CN107812956B - 一种直接生成FeN增强相的铁基复合粉末制备方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及3D打印机所用耗材(原材料金属粉末)技术领域，具体涉及一种直接生成FeN增强相的铁基复合粉末制备方法及设备，是采用如下方式进行的：将铁块置于密闭的空间中，向密闭的空间中通入循环流动的氮气，在循环流动的氮气氛围下激光扫描汽化铁块，氮气与汽化的铁块反应生成带有FeN相的铁基粉末。其通过原位反应的方法，在制粉过程中直接在粉末内部生成增强相，解决现有技术中增强颗粒与基体材料接触不充分的问题。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印机所用耗材(原材料金属粉末)技术领域，具体涉及一种直接生成FeN增强相的铁基复合粉末制备方法及设备。
背景技术
3D打印技术已成为目前全球关注的焦点之一。这种技术被誉为“推动第三次工业革命”的关键技术，可以实现三维数字模型到三维实体的直接制造成形。制约3D打印技术快速发展的一大障碍是3D打印原材料，尤其是3D打印专用金属粉末的制取和储存等关键环节。生产制取与3D打印机高度匹配的高性能、低价格3D打印原材料粉末是推动3D打印行业发展的重中之重。适用于3D打印机的金属粉末要求高球形度、粒径细小均匀、氧含量低、铺展性能优良等。当下市场，适用于3D打印机的高性能金属粉末主要依靠进口，存在价格高，购买运输成本高等难点。针对航空航天领域部分材料的3D打印专用金属粉末，西方国家对我国实行限购，甚至禁购。这在很大程度上制约了我国3D打印行业的发展。自主研发适用于3D打印机的高性能、低成本专用金属粉末迫在眉睫。
纯铁3D打印粉末制备的3D打印零件的性能往往无法达到行业要求。通过增强颗粒(WC、TiC、FeN等)与基体Fe形成颗粒增强铁基复合材料可有效提高零件性能。目前，制取含增强颗粒的铁基粉末主要方法是机械混合法，即将纯铁粉末与增强颗粒通过机械方法充分混合获得含有两种材料的混合粉末。通过机械方法混合的粉末并未实现材料在微观尺度上的充分混合，只是宏观上的搅拌。利用这些粉末制备的3D打印零件内部常出现增强颗粒与基体接触不充分的现象，甚至在两者界面处出现微裂纹、孔隙等加工缺陷，这在很大程度上降低了零件的整体性能。
发明内容
本发明提供一种直接生成FeN增强相的铁基复合粉末制备方法及设备，其通过原位反应的方法，在制粉过程中直接在粉末内部生成增强相，解决现有技术中增强颗粒与基体材料接触不充分的问题。
为实现上述技术目的，本发明采取具体的技术手段为，一种直接生成FeN增强相的铁基复合粉末制备方法，是采用如下方式进行的：将铁块置于密闭的空间中，向密闭的空间中通入循环流动的氮气，在循环流动的氮气氛围下激光扫描汽化铁块，氮气与汽化的铁块反应生成带有FeN相的铁基粉末。
作为本发明改进的技术方案，具体包括如下步骤：
步骤一、选取厚度大于10mm的铁块，将铁块放置于密闭的空间中，抽取密闭空间中气体并同时向密闭空间中通入氮气，直至氧气含量不大于10ppm(抽气泵与通入氮气设备同时运行，防止腔室内部气压急速变化带来腔室内部失稳机设备损坏)；继续向腔室中通入循环流动氮气，控制氮气的气流压力为8×105Pa～9.6×105Pa，以实现控制制粉粒径大小的目的；
步骤二、采用激光扫描熔融铁块，其中，激光扫描的工艺参数为：激光光斑直径70μm、激光扫描间距50μm、激光扫描功率1500-2000W、激光扫描速度350-600mm/s；
步骤三、当铁材质厚度不大于10mm时，停止激光扫描，继续抽取密闭空间中气体并同时向密闭空间中通入氮气，直至密闭空间内温度降至室温。
作为本发明改进的技术方案，步骤一中通入氮气的温度为室温。
本发明的另一目的是提供一种直接生成FeN增强相的铁基复合粉末的设备，包括密闭腔室、激光发生器、氮气喷气槽以及高密度滤网；
激光发生器置于密闭腔室中，并以能沿密闭腔室长度方向移动的方式设于的顶端，实现循环扫描；氮气喷气槽设于密闭腔室中，并位于密闭腔室的一侧，并且氮气喷气槽通过氮气进气管道连通于外部氮气源；高密度滤网设于密闭腔室中，并位于密闭腔室的另一侧；高密度滤网在面向密闭腔室外侧的一面连接有氮气排气管道，氮气排气管道通过外部净化系统后连通于保护气体输入口；保护气体输入口设于密闭腔室在临近高密度滤网的一侧面；密闭腔室在临近高密度滤网的一侧面还设有抽气泵接口与、排气口与进气口。
作为本发明改进的技术方案，还包括氮气浓度检测仪和氧气浓度检测仪，两者均设于密闭腔室内。
作为本发明改进的技术方案，还包括计算机，计算机用于控制激光发生器的工作。
作为本发明改进的技术方案，氮气进气管道有两个及以上，并且所有氮气进气管道沿氮气喷气槽的长度方向均匀布置；氮气排气管道有两个及以上，并且所有氮气排气管道沿高密度滤网的宽度方向均匀布置。
作为本发明改进的技术方案，抽气泵接口、保护气体输入口、排气口与进气口均位于密闭腔室在临近高密度滤网的一侧面的下方。
作为本发明改进的技术方案，其工作方式包括如下步骤：
步骤一、选取尺寸不小于50mm×40mm×10mm的铁块，将铁块放于密闭腔室中，并位于激光发生器的正下方；
步骤二、关闭密闭腔室的氮气排气管道与密闭腔室的各个口，采用抽气泵通过抽气泵接口抽取密闭腔室内的空气，同时外部氮气源通过氮气进气管道向密闭腔室中通入氮气，直至氧气浓度检测仪检测的氧气含量小于10ppm；
步骤三、关闭抽气泵接口，开启氮气排气管道，并将氮气排气管道依次接通外部气体净化器、气体冷却器以及气体加速泵后，连通于保护气体输入口，用于将氮气净化并重复充入密闭腔室；
步骤四、计算机控制设置激光发生器的参数及扫描路径，激光扫描的工艺参数为：激光光斑直径70μm、激光扫描间距50μm、激光扫描功率1500-2000W、激光扫描速度350-600mm/s；继续向密闭腔室中通入氮气，控制氮气喷气槽喷出氮气的气流压力为8×105Pa～9.6×105Pa；
步骤五、当铁块厚度不大于10mm时，停止激光扫描，继续向密闭空间中通入氮气，直至密闭腔室温度降至室温。
作为本发明改进的技术方案，还包括在激光发生器工作时，通过进气口向密闭腔室补充氮气；在密闭腔室内气压失稳时，通过排气口释放密闭腔室内的气体。
有益效果
(1)本发明通过激光辐照汽化铁材，高速低温氮气流冲击快速冷凝金属气体制取微米级3D打印机专用高性能铁基粉末，伴随高速氮气流与液态铁的充分反应(2Fe+N2＝2FeN)，粉末内部直接生成FeN增强相，提高粉末综合性能，进而有效提高3D打印件整体性能；
(2)生产获得的粉末粒径范围为30-45μm，粉末球形度高，粒径均匀，铺展性良好，非常适用于现有3D打印机设备；
(3)本发明涉及的设备结构简单，搭建方便，所需要的各种零部件容易购买，设备操作简单。这极大地降低了铁基复合粉末的制备成本，对于缓解西方国家对我国进口3D打印专用粉末实行限购、禁购、售价高昂等现象具有重要意义；
(4)制粉过程中，密闭腔室内严格控制杂质气体含量，有效提高FeN纯度；
(5)利用高能量激光束熔化粉末，利用高速氮气流成形球形粉末，制粉效率高。
附图说明
图1为直接生成FeN增强相的3D打印机专用铁基复合粉末的制备设备结构透视图；
图2为粉体内部直接生成FeN增强相的铁基复合粉末扫描电镜图；
图3显示为铁基复合粉末在3D打印过程中实现均匀铺放过程示意图；
图4为利用铁基复合粉末制备获得的制件截面的扫描电镜图；
图5为利用铁基复合粉末制备获得的制件表面的扫描电镜图；
图中，1、铁块；2、激光发生器；3、激光扫描区域；4、氮气喷气槽；5、氮气进气管道；6、氮气进气管道；7、氮气进气管道；8、高速流动的氮气；9、粉末收集区；10、高密度滤网；11、氮气排管道；12、氮气排管道；13、氮气排气管道；14、抽气泵接口；15、保护气体输入口；16、排气口；17、进气口；18、氮气浓度检测仪；19、氧气浓度检测仪；20、密闭腔室；图1中实线箭头代表激光扫描路径；图1中虚线箭头代表高速流动的氮气；图3中箭头代表铺粉方向。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的和技术方案更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
本实施例中：
铁块1、激光发生器2、激光扫描区域3、氮气喷气槽4、氮气进气管道5、氮气进气管道6、氮气进气管道7、高速流动的氮气8、粉末收集区9、高密度滤网10、氮气排管道11、氮气排管道12、氮气排气管道13、抽气泵接口14、保护气体输入口15、排气口16、进气口17、氮气浓度检测仪18、氧气浓度检测仪19、密闭腔室20。
如图1所示，一种直接生成FeN增强相的铁基复合粉末的设备，包括密闭腔室、激光发生器、氮气喷气槽以及高密度滤网；
密闭腔室为内腔尺寸1000mm×800mm×800mm的长方体壳体，并有舱门可供操作。可密闭腔室是粉末制备生产过程的主要场所。但具体应用时，密闭腔室的尺寸按需设置。
激光发生器置于密闭腔室中，并以能沿密闭腔室长度方向移动的方式设于的顶端，实现循环扫描；激光发生器采用计算机控制，工作时通过计算机设置激光发生器的参数及扫描路径；激光发生器的最大功率3000W，提供汽化铁材基板所需的全部能量。
氮气喷气槽设于密闭腔室中，并位于密闭腔室的一侧，并且氮气喷气槽通过氮气进气管道连通于外部氮气源；高密度滤网设于密闭腔室中，并位于密闭腔室的另一侧；高密度滤网在面向密闭腔室外侧的一面连接有氮气排气管道，氮气排气管道通过外部净化系统后连通于保护气体输入口；保护气体输入口设于密闭腔室在临近高密度滤网的一侧面；密闭腔室在临近高密度滤网的一侧面还设有抽气泵接口与、排气口与进气口。外部抽气泵通过抽气管道连通于密闭腔室，主要功能是对密闭腔室进行抽真空操作，排尽腔室内部空气；高密度滤网，能防止制取的粉末进入氮气排管道、排气口、进气口与保护气体输入口。
氮气喷气槽与氮气排气槽分别位于密闭腔室的两端，使用时能保证密闭腔室内均匀的充满氮气；进一步地，为了使得氮气在密闭腔室中均匀流通，氮气进气管道有两个及以上，并且所有氮气进气管道沿氮气喷气槽的长度方向均匀布置；氮气排气管道有两个及以上，并且所有氮气排气管道沿高密度滤网的宽度方向均匀布置。
为了及时检测密闭腔室内气体成分及浓度，还包括氮气浓度检测仪和氧气浓度检测仪，两者均设于密闭腔室内。氮气浓度检测仪主要检测密闭腔室内氮气浓度，在密闭腔室内氮气浓度过高(氮气排气槽充气速度大于氮气排气槽气体排出速度与反应消耗氮气速度的和)，通过设于密闭腔室侧壁下方的排气口排出密闭腔室内的气体；同时，在密闭腔室内气体失稳时，通过排气口释放密闭腔室内气体。
为了能实现对密闭腔室内初始气体的净化，还包括抽气泵接口，使用时，采用抽气泵接通抽气泵接口，外部氮气源通过氮气喷气槽向密闭腔室内通入氮气，抽气泵通过抽气泵接口抽取密闭腔室内原有气体，二者共同实现对密闭腔室内气体的净化。保护气体输入口采用保护气输入阀开启与关闭。
外部氮气源通过氮气喷气槽向密闭腔室内通入氮气、以及通过进气口补充氮气的主要功能是对成形腔室内部供给足量高纯氮气供内部化学反应及气体保护功能。
为了方便气体流动，抽气泵接口、保护气体输入口、排气口与进气口均位于密闭腔室在临近高密度滤网的一侧面的下方。
在用于直接生成FeN增强相的铁基复合粉末时，是采用如下方式进行的：将铁块置于密闭腔室中，向密闭腔室中通入循环流动的氮气，在循环流动的氮气下激光扫描汽化铁块，氮气与汽化的铁块反应生成FeN。通入氮气的温度为室温。
其具体工作方式包括如下步骤：
步骤一、本实施例选取尺寸不小于50mm×40mm×10mm的铁块，将铁块放于密闭腔室中，并位于激光发生器的正下方；铁块与高密度滤网之间间隙即为粉末收集区；更多选地，铁块为长方体，尺寸可根据所需制取粉末的数量自由调整，但需要满足：50mm≤长度≤500mm，40mm≤宽度≤400mm，10mm≤高度≤200mm；
步骤二、关闭密闭腔室的氮气排气管道与密闭腔室的各个口，采用抽气泵通过抽气泵接口抽取密闭腔室内的空气，同时外部氮气源通过氮气进气管道向密闭腔室中通入氮气，直至氧气浓度检测仪检测的氧气含量小于10ppm；
步骤三、关闭抽气泵接口，开启氮气排气管道，并将氮气排气管道依次接通外部气体净化器、气体冷却器以及气体加速泵后，连通于保护气体输入口，用于将氮气净化并重复充入密闭腔室；这里氮气排气管道依次接通外部气体净化器、气体冷却器以及气体加速泵后，连通于保护气体输入口形成氮气循环系统，主要功能是循环净化冷却腔室内部的氮气、调节氮气喷气槽气体流速；
步骤四、计算机控制设置激光发生器的参数及扫描路径，并启动激光发生器，继续向密闭腔室中通入氮气，控制氮气喷气槽喷出氮气的气流压力为8×105Pa～9.6×105Pa；在该步骤激光束按照预定轨迹逐道往复扫描铁块体(主要是按光栅式扫描策略逐道往复扫描铁块)，高能量激光产生巨大热量迅速汽化铁材，气态铁上升过程中遇到上方低温高速氮气流，氮气流冲击快速冷凝金属气体制取微米级3D打印机专用高性能铁基粉末，伴随高速氮气流与液态铁的充分反应，粉末内部直接生成FeN增强相，具体化学反应如下方化学式所示：
2Fe+N2＝2FeN
冷凝获得的金属粉末被高速气流带至成形腔室右侧粉末收集区。
步骤五、当块体铁材消耗至一定厚度后，即当铁块厚度不大于10mm时，停止激光扫描，继续向密闭空间中通入氮气，直至密闭腔室温度降至室温。
步骤六、还包括在激光发生器工作时，通过进气口向密闭腔室补充氮气；在密闭腔室内气压失稳时，通过排气口释放密闭腔室内的气体；打开成形腔室，快速将制取的粉末收集进入粉末灌，密闭保存，防止粉末氧化。
制取获得的铁基复合粉末粒径在35-45μm(图2)，可根据需要通过筛网进一步筛分制取的粉末。对得到的铁基复合粉末成分，如下表1所示，
表1铁基复合粉末内部化学元素及化合物成分表
| 元素 | 含量(wt％) |
| Fe | 95-98％ |
| N | 2-5％ |
| 杂质元素(P、S等) | ≤0.8％ |
| FeN | 10-25％ |
通过本申请制取的铁基复合粉末内部直接生成FeN增强相，FeN质量分数为10％～25％，FeN以化合物形式存在于粉末内部。生产获得的铁基粉末铺展性良好(图3)，非常适用于现有3D打印机设备，3D打印件截面致密度近乎100％(图4)，表面相对光滑，无裂纹、孔洞、球化等加工缺陷(图5)。
综上，本申请通过激光辐照汽化铁材，高速低温氮气流冲击快速冷凝金属气体制取微米级3D打印机专用高性能铁基复合粉末，伴随高速氮气流与液态铁的充分反应，粉末内部直接生成FeN增强相，提高粉末综合性能，进而有效提高3D打印件整体性能(粉末粒径30-45μm)。生产获得的铁基粉末铺展性良好，非常适用于现有3D打印机设备，3D打印件截面致密度近乎100％，表面相对光滑，无裂纹、孔洞、球化等加工缺陷。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种直接生成FeN增强相的铁基复合粉末制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤一、选取厚度大于10mm的铁块，将铁块放置于密闭的空间中，抽取密闭空间中气体并同时向密闭空间中通入氮气，直至氧气含量不大于10ppm；继续向腔室中通入循环流动氮气，控制氮气的气流压力为8 × 105 Pa ~ 9.6 × 105 Pa；
步骤二、采用激光扫描熔融铁块，其中，激光扫描的工艺参数为：激光光斑直径70 μm、激光扫描间距50 μm、激光扫描功率1500-2000 W、激光扫描速度350-600 mm/s；
步骤三、当铁材质厚度不大于10mm时，停止激光扫描，继续抽取密闭空间中气体并同时向密闭空间中通入氮气，直至密闭空间内温度降至室温。
2.根据权利要求1所述的一种直接生成FeN增强相的铁基复合粉末制备方法，其特征在于，步骤一中通入氮气的温度为室温。
3.一种直接生成FeN增强相的铁基复合粉末的设备，其特征在于，包括密闭腔室、激光发生器、氮气喷气槽以及高密度滤网；
激光发生器置于密闭腔室中，并以能沿密闭腔室长度方向移动的方式设于的顶端，实现循环扫描；氮气喷气槽设于密闭腔室中，并位于密闭腔室的一侧，并且氮气喷气槽通过氮气进气管道连通于外部氮气源；高密度滤网设于密闭腔室中，并位于密闭腔室的另一侧；高密度滤网在面向密闭腔室外侧的一面连接有氮气排气管道，氮气排气管道通过外部净化系统后连通于保护气体输入口；保护气体输入口设于密闭腔室在临近高密度滤网的一侧面；密闭腔室在临近高密度滤网的一侧面还设有抽气泵接口与、排气口与进气口。
4.根据权利要求3所述的一种直接生成FeN增强相的铁基复合粉末的设备，其特征在于，还包括氮气浓度检测仪和氧气浓度检测仪，两者均设于密闭腔室内。
5.根据权利要求4所述的一种直接生成FeN增强相的铁基复合粉末的设备，其特征在于，还包括计算机，计算机用于控制激光发生器的工作。
6.根据权利要求3所述的一种直接生成FeN增强相的铁基复合粉末的设备，其特征在于，氮气进气管道有两个及以上，并且所有氮气进气管道沿氮气喷气槽的长度方向均匀布置；氮气排气管道有两个及以上，并且所有氮气排气管道沿高密度滤网的宽度方向均匀布置。
7.根据权利要求3所述的一种直接生成FeN增强相的铁基复合粉末的设备，其特征在于，抽气泵接口、保护气体输入口、排气口与进气口均位于密闭腔室在临近高密度滤网的一侧面的下方。
8.根据权利要求5所述的一种直接生成FeN增强相的铁基复合粉末的设备，其特征在于，其工作方式包括如下步骤：
步骤一、选取尺寸不小于50 mm×40 mm×10 mm的铁块，将铁块放于密闭腔室中，并位于激光发生器的正下方；
步骤二、关闭密闭腔室的氮气排气管道与密闭腔室的各个口，采用抽气泵通过抽气泵接口抽取密闭腔室内的空气，同时外部氮气源通过氮气进气管道向密闭腔室中通入氮气，直至氧气浓度检测仪检测的氧气含量小于10ppm；
步骤三、关闭抽气泵接口，开启氮气排气管道，并将氮气排气管道依次接通外部气体净化器、气体冷却器以及气体加速泵后，连通于保护气体输入口，用于将氮气净化并重复充入密闭腔室；
步骤四、计算机控制设置激光发生器的参数及扫描路径，继续向密闭腔室中通入氮气，控制氮气喷气槽喷出氮气的气流压力为8 × 105 Pa ~ 9.6 × 105Pa；
步骤五、当铁块厚度不大于10mm时，停止激光扫描，继续向密闭空间中通入氮气，直至密闭腔室温度降至室温。
9.根据权利要求3所述的一种直接生成FeN增强相的铁基复合粉末的设备，其特征在于，还包括在激光发生器工作时，通过进气口向密闭腔室补充氮气；在密闭腔室内气压失稳时，通过排气口释放密闭腔室内的气体。
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