CN1944455A - 丹参酮ⅱa 隐丹参酮 二氢丹参酮丹参酮ⅰ的提取方法 - Google Patents
丹参酮ⅱa 隐丹参酮 二氢丹参酮丹参酮ⅰ的提取方法 Download PDFInfo
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Abstract
丹参酮ⅡA隐丹参酮 二氢丹参酮 丹参酮Ⅰ通常采用上柱层柝的方法来取得,可提取得到的成品物质比例太低,而且耗费时间和大量原料。本发明通过柱层柝和在上柱期间经过使用醋酸乙酯、硅胶H、苯、氯仿、60-90规格石油醚多次提取的方法可有效提高丹参酮ⅡA 隐丹参酮 二氢丹参酮 丹参酮Ⅰ的提取方法。
Description
所属技术领域:
本发明涉及一种提取方法,尤其是提取丹参酮IIA隐丹参酮二氢丹参酮丹参酮I的方法。
背景技术:
目前,丹参酮的提取方法是采用原药材提取,要得到丹参酮IIA隐丹参酮 二氢丹参酮丹参酮I这样的物质通常采用上柱层柝的方法来取得,可提取得到的成品物质比例太低,而且耗费时间和大量原料,众多科研人员也试图通过其它方法来取得物质,经检索出的有,中国申请(专利)号CN 200410014137.9 申请日2004.02.23 公开(公告)号CN1560000
公开(公告)日2005.01.05
申请(专利)号CN 200410018760.1 申请日2004.03.17 公开(公告)号CN 1670019
公开(公告)日2005.09.21
申请(专利)号CN 200510049292.9 申请日2005.01.31 公开(公告)号CN 1679859
公开(公告)日2005.01.31
从以上申请(专利)中得知,大家的方法都很实用。
发明内容:
本发明人为了是提取丹参酮IIA隐丹参酮 二氢丹参酮 丹参酮I能够批量化,现提供一种提取方法。
技术方案:
本发明提取丹参酮的方法是:取市售丹参酮提取物放进不锈钢桶,加入1倍量的氯仿60℃加热溶解,滤过,滤液加入硅胶进行拌样,样品烘干,备用。
除杂方法:取硅胶装入层柝柱底部压平,再将备用的样品装入层柝柱内压平,顶部加盖一层脱脂棉,放上一层石子压紧,然后用苯和醋酸乙酯洗脱,将洗脱剂回收干,即得粗品丹参酮提取物。
分离方法:取粗品丹参酮提取物放进不锈钢桶加入氯仿后加热至沸腾,减压抽滤,滤渣用醋酸乙酯溶解,溶解后与硅胶拌样、样品烘干,备用。取硅胶装入不锈钢层柝柱底部,压平,将备用的样品放进层柝柱内,压平,顶部加盖一层脱脂棉,压上一层石子压紧,然后用石油醚和醋酸乙酯加入柱内进行洗脱,洗脱剂常压回收干,收集留分的丹参酮后用醋酸乙酯结晶,得纯度达98%的丹参酮IIA。将上述滤液保留,备用。
取粗品丹参酮提取物放进不锈钢桶加入氯仿后加热至沸腾,减压抽滤,滤渣用醋酸乙酯溶解,然后与硅胶拌样、样品烘干,备用。取硅胶装入不锈钢层柝柱底部,压平,将备用的样品放进层柝柱内,压平,顶部加盖一层脱脂棉,压上一层石子压紧,然后用石油醚和醋酸乙酯加入柱内进行洗脱,洗脱剂常压回收干,收集留分的丹参酮I后用醋酸乙酯结晶,得纯度达98%的丹参酮I。将上述滤液保留,备用。
取丹参酮IIA滤液,常压回收洗脱剂至干,滤渣用醋酸乙酯加热溶解,与硅胶拌样,样品烘干,备用。然后将硅胶装入层柝柱底部,压平,取备用样品装入层柝柱内,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放上一层石子压紧,然后用石油醚、醋酸乙酯洗脱收集馏分,常压回收洗脱剂至干,将馏分的隐丹参酮用酸醋乙酯结晶后得纯度达98%的隐丹参酮。
取丹参酮I滤液,常压回收洗脱剂至干,滤渣用醋酸乙酯加热溶解,与硅胶拌样,样品烘干,备用。然后将硅胶装入层柝柱底部,压平,取备用样品装入层柝柱内,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放上一层石子压紧,然后用石油醚、醋酸乙酯洗脱收集馏分,常压回收洗脱剂至干,将馏分的二氢参酮用酸醋乙酯结晶后得纯度达98%的二氢丹参酮。
本发明的最佳提取方法是:样品制备:取市售10-30%的丹参酮提取物,用1倍量的氯仿60℃加热溶解,滤过,滤渣用5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,取丹参酮提取物2-3倍量的160-200目硅胶H拌样,样品50-65℃烘干2-3小时。
除杂方法:取样品两倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱底部,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的苯∶醋酸乙酯19∶1洗脱,常压回收洗脱剂至干,得粗品丹参酮提取物。
分离方法:
取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中,加入100mL氯仿50℃加热至沸腾,减压抽滤,滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样,50-65℃烘干后,样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱,收集丹参酮IIA馏分,常压回收洗脱剂至干,将馏分丹参酮IIA用醋酸乙酯10∶1结晶,得纯品丹参酮IIA,含量达98%。滤液保留,备用。
取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中,加入100mL氯仿50℃加热至沸腾,减压抽滤,滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样,50-65℃烘干后,样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱,收集丹参酮IIA馏分,常压回收洗脱剂至干,将馏分丹参酮I用醋酸乙酯10∶1结晶,得纯品丹参酮I,含量达98%。滤液保留,备用。
取丹参酮IIA滤液,常压回收洗脱剂至干,滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样,样品50-65℃烘干2-3个小时,样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱,收集隐丹参酮馏分,常压回收洗脱剂至干,隐丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶,得纯品隐丹参酮,含量达98%。
取丹参酮I滤液,常压回收洗脱剂至干,滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样,样品50-65℃烘干2-3个小时,样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱,收集二氢丹参酮馏分,常压回收洗脱剂至干,二氢丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶,得纯品二氢丹参酮,含量达98%。
有益效果:
丹参酮IIA隐丹参酮 二氢丹参酮 丹参酮I通常采用上柱层柝的方法来取得,可提取得到的成品物质比例太低,而且耗费时间和大量原料。本发明通过柱层柝和在上柱期间经过使用醋酸乙酯、硅胶H、苯、氯仿、60-90规格石油醚多次提取的方法可有效提高丹参酮IIA隐丹参酮 二氢丹参酮 丹参酮I的提取方法。
实施例一:
取市售10-30%的丹参酮提取物,用5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,取丹参酮提取物2-3倍量的160-200目硅胶H拌样,样品50-65℃烘干2---3小时。
实施例二:
取样品两倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱底部,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的苯∶醋酸乙酯19∶1洗脱,常压回收洗脱剂至干,得粗品丹参酮提取物。
实施例三:
取粗品丹参酮提取物放进不锈钢桶加入氯仿后加热至沸腾,减压抽滤,滤渣用醋酸乙酯溶解,溶解后与硅胶拌样、样品烘干,备用。取硅胶装入不锈钢层柝柱底部,压平,将备用的样品放进层柝柱内,压平,顶部加盖一层脱脂棉,压上一层石子压紧,然后用石油醚和醋酸乙酯加入柱内进行洗脱,洗脱剂常压回收干,收集留分的丹参酮后用醋酸乙酯结晶,得纯度达98%的丹参酮IIA。将上述滤液保留,备用。
实施例四:
取丹参酮I滤液,常压回收洗脱剂至干,滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样,样品50-65℃烘干2-3个小时,样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱,收集二氢丹参酮馏分,常压回收洗脱剂至干,二氢丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶,得纯品二氢丹参酮,含量达98%。
具体工艺实施步骤:
样品制备:
取市售10-30%的丹参酮提取物,用5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,取丹参酮提取物2-3倍量的160-200目硅胶H拌样,样品50-65℃烘干2---3小时。
除杂方法:
取样品两倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱底部,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的苯∶醋酸乙酯19∶1洗脱,常压回收洗脱剂至干,得粗品丹参酮提取物。
分离方法:
取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中,加入100mL氯仿50℃加热至沸腾,减压抽滤,滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样,50-65℃烘干后,样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱,收集丹参酮IIA馏分,常压回收洗脱剂至干,将馏分丹参酮IIA用醋酸乙酯10∶1结晶,得纯品丹参酮IIA,含量达98%。滤液保留,备用。
取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中,加入100mL氯仿50℃加热至沸腾,减压抽滤,滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样,50-65℃烘干后,样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱,收集丹参酮I馏分,常压回收洗脱剂至干,将馏分丹参酮I用醋酸乙酯10∶1结晶,得纯品丹参酮I,含量达98%。滤液保留,备用。
取丹参酮IIA滤液,常压回收洗脱剂至干,滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样,样品50-65℃烘干2-3个小时,样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱,收集隐丹参酮馏分,常压回收洗脱剂至干,隐丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶,得纯品隐丹参酮,含量达98%。
取丹参酮I滤液,常压回收洗脱剂至干,滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样,样品50-65℃烘干2-3个小时,样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱,收集二氢丹参酮馏分,常压回收洗脱剂至干,二氢丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶,得纯品二氢丹参酮,含量达98%。
Claims (1)
1.丹参酮IIA隐丹参酮二氢丹参酮丹参酮I的提取方法,其特征是:样品制备:
取市售10-30%的丹参酮提取物,用5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,取丹参酮提取物2-3倍量的160-200目硅胶H拌样,样品50-65℃烘干2---3小时;
除杂方法:
取样品两倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的下锈钢层析柱底部,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的苯∶醋酸乙酯19∶1洗脱,常压回收洗脱剂至干,得粗品丹参酮提取物;
分离方法:
取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中,加入100mL氯仿50℃加热至沸腾,减压抽滤,滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样,50-65℃烘干后,样品备用;取样品五倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱,收集丹参酮IIA馏分,常压回收洗脱剂至干,将馏分丹参酮IIA用醋酸乙酯10∶1结晶,得纯品丹参酮IIA,含量达98%;滤液保留,备用;
取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中,加入100mL氯仿50℃加热至沸腾,减压抽滤,滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样,50-65℃烘干后,样品备用;取样品五倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱,收集丹参酮I馏分,常压回收洗脱剂至干,将馏分丹参酮I用醋酸乙酯10∶1结晶,得纯品丹参酮I,含量达98%;滤液保留,备用;
取丹参酮IIA滤液,常压回收洗脱剂至干,滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样,样品50-65℃烘干2-3个小时,样品备用;取样品五倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱,收集隐丹参酮馏分,常压回收洗脱剂至干,隐丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶,得纯品隐丹参酮,含量达98%;
取丹参酮I滤液,常压回收洗脱剂至干,滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样,样品50-65℃烘干2-3个小时,样品备用;取样品五倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱,收集二氢丹参酮馏分,常压回收洗脱剂至干,二氢丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶,得纯品二氢丹参酮,含量达98%。
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2006
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20070411 |