)。若弧根的位置没有变化，则电极容易凹下，因此寿命缩短。涡流通过弧形射流喷嘴将确保弧根从一处移动到另一处，且还稳定弧柱。因此，在流体的冷却中不使用涡流，而是确保弧根从一处移动到另一处，且还稳定弧柱。
等离子体喷枪以DC/AC等离子体喷枪形式出现，所述DC/AC等离子体喷枪是一种高功率和高温器件，它用于确保高熔点温度材料可置于高能下，以确保前体原料(常常粒状或粉末尺寸)可充分地软化/熔融和/或汽化并通过等离子体器件加速到高的速度。其它形式的等离子体喷枪包括RF等离子体喷枪，所述等离子体喷枪是较低能量密度的单元。当与DC(直流电)等离子体相比时，RF(射频)等离子体提供比较清洁但较低能量密度的等离子体。
目前的纳米粉末器件通常在超声速度下通过膨胀喷嘴操作。在超声速度下操作提供良好的淬冷特征。喷嘴高的淬冷特征对于制造小尺寸的颗粒来说是重要的。在淬冷程度和颗粒的所得尺寸之间存在直接的关系。若通过喷嘴发生不那么有效的淬冷，则粒度将变得较大，即淬冷越好，则粒度越小。淬冷程度也可以导致其它特征，例如颗粒形状或化学组成。在物理颗粒化学中公知的是，以弹性方式彼此碰撞的颗粒不会反应以致彼此结合，但以非弹性的方式彼此碰撞的颗粒将促进颗粒生长。存在最小的阈值能量水平，这是在发生颗粒生长之前要求实现的。对于不同的材料来说，这种最小的阈值能量水平是变化的。结果目前可获得的许多纳米粉末生产器件被设计并被安装以供生产一种特定类型的粉末。反应腔室和喷嘴形状以及穿过其中的速度是对于生产特定的纳米颗粒来说特殊的装置。冷却程度对改变颗粒的所得形态具有潜力，因为淬冷速度会影响材料晶体生长。非常快速的淬冷将导致无定形、非晶体结构的材料。然而，随着可在超声速度下穿过缩/扩喷嘴的材料体积变大，会出现问题。这一问题涉及在超声速度下流体的节流(choking)。节流是超声流动喷嘴的常见现象。尽管超声流体喷嘴具有大的淬冷特征，但由于节流现象，因此，可穿过超声喷嘴的流体速度降低导致总的传热受限。
为了实现超声流体速度，以具有绝热膨胀的一维流动为基础：
M2＝(u/a)2＝{(P0/P)[(γ-1)/γ]-1}[2/(γ-1)]，其中u是流体的速度；a是在出口处的局部声速；P0是上游腔室的压力，和P是下游腔室的压力；和γ是流体的比热之比；和当P0/P之比大于压力的临界比值(对于理想气体来说，＞2，其中γ＝1.67)时，M(马赫数)超过1。类似地，喷口面积还受下式支配：
A/A*＝(1/M){[2/(γ+1)][1+M2(γ-1)/2]}[(γ+1)/2(γ-1)]，
其中A和A*是扩张出口和喷口截面面积。
为了实现高的淬冷速度，A/A*应当高，因此喷口截面小，这导致对于较高流速的抑制。
US5749937公开了喷嘴作为淬冷器的用途，所述淬冷器将物流内的材料移动到“反应阈区域”或者有时称为“阈值热能”外，为的是由TiCl4生产钛粉。然而，US5749937没有提及纳米尺寸的颗粒。此外，US5749937公开了额外的气体注射作为反应物气体混合物一部分，为的是完成反应，但这发生在喷嘴的喷口和下游之后。提供这种额外的气体注射，以避免因冷却流体物流导致的逆反应。
进一步的技术涉及在生成纳米颗粒中形成合金形式或者涂层形式(也称为包装)这两种形式的粉末。US4687611、US4533383、US4484943和US5093148公开了这样的形成。US4533383公开了纳米粉末技术的合金化应用。US4533383具有在扩/缩喷嘴下游发生的待合金化的两种材料的反应。在喷嘴之后的两种流体物流的碰撞区域内发生合成。US4484943没有提及使用等离子体射流以供与原材料反应。此外，提供仅仅一种热源加热推进剂气体，在此情况下为氮气。
在US4617055中公开了小颗粒的包装。公开了两个串联的反应腔室，但没有公开等离子体射流种类的两个独立的热源。US4617055公开了使材料汽化的热箱类型的加热器，且它固有的缺点是污染和控温，因此影响输出材料。通常热箱加热器难以按比例放大，因为它们的加热元件是限制因素。于是它仅仅常用于间歇生产。此外，没有发生电离，而电离是等离子体加热的现象。正因为如此，对于热箱类型供给动力的生产机器来说，原材料的选择同样更受限制。
在US4617055中所示的两种方法中，第二腔室主要用于控制腔室压力比，以实现膨胀冷却和控制冷凝温度。在US4617055中所述的进一步的方法是串联操作，所述串联操作因热箱加热方法导致具有许多局限性，例如控制第二材料蒸发以及与第一材料反应。另一局限是第一腔室的操作在0.05atm下。第二腔室的喷嘴通过第一喷嘴和第二炉膛供料。供料到第二腔室内的气体压力必需低于第一腔室压力，以便实现所需的冷却速度。当第一腔室在0.05atm下运转时，第二腔室压力必需较低，因此限制了生产速度和操作灵活性。第一腔室在这一低压下操作的原因是由于热箱的汽化工艺导致的。
结果，发明人已知的现有技术在可处理和生产的材料类型上以及在为生产不同尺寸、特征和/或组成的材料而改装的特定器件的灵活性上具有明显的局限性。已知的纳米颗粒生产器件是生产特定纳米颗粒的基本上永久性装置，于是限制了特定器件具有的用途且可导致在生产不同纳米颗粒的机器重构方面做法昂贵。
因此，本发明的一个目的是提供微粒粉末反应器和/或相关方法，它具有便于生产各种组成的许多替代颗粒的灵活性，或者至少提供公众有用的选择。
本发明的目的还是，与现有技术的喷嘴相比，提供具有改进效率的淬冷喷嘴，或者至少提供公众有用的选择。
发明概述
在第一方面，本发明在于用于由一种或更多种反应物材料生产微细粉末的汽化流体淬冷反应器，其包括：
(1)选自DC等离子体喷枪和RF等离子体喷枪之一的第一产热装置，所述第一产热装置包括：
(i)选自至少一种气相和至少一种非气相材料中的至少一种输入材料用的反应物物流入口，所述非气相材料通过所述第一产热装置汽化，和
(ii)反应物物流出口，
(2)接收来自所述第一产热装置的所述反应物物流出口的所述气体反应物物流的第一反应腔室，其中在所述第一反应腔室内，发生所述反应物物流的所述混合和/或反应，所述第一反应腔室包括所述反应物物流用的出口，
(3)通过其入口接收来自所述第一反应腔室的所述出口的所述反应物物流的第一缩/扩喷嘴，作为反应物物流绝热且等熵的膨胀的结果，快速冷却轴向流过其中的反应物物流，所述第一缩-扩喷嘴包括所述反应物物流用的出口，
(4)第二反应腔室，其包括：
(i)接收来自所述第一缩-扩喷嘴的所述出口的所述材料的反应物物流的第一入口，和
(ii)将第二反应物流输送到所述第二反应腔室内用的第二入口，所述第二反应物流通过选自DC等离子体喷枪和RF等离子体喷枪之一的第二产热装置生成，所述第二产热装置包括：
(a)选自至少一种气相和至少一种非气相材料中的至少一种输入材料用的反应物物流入口，所述非气相材料通过所述第二产热装置汽化，和
(b)通过所述第二反应腔室的所述第二入口输送所述第二反应物物流到所述第二反应腔室内的第二反应物物流出口，和
(iii)所述第二反应腔室的出口，
(5)通过其入口接收来自所述第二反应腔室的所述出口的所述所得反应物物流(得自于所述第一和/或第二反应物物流)的第二缩-扩喷嘴，作为所得反应物物流绝热且等熵的膨胀的结果，快速冷却轴向流过其中的所得反应物物流，所述第二缩-扩喷嘴包括所述反应物物流用的出口，
(6)接收来自所述第二缩-扩喷嘴的所述出口的材料的收集腔室。
优选地，所述第二反应腔室包括接收非汽化材料的第三入口。
优选地，所述第二反应腔室包括接收将要在所述第二反应腔室内通过所述第二产热装置加热的非汽化材料的第三入口。
优选地，所述第二反应腔室的所述第二入口允许所述第二产热装置将其热源延伸到所述第二反应腔室内，以便通过在所述第二反应腔室内加热至少一部分任何非活化或部分活化的材料，而不是通过所述第二反应腔室的所述第二入口输送到所述第二反应腔室内而活化，为的是允许这种材料随后与通过所述第二反应腔室的所述第一入口和所述第二入口中的至少一个引入到所述第二反应腔室内的其它材料反应。
优选地，所述第二反应腔室的所述第二入口允许所述第二产热装置将其热源延伸到所述第二反应腔室内，以便通过在所述第二反应腔室内加热至少一部分任何非活化或部分活化的材料，而不是通过所述第二反应腔室的所述第二入口和第三入口中的至少一个输送到所述第二反应腔室内而活化，为的是允许这种材料随后与通过所述第二反应腔室的所述第一入口和所述第二入口和所述第三入口中的至少一个引入到所述第二反应腔室内的其它材料反应。
优选地，所述第一产热装置是DC等离子体喷枪。
优选地，所述第一产热装置是RF等离子体喷枪。
优选地，所述第二产热装置是RF等离子体喷枪。
优选地，所述第二产热装置是DC等离子体喷枪。
优选地，收集腔室位于所述第一缩-扩喷嘴出口和所述第二反应腔室的所述第一入口的中间。
优选地，所述第二反应腔室的所述第一入口以通过促进所述第一产热起始反应物物流与任何第二产热起始反应物物流混合，从而促进在所述第二反应腔室内确立的旋转流动的方式布置。
优选地，反应器可按照下述模式操作：
i.第一模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立经过所述第二产热源的反应物的流动，和
ii.第二模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立没有经过所述第二产热源的反应物的流动。
优选地，其中反应器可按照下述模式操作：
i.第一模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立经过所述第二产热源的反应物的流动，和
ii.第三模式，其中确立没有经过所述第一产热源的反应物的流动和确立经过所述第二产热源的反应物的流动。
优选地，反应器可按照下述模式操作：
i.第一模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立来自于所述第二产热源的反应物的流动，和
ii.第四模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立没有来自于所述第二产热源的反应物的流动，且通过所述第三入口输送材料到所述第二反应腔室中。
优选地，反应器可按照下述模式操作：
i.第五模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立来自于所述第二产热源的反应物的流动，并通过所述第三入口输送材料到所述第二反应腔室中，和
ii.第二模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立没有来自于所述第二产热源的反应物的流动。
优选地，反应器可按照下述模式操作：
i.第五模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立来自于所述第二产热源的反应物的流动，并通过所述第三入口输送材料到所述第二反应腔室中，和
ii.第三模式，其中确立没有经过所述第一产热源的反应物的流动和确立来自于所述第二产热源的反应物的流动。
iii.权利要求12-16中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中反应器可以按照所述第一、第二、第三、第四和第五模式的任何一种或更多种的结合操作。
优选地，所述第一扩-缩喷嘴包括注射气体的装置。
优选地，所述第一扩-缩喷嘴包括注射气体的装置。
优选地，所述第二扩-缩喷嘴包括注射气体的装置。
优选地，所述第二扩-缩喷嘴和所述第一扩-缩喷嘴包括注射气体的装置。
优选地，所述注射气体的装置之一或二者是在与所述喷嘴的轴向相切处注射所述气体的装置，以便相对于所述轴向产生旋转流体经过喷嘴。
优选地，证明所述注射气体的装置之一或二者将所述气体在所述喷嘴的喷口处引入到所述喷嘴内。
优选地，所述注射气体的装置包括在所述喷嘴内的多个注射开口。
优选地，所述第二反应腔室中存在所述第三入口，以导引经过其中的材料流体进入到来自于所述第二入口的反应物物流的流动路径内。
优选地，所述第二反应腔室中存在所述第三入口，以导引经过其中的材料流体不进入到来自于所述第二入口的反应物物流的流动路径内。
优选地，所述第二反应腔室中存在所述第三入口，以允许调节经过其中的所述材料流体，结果允许所述流体选择性地导引进入到或者不进入到来自于所述第二入口的反应物物流的流动路径内。
优选地，经过所述第二缩/扩喷嘴的反应物的流速低于超声速度。
优选地，经过所述第一缩/扩喷嘴的反应物的流速低于超声速度。
优选地，所述至少一种所述喷枪既汽化又电离所述输入材料。
在进一步的方面，本发明在于微细粉末的生产方法，该方法包括：
由一种或更多种反应物材料生产微细粉末的汽化流体淬冷反应器，其包括
(1)选自DC等离子体喷枪和RF等离子体喷枪之一的第一产热装置，所述第一产热装置包括：
(i)选自至少一种气相和至少一种非气相材料中的至少一种输入材料用的反应物物流入口，所述非气相材料通过所述第一产热装置汽化，和
(ii)反应物物流出口，
(2)接收来自所述第一产热装置的所述反应物物流出口的所述气体反应物物流的第一反应腔室，其中在所述第一反应腔室内，发生所述反应物物流的所述混合和/或反应，所述第一反应腔室包括所述反应物物流用的出口，
(3)通过其入口接收来自所述第一反应腔室的所述出口的所述反应物物流的第一缩-扩喷嘴，作为反应物物流绝热且等熵的膨胀的结果，快速冷却轴向流过其中的反应物物流，所述第一缩-扩喷嘴包括所述反应物物流用的出口，
(4)第二反应腔室，其包括：
(i)接收来自所述第一缩-扩喷嘴的所述出口的所述材料的反应物物流的第一入口，和
(ii)将第二反应物流输送到所述第二反应腔室内用的第二入口，所述第二反应物流通过选自DC等离子体喷枪和RF等离子体喷枪之一的第二产热装置生成，所述第二产热装置包括：
(a)选自至少一种气相和至少一种非气相材料中的至少一种输入材料用的反应物物流入口，所述非气相材料通过所述第二产热装置汽化，和
(b)通过所述第二反应腔室的所述第二入口输送所述第二反应物物流到所述第二反应腔室内的第二反应物物流出口，和
(iii)所述第二反应腔室的出口，
(5)通过其入口接收来自所述第二反应腔室的所述出口的所述所得反应物物流(得自于所述第一和/或第二反应物物流)的第二缩-扩喷嘴，作为所得反应物物流绝热且等熵的膨胀的结果，快速冷却轴向流过其中的所得反应物物流，所述第二缩-扩喷嘴包括所述反应物物流用的出口，
(6)接收来自所述第二缩-扩喷嘴的所述出口的材料的收集腔室，
其中所述方法具有选自下述任何一种的操作模式：
i.第一模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立经过所述第二产热源的反应物的流动，和
ii.第二模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立没有经过所述第二产热源的反应物的流动，和
iii.第三模式，其中确立没有经过所述第一产热源的反应物的流动和确立来自于所述第二产热源的反应物的流动。
优选地，所述第二反应腔室包括接收非汽化材料的第三入口，和其中所述包括的方法可按照选自所述第一、第二和第三模式和第四模式中任何一种的模式操作：
i.第四模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立没有来自于所述第二产热源的反应物的流动，且通过所述第三入口输送材料到所述第二反应腔室中。
优选地，所述第二反应腔室包括接收非汽化材料的第三入口，和其中所述包括的方法可按照选自所述第一、第二、第三和第四模式以及第五模式中任何一种的模式操作：
i.第五模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立来自于所述第二产热源的反应物的流动，并通过所述第三入口输送材料到所述第二反应腔室中。
优选地，所述第一扩-缩喷嘴包括注射气体的装置，注射气体以便相对于轴向产生旋转流动经过所述第三喷嘴。
优选地，所述第二扩-缩喷嘴包括注射气体的装置，以便相对于轴向产生旋转流动经过所述第二喷嘴。
在进一步的方面，本发明在于使用汽化流体淬冷反应器形成包装的粉末的方法，所述方法包括：
通过所述第一产热装置，使来自所述第一反应腔室的气体流体夹带的化合物或元素的汽化材料流经所述第一缩/扩喷嘴，生成纳米颗粒粉末材料，所述纳米颗粒粉末材料通过所述第二反应腔室的所述第一入口输送，其中所述纳米颗粒通过所述第二产热装置表面反应，以便允许所述纳米颗粒与通过所述第二入口引入到所述反应腔室内的材料(下文称为“包装材料”)反应，以便通过所述包装材料包装，之后所述包装的纳米颗粒流经所述第二缩-扩喷嘴以在所述收集腔室内收集。
在进一步的方面，本发明在于使用汽化流体淬冷反应器形成包装的粉末的方法，所述方法包括：
通过所述第一产热装置，使来自所述第一反应腔室的气体流体夹带的化合物或元素的汽化材料流经所述第一缩/扩喷嘴，生成纳米颗粒粉末材料，所述纳米颗粒粉末材料通过所述第二反应腔室的所述第一入口输送，其中所述纳米颗粒通过所述第二产热装置表面反应，以便允许所述纳米颗粒与通过所述第二入口和所述第三入口中的至少一种引入到所述反应腔室内的材料(下文称为“包装材料”)反应，以便通过所述包装材料包装，之后所述包装的纳米颗粒流经所述第二缩-扩喷嘴以在所述收集腔室内收集。
在进一步的方面，本发明在于使用汽化流体淬冷反应器形成合金化粉末的方法，所述方法包括：
通过所述第一产热装置，使来自所述第一反应腔室的气体流体夹带的化合物或元素的至少两种汽化材料流经所述第一缩/扩喷嘴，生成合金化纳米颗粒粉末材料，其中所述合金化纳米颗粒粉末材料通过所述第二反应腔室的所述第一入口输送。
在进一步的方面，本发明在于使用汽化流体淬冷反应器形成包装的粉末的方法，所述方法包括：
通过所述第一产热装置，使来自所述第一反应腔室的气体流体夹带的化合物或元素的汽化材料流经所述第一缩/扩喷嘴，生成纳米颗粒粉末材料，所述纳米颗粒粉未材料通过所述第二反应腔室的所述第一入口输送，其中所述纳米颗粒通过所述第二产热装置表面反应，以便允许所述纳米颗粒与通过所述第二入口引入到所述反应腔室内的材料(下文称为“包装材料”)反应，以便通过所述包装材料包装，之后所述包装的纳米颗粒流经所述第二缩-扩喷嘴以在所述收集腔室内收集。
在进一步的方面，本发明在于使用汽化流体淬冷反应器形成包装的粉末的方法，所述方法包括：
通过所述第一产热装置，使来自所述第一反应腔室的气体流体夹带的化合物或元素的汽化材料流经所述第一缩/扩喷嘴，生成纳米颗粒粉末材料，所述纳米颗粒粉末材料通过所述第二反应腔室的所述第一入口输送，其中所述纳米颗粒通过所述第二产热装置表面反应，以便允许所述纳米颗粒与通过所述第二入口和所述第三入口中的至少一个引入到所述反应腔室内的材料(下文称为“包装材料”)反应，以便通过所述包装材料包装，之后所述包装的纳米颗粒流经所述第二缩-扩喷嘴以在所述收集腔室内收集。
在进一步的方面，本发明在于使用汽化流体淬冷反应器形成合金化粉末的方法，所述方法包括：
通过所述第一产热装置，使来自所述第一反应腔室的气体流体夹带的化合物或元素的至少两种汽化材料流经所述第一缩/扩喷嘴，生成合金化纳米颗粒粉末材料，其中所述合金化纳米颗粒粉末材料通过所述第二反应腔室的所述第一入口输送。
在进一步的方面，本发明在于淬冷加热的气体流体夹带的汽化材料(不管元素材料还是化合物)流体的缩-扩喷嘴，以便作为快速淬冷流经所述缩-扩喷嘴的所述汽化材料的结果，产生含有纳米尺寸颗粒的粉末，其中所述缩-扩喷嘴包括影响所述加热的气体流体夹带的汽化材料流经所述收缩所述缩-扩喷嘴的流动路径的装置，其包括在所述缩-扩喷嘴的扩张部分上游注射流动的气体(下文称为“流动改性气体”)到所述加热的气体流体夹带的汽化材料的流动路径内的装置，其中通过至少一个输送开口，以相对于所述缩-扩喷嘴的轴向具有切向分量的角度注射所述流动的气体。
优选地，所述注射装置包括多个输送开口以供注射所述流动改性气体。
优选地，所述注射装置能调节相对于所述加热的气体流体夹带的汽化材料的路径，流体的所述切向分量的角度。
优选地，所述注射装置通过所述喷嘴的至少一个开口在所述喷嘴的喷口处注射到所述加热的气体流体夹带的汽化材料的流动路径内。
优选地，所述喷嘴是在亚超声速度下操作的喷嘴。
本发明也可广义地包括独立或共同地在本申请中所指或所示的部件、元件和特征，和任何两个或更多个所述部件、元件或特征的任何一个或所有的结合，且其中此处提及的特定的整体(integer)具有与本发明涉及的领域已知的等价含义，这种已知的单价含义被视为在此处引入，如同独立地列出一样。为了阐述本发明的目的，在附图中示出了目前优选的形式。然而，要理解本发明不限于所示的精确的装置。
附图简述
图1是制造纳米颗粒的装置的平面示意图，以生产下文所述形式的纳米粉末，
图2是图1示意图的纳米粉末生产和组成组件的更详细的示意图，其中变化在于DC等离子体纳米颗粒的生成组件不包括在DC等离子体路径和RF等离子体能源的反应腔室之间的中间冷却腔室，
图3是现有技术的缩/扩喷嘴的截面视图，
图4是本发明的缩/扩喷嘴的截面视图，其中确立涡流流动，以便与图3的现有技术的喷嘴相比，辅助产生具有改进特征的流动，
图5是通过RF喷枪和参考下文的实施例1进一步描述的流动的I-V特征的图表，但在非操作模式中(即，当没有反应气体和原材料进料通过等离子体喷枪时和其中中心气体是氩气和屏蔽气体是氧气，其中在中心气体周围提供屏蔽气体(当在操作模式内时，屏蔽气体是反应气体))，
图6是通过RF喷枪和参考下文的实施例2进一步描述的流动的I-V特征的图表，但在非操作模式中(即，当没有反应气体和原材料进料通过等离子体喷枪时和其中中心气体是氩气和屏蔽气体是氧气，其中在中心气体周围提供屏蔽气体(当在操作模式内时，屏蔽气体是反应气体))，
图7是通过RF喷枪和参考下文的实施例3进一步描述的流动的I-V特征的图表，但在非操作模式中(即，当没有反应气体和原材料进料通过等离子体喷枪时和其中中心气体是氩气和屏蔽气体是氧气，其中在中心气体周围提供屏蔽气体(当在操作模式内时，屏蔽气体是反应气体))，
图7A是长度为200-300nm和棒的宽度为约20nm的氧化锌晶须四角体(tetrapod)的电子显微图像，
图8示出了在操作中，DC等离子体喷枪的IV图的绘制，其中对于图1来说，确立主要(等离子体)气体流速为0.4g/s的氩气，和确立辅助(工艺过程气体)的流速为4g/s的氮气，和其中对于图2来说，确立主要气体流速为0.4g/s的氩气，和确立氮气流速为3g/s，
图9是在操作中，DC等离子体喷枪图的绘制，其显示出随功率的输入变化时的热量损失，
图10是根据实施例4的合成HA纳米结构和部分烧结的多孔粉末的FESEM显微照片，其中中值聚集粉末尺寸小于2微米，而其精细结构为约40-70纳米，
图11是根据实施例4的合成HA的充分烧结粉末的FESEM显微照片，
图12是根据实施例5的合成ZnO，其中大部分晶须和四角体的尺寸为直径不大于50nm和长度不大于500nm，
图13是根据实施例6生产的SiO2粉末的透射电子显微照片的图像，其中粒度数量级为30nm且主要是无定形结构，
图14是根据实施例4的合成HA的充分烧结的包装粉末的FESEM显微照片，和
图15是图12的产品的更宽的视图。
发明简述
参考图1，示出了引入本发明的体系的示意图。
它包括提供给予原材料(固体和/或气体)能量的两个源头。第一能量源优选是DC等离子体喷枪。DC等离子体喷枪4优选是成双的V形DC等离子体喷枪。这种等离子体喷枪可以是V形布局，其中两个等离子体喷枪彼此以一定的角度相对。优选的DC等离子体体系获自于Siberia Academy of Science，Russia。这种DC等离子体喷枪具有彼此为V形结构的两个喷枪，以产生两股射流等离子体物流。这两股物流提供电子路径，产生密闭的回路(loop)并在两股射流的碰撞区域处生成低压区。这种低压区促进注射的材料和在供能区产生的颗粒因其低压保持在该区内。这将确保实现高的转化率速度。
DC等离子体喷枪通常要求在其操作过程中提供维持等离子体放电的气体(该气体是主要气体且还被称为中心气体，它通常是惰性气体，例如氩气)。还被称为反应气体的辅助气体也可流经等离子体喷枪，且可以是单一组分的气体或者数种气体的混合物，这取决于待合成的最终的材料。
当在该体系中使用主要和辅助气体二者时，二者均穿过等离子体放电，为的是确保气体的温度基本上保持相同。一种或更多种辅助气体形成部分等离子体。
主要气体负责维持等离子体柱的“种子”，和辅助气体在一定程度上负责等离子体柱到所需的参数。
视需要或者在可能的情况下，主要气体也可用一种或多种辅助气体替代，特别是在DC等离子体喷枪启动之后。一旦引发等离子体能量的产生，则对于提供主要气体来说，可能不再是重要的。
图8和9示出了DC等离子体喷枪的优选形式的一些性能特征。
提供前体原料供料器2，为的是提供前体原料或原材料到等离子体喷枪中。一种或多种原材料可以是例如金属、陶瓷或化合物，其含有待合成的所需的元素。可在没有发生合成的情况下，在没有改变材料的所得组成的情况下，通过等离子体，将原材料供料到器件内，而不是仅仅将原材料转化成较小的粒度。例如，在惰性环境，例如氩气中，从正常的微米粉末中汽化纯金属可便于等离子体生成的金属蒸汽转变为纳米尺寸。若存在仅仅一种金属，则不会发生合金化。另一方面，若一起汽化大于一种原材料，则根据材料的选择规则，可形成合金。
原材料可以是或者固体、液体、淤浆形式或者可以是气体，并在喷枪4处通过供料器2供料引入到等离子体的能量区域内。然后经过DC等离子体喷枪的流体从等离子体源的能量区域输送转化的原材料到反应腔室5内。这一反应腔室或成核腔室(第一反应腔室)是其中通过等离子源(优选通过等离子能源完全汽化)给予能量的增能材料能反应的区域。增能原材料(它是第一种组合物)能与来自由通过等离子源提供的辅助气体和/或主要气体源形成的工艺过程气体的第二种组合物反应，在第一反应腔室5内形成原子形式的所需化合物。如上所述，也可发生合金化，其中两种或更多种原材料通过DC源进料。来自增能原材料原料和来自工艺过程气体的结合元素或化合物的原子形式能在第一反应腔室5内反应，并在第一反应腔室5内生长到所需的粒度。当在第一反应腔室内的加热流体(它是所形成的粉末颗粒和气体的混合物)经过下游的缩/扩(CV)喷嘴时，淬冷该流体。缩/扩喷嘴的主要目的是终止粒度的生长。颗粒将具有阈值热能，超出所述阈值热能则因颗粒的非弹性碰撞导致可发生颗粒的生长。通过快速冷却颗粒，使颗粒从非弹性碰撞区域中取出，并在弹性碰撞状态下进入到弹性碰撞区域内，控制生长终止，从而使得可获得小颗粒，因此淬冷将冻结颗粒的生长。
C-V喷嘴优选在亚声速或超声速下，但在较大的质量流速下操作，然而仍提供对已知的超声速C-V喷嘴遇到的那些相类似的淬冷条件。在超声速喷嘴中，节流是对最大流速具有影响的不利现象。当颗粒开始在壁上累积或者当太多的颗粒流体被激励通过孔隙时，发生节流。对于超声速喷嘴来说，临界截面(喷口)相对小，以便实现高速度。这一截面显著限制经过孔隙的质量流速(固体和气体二者)，特别是在孔隙入口处。
为了便于在亚声速或者超声速下操作喷嘴(该速度是在轴向上颗粒流体经过喷嘴时的速度)，喷嘴具有其喷口、通过气体注射器注射的一种或多种气体物流。这例如借助涡流发生器(generator)23。喷嘴通常为圆形截面(与通用的流体流经其中的方向垂直的截面)。涡流发生器23且还优选涡流发生器10包括气体出口端口，以便于气体优选在喷嘴的腰部注射到喷嘴内。这种气体注射器以切向角度，且优选与流经喷嘴的轴向垂直或者至少不平行的角度注射气体。注射角度可从切向变化到几乎径向，这取决于要求。注射的目的是，在没有改变物理喷嘴的情况下，影响临界截面因此冷却效果。提供改进体系的灵活性，以便于通过器件产生的不同材料和材料的不同尺寸具有不同的流速，这是对通过喷嘴的冷却或淬冷速度具有影响的结果。通过将气体在腰部引入到C-V喷嘴内，可改变喷嘴的临界截面有效截面。作为喷嘴截面特征变化的结果是，改变质量流速和淬冷效果。通过物理发生器(generator)，允许这种截面变化，可将显著程度的灵活性引入到本发明的体系内。确实，尽管在本发明的一个优选形式中包括两个等离子体物流，优选RF和DC等离子体物流，但已发现，在单一原料的等离子体物流中使用包括涡流发生器的喷嘴与已知的现有技术相比具有显著的优点。这包括通过提供涡流发生器，在单一喷嘴体系内提供显著的灵活性。除了通过喷嘴提供颗粒流动路径的有效变化的几何形状，从而提供灵活性便于采用单一喷嘴生成不同尺寸的颗粒和/或不同组成或物理结构的颗粒以外，引入注射气体还辅助提供流经喷嘴的颗粒额外的冷却。另外，通过喷嘴生成涡流提高通过喷嘴的颗粒流动路径长度，于是使颗粒具有更多的时间在本发明的喷嘴结构内冷却。
另外，涡流也可在注射区域的下游产生边界层，于是提供喷嘴部件的保护层。注射点的范围可以是约1(和优选2)-10，但显然受到喷嘴物理尺寸的限制。与流动方向基本上切线方向注射的气体将通过在涡流发生器气体注射器的注射点以外(beyond)的喷嘴建立气体边界层，于是保护工艺流体(所形成的粉末颗粒和反应气体的混合物)，并防止它与喷嘴壁直接接触。通过降低工艺流体与喷嘴壁的直接接触，会降低任何材料的污染，所述材料可强行驱除出喷嘴避免摩擦接触。接触会增加粉末的污染以及颗粒粘附到壁上的可能性，从而增加节流气体流动的倾向。
在喷嘴的喷口处，借助涡流发生器23/10注射气体的最显著的效果是例如对临界截面的影响(来自上述方程式的A*)。因此，这会影响总的冷却效果。可在CV喷嘴的喷口处提供至少一个，和优选多个这样的入口，在优选的形式中，提供两个这样的入口。涡流发生器23和/或10也可用于冷却已生成的颗粒。在优选的形式中，注射气体的温度是冷却的且不应当具有反应性。可使用诸如氩气之类的气体，但许多非反应性气体可以是合适的。总的冷却效果取决于注射的气体和喷嘴气体的相对速度和密度。注射气体的益处是增加对体系控制的灵活性，因此能使用相同的体系生成许多类的粉末。
参考图1，在缩/扩喷嘴的下游提供中间冷却腔室7。中间冷却腔室是收集流经缩/扩喷嘴的冷冻颗粒和反应气体的收集腔室。中间冷却腔室7充当临时收集颗粒的场所，之后它们到达第二反应/成核腔室8。然而，在可供替代的形式中，没有提供中间冷却腔室7。例如在图2中示出了这种替代方案。在图2所示的替代结构中，通过C-V喷嘴6淬冷的工艺流体直接流入到第二反应/成核腔室8内。中间腔室7是任选的，且它可被进料到第二反应/成核腔室8的导管替代。提供中间腔室7是为了在它们进入第二腔室8之前，便于调节颗粒的状况。
第二反应/成核腔室8是其中(已流经第一缩/扩喷嘴6和任选地中间冷却腔室7的)来自DC源等离子体的工艺流体能聚集的区域。这当然认为图1或2的器件在其中提供来自DC等离子体源的颗粒流动的模式下操作。然而，它可在其中仅仅第二等离子体喷枪3处于操作中的模式下操作。同样，第一等离子体源，而不是第二等离子体源可以处于操作中。第二等离子体源3优选是RF等离子体喷枪。RF等离子体喷枪具有比DC等离子体喷枪低的能量密度。然而，为了以下所述的目的，DC喷枪没有提供方便的能力或有效的能力实现颗粒的表面活化，这是因为DC源通常具有高得多的能量密度。尽管第二喷枪3是RF喷枪，但在可供替代的形式中，它可以是DC喷枪。尽管RF喷枪具有较低的能量密度，但它确实消耗更多的功率且用于颗粒生成而不是表面活化，优选第一喷枪4是DC喷枪。然而，在可供替代的形式中，在该器件的这一部分中，RF喷枪可用于生成某些颗粒。通过喷嘴的优选的涡流流动可继续到第二反应/成核腔室8内。从DC源的流动路径中以一定角度引入等离子体流体到腔室8内也可促进材料以涡流状方式这样进一步流动到第二反应/成核腔室8内，以促进混合。
由于许多离散的目的，例如包装和合金化，第二反应/成核腔室8便于在该腔室内这种纳米颗粒聚集。第二反应/成核腔室8还是其中来自DC等离子体流动物流的第一形成的纳米颗粒能与第二材料相互作用的区域。这种辅助反应(优选导致第一形成的材料的包装)在体系的操作中是任选的。第一形成的纳米粉末的流体可在输送到收集区域内之前，流经第二反应/成核腔室8且没有通过第二扩/缩喷嘴9反应。然而，在第一种操作模式(包装模式)中，通过第一喷嘴6输送的第一形成的纳米颗粒(不管合金化与否)在第二反应/成核腔室8内收集，能与通过第二等离子体源流体物流和/或借助可供替代的入口24输送到第二反应/成核腔室内的第二材料相互作用。
本发明的器件可在其中固体或液体或淤浆相的原材料输送到反应腔室8内并通过RF等离子体喷枪激活的条件下操作。通过RF等离子体喷枪的流体可以是仅仅主要气体或者是主要和反应气体，但不存在原材料流经等离子体喷嘴。在这种操作模式中，导入到反应腔室8内的等离子体喷枪激活流经喷枪的反应气体(如果有的话)并激活通过入口开口24输送的材料。一些材料具有高的反应性，它们不需要升高到其中RF喷嘴经历的温度，因此不需要通过RF喷枪，以便有效地活化以供合适地转化。在其中发生通过DC等离子体喷枪流动时，不管任何原材料通过RF喷枪和/或通过入口开口24供料与否，这种通过DC喷枪的流体也可以不存在通过前体供料器2供料的原材料。它可以是仅仅通过DC喷枪输送到反应腔室8内的主要和反应气体。
包装(packaging)
在第二腔室8内反应的第一目的是通过来自两种原料材料源(即RF流体物流或材料入口24)之一或二者的一种或多种材料，包装或涂布第一形成的纳米颗粒。包装是纳米粉末生产的一个重要方面。一些材料当转化成纳米颗粒时反应性非常大。这种反应性可以是暴露于大气下时的氧化。随后尺寸下降，相对表面显著增加，和一些材料可氧化且放热反应巨大，引起爆炸。
在本发明的优选形式中，第一形成的粉末(优选纳米粉末)从DC等离子体物流输送到第二反应/成核腔室8内。第二材料借助RF等离子体源输送到第二反应/成核腔室8内。这一材料源从前体原料1通过前体供料器2进入RF等离子体喷枪3内、输送到RF等离子体区内。这一前体材料可以是元素或化合物形式的单一材料，或者可以来自于多种材料源，以便在它们流经RF等离子体喷枪之后，同时促进在这种材料之间发生合金化。确实，可发生通过RF喷枪3的这种材料的合金化，不管在腔室8内是否发生包装。在其中RF源等离子体流体保持在高温状态(即电离蒸汽状态)下且能施加到由DC源等离子体物流产生的颗粒表面上的温度下，RF源等离子体流体被输送到第二反应/成核腔室8内。RF等离子体喷枪用于涂布具有高汽化温度的材料，以便随后在它们可从DC源沉积于颗粒表面上之后发生汽化。
另外或者在替代方案中，可将材料从第二源头16借助入口24进料到第二反应/成核腔室8内。对于具有反应性或者相变，以便从DC源沉积到纳米颗粒上的这种材料来说，来自第二源头16的材料可以是不要求置于RF等离子体能量下的种类。进料器16可包括使通过入口24进料的材料温度升高的预热器。
从DC等离子体喷枪源输送到第二反应/成核腔室8内的第一材料，能置于来自RF等离子体源3的等离子体能量下，不管它是否输送待沉积的汽化材料。参考图2，第二等离子体源3优选是RF等离子体喷枪。RF等离子体利用其高频诱导电压和因此产生等离子体。RF等离子体喷枪据说在4mHz的频率下操作。
来自DC等离子体喷枪源的材料(当参考包装来称呼时，它被称为“核心材料”)(其中它被置于来自RF等离子体喷枪3的RF等离子体火焰22下)可便于表面活化核心材料。这种表面活化的程度优选使得同样引入到第二反应/成核腔室8内的包装材料(不管它本身是否被RF等离子体喷枪活化)能与核心材料键合。表面活化的程度可以是(在其表面处的)活性材料增加其反应性，从而增加活性材料的表面能。它激活化学能，于是使得它更具有反应性。与DC等离子体喷枪一样，RF等离子体喷枪包括引入主要气体的设备。为了与流经DC等离子体喷枪的辅助气体的目的相同的目的，也能将辅助气体引入到RF等离子体喷枪内。
等离子体喷枪3可呈现给反应/成核腔室8内的材料等离子体火焰。在图2中，示出了延伸到腔室8内的火焰，和它也可激活从DC源进入该腔室内的活性材料。也可操作该体系，使得来自DC源的活性材料充分地保持表面活化且没有要求通过RF等离子体源进一步活化活性材料，以便于其涂布。可能的情况是，来自DC源的淬冷粉末的活性仍可能足够高到在没有辅助活化情况下施加涂层。
合金化
第二目的是发生合金化。尽管优选在单一的反应腔室内发生合金化(或者来自流经喷枪4的材料，在腔室5内，或者来自流经喷枪3的材料，在腔室8内)，但可以在本发明器件的装置内建立机械类型的合金化(与球磨合金化相类似)。可通过使两种材料流经等离子体喷枪4，在反应腔室5内发生合金化，并通过经喷嘴6进入腔室8，从而形成淬冷的合金颗粒。也可通过促进来自DC源头的颗粒充分活化，从而发生合金化，当混合流经RF源的材料时，通过RF源3在反应腔室8内发生合金化导致在反应腔室8内发生材料的合金化。
在腔室8内反应(如果有的话)的工艺
在如上所述的包装或合金化的替代方案中，可使用RF喷枪，使至少一种原材料源与合适的反应气体在反应腔室8内反应(和任选地形成合金和/或用借助入口24输送的材料涂布它)，之后使其流经C-V喷嘴9。
C-V喷嘴9可包括与喷嘴6中类似的涡流发生器装置，以辅助冷却并提供促进材料的良好产量的其它优势。可在C-V喷嘴的入口处，在一个点60或多个点60处，发生额外的气体注射。这种注射可起到冷却C-V喷嘴壁的目的，并使之保持清洁。这样引入的气体可以是前体，条件是在C-V喷嘴的喷口处或附近产生涡流。也可通过喷嘴6发生类似的气体注射。
C-V喷嘴9下游可以是收集腔室11。这一收集腔室可以仅仅是其中收集粉末以供随后除去的腔室或者其中可发生进一步处理的腔室。这种进一步的处理可包括额外涂布小于250℃的材料。材料进料器/加热器13可从腔室11中除去通过额外的材料，例如通过聚合物蒸汽涂布所产生的粉末。
可发生颗粒的后加工和/或处理，且可包括诸如收集腔室20、废气膨胀腔室18、真空压缩机19和废气涤气器17之类的装置。该装置可包括支持结构14和气体控制设备21。冷却装置，例如骤冷器12可输送骤冷的流体(优选气体)到本发明的装置，其中包括到反应腔室8中。
尽管此处提及纳米颗粒的产生，但要理解输出产品可以不是纳米颗粒尺寸。对于包装产品来说，这特别地如此，因为其总的尺寸可以大于纳米颗粒，但核心可以是纳米颗粒。
本发明的混杂体系可以带来的优点是能由从各种不同的源材料和它的尺寸/相到两种或更多种源材料的合金元素、化合物和复合材料生产复合或元素材料形式的纳米颗粒。本发明也可生产高纯纳米粉末和非常确定且一致的纳米粉末尺寸。这可有效和经济地且大批或连续地进行。可形成，且可生产无定形结晶结构，结果不需要任何后处理，例如在防止氧化的氛围内粉碎以供运输。它可在没有经历洗涤和清洗这些中间步骤的情况下，直接生产纳米粉末，且可通过背景气体控制反应器环境，生产不同类的粉末。可通过亚声速和/或超声速淬冷喷嘴，控制粒度。
尽管此处主要提及纳米颗粒尺寸的粉末，但要理解，由该方法生产的颗粒和本发明的装置可以不完全是或者并非全部为纳米尺寸。尤其在其中包装颗粒(优选纳米颗粒)的情况下，包装颗粒总的尺寸可以不是纳米范围的尺寸。
实施例
实施例1
图5示出了(当在稳定流动但非加工条件下时)RF喷枪的操作条件的图表，其中提供中心气体流速为3m3/h和屏蔽气体流速为15m3/h。屏蔽气体和中心气体是氩气。发现操作小于5.5kV的板极偏压(platebias)使等离子体消失(extinguish)。
实施例2
图6示出了(当在稳定流动但非加工条件下时)RF喷枪的操作条件的图表，其中提供中心气体流速为2.5m3/h和屏蔽气体流速为15m3/h。屏蔽气体是氧气和中心气体是氩气。发现操作小于6.5kV的板极偏压(plate bias)使等离子体消失(extinguish)。
实施例3
图7示出了(当在稳定流动但非加工条件下时)RF喷枪的操作条件的图表，其中提供中心气体流速为2m3/h和屏蔽气体流速为15m3/h。
图8示出了在操作中DC等离子体喷枪的IV图表，其中对于图1来说，确立屏蔽气体流速为0.4g/s的氩气和确立4g/s的氮气流速，和其中对于图2来说，确立屏蔽气体流速为0.4g/s的氩气和确立3g/s的氮气流速。
实施例4
生产羟基磷灰石(HA)颗粒
由HA的淤浆生产HA粉末的优选方法涉及通过混合氢氧化钙和磷酸制备淤浆。将这一淤浆通过雾化喷嘴注射到RF等离子体卷流(plume)内。可使用或者等离子体、RF或DC，但由于污染较少，优选RF等离子体。下游的干燥气体注射是重要的(气体注射进一步沿着管道下游且在图中没有示出。其目的一般地为辅助携带粉末到控制器中，且在这一特定的实施例中，还降低流体物流内的湿度)。注射端口24用于供料原材料。
操作参数
频率：                    4MHz
主要(中心)气体：          2.2m3/h的氩气
辅助(屏蔽)气体：          9m3/h的氧气
功率：                    28kW
淤浆供料：                21/h
粉末的输出速度：          ＞0.25kg/h
取决于淤浆的注射位置，可获得两种不同的粉末结构。当围绕等离子体注射淤浆时，获得部分烧结的纳米结构的多孔HA粉末。聚集粉末尺寸的中值为＜2微米，同时其微细结构为约40-70nm(参见图10)。
然而，当将淤浆注射到等离子体卷流内时，获得完全烧结的HA粉末。烧结粉末的中值也为约1.8微米，参见图11和14。
实施例5
氧化锌晶须和四角体的生产
可由该体系，由锌金属粉末直接生产氧化锌晶须和四角体。将锌金属粉末通过RF等离子体卷流中心供料。通过作为主要(中心)气体的氩气和作为辅助(工艺过程气体)的氧化气体，来维持等离子体。该工艺过程气体可以是任何含有氧气的气体，但优选氧气含有范围为3％-20％。可由DC或RF产生等离子体卷流，但在这一情况下，使用RF等离子体，并从端口2供料粉末。
操作参数
频率：                    4MHz
主要(中心)气体：          0.5m3/h的氩气
辅助(屏蔽)气体：          15m3/h，其中氧气含量为17％
喷嘴气体注射：            8m3/h的工艺过程气体
功率：                    27kW
粉末联合(federate)：      2kg/h
粉末的输出速度：          ＞1.8kg/h
图12和15表明所合成的粉末的场发射扫描电子显微照片，且它们表明不为粒状形式。大多数晶须和四角体的尺寸为直径＜50纳米和长度＜500纳米。
实施例6
二氧化硅(SiO2)的生产
通过使等离子体解离的四氯化硅(SiCl4)蒸汽和含有氧气的工艺过程气体反应，生产二氧化硅粉末。通过作为主要(中心)气体的氩气和作为辅助(工艺过程气体)的氧化气体，来维持等离子体。该工艺过程气体可以是任何包含氧气的气体，但优选氧气含量为＞80％。可由DC或RF产生等离子体卷流，但在这一情况下，使用RF等离子体，和SiCl4蒸汽通过供料器24供料。
操作参数
频率：                    4MHz
主要(中心)气体：          流速为1.8m3/h的氩气
辅助(屏蔽)气体：          流速为10m3/h的氧气
喷嘴气体注射：            10m3/h的工艺过程气体
功率：                    30kW
联合(federate)：          5.5kg/h
粉末的输出速度：          ＞1kg/h
图13示出了所产生的SiO2粉末的透射电子显微照片。粒度为数量级为30nm，且主要为无定形结构。

Claims (45)

1.由一种或更多种反应物材料生产微细粉末的汽化流体淬冷反应器，其包括：
(1)选自DC等离子体喷枪和RF等离子体喷枪之一的第一产热装置，所述第一产热装置包括：
(i)选自至少一种气相和至少一种非气相材料中的至少一种输入材料用的反应物物流入口，所述非气相材料通过所述第一产热装置汽化，和
(ii)反应物物流出口，
(2)接收来自所述第一产热装置的所述反应物物流出口的所述气体反应物物流的第一反应腔室，其中在所述第一反应腔室内，发生所述反应物物流的所述混合和/或反应，所述第一反应腔室包括所述反应物物流用的出口，
(3)通过其入口接收来自所述第一反应腔室的所述出口的所述反应物物流的第一缩-扩喷嘴，作为反应物物流绝热且等熵的膨胀的结果，快速冷却轴向流过其中的反应物物流，所述第一缩-扩喷嘴包括所述反应物物流用的出口，
(4)第二反应腔室，其包括：
(i)接收来自所述第一缩-扩喷嘴的所述出口的所述材料的反应物物流的第一入口，和
(ii)将第二反应物流输送到所述第二反应腔室内用的第二入口，所述第二反应物流通过选自DC等离子体喷枪和RF等离子体喷枪之一的第二产热装置生成，所述第二产热装置包括：
(a)选自至少一种气相和至少一种非气相材料中的至少一种输入材料用的反应物物流入口，所述非气相材料通过所述第二产热装置汽化，和
(b)通过所述第二反应腔室的所述第二入口输送所述第二反应物物流到所述第二反应腔室内的第二反应物物流出口，和
(iii)所述第二反应腔室的出口，
(5)通过其入口接收来自所述第二反应腔室的所述出口的所述所得反应物物流(得自于所述第一和/或第二反应物物流)的第二缩-扩喷嘴，作为所得反应物物流绝热且等熵的膨胀的结果，快速冷却轴向流过其中的所得反应物物流，所述第二缩-扩喷嘴包括所述反应物物流用的出口，
(6)接收来自所述第二缩-扩喷嘴的所述出口的材料的收集腔室。
2.权利要求1的汽化流体淬冷反应器，其中所述第二反应腔室包括接收非汽化材料的第三入口。
3.权利要求1或2的汽化流体淬冷反应器，其中所述第二反应腔室包括接收将要在所述第二反应腔室内通过所述第二产热装置加热的非汽化材料的第三入口。
4.权利要求1-4中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中所述第二反应腔室的所述第二入口允许所述第二产热装置将其热源延伸到所述第二反应腔室内，以便通过在所述第二反应腔室内加热至少一部分任何非活化或部分活化的材料，而不是通过所述第二反应腔室的所述第二入口输送到所述第二反应腔室内而活化，为的是允许这种材料随后与通过所述第二反应腔室的所述第一入口和所述第二入口中的至少一个引入到所述第二反应腔室内的其它材料反应。
5.权利要求2-4中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中所述第二反应腔室的所述第二入口允许所述第二产热装置将其热源延伸到所述第二反应腔室内，以便通过在所述第二反应腔室内加热至少一部分任何非活化或部分活化的材料，而不是通过所述第二反应腔室的所述第二入口和第三入口中的至少一个输送到所述第二反应腔室内而活化，为的是允许这种材料随后与通过所述第二反应腔室的所述第一入口和所述第二入口和所述第三入口中的至少一个引入到所述第二反应腔室内的其它材料反应。
6.前述权利要求中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中所述第一产热装置是DC等离子体喷枪。
7.权利要求1-5中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中所述第一产热装置是RF等离子体喷枪。
8.前述权利要求中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中所述第二产热装置是RF等离子体喷枪。
9.权利要求1-7中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中所述第二产热装置是DC等离子体喷枪。
10.前述权利要求中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中收集腔室位于所述第一缩-扩喷嘴出口和所述第二反应腔室的所述第一入口的中间。
11.前述权利要求中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中所述第二反应腔室的所述第一入口以通过促进所述第一产热起始反应物物流与任何第二产热起始反应物物流混合，从而促进在所述第二反应腔室内确立的旋转流动的方式布置。
12.前述权利要求中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中反应器可按照下述模式操作：
i.第一模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立经过所述第二产热源的反应物的流动，和
ii.第二模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立没有经过所述第二产热源的反应物的流动。
13.权利要求1-11中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中反应器可按照下述模式操作：
i.第一模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立经过所述第二产热源的反应物的流动，和
ii.第三模式，其中确立没有经过所述第一产热源的反应物的流动和确立经过所述第二产热源的反应物的流动。
14.权利要求2-11中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中反应器可按照下述模式操作：
i.第一模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立来自于所述第二产热源的反应物的流动，和
ii.第四模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立没有来自于所述第二产热源的反应物的流动，且通过所述第三入口输送材料到所述第二反应腔室中。
15.权利要求2-11中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中反应器可按照下述模式操作：
i.第五模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立来自于所述第二产热源的反应物的流动，并通过所述第三入口输送材料到所述第二反应腔室中，和
ii.第二模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立没有来自于所述第二产热源的反应物的流动。
16.权利要求2-11中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中反应器可按照下述模式操作：
i.第五模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立来自于所述第二产热源的反应物的流动，并通过所述第三入口输送材料到所述第二反应腔室中，和
ii.第三模式，其中确立没有经过所述第一产热源的反应物的流动和确立来自于所述第二产热源的反应物的流动。
iii.权利要求12-16中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中反应器可按照所述第一、第二、第三、第四和第五模式的任何一种或更多种的结合操作。
17.前述权利要求中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中所述第一扩-缩喷嘴包括注射气体的装置。
18.前述权利要求中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中所述第一扩-缩喷嘴包括注射气体的装置。
19.前述权利要求中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中所述第二扩-缩喷嘴包括注射气体的装置。
20.前述权利要求中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中所述第二扩-缩喷嘴和所述第一扩-缩喷嘴包括注射气体的装置。
21.权利要求18或20的汽化流体淬冷反应器，其中所述注射气体的装置之一或二者是在与所述喷嘴的轴向相切处注射气体的装置，以便相对于所述轴向产生旋转流体经过喷嘴。
22.权利要求18-21中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中证明所述注射气体的装置之一或二者将所述气体在所述喷嘴的喷口处引入到所述喷嘴内。
23.权利要求18-22中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中所述注射气体的装置包括在所述喷嘴内的多个注射开口。
24.权利要求2的汽化流体淬冷反应器，其中在所述第二反应腔室中存在第三入口，以导引经过其中的材料流体进入到来自于所述第二入口的反应物物流的流动路径内。
25.权利要求2的汽化流体淬冷反应器，其中在所述第二反应腔室中存在第三入口，以导引经过其中的材料流体不进入到来自于所述第二入口的反应物物流的流动路径内。
26.权利要求2的汽化流体淬冷反应器，其中在所述第二反应腔室中存在第三入口，以允许调节经过其中的所述材料流体，结果允许所述流体选择性地导引进入到或者不进入到来自于所述第二入口的反应物物流的流动路径内。
27.权利要求1-26中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中经过所述第二缩/扩喷嘴的反应物的流速低于超声速度。
28.权利要求1-27中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中经过所述第一缩/扩喷嘴的反应物的流速低于超声速度。
29.前述权利要求中任何一项的汽化流体淬冷反应器，其中所述至少一种所述喷枪既汽化又电离所述输入材料。
30.微细粉末的生产方法，该方法包括：
由一种或更多种反应物材料生产微细粉末的汽化流体淬冷反应器，其包括
(1)选自DC等离子体喷枪和RF等离子体喷枪之一的第一产热装置，所述第一产热装置包括：
(i)选自至少一种气相和至少一种非气相材料中的至少一种输入材料用的反应物物流入口，所述非气相材料通过所述第一产热装置汽化，和
(ii)反应物物流出口，
(2)接收来自所述第一产热装置的所述反应物物流出口的所述气体反应物物流的第一反应腔室，其中在所述第一反应腔室内，发生所述反应物物流的所述混合和/或反应，所述第一反应腔室包括所述反应物物流用的出口，
(3)通过其入口接收来自所述第一反应腔室的所述出口的所述反应物物流的第一缩-扩喷嘴，作为反应物物流绝热且等熵的膨胀的结果，快速冷却轴向流过其中的反应物物流，所述第一缩-扩喷嘴包括所述反应物物流用的出口，
(4)第二反应腔室，其包括：
(i)接收来自所述第一缩-扩喷嘴的所述出口的所述材料的反应物物流的第一入口，和
(ii)将第二反应物流输送到所述第二反应腔室内用的第二入口，所述第二反应物流通过选自DC等离子体喷枪和RF等离子体喷枪之一的第二产热装置生成，所述第二产热装置包括：
(a)选自至少一种气相和至少一种非气相材料中的至少一种输入材料用的反应物物流入口，所述非气相材料通过所述第二产热装置汽化，和
(b)通过所述第二反应腔室的所述第二入口输送所述第二反应物物流到所述第二反应腔室内的第二反应物物流出口，和
(iii)所述第二反应腔室的出口，
(7)通过其入口接收来自所述第二反应腔室的所述出口的所述所得反应物物流(得自于所述第一和/或第二反应物物流)的第二缩-扩喷嘴，作为所得反应物物流绝热且等熵的膨胀的结果，快速冷却轴向流过其中的所得反应物物流，所述第二缩-扩喷嘴包括所述反应物物流用的出口，
(8)接收来自所述第二缩-扩喷嘴的所述出口的材料的收集腔室，
其中所述方法具有选自下述任何一种的操作模式：
i.第一模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立经过所述第二产热源的反应物的流动，和
ii.第二模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立没有经过所述第二产热源的反应物的流动，和
iii.第三模式，其中确立没有经过所述第一产热源的反应物的流动和确立来自于所述第二产热源的反应物的流动。
31.权利要求30的微细粉末的生产方法，其中所述第二反应腔室包括接收非汽化材料的第三入口，和其中所述包括的方法可按照选自所述第一、第二和第三模式和第四模式中任何一种的模式操作：
i.第四模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立没有来自于所述第二产热源的反应物的流动，且通过所述第三入口输送材料到所述第二反应腔室中。
32.权利要求31的微细粉末的生产方法，其中所述第二反应腔室包括接收非汽化材料的第三入口，和其中所述包括的方法可按照选自所述第一、第二、第三和第四模式以及第五模式中任何一种的模式操作：
i.第五模式，其中确立经过所述第一产热源的反应物的流动和确立来自于所述第二产热源的反应物的流动，并通过所述第三入口输送材料到所述第二反应腔室中。
33.权利要求30-32中任何一项的微细粉末的生产方法，其中所述第一扩-缩喷嘴包括注射气体的装置，注射气体以便相对于轴向产生旋转流体经过所述第三喷嘴。
34.权利要求30-33中任何一项的微细粉末的生产方法，其中所述第二扩-缩喷嘴包括注射气体的装置，以便相对于轴向产生旋转流体经过所述第二喷嘴。
35.使用权利要求1的汽化流体淬冷反应器形成包装的粉末的方法，所述方法包括：
通过所述第一产热装置，使来自所述第一反应腔室的气体流体夹带的化合物或元素的汽化材料流经所述第一缩/扩喷嘴，生成纳米颗粒粉末材料，所述纳米颗粒粉末材料通过所述第二反应腔室的所述第一入口输送，其中所述纳米颗粒通过所述第二产热装置表面反应，以便允许所述纳米颗粒与通过所述第二入口引入到所述反应腔室内的材料(下文称为“包装材料”)反应，以便通过所述包装材料包装，之后所述包装的纳米颗粒流经所述第二缩-扩喷嘴以在所述收集腔室内收集。
36.使用权利要求2的汽化流体淬冷反应器形成包装的粉末的方法，所述方法包括：
通过所述第一产热装置，使来自所述第一反应腔室的气体流体夹带的化合物或元素的汽化材料流经所述第一缩/扩喷嘴，生成纳米颗粒粉末材料，所述纳米颗粒粉末材料通过所述第二反应腔室的所述第一入口输送，其中所述纳米颗粒通过所述第二产热装置表面反应，以便允许所述纳米颗粒与通过所述第二入口和所述第三入口中的至少一种引入到所述反应腔室内的材料(下文称为“包装材料”)反应，以便通过所述包装材料包装，之后所述包装的纳米颗粒流经所述第二缩-扩喷嘴以在所述收集腔室内收集。
37.使用权利要求2的汽化流体淬冷反应器形成合金化粉末的方法，所述方法包括：
通过所述第一产热装置，使来自所述第一反应腔室的气体流体夹带的化合物或元素的至少两种汽化材料流经所述第一缩/扩喷嘴，生成合金化纳米颗粒粉末材料，其中所述合金化纳米颗粒粉末材料通过所述第二反应腔室的所述第一入口输送。
38.使用权利要求1的汽化流体淬冷反应器形成包装的粉末的方法，所述方法包括：
通过所述第一产热装置，使来自所述第一反应腔室的气体流体夹带的化合物或元素的汽化材料流经所述第一缩/扩喷嘴，生成纳米颗粒粉末材料，所述纳米颗粒粉末材料通过所述第二反应腔室的所述第一入口输送，其中所述纳米颗粒通过所述第二产热装置表面反应，以便允许所述纳米颗粒与通过所述第二入口引入到所述反应腔室内的材料(下文称为“包装材料”)反应，以便通过所述包装材料包装，之后所述包装的纳米颗粒流经所述第二缩-扩喷嘴以在所述收集腔室内收集。
39.使用权利要求2的汽化流体淬冷反应器形成包装的粉末的方法，所述方法包括：
通过所述第一产热装置，使来自所述第一反应腔室的气体流体夹带的化合物或元素的汽化材料流经所述第一缩/扩喷嘴，生成纳米颗粒粉末材料，所述纳米颗粒粉末材料通过所述第二反应腔室的所述第一入口输送，其中所述纳米颗粒通过所述第二产热装置表面反应，以便允许所述纳米颗粒与通过所述第二入口和所述第三入口中的至少一个引入到所述反应腔室内的材料(下文称为“包装材料”)反应，以便通过所述包装材料包装，之后所述包装的纳米颗粒流经所述第二缩-扩喷嘴以在所述收集腔室内收集。
40.使用权利要求2的汽化流体淬冷反应器形成合金化粉末的方法，所述方法包括：
通过所述第一产热装置，使来自所述第一反应腔室的气体流体夹带的化合物或元素的至少两种汽化材料流经所述第一缩/扩喷嘴，生成合金化纳米颗粒粉末材料，其中所述合金化纳米颗粒粉末材料通过所述第二反应腔室的所述第一入口输送。
41.淬冷加热的气体流体夹带的汽化材料(不管元素材料还是化合物)流体的缩-扩喷嘴，以便作为快速淬冷流经所述缩-扩喷嘴的所述汽化材料的结果，产生含有纳米尺寸颗粒的粉末，其中所述缩-扩喷嘴包括影响所述加热的气体流体夹带的汽化材料流经所述收缩所述缩-扩喷嘴的流动路径的装置，其包括在所述缩-扩喷嘴的扩张部分上游注射流动的气体(下文称为“流动改性气体”)到所述加热的气体流体夹带的汽化材料的流动路径内的装置，其中通过至少一个输送开口，以相对于所述缩-扩喷嘴的轴向具有切向分量的角度注射所述流动的气体。
42.权利要求41的缩-扩喷嘴，其中所述注射装置包括多个输送开口以供注射所述流动改性气体。
43.权利要求41或42的缩-扩喷嘴，其中所述注射装置能调节相对于所述加热的气体流体夹带的汽化材料的路径，流体的所述切向分量的角度。
44.权利要求41-43中任何一项的缩-扩喷嘴，其中所述注射装置通过所述喷嘴的至少一个开口在所述喷嘴的喷口处注射到所述加热的气体流体夹带的汽化材料的流动路径内。
45.权利要求41-43中任何一项的缩-扩喷嘴，其中所述喷嘴是在亚超声速度下操作的喷嘴。
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