CN110591418A - 一种等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的设备和方法 - Google Patents

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贾春
王家贵
赵宽明
王彦玲
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Abstract

本发明公开了一种等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的设备和方法，使用包括阴极、绝缘体、阳极、反应器本体和原料进口管及其附属设施所组成的设备制备炭黑。等离子反应系统上设置了三路气体进口：原料气进口、载气进口和辅助气进口，各路气体对反应过程起着不同的作用，有利于精确控制气态烃类原料裂解所需要的温度、气氛及停留时间从而保证炭黑的品种及品质。等离子反应系统上设置的等离子发生器火炬路线布置与气态烃原料喷入路线相对，呈现逆流趋势，可以使气态烃快速与高温火炬混合，发生裂解制备炭黑、炭纳米管等碳材料。

Description

一种等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的设备和方法
技术领域
本发明涉及炭黑制备技术领域，特别是涉及一种等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的设备和方法。
背景技术
炭黑是烃类在高温下裂解、缩合而生成的，具有高度凝聚的稠环芳烃结构的碳素物质。在工程上，裂解气态烃制备炭黑采用的气炉法的生产方式，通过燃料在气炉燃烧器内燃烧，产生热量来裂解气态烃，生成炭黑，由于燃烧法能提供的热源有限，温度很难达到3000k以上。近年来，将等离子发生器移植到炭黑生产上，通过等离子体发生器产生的热量取代燃料燃烧产生的热量，使得原料烃(气态烃、液态烃或固态烃)裂解来连续生产炭黑的方式应运而生，但是，现有的制备炭黑的等离子反应器，存在可连续运行时间短，原料气与等离子弧混合效率低等缺陷。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的设备和方法，原料气与高温等离子弧呈现逆流对喷，混合效果更好，炭黑生产效率高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的设备，包括内部具有圆柱形反应腔的柱状的反应器本体，所述反应器本体的一端设有环状的阳极，所述阳极的一端延伸入所述反应腔内，所述阳极的另一端内部套入有柱状的阴极，所述阴极通过绝缘体与所述阳极连接；所述反应器本体的另一端设有原料气进管，该原料气进管的一端延伸入所述反应腔内，所述原料气进管所在的中心轴线与所述阳极所在的中心轴线重合；所述绝缘体上开设有连通至所述阳极的内环的等离子工作气体进口，所述反应器本体的侧部靠近所述原料气进管处设有辅助气进口，所述反应器本体的侧部靠近所述阳极处设有裂解产物出口和载气进口，所述裂解产物出口和载气进口相对设置。
上述结构中，等离子工作气体从绝缘体上的等离子工作气体进口进入阴阳两极间，阴阳两极分别连接电源的负正极，通过短接或高频放电启动等离子弧，在阳极内通道上形成等离子弧，并从等离子发生器阳极的喷口高速喷出，与来自原料气进管的原料气(气态烃类、液态烃的气化物或上述混合物气体气态烃类)逆流对喷快速混合并发生裂解，原料气流向与高温等离子弧流呈现逆流对喷的形式，使得反应系统内的高温等离子弧流与原料气混合均匀，提高了混合效率。载气进口布置在裂解产物出口的相对端，通过控制载气流量，来控制炭黑与气体的比例(气固比)(气固比控制在1:20左右)，达到适合气力输送的要求。
阳极和阴极之间采用绝缘体隔开，保证阴、阳极之间绝缘，绝缘材料(绝缘材料可以采用四氟乙烯、陶瓷、莫来石、氧化锆、刚玉、环氧树脂等绝缘材料)根据等离子发生器的结构、电压等确定。在绝缘体上设置有等离子工作气体进口，无需增加其他气体专用零件，减少了发生器零件数量，降低了加工成本，等离子工作气体可以选择分子气体如N2、H2、CH4、H2O，也可选用单原子气体惰性气体Ar和He等，也可为上述气体的混合气体。
优选的，所述阴极的内部设有阴极冷却水流道，所述阴极上设有分别与所述阴极冷却水流道连通的阴极冷却水进口和阴极冷却水出口；所述阳极的内部设有阳极冷却水流道，所述阳极上设有分别与所述阳极冷却水流道连通的阳极冷却水进口和阳极冷却水出口。
加压冷却水分别从阴极冷却水进口和阳极冷却水进口进入阴极和阳极的内部，冷却阴极和阳极，并从阴极冷却水出口和阳极冷却水出口排出，达到对阴极和阳极的良好冷却，保证阳极和阴极的工作温度和使用寿命，通过采用独立水冷保护的阴极、阳极可以保证等离子发生器的长时间运行，为工业化运行提供保证。
优选的，所述辅助气进口的出气方向为所述反应腔的切向，使得辅助气由切向进入反应系统中，并且控制较高的流速(该流速不小于20m/s)，对反应腔内壁进行热保护，及时的清除反应腔内壁处的炭黑防止结焦，并且可以控制反应的温度，保证反应系统的连续运行。
优选的，所述反应腔的内表面设有耐火衬层，有利于提高热能利用效率。
优选的，所述原料气进管与所述反应器本体可滑动连接，可以调节原料气与火焰之间的距离Ld(Ld的取值可根据等离子弧外火焰长度来确定，以略大于等离子弧的喷口外火焰长度的为适宜)，既保证进口管的温度要求，也可保证气体混合要求。
优选的，所述原料气进管为石墨管、刚玉管或氧化锆材料。
原料气进管采用石墨管、刚玉管或氧化锆等耐高温材料，能够满足高温情况下的使用。
本发明还提供了一种等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的方法，其技术方案如下：
一种等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的方法，包括以下步骤：
等离子工作气体从绝缘体上的等离子工作气体进口进入阴极和阳极之间；
阴极和阳极分别连接电源的负极和正极，通过短接或高频放电启动等离子弧，在阳极内通道上形成等离子弧，并从阳极的端口高速喷出；
来自原料气进管的原料气流与等离子弧流在反应腔内逆流对喷，快速混合并发生裂解，生成炭黑。
优选的，该方法还包括以下步骤：
加压冷却水从阴极冷却水进口进入阴极内部的阴极冷却水流道内，并从阴极冷却水出口排出；
加压冷却水从阳极冷却水进口进入阳极内部的阳极冷却水流道内，并从阳极冷却水出口排出。
优选的，该方法还包括以下步骤：
辅助气通过辅助气进口以切向进入反应腔内。
优选的，所述辅助气的流速不小于20m/s。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用独立水冷保护的阴极和阳极，可以保证等离子发生器的长时间运行，为工业化运行提供保证。
2、阳极和阴极之间采用绝缘体隔开，保证阴、阳极之间绝缘，绝缘材料根据等离子发生器的结构、电压等确定。在绝缘体上设置有等离子工作气体进口，无需增加其他气体专用零件，减少了发生器零件数量，降低了加工成本。
3、本发明的反应系统中反应器本体上设置了三路气体进口：原料气进口、载气进口和辅助气进口，各路气体对反应过程起着不同的作用，有利于精确控制气态烃类原料裂解所需要的温度、气氛及停留时间从而保证炭黑的品种及品质。为了保证反应系统内的高温等离子弧流与原料气混合均匀，设置原料气流向与高温等离子弧流呈现逆流对喷，提高混合效率，保证裂解发生在高温区。
4、辅助气由切向进入反应系统中，并且控制较高的流速，对反应腔内壁进行热保护，及时的清除反应腔内壁处的炭黑防止结焦，并且可以控制反应的温度，保证反应系统的连续运行。
5、反应腔的内表面设有耐火衬层，有利于提高热能利用效率。
6、原料气进管采用石墨管、刚玉管或氧化锆等耐高温材料，能够满足高温情况下的使用，可以调节原料气与火焰之间的距离Ld，既保证进口管的温度要求，也可保证气体混合要求。
7、本发明通过各路采用不同种类的气体，以及控制不同的温度及停留时间等工艺参数，可以生产N700系列炭黑、SRF半补强炭黑，N900系列炭黑以及部分支链丰富的导电炭黑，另外，通过天然气载气富化油，可以生产电池炭纳米管等负极材料。进一步，更换阴阳极材料为石墨棒、冶金焦炭或沥青,在并阳极电极中添加Cu、WC等作为催化剂。用Ar,He等作为工作气体，调整适当的工艺，可以连续生产富勒烯。
附图说明
图1为本发明实施例所述等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的设备的结构示意图一；
图2为本发明实施例所述等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的设备的结构示意图二。
附图标记说明：
1、阴极；11、阴极冷却水的进口；12、阴极冷却水的出口；2、绝缘体；21、等离子工作气体进口；3、阳极；31、阳极冷却水的进口；32、阳极冷却水的出口；4、反应器本体；41、裂解产物出口；42、载气进口；43、辅助气进口；44、反应腔；5、原料气进管；
A、原料气；B、辅助气；C、裂解产物；D、载气；E、等离子工作气。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
实施例：
如图1和图2所示，一种等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的设备，包括内部具有圆柱形反应腔44的柱状的反应器本体4，所述反应器本体4的一端设有环状的阳极3，所述阳极3的一端延伸入所述反应腔44内，所述阳极3的另一端内部套入有柱状的阴极1，所述阴极1通过绝缘体2与所述阳极3连接；所述反应器本体4的另一端设有原料气进管5，该原料气进管5的一端延伸入所述反应腔44内，所述原料气进管5所在的中心轴线与所述阳极3所在的中心轴线重合；所述绝缘体2上开设有连通至所述阳极3的内环的等离子工作气体进口21，所述反应器本体4的侧部靠近所述原料气进管5处设有辅助气进口43，所述反应器本体4的侧部靠近所述阳极3处设有裂解产物出口41和载气进口42，所述裂解产物出口41和载气进口42相对设置。
上述结构中，等离子工作气体从绝缘体2上的等离子工作气体进口21进入阴阳两极间，阴阳两极分别连接电源的负正极，通过短接或高频放电启动等离子弧，在阳极3内通道上形成等离子弧，并从等离子发生器阳极3的喷口高速喷出，与来自原料气进管5的原料气(气态烃类、液态烃的气化物或上述混合物气体气态烃类)逆流对喷快速混合并发生裂解，原料气流向与高温等离子弧流呈现逆流对喷的形式，使得反应系统内的高温等离子弧流与原料气混合均匀，提高了混合效率。载气进口42布置在裂解产物出口41的相对端，通过控制载气流量，来控制炭黑与气体的比例(气固比)(气固比控制在1:20左右)，达到适合气力输送的要求。
阳极3和阴极1之间采用绝缘体2隔开，保证阴、阳极3之间绝缘，绝缘材料(绝缘材料可以采用四氟乙烯、陶瓷、莫来石、氧化锆、刚玉、环氧树脂等绝缘材料)根据等离子发生器的结构、电压等确定。在绝缘体2上设置有等离子工作气体进口21，无需增加其他气体专用零件，减少了发生器零件数量，降低了加工成本，等离子工作气体可以选择分子气体如N2、H2、CH4、H2O，也可选用单原子气体惰性气体Ar和He等，也可为上述气体的混合气体。
图1和图2为本发明所述逆流裂解气态烃制备碳材料的等离子反应器的两种安装方式，两种安装方式的工作原理相同。
在其中一个实施例中，如图1所示，所述阴极1的内部设有阴极1冷却水流道，所述阴极1上设有分别与所述阴极1冷却水流道连通的阴极1冷却水进口和阴极1冷却水出口；所述阳极3的内部设有阳极3冷却水流道，所述阳极3上设有分别与所述阳极3冷却水流道连通的阳极3冷却水进口和阳极3冷却水出口。
加压冷却水分别从阴极1冷却水进口和阳极3冷却水进口进入阴极1和阳极3的内部，冷却阴极1和阳极3，并从阴极1冷却水出口和阳极3冷却水出口排出，达到对阴极1和阳极3的良好冷却，保证阳极3和阴极1的工作温度和使用寿命，通过采用独立水冷保护的阴极1、阳极3可以保证等离子发生器的长时间运行，为工业化运行提供保证。
在其中一个实施例中，所述辅助气进口43的出气方向为所述反应腔44的切向，使得辅助气由切向进入反应系统中，并且控制较高的流速(该流速不小于20m/s)，对反应腔44内壁进行热保护，及时的清除反应腔44内壁处的炭黑防止结焦，并且可以控制反应的温度，保证反应系统的连续运行。
在其中一个实施例中，所述反应腔44的内表面设有耐火衬层，有利于提高热能利用效率。
在其中一个实施例中，如图1所示，所述原料气进管5与所述反应器本体4可滑动连接，可以调节原料气与火焰之间的距离Ld，Ld的取值可根据等离子弧外火焰长度La来确定，以略大于La长度的为适宜，既保证进口管的温度要求，也可保证气体混合要求。
在其中一个实施例中，所述原料气进管5为石墨管、刚玉管或氧化锆材料。
原料气进管5采用石墨管、刚玉管或氧化锆等耐高温材料，能够满足高温情况下的使用。
在生产SRF半补强炭黑时，工作气体选用N2+H2的混合气体，压力控制在大约0.3MPa，混合气体从绝缘体2上的等离子工作气体进口21进入阴阳两极间，通过高频放电启动等离子形成等离子弧。混合气体等离子弧流体从发生器阳极3的喷口高速喷出，与来自原料气进管5的天然气逆流对喷快速混合并在1300℃发生裂解，生成SRF半补强炭黑。检测炭黑指标：吸碘值g/kg14±2；吸油值10-5m3/kg47±3；氮吸附比表面积103m2/kg15。为了保证反应系统的连续运行将辅助气进口43(辅助气为裂解天然气裂解炭黑后的部分生成气)设置为切向进入，并且控制较高的流速(流速为20m/s)，对反应器本体4内壁进行热保护，防止反应器本体4内壁结焦并且可以控制反应的温度；载气进口42(载气同样采用裂解天然气裂解炭黑后的部分生成气)布置在裂解产物出口41相对端，通过控制载气流量，来控制炭黑与气体的比例(气固比)(气固比为1:20)，达到适合气力输送的要求。
在生产富勒烯时，工作气体选用He+CH4的混合气体，气体压力控制在大约0.1MPa，阴极1、阳极3材料均为石墨，并在阳极3石墨中添加添加WC作为催化剂。工作气体从绝缘体2上的等离子工作气体进口21进入阴阳两极间，通过高频放电启动等离子形成等离子弧。混合气体等离子弧流体从发生器阳极3的喷口高速喷出，与来自原料气进管5的苯蒸汽逆流对喷快速混合并在2300℃发生裂解，反应系统的真空度应控制在3KPa，生成富勒烯等炭材料。为了保证反应系统的连续运行将辅助气进口43(辅助气为裂解天然气裂解炭黑后的部分生成气)设置为切向进入，并且控制较高的流速(流速为25m/s)，对反应器本体4内壁进行热保护，防止反应器本体4内壁结焦并且可以控制反应的温度；载气进口42(载气同样采用裂解天然气裂解炭黑后的部分生成气)布置在裂解产物出口41相对端，通过控制载气流量，来控制炭黑与气体的比例(气固比)(气固比为1:15)，达到适合气力输送的要求。
一种等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的方法，包括以下步骤：
等离子工作气体从绝缘体上的等离子工作气体进口进入阴极和阳极之间；
阴极和阳极分别连接电源的负极和正极，通过短接或高频放电启动等离子弧，在阳极内通道上形成等离子弧，并从阳极的端口高速喷出；
来自原料气进管的原料气流与等离子弧流在反应腔内逆流对喷，快速混合并发生裂解，生成炭黑。
在其中一个实施例中，该方法还包括以下步骤：
加压冷却水从阴极冷却水进口进入阴极内部的阴极冷却水流道内，并从阴极冷却水出口排出；
加压冷却水从阳极冷却水进口进入阳极内部的阳极冷却水流道内，并从阳极冷却水出口排出。
在其中一个实施例中，该方法还包括以下步骤：
辅助气通过辅助气进口以切向进入反应腔内。
在其中一个实施例中，所述辅助气的流速不小于20m/s。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的设备，其特征在于，包括内部具有圆柱形反应腔的柱状的反应器本体，所述反应器本体的一端设有环状的阳极，所述阳极的一端延伸入所述反应腔内，所述阳极的另一端内部套入有柱状的阴极，所述阴极通过绝缘体与所述阳极连接；所述反应器本体的另一端设有原料气进管，该原料气进管的一端延伸入所述反应腔内，所述原料气进管所在的中心轴线与所述阳极所在的中心轴线重合；所述绝缘体上开设有连通至所述阳极的内环的等离子工作气体进口，所述反应器本体的侧部靠近所述原料气进管处设有辅助气进口，所述反应器本体的侧部靠近所述阳极处设有裂解产物出口和载气进口，所述裂解产物出口和载气进口相对设置。
2.根据权利要求1所述的等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的设备，其特征在于，所述阴极的内部设有阴极冷却水流道，所述阴极上设有分别与所述阴极冷却水流道连通的阴极冷却水进口和阴极冷却水出口；所述阳极的内部设有阳极冷却水流道，所述阳极上设有分别与所述阳极冷却水流道连通的阳极冷却水进口和阳极冷却水出口。
3.根据权利要求1或2所述的等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的设备，其特征在于，所述辅助气进口的出气方向为所述反应腔的切向。
4.根据权利要求3所述的等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的设备，其特征在于，所述反应腔的内表面设有耐火衬层。
5.根据权利要求4所述的等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的设备，其特征在于，所述原料气进管与所述反应器本体可滑动连接。
6.根据权利要求5所述的等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的设备，其特征在于，所述原料气进管为石墨管、刚玉管或氧化锆材料。
7.一种等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
等离子工作气体从绝缘体上的等离子工作气体进口进入阴极和阳极之间；
阴极和阳极分别连接电源的负极和正极，通过短接或高频放电启动等离子弧，在阳极内通道上形成等离子弧，并从阳极的端口高速喷出；
来自原料气进管的原料气流与等离子弧流在反应腔内逆流对喷，快速混合并发生裂解，生成炭黑。
8.根据权利要求7所述的等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
加压冷却水从阴极冷却水进口进入阴极内部的阴极冷却水流道内，并从阴极冷却水出口排出；
加压冷却水从阳极冷却水进口进入阳极内部的阳极冷却水流道内，并从阳极冷却水出口排出。
9.根据权利要求8所述的等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
辅助气通过辅助气进口以切向进入反应腔内。
10.根据权利要求9所述的等离子逆流裂解气态烃制备炭黑的方法，其特征在于，所述辅助气的流速不小于20m/s。
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