CN2678760Y - 等离子体合成多种纳米粉末的生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种采用等离子体化学合成生产金属或金属氧化物类、金属氮化物类、金属碳化类等多种纳米粉末的装置,所述的混合等离子体包括有采用高频或/和直流等离子体或微波等离子体对固相原料粗粉末或液相或气相原料进行电离的等离子体室,混合骤冷器中的亚声速火箭喷管的内室的曲面呈收敛-扩散式的喇叭形,混合骤冷器中的旋气喉注入器向火箭喷管喉部切向注入旋转气体,形成喷管的旋气气体喉,本实用新型解决了化学法中每种产品都需要一个生产流程的缺陷,很适合气相反应,成功控制了纳米颗粒的大小及纳米颗粒的分布,且投资小、经济效益显著。
Description
技术领域:
本实用新型涉及一种纳米粉末生产装置,特别是一种采用等离子体化学合成生产金属或金属氧化物类、金属氮化物类、金属碳化类等多种纳米粉末的装置。
本实用新型致力于在线过程的等离子体化学合成金属纳米粉末,金属氧化物纳米粉末,以及深加工纳米粉末。
背景技术:
科学预言:即使需要几十年,信息技术,纳米技术,生物技术三大技术时代最终将会到来。在走向新的纳米技术时代的路途,纳米粉末已经成为很基本的材料,商业上,许多公司,工厂已经用各种纳米粉末使塑料和橡胶更结实,涂料更长久,衣服和化妆品更抗紫外线,金属,合金,聚合物材料更结实,更耐磨,更耐腐蚀。当纳米粉末材料出现时,许多公司,工厂立即加入这个高科技领域和这个新兴的商业队伍,用纳米材料去改善产品质量,创造新的性能。当前纳米粉末的研究集中在理解纳米粉末的效应,潜能和应用。应用研究在于高温抗氧化材料的优化,防热镀膜,自润滑镀膜,生物适应纳米材料,以及高抗震荡材料等。许多公司有兴趣找到生产多种有机,无机纳米粉末和金属纳米粉末材料的方法。
目前,合成纳米粉末大多采用化学方法,化学法的主要缺陷是几乎一种产品需要一个生产流程,很难大量生产多种金属和金属氧化物纳米粉末,本实用新型以投资小、成本低、效益高弥补了上述缺陷。
发明内容:
本实用新型的发明目的是提供一种采用等离子体化学合成生产金属或金属氧化物类、金属氮化物类、金属碳化类等多种纳米粉末的装置。这种等离子体合成纳米粉末的生产装置,解决了化学法中每种产品都需要一个生产流程的缺陷,很适合气相反应,液体相或固体相蒸发反应制备金属,金属氧化物,碳基化合物,氮基化合物纳米粉末材料以及高分子化合物纳米粉末材料;能够保证纳米粉末的颗粒分布和化学及表面性质;特别是采用独特的亚声速火箭喷管和独特的火箭喷管的旋气气体喉以及辅助的水冷热交换器等装置的精确组合,构成了独特的混合骤冷装置,它的聚冷作用不仅形成纳米颗粒,而且成功控制了纳米颗粒的大小及纳米颗粒的分布,且投资小、经济效益显著。
本实用新型的具体技术方案如下:
一种等离子体合成多种纳米粉末的生产装置,包括电源、高频等离子体/DC直流等离子体、装在反应器上端的反应物混合小室、反应器、混合骤冷器、粉末处理室、用以捕获纳米粉末的纳米粉末收集器、排放废气的排放器、清除有害气体的清洗器、物料供给装置、水冷循环装置、保证机器各个部件的位置和高度及合理连接的支架,其特征在于:所述的混合等离子体包括有采用高频或/和直流等离子体或微波等离子体对固相原料粗粉末或液相或气相原料进行电离的等离子体室,所述的混合骤冷器位于反应器下端,包括亚声速火箭喷管、喷管的旋气气体喉和相关的注入器以及辅助的水冷热交换器,亚声速火箭喷管的内室的曲面呈收敛-扩散式的喇叭形,混合骤冷器中的旋气喉注入器是位于喷管喉部的旋气气体喷气嘴,向火箭喷管喉部切向注入旋转气体,形成喷管的旋气气体喉,亚声速火箭喷管的气流流速低于声速。
本实用新型所述的粉末处理室在粉末处理室入口内室切线方向上设置有旋转地送入表面镀层材料并给纳米粉末镀膜的注入器。
本实用新型所述的纳米粉末收集器位于装置的下部或侧面,包括有过滤层和容器,其中小的纳米收集器为实验用的专门收集小量纳米粉末,两个大的纳米收集器在线生产时交替出料使用。
本实用新型所述的物料供给装置包括电加热蒸发器和送粉器,位于高频等离子体的上方,所述的物料供应装置中有一个电加热蒸发器供应金属化合物蒸气,一个送粉器供给粗粉末。
本实用新型所述的高频等离子体的高频电源通过线圈产生高频电磁场,高频等离子体中包括有三个注入器,一个注入器以切向高频等离子体内室并垂直中心轴方式注入,以形成旋转气体,这是送的点火气体和由氧气、或氮气、或空气、或一氧化碳、或甲烷、或氩气、或它们的混合气体组成的工作气体,另一个注入器以切向高频等离子体内室并垂直中心轴方式送由氧气、或氮气、或空气、或一氧化碳、或甲烷组成的边界冷却气体,同时在直流弧等离子体出口垂直轴方向设置有沿等离子体中心轴送固相原料粗粉末的第三个注入器,所述的工作气体和边界冷却气体的旋转方向相同。
本实用新型所述的反应物混合小室装在高频等离子体出口和反应器入口之间,反应物混合小室内的切线方向上设置有送如四氯化硅,四氯化钛等的物料蒸气的注入器。
本实用新型所述的混合骤冷器的火箭喷管入口室切线方向上设置有送入旋转边界气体的注入器,形成热绝缘并防止纳米粉末在内壁团聚;在火箭喷管喉部内室切线方向上设置有送入强的旋转气体的注入器,形成旋转气气体喉,直到火箭喷管出口,持续干扰气流,形成涡流,减少轴向速度;在火箭喷嘴尾部内室切线方向与管道内切线方向上分别设置有送入强的旋转气体并控制装置内气体流温度和压力的注入器。
本实用新型所述的反应器是双层水冷的。
本实用新型所述的水冷热交换器位于火箭喷管尾部。
本实用新型所述的混合骤冷器中的亚声火箭喷管保证流体流速在亚声速。原理上,火箭喷管的喉部将使气流达到声速,由火箭喷管的喉部的注入器向喉部注入大量的旋转气体,形成一个旋气气体喉(称作火箭喷管的旋气气体喉部),它进一步保证了火箭喷管的亚声速流动,因为巨大的横向旋转气流迫使整个轴向气流速度在火箭喷管里小于声速;水冷热交换器将热能带走。
本实用新型所述的废气排放器是用排风扇或泵排出废气的。
本实用新型所述的清洗器是专门清除有害气体的,例如氯气,氯化物等根据国家环保要求,需达到每立方米小于3毫克,然后才放出。
本实用新型所述的管道是单层或双层水冷的,连结在机器的各个部分,形成气流和纳米粉末输运流通通道。
本实用新型所述的水冷循环装置包括水泵,水箱,管道,热交换器和风冷器。
本实用新型所述的纳米粉末收集器中的过滤器收集生成从反应器,混合聚冷器,粉末处理室输送过来的金属氧化物纳米粉末颗粒。
本实用新型的废气是从纳米粉末收集器抽走。
本实用新型所述的清洗器清洗废气中的害氯化物气体,使其含量每立方米小于3mg,达到国家环保要求。
本发明运行时,先通过高频等离子体中的注入器送点火气体建立高频等离子体,再送边界冷却气维持,然后转换成工作气体等离子体,两种气体的旋转方向相同,边界冷却气环绕等离子体形成热绝缘层。物料,例如金属化合物蒸气再由注入器送进混合小室。等离子体加热金属化合物蒸气到反应温度,发生化学反应,生成金属氧化物初级颗粒。混合骤冷器骤冷金属氧化物初级颗粒,终止了颗粒长大,最后形成金属氧化物纳米粉末颗粒。经过处理室,收集器捕获纳米粉末。
本实用新型所述的高频等离子体是由高频电源加到电感线圈上高频功率来维持高频放电,等离子体放电功率除了受高频电源性能影响外,还受工作气体性质,流量,压力,高频电磁场频率等影响,同时也受金属氧化物纳米粉末的生产量决定。所述的生成的金属氧化物纳米粉末颗粒性质是指金属氧化物纳米粉末颗粒的体性质,表面性质,小尺寸效应及它们的总体性质。
本实用新型金属化合物蒸气和等离子体混合,而等离子体是电离的气体,因此在反应室里边混合边快速反应,这样就改善了生成的纳米金属氧化物粉末颗粒的性质;金属氧化物纳米粉末颗粒在骤冷器中骤冷,进一步控制了纳米颗粒的大小和纳米颗粒分布。
本实用新型所述的亚声速火箭喷管的内室曲面可以简化,用美国Pirzada等人专利No5788738收敛-扩散型超声速管作简化替换,但是在大量高温混合物气体制冷时,其制冷能力,制冷效果远不如亚声速火箭喷管。
本实用新型所述的独特的混合骤冷技术不仅适用于等离子体合成纳米粉末生产流程,同样可以用于其他工业生产流程和设备中。用它独特的快速聚冷速率可以大规模地高标准的完成产品生产,例如,锌蒸气通过聚冷后生产成锌纳米粉末。
附图及图面说明:
图1是本实用新型适用的连续合成金属氧化物纳米粉末生产流程的方框图。
图2是本实用新型平面结构示意图。
图3是本实用新型所述的亚声速火箭喷管和喷管旋气气体喉部流线示意图
图4是本实用新型所述的亚声速火箭喷管旋气气体喉部横截面流线图
图5是本实用新型使用的高频等离子体的电流-电压特性曲线。其中:1-⊙-工作气体氩气流量1.8立方米/小时;边界冷却空气流量10立方米/小时;
边界冷却空气流量10立方米/小时。
图6是本实用新型使用的直流弧等离子体的电流-电压特性曲线。其中:1-⊙-氩气流量8.0立方米/小时,氮气流量12.0立方米/小时。
具体实施方式:
实施例1:
一种等离子体合成多种纳米粉末的生产装置,包括电源1、高频等离子体2、装在反应器4上端的反应物混合小室3、反应器4、混合骤冷器5、粉末处理室6、用以捕获纳米粉末的纳米粉末收集器7、排放废气的排放器8、清除有害气体的清洗器9、物料供给装置10、水冷循环装置11、保证机器各个部件的位置和高度及合理连接的支架12。其特征在于:所述的混合等离子体2包括有采用高频或/和直流等离子体或微波等离子体对固相原料粗粉末或液相或气相原料进行电离的等离子体室14,所述的混合骤冷器5位于反应器4下端,包括亚声速火箭喷管15、喷管的旋气气体喉18和相关的注入器16以及辅助的水冷热交换器17,亚声速火箭喷管15的内室的曲面呈收敛-扩散式的喇叭形,混合骤冷器5中的旋气喉注入器是位于喷管喉部的旋气气体喷气嘴,向火箭喷管喉部切向注入旋转气体,形成喷管的旋气气体喉18,亚声速火箭喷管15的气流流速低于声速。
本实用新型所述的粉末处理室6中,在粉末处理室6入口内室切线方向上设置有旋转地送入表面镀层材料并给纳米粉末镀膜的第七种注入器19。
本实用新型所述的纳米粉末收集器7位于装置的下部或侧面,包括有过滤层20和容器21,其中小的纳米收集器为实验用的专门收集小量纳米粉末,两个大的纳米收集器在线生产时交替出料使用。
本实用新型所述的物料供给装置10包括电加热蒸发器和送粉器,位于高频等离子体2的上方,所述的物料供应装置中有一个电加热蒸发器供应金属化合物蒸气,一个送粉器供给粗粉末。
本实用新型所述的高频等离子体2的高频电源通过感应线圈13产生高频电磁场,高频等离子体2中包括有三个注入器,一个注入器22以切向高频等离子体内室并垂直中心轴方向注入以形成旋转气体送点火气体和由氧气、或氮气、或空气、或一氧化碳、或甲烷、或氩气、或它们的混合气体组成的工作气体,另一个注入器23以切向高频等离子体2内室并垂直中心轴方向送由氧气、或氮气、或空气、或一氧化碳、或甲烷组成的边界冷却气体,同时在直流弧等离子体2出口垂直轴方向设置有沿等离子体中心轴送固相原料粗粉末的第三个注入器24,所述的工作气体和边界冷却气体的旋转方向相同。
本实用新型所述的反应物混合小室3装在高频等离子体2出口和反应器4入口之间,反应物混合小室3内的切线方向上设置有送如四氯化硅,四氯化钛等的物料蒸气的第四种注入器。
本实用新型所述的混合骤冷器5的火箭喷灌入口室切线方向上设置有送入旋转边界气体的第五种注入器,形成热绝缘并防止在内壁的纳米粉末团聚;在火箭喷管喉部18内室切线方向上设置有送入强的旋转气体的第六种注入器,形成旋转气气体喉,直到火箭喷管出口,持续干扰气流,形成涡流,减少轴向速度;在火箭喷嘴尾部内室切线方向与管道内切线方向上分别设置有送入强的旋转气体并控制装置内气体流温度和压力的注入器。
本实用新型所述的反应器4是双层水冷的。
本实用新型所述的水冷热交换器17位于火箭喷管尾部。
本实用新型所述的混合骤冷器5中的亚声火箭喷管保证流体流速在亚声速。原理上,火箭喷管的喉部将使气流达到声速,由混合骤冷器中的注入器向喉部注入大量的旋转气体,形成一个旋气气体喉(称作火箭喷管的旋气气体喉部),它进一步保证了火箭喷管的亚声速流动,因为巨大的横向旋转气流迫使整个轴向气流速度在火箭喷管里小于声速;水冷热交换器将热能带走。
本实用新型所述的废气排放器7是用排风扇或泵排出废气的。
本实用新型所述的清洗器9是专门清除有害气体的,例如氯气,氯化物等根据国家环保要求,需达到每立方米小于3毫克,然后才放出。
本实用新型所述的管道是单层或双层水冷的,连结在机器的各个部分,形成气流和纳米粉末输运流通通道。
本实用新型所述的水冷循环装置11包括水泵,水箱,管道,热交换器和风冷器。
本实用新型所述的纳米粉末收集器7中的过滤层收集生成从反应器,混合聚冷器,粉末处理室输送过来的金属氧化物纳米粉末颗粒。
本实用新型的废气是从纳米粉末收集器抽走。
实施例2:
本实用新型适用于的等离子体合成多种纳米粉末的生产工艺,其包括高温电离、混合反应、混合骤冷工艺步骤,其中:高温电离采用高频或/和直流等离子体或微波等离子体,电离工作气体得到由气态的电子、离子、中性粒子和中性粒子团等构成的等离子体,等离子体进一步对固相原料粗粉末,或液相,或气相原料加热,混合并相互完成反应;所述的混合反应是进一步将线度为3-30微米的固相原料粉末、或液相、或气相原料送入混合等离子体源或反应器中,在1500-2500℃直至5000℃高温下,连续均匀地同电离的工作气体混合、反应。所述的高温电离中的工作气体是氧、或氮、或空气、或一氧化碳、或甲烷、或氩气、或它们的混合气体,其流量为1-5立方米/小时。所述的高温电离中的边界冷却气体是氧、或氮、或空气、或一氧化碳、或甲烷,其流量为10-30立方米/小时。所述的高温电离中的等离子体是用高频电磁场激励高频线圈中惰性气体点燃等离子体,然后转换到工作气体等离子体,并同时关闭惰性气体。所述的混合等离子体技术包括高频等离子体,DC直流弧等离子体,或两种等离子体同时混用,进一步还可使用微波等离子体。等离子体的作用在于:1)加热参与反应物达到极高的反应温度;2)电离工作气体,使等离子体中的电子,离子,高能中性粒子,粒子团等参与化学反应,形成常说的等离子体化学反应。它们的反应速度远远高于通常的化学反应速度,它们在几毫秒内完成需要的分解,氧化,合成反应。它的高温,电离特征为制造纳米粉末材料提供了独特的技术,尤其是通常不能或不易制造的纳米粉末,用本发明提供的独特的混合骤冷技术和独特的混合等离子体技术,能够达到目的要求。这在军事工业,航天工业,以及通用工业领域都有吸引力。所述的高频等离子体放电包括工作气体形成中心等离子体和围绕等离子体的冷却边气。中心等离子体工作气体和边界冷却气体都是切向注入的旋转气体,形成高频旋转稳定等离子体。所述的高频等离子体放电功率调节至15kw至65kw范围,高频放电频率是4MHz。所述的直流等离子体是直流电弧等离子体,其运行功率20-50kw,最大弧电压480V,最大弧电流200A,点火和保护气体用氩气,工作气体是空气,氮气,氧气。这个独特设计的长寿命的直流弧等离子体的阴极,阳极运行寿命可长达到500小时;直流弧等离子体弧的中心温度高于5000℃,特别适用于高温金属的蒸发,制作高温金属纳米粉末材料及其氧化物粉末材料。
所述的混合反应是将电离后得到的由气态的电子、离子、中性粒子和中性粒子团等构成的等离子体和送入的气相的原料经过混合小室,进入反应器,反应聚集成初级纳米颗粒。所述的混合反应中的气相原料是呈气态的四氯化硅、或四氯化钛、或四氯化锌、或四氯化锆,其流量为8-30立方米/小时。所述的混合反应中由气态的电子、离子、中性粒子和中性粒子团等构成的等离子体通过混合小室的时间在0.9-1.1微秒之间。所述的混合反应中的反应器的中心温度为1500-2500℃,边界温度为600-800℃,室内压力为0.03-0.10兆帕。所述的混合反应中的金属化合物蒸气和由气态的电子、离子、中性粒子和中性粒子团等构成的等离子体通过混合小室引进反应器,等离子体将金属化合物蒸气加热到反应温度,并相互反应,生成金属氧化物纳米颗粒。所述的混合反应中的金属化合物蒸气和等离子体在高温下进行氧化反应。
所述的混合骤冷是用亚声速火箭喷管和喷管的旋气气体喉技术将聚集成初级纳米颗粒以大于100万度/秒的速率骤冷,形成最终的纳米颗粒和很窄的纳米颗粒分布。混合骤冷过程是聚冷生成的金属氧化物纳米颗粒,终止了颗粒的长大,控制颗粒在纳米尺寸范围。所述的混合骤冷中的初级纳米颗粒通过骤冷过程的时间为0.4-0.6毫秒。所述的混合骤冷中的火箭喷管的旋气气体喉是用多个注入器向火箭喷管喉部切向注入旋转气体,形成旋气气体喉的。旋气气体喉的直径大小可由注入的旋气气体流量和流速进行小量调节。它进一步保证了整个火箭喷管内的气流流速低于声速。
实施例3:
以生产二氧化硅纳米粉末的实例,它是用电加热蒸发器加热四氯化硅,变成蒸气后同等离子体反应,生成二氧化硅蒸气,均匀成核,成长颗粒,经过骤冷,终止了颗粒的长大过程,得到了二氧化硅纳米颗粒。
实施例4:
高频等离子体01h,RFP-65型,其约束等离子体管道011的内径是52mm。
高频等离子体01h,RFP-65型运行条件如下:
1、点火气体,氩气为每小时二标准立方米。
2、工作气体,氧气为每小时三标准立方米
3、边界冷却气体,空气或氧气为每小时15标准立方米
4、物料蒸气,四氯化硅为每小时十八标准立方米
5、火箭喷管喉部制冷旋转气体,空气为每小时二十五标准立方米
6、反应器内压力为0.05兆帕。
7、高频电源频率为4兆赫兹。
8、高频电源的阳极输出功率为55千瓦。
混合骤冷器04达到了极高的冷却速率,每秒骤冷四百万度,这是制成纳米粉末的关键之一。
Claims (10)
1、一种等离子体合成多种纳米粉末的生产装置,包括电源(1)、高频等离子体(2)、装在反应器(4)上端的反应物混合小室(3)、反应器(4)、混合骤冷器(5)、粉末处理室(6)、用以捕获纳米粉末的纳米粉末收集器(7)、排放废气的排放器(8)、清除有害气体的清洗器(9)、物料供给装置(10)、水冷循环装置(11)、保证机器各个部件的位置和高度及合理连接的支架(12),其特征在于:所述的混合等离子体(2)包括有采用高频或/和直流等离子体或微波等离子体对固相原料粗粉末或液相或气相原料进行电离的等离子体室(14),所述的混合骤冷器(5)位于反应器(4)下端,包括亚声速火箭喷管(15)、喷管的旋气气体喉(18)和相关的注入器(16)以及辅助的水冷热交换器(17),亚声速火箭喷管(15)的内室的曲面呈收敛-扩散式的喇叭形,混合骤冷器(5)中的旋气喉注入器是位于喷管喉部的旋气气体喷气嘴,向火箭喷管喉部切向注入旋转气体,形成喷管的旋气气体喉(18),亚声速火箭喷管(15)的气流流速低于声速。
2、根据权利要求1所述的一种等离子体合成多种纳米粉末的生产装置,其特征在于:所述的高频等离子体(2)的高频电源通过感应线圈(13)产生高频电磁场,高频等离子体(2)中包括有三个注入器,一个注入器(22)以切向高频等离子体内室并垂直中心轴方向注入以形成旋转气体送点火气体和由氧气、或氮气、或空气、或一氧化碳、或甲烷、或氦气,或氩气、或它们的混合气体组成的工作气体,另一个注入器(23)以切向高频等离子体(2)内室并垂直中心轴方向送由氧气、或氮气、或空气、或一氧化碳、或甲烷组成的边界冷却气体,第三种注入器(24)沿等离子体轴向送固相原料粗粉末,同时在直流弧等离子体出口垂直轴方向设置有送固相原料粗粉末的第十种注入器。
3、根据权利要求1或2所述的一种等离子体合成多种纳米粉末的生产装置,其特征在于:所述的工作气体和边界冷却气体的旋转方向相同。
4、根据权利要求1所述的一种等离子体合成多种纳米粉末的生产装置,其特征在于:所述的反应物混合小室(3)装在高频等离子体(2)出口和反应器(4)入口之间,反应物混合小室(3)内的切线方向上设置有送如四氯化硅,四氯化钛等的物料蒸气的第四种注入器。
5、根据权利要求1所述的一种等离子体合成多种纳米粉末的生产装置,其特征在于:所述的反应器(4)是双层水冷的。
6、根据权利要求1所述的一种等离子体合成多种纳米粉末的生产装置,其特征在于:所述的混合骤冷装置(5)是由亚声速火箭喷管(15)和喷管的旋气气体喉(18)等组成的,喷管的旋气气体喉(18)是经多个注入器向亚声速火箭喷管喉部切向注入旋转气体形成的,混合骤冷装置(5)将反应生成物,即聚集成的初级纳米颗粒以大于100万度/秒的速率骤冷,形成最终的纳米颗粒和很窄的纳米颗粒分布。所述的混合骤冷器(5)的火箭喷管入口室切线方向上设置有送入旋转边界气体的第五种注入器,形成热绝缘并防止在内壁的纳米粉末团聚;在火箭喷管喉部(18)内室切线方向上设置有送入强的旋转气体的第六种注入器,形成旋转气气体喉,直到火箭喷管出口,持续干扰气流,形成涡流;在火箭喷嘴尾部内室切线方向与管道内切线方向上分别设置有送入强的旋转气体并控制装置内气体流温度和压力的注入器。
7、根据权利要求1所述的一种等离子体合成多种纳米粉末的生产装置,其特征在于:所述的水冷热交换器(17)位于亚声速火箭喷管尾部。
8、根据权利要求1所述的一种等离子体合成多种纳米粉末的生产装置,其特征在于:所述的粉末处理室(6)在粉末处理室入口内室切线方向上设置有旋转地送入表面镀层材料并给纳米粉末镀膜的第七种注入器(19)。
9、根据权利要求1所述的一种等离子体合成多种纳米粉末的生产装置,其特征在于:所述的纳米粉末收集器(7)位于装置的下部或侧面,包括有过滤层(20)和容器(21),其中小的纳米收集器为实验用的专门收集小量纳米粉末,两个大的纳米收集器在线生产时交替出料使用。
10、根据权利要求1所述的一种等离子体合成多种纳米粉末的生产装置,其特征在于:所述的物料供给装置(10)包括电加热蒸发器和送粉器,位于高频等离子体(2)的上方,所述的物料供应装置中有一个电加热蒸发器供应金属化合物蒸气,一个送粉器供给粗粉末。
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