CN1944397A - 乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法 - Google Patents

乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法包括如下步骤：1)将乙二胺和氢氧化钠混合，升温，5小时内滴加羟基乙腈，滴加完毕后保温反应至少30分钟直至氨释放完毕，加入双氧水；2)加入乙二酸四乙酸调节反应液pH值为5～6；3)在反应液中加入活性碳脱色；4)将脱色后的反应液加入乙二胺四乙酸调节pH值为3.5～4.5；5)将反应液浓缩、结晶、分离、干燥得乙二胺四乙酸二钠盐产品。本发明方法生产成本低，产品质量好。

Description

乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法
技术领域：
本发明与乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA二钠盐)的制备方法有关。
背景技术：
已有的制备EDTA二钠盐的方法主要为乙二胺四乙酸(EDTA)法。
该法是先由氰化钠法、氢氰酸法、氯乙酸法和羟基乙腈法合成EDTA后，再将EDTA溶于碱溶液中生成EDTA四钠盐，然后加入EDTA调反应液pH＝5～6，在反应液中加入活性碳脱色之后，再加入EDTA调节反应液pH值为3.5～4.5，最后将反应液浓缩、结晶、分离、干燥得EDTA二钠盐产品。
该方法由于要先合成EDTA，再经EDTA四钠盐合成EDTA二钠盐，故存在生产成本较高的缺点。
发明内容：
本发明的目的是为了克服以不足，提供一种生产成本低、产品质量好的乙二胺四乙酸二钠的制备方法。
本发明的目的是这样来实现的：
本发明乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法包括如下步骤：
1)将乙二胺和氢氧化钠混合，升温，5小时内滴加羟基乙腈，滴加完毕后保温反应至少30分钟直至氨释放完毕，加入双氧水；
2)加入乙二酸四乙酸调节反应液pH值为5～6；
3)在反应液中加入活性碳脱色；
4)将脱色后的反应液加入乙二胺四乙酸调节pH值为3.5～4.5；
5)将反应液浓缩、结晶、分离、干燥得乙二胺四乙酸二钠盐产品，以乙二胺、氢氧化钠和羟基乙腈为原料，可大大降低生产成本。
上述的乙二胺与羟基乙腈摩尔比为乙二胺∶羟基乙腈＝1∶3.8～5.2，乙二胺与氢氧化钠摩尔比为乙二胺∶氢氧化钠＝1∶4～6.0
上述的滴加羟基乙腈时的反应温度为60～130℃。
本发明所涉及的化学反应式如下：
Figure A20061002211500041
本方法生产成本低，产品质量好。
具体实施方式：
实施例1：
在带有温度计、冷凝管、搅拌器的250ml三烧瓶中将质量百分含量为99.4％的乙二胺15.1g、质量百分含量为30％的氢氧化钠173.3g混合，升温，85℃时在5小时内滴加质量百分含量为35％的羟基乙腈163g，滴完后升温至110℃反应30分钟，加入130g水和0.2g双氧水。加入75gEDTA调节反应液pH值为5～6。在反应液中加入活性碳脱色，将脱色后的反应液加入42gEDTA调节pH值为3.5～4.5，将反应液浓缩、结晶、分离、干燥得EDTA二钠盐的白色结晶产品147.5g，含量99.3％，收率60.5％(以氢氧化钠计)。分离EDTA二钠盐后的母液可用硫酸进行酸化，制得EDTA，用做调pH值。
实施例2：
按实施例1进行投料操作，所不同的是把例1中的羟基乙腈投料量变为187.5g，最后得到EDTA二钠盐的白色结晶产品151g，含量99.4％，收率62％(以氢氧化钠计)。
实施例3：
按实施例1进行投料操作，所不同的是在85℃时开始滴加羟基乙腈，同时缓慢升温，5小时内滴完后，温度升至110℃，最后得到EDTA二钠盐的白色结晶产品152.3g，含量99.5％，收率62.6％(以氢氧化钠计)。
上述各实施例是对本发明的内容作进一步的说明，但不应当将此理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。凡基于上述内容所实现的技术均属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1、本发明乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法，包括如下步骤：
1)将乙二胺和氢氧化钠混合，升温，5小时内滴加羟基乙腈，滴加完毕后保温反应至少30分钟直至氨释放完毕，加入双氧水；
2)加入乙二酸四乙酸调节反应液pH值为5～6；
3)在反应液中加入活性碳脱色；
4)将脱色后的反应液加入乙二胺四乙酸调节pH值为3.5～4.5；
5)将反应液浓缩、结晶、分离、干燥得乙二胺四乙酸二钠盐产品。
2、如权利要求1所述的乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法，其特征在于乙二胺与羟基乙腈摩尔比为乙二胺∶羟基乙腈＝1∶3.8～5.2，乙二胺与氢氧化钠摩尔比为乙二胺∶氢氧化钠＝1∶4～6.0。
3、如权利要求1或2所述的乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法，其特征在于滴加羟基乙腈时的反应温度为60～130℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101723842B (zh) * 2009-11-06 2012-11-07 重庆紫光鼎福化工有限责任公司 乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法
CN103159637A (zh) * 2013-03-25 2013-06-19 国药集团化学试剂有限公司 一种提升工业乙二胺四乙酸二钠品质的方法
CN106045867A (zh) * 2016-05-26 2016-10-26 河北诚信有限责任公司 乙二胺‑n‑n′‑二乙酸二钠的合成工艺

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