CN101157634A - 一种4-氯苯肼的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种4－氯苯肼的制备方法，以4－氯苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到4－氯苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10－35℃，pH为7－9的条件下进行。采用该制备方法制得的4－氯苯肼产品纯度高、生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种4-氯苯肼的制备方法。
背景技术
4-氯苯肼是一种重要的中间体，尤其是一种医药中间体，现有技术以4-氯苯胺为原料，经重氮化反应，亚硫酸钠还原，水解，制备得到的4-氯苯肼的合成方法，反应时间长，一般需要收率仅为63-72％，并且生产成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种4-氯苯肼的制备方法，由该方法得到的4-氯苯肼产品纯度高，并且生产成本低。
为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种4-氯苯肼的制备方法，以4-氯苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到4-氯苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
采用焦亚硫酸钠作为还原剂，大大缩短了反应时间，一般只需要半个小时即可达到反应终点，生产成本低，并且制得的产品纯度高(大于98％)。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行说明：
向800ml烧杯中加入水100ml，搅拌，加10N盐酸57.5ml、4-氯苯胺25.7克，待全部溶解后将溶液冷却至0℃，慢慢加入亚硝酸钠溶液(由15克亚硝酸钠和30ml水配成)，加毕，调节体系pH为1-2，控制反应体系的温度3-5℃，反应20分钟后，停止反应，过滤并保留滤液。
向1000ml烧杯中加入水250ml，搅拌下加入焦亚硫酸钠64克、氢氧化钠65克，此时溶液pH为7，溶液温度为35℃，待溶液冷却至10℃后，慢慢将上述滤液加入，加完时溶液温度为16℃，pH为7，继续反应30分钟，加温反应体系至75-80℃，搅拌，加盐酸115ml，继续加温至97-100℃，并在此温度下反应0.5小时后加入活性炭8克，5分钟后过滤并保留无色滤液。冷却滤液至20℃，物料析出，过滤干燥得产品。高效液相色谱测其纯度为98.06％。
Claims (1)
1.一种4-氯苯肼的制备方法，以4-氯苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到4-氯苯肼，其特征在于：所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102993044A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-03-27 | 天津市天川化工有限公司 | 对氯苯肼盐酸盐的制备方法 |
| CN103071365A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-05-01 | 天津市天川化工有限公司 | 酰氯化反应尾气的治理方法 |
| CN103848752A (zh) * | 2012-12-06 | 2014-06-11 | 南京理工大学 | 对氯苯肼盐酸盐的新型合成工艺 |
| CN106565534A (zh) * | 2016-10-28 | 2017-04-19 | 浙江奇彩环境科技股份有限公司 | 一种芳香肼硫酸盐的合成方法 |
| CN107573256A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-01-12 | 安徽国星生物化学有限公司 | 一种对氯苯肼盐酸盐连续化生产方法及其装置 |
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2007
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103848752A (zh) * | 2012-12-06 | 2014-06-11 | 南京理工大学 | 对氯苯肼盐酸盐的新型合成工艺 |
| CN102993044A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-03-27 | 天津市天川化工有限公司 | 对氯苯肼盐酸盐的制备方法 |
| CN103071365A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-05-01 | 天津市天川化工有限公司 | 酰氯化反应尾气的治理方法 |
| CN106565534A (zh) * | 2016-10-28 | 2017-04-19 | 浙江奇彩环境科技股份有限公司 | 一种芳香肼硫酸盐的合成方法 |
| CN106565534B (zh) * | 2016-10-28 | 2018-10-30 | 浙江奇彩环境科技股份有限公司 | 一种芳香肼硫酸盐的合成方法 |
| CN107573256A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-01-12 | 安徽国星生物化学有限公司 | 一种对氯苯肼盐酸盐连续化生产方法及其装置 |
| CN107573256B (zh) * | 2017-09-26 | 2020-02-21 | 安徽国星生物化学有限公司 | 一种对氯苯肼盐酸盐连续化生产方法及其装置 |
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