CN1944455A - 丹参酮ⅱa 隐丹参酮 二氢丹参酮丹参酮ⅰ的提取方法 - Google Patents
丹参酮ⅱa 隐丹参酮 二氢丹参酮丹参酮ⅰ的提取方法 Download PDFInfo
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Abstract
丹参酮ⅡA隐丹参酮 二氢丹参酮 丹参酮Ⅰ通常采用上柱层柝的方法来取得，可提取得到的成品物质比例太低，而且耗费时间和大量原料。本发明通过柱层柝和在上柱期间经过使用醋酸乙酯、硅胶H、苯、氯仿、60－90规格石油醚多次提取的方法可有效提高丹参酮ⅡA 隐丹参酮 二氢丹参酮 丹参酮Ⅰ的提取方法。
Description
所属技术领域：
本发明涉及一种提取方法，尤其是提取丹参酮IIA隐丹参酮二氢丹参酮丹参酮I的方法。
背景技术：
目前，丹参酮的提取方法是采用原药材提取，要得到丹参酮IIA隐丹参酮 二氢丹参酮丹参酮I这样的物质通常采用上柱层柝的方法来取得，可提取得到的成品物质比例太低，而且耗费时间和大量原料，众多科研人员也试图通过其它方法来取得物质，经检索出的有，中国申请(专利)号CN 200410014137.9 申请日2004.02.23 公开(公告)号CN1560000
公开(公告)日2005.01.05
申请(专利)号CN 200410018760.1 申请日2004.03.17 公开(公告)号CN 1670019
公开(公告)日2005.09.21
申请(专利)号CN 200510049292.9 申请日2005.01.31 公开(公告)号CN 1679859
公开(公告)日2005.01.31
从以上申请(专利)中得知，大家的方法都很实用。
发明内容：
本发明人为了是提取丹参酮IIA隐丹参酮 二氢丹参酮 丹参酮I能够批量化，现提供一种提取方法。
技术方案：
本发明提取丹参酮的方法是：取市售丹参酮提取物放进不锈钢桶，加入1倍量的氯仿60℃加热溶解，滤过，滤液加入硅胶进行拌样，样品烘干，备用。
除杂方法：取硅胶装入层柝柱底部压平，再将备用的样品装入层柝柱内压平，顶部加盖一层脱脂棉，放上一层石子压紧，然后用苯和醋酸乙酯洗脱，将洗脱剂回收干，即得粗品丹参酮提取物。
分离方法：取粗品丹参酮提取物放进不锈钢桶加入氯仿后加热至沸腾，减压抽滤，滤渣用醋酸乙酯溶解，溶解后与硅胶拌样、样品烘干，备用。取硅胶装入不锈钢层柝柱底部，压平，将备用的样品放进层柝柱内，压平，顶部加盖一层脱脂棉，压上一层石子压紧，然后用石油醚和醋酸乙酯加入柱内进行洗脱，洗脱剂常压回收干，收集留分的丹参酮后用醋酸乙酯结晶，得纯度达98％的丹参酮IIA。将上述滤液保留，备用。
取粗品丹参酮提取物放进不锈钢桶加入氯仿后加热至沸腾，减压抽滤，滤渣用醋酸乙酯溶解，然后与硅胶拌样、样品烘干，备用。取硅胶装入不锈钢层柝柱底部，压平，将备用的样品放进层柝柱内，压平，顶部加盖一层脱脂棉，压上一层石子压紧，然后用石油醚和醋酸乙酯加入柱内进行洗脱，洗脱剂常压回收干，收集留分的丹参酮I后用醋酸乙酯结晶，得纯度达98％的丹参酮I。将上述滤液保留，备用。
取丹参酮IIA滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣用醋酸乙酯加热溶解，与硅胶拌样，样品烘干，备用。然后将硅胶装入层柝柱底部，压平，取备用样品装入层柝柱内，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放上一层石子压紧，然后用石油醚、醋酸乙酯洗脱收集馏分，常压回收洗脱剂至干，将馏分的隐丹参酮用酸醋乙酯结晶后得纯度达98％的隐丹参酮。
取丹参酮I滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣用醋酸乙酯加热溶解，与硅胶拌样，样品烘干，备用。然后将硅胶装入层柝柱底部，压平，取备用样品装入层柝柱内，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放上一层石子压紧，然后用石油醚、醋酸乙酯洗脱收集馏分，常压回收洗脱剂至干，将馏分的二氢参酮用酸醋乙酯结晶后得纯度达98％的二氢丹参酮。
本发明的最佳提取方法是：样品制备：取市售10-30％的丹参酮提取物，用1倍量的氯仿60℃加热溶解，滤过，滤渣用5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取丹参酮提取物2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2-3小时。
除杂方法：取样品两倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱底部，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的苯∶醋酸乙酯19∶1洗脱，常压回收洗脱剂至干，得粗品丹参酮提取物。
分离方法：
取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中，加入100mL氯仿50℃加热至沸腾，减压抽滤，滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样，50-65℃烘干后，样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集丹参酮IIA馏分，常压回收洗脱剂至干，将馏分丹参酮IIA用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品丹参酮IIA，含量达98％。滤液保留，备用。
取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中，加入100mL氯仿50℃加热至沸腾，减压抽滤，滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样，50-65℃烘干后，样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集丹参酮IIA馏分，常压回收洗脱剂至干，将馏分丹参酮I用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品丹参酮I，含量达98％。滤液保留，备用。
取丹参酮IIA滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2-3个小时，样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集隐丹参酮馏分，常压回收洗脱剂至干，隐丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品隐丹参酮，含量达98％。
取丹参酮I滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2-3个小时，样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集二氢丹参酮馏分，常压回收洗脱剂至干，二氢丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品二氢丹参酮，含量达98％。
有益效果：
丹参酮IIA隐丹参酮 二氢丹参酮 丹参酮I通常采用上柱层柝的方法来取得，可提取得到的成品物质比例太低，而且耗费时间和大量原料。本发明通过柱层柝和在上柱期间经过使用醋酸乙酯、硅胶H、苯、氯仿、60-90规格石油醚多次提取的方法可有效提高丹参酮IIA隐丹参酮 二氢丹参酮 丹参酮I的提取方法。
实施例一：
取市售10-30％的丹参酮提取物，用5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取丹参酮提取物2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2---3小时。
实施例二：
取样品两倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱底部，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的苯∶醋酸乙酯19∶1洗脱，常压回收洗脱剂至干，得粗品丹参酮提取物。
实施例三：
取粗品丹参酮提取物放进不锈钢桶加入氯仿后加热至沸腾，减压抽滤，滤渣用醋酸乙酯溶解，溶解后与硅胶拌样、样品烘干，备用。取硅胶装入不锈钢层柝柱底部，压平，将备用的样品放进层柝柱内，压平，顶部加盖一层脱脂棉，压上一层石子压紧，然后用石油醚和醋酸乙酯加入柱内进行洗脱，洗脱剂常压回收干，收集留分的丹参酮后用醋酸乙酯结晶，得纯度达98％的丹参酮IIA。将上述滤液保留，备用。
实施例四：
取丹参酮I滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2-3个小时，样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集二氢丹参酮馏分，常压回收洗脱剂至干，二氢丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品二氢丹参酮，含量达98％。
具体工艺实施步骤：
样品制备：
取市售10-30％的丹参酮提取物，用5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取丹参酮提取物2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2---3小时。
除杂方法：
取样品两倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱底部，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的苯∶醋酸乙酯19∶1洗脱，常压回收洗脱剂至干，得粗品丹参酮提取物。
分离方法：
取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中，加入100mL氯仿50℃加热至沸腾，减压抽滤，滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样，50-65℃烘干后，样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集丹参酮IIA馏分，常压回收洗脱剂至干，将馏分丹参酮IIA用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品丹参酮IIA，含量达98％。滤液保留，备用。
取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中，加入100mL氯仿50℃加热至沸腾，减压抽滤，滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样，50-65℃烘干后，样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集丹参酮I馏分，常压回收洗脱剂至干，将馏分丹参酮I用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品丹参酮I，含量达98％。滤液保留，备用。
取丹参酮IIA滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2-3个小时，样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集隐丹参酮馏分，常压回收洗脱剂至干，隐丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品隐丹参酮，含量达98％。
取丹参酮I滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2-3个小时，样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集二氢丹参酮馏分，常压回收洗脱剂至干，二氢丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品二氢丹参酮，含量达98％。
Claims (1)
1.丹参酮IIA隐丹参酮二氢丹参酮丹参酮I的提取方法，其特征是：样品制备：
取市售10-30％的丹参酮提取物，用5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取丹参酮提取物2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2---3小时；
除杂方法：
取样品两倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的下锈钢层析柱底部，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的苯∶醋酸乙酯19∶1洗脱，常压回收洗脱剂至干，得粗品丹参酮提取物；
分离方法：
取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中，加入100mL氯仿50℃加热至沸腾，减压抽滤，滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样，50-65℃烘干后，样品备用；取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集丹参酮IIA馏分，常压回收洗脱剂至干，将馏分丹参酮IIA用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品丹参酮IIA，含量达98％；滤液保留，备用；
取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中，加入100mL氯仿50℃加热至沸腾，减压抽滤，滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样，50-65℃烘干后，样品备用；取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集丹参酮I馏分，常压回收洗脱剂至干，将馏分丹参酮I用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品丹参酮I，含量达98％；滤液保留，备用；
取丹参酮IIA滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2-3个小时，样品备用；取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集隐丹参酮馏分，常压回收洗脱剂至干，隐丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品隐丹参酮，含量达98％；
取丹参酮I滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2-3个小时，样品备用；取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集二氢丹参酮馏分，常压回收洗脱剂至干，二氢丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品二氢丹参酮，含量达98％。
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2006
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20070411 |