CN1939991A - 抛光用组合物及抛光方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的抛光用组合物含有平均粒径为20～100nm的二氧化硅磨粒、选自氨、铵盐、碱金属盐及碱金属氢氧化物的碱以及HLB值在8以上(含8)的硅油。该抛光用组合物适用于对二氧化硅所构成的抛光对象物的抛光。

Description

抛光用组合物及抛光方法
                            技术领域
本发明涉及一种在对作为半导体回路的绝缘膜的SiO2膜这样的由二氧化硅组成的抛光对象物进行抛光的用途中例如使用的抛光用组合物及利用该抛光用组合物的抛光方法。
                            背景技术
对SiO2膜那样由二氧化硅组成的抛光对象物进行抛光中所使用的抛光用组合物，至少要求在用抛光用组合物对抛光对象物进行抛光时，抛光对象物的表面产生的刮痕等缺陷要少，抛光用组合物对抛光对象物的抛光速度要快。例如，日本专利公开特开2001-271058号公报公开了为满足上述要求而经过改良的含有气相二氧化硅(fumed silica)等的二氧化硅磨粒和聚丙烯酸树脂等增稠剂的抛光用组合物。然而，日本专利公开特开2001-271058号公报的抛光用组合物并不充分满足上述要求，依然留有改良的空间。
另一方面，日本专利公开特开2004-247605号公报公开了含有像聚氧化乙烯甲基聚硅氧烷那样的有机硅表面活性剂的抛光用组合物。然而，日本专利公开特开2004-247605号公报中的抛光用组合物是在抛光含有有机绝缘膜的抛光对象物的用途中使用的，没有设想在抛光像SiO2膜那样的由二氧化硅组成的抛光对象物的用途中使用的情形。
                            发明内容
本发明的目的在于，提供一种更适于在对由二氧化硅组成的抛光对象物进行抛光的用
途中使用的抛光用组合物以及使用该抛光用组合物的抛光方法。
为了达到本发明的目的，本发明提供一种抛光用组合物，该成分含有平均粒径为20～100nm的二氧化硅磨粒；选自氨、铵盐、碱金属盐及碱金属氢氧化物的碱；HLB值在8以上(含8)的硅油。
本发明还提供一种抛光方法，该抛光方法具有用上述抛光用组合物对由二氧化硅组成的抛光对象物进行抛光的工序。
                        具体实施方式
下面，对本发明的一个实施形态进行说明。
本实施形态的抛光用组合物是通过将二氧化硅磨粒、碱、硅油和水混合而制成的。因此，本实施形态的抛光用组合物实质上由二氧化硅磨粒、碱、硅油及水组成。该抛光用组合物例如在对作为半导体回路的绝缘膜的SiO2膜进行抛光的用途中使用。
抛光用组合物中的二氧化硅磨粒起着机械抛光SiO2膜的作用，有助于提高抛光用组合物对SiO2膜的抛光速度。
抛光用组合物所含的二氧化硅磨粒理想的是气相二氧化硅或胶体二氧化硅，更理想的是气相二氧化硅。抛光用组合物所含的二氧化硅磨粒是气相二氧化硅或胶体二氧化硅时，用抛光用组合物抛光SiO2膜时SiO2膜表面所产生的刮痕减少。此外，抛光用组合物所含的二氧化硅磨粒是气相二氧化硅的话，不仅刮痕减少，且抛光用组合物对SiO2膜的抛光速度也大幅提高。
抛光用组合物所含的二氧化硅磨粒的平均粒径为20～100nm。若抛光用组合物所含的二氧化硅磨粒的平均粒径小于20nm，则不仅抛光用组合物对SiO2膜的抛光速度无法提高，且用抛光用组合物抛光SiO2膜时在SiO2膜表面产生的刮痕也会增加。另一方面，平均粒径大于100nm的二氧化硅磨粒在抛光用组合物中的分散性较差，易沉淀。并且，若抛光用组合物所含的二氧化硅磨粒的平均粒径大于100nm，则用抛光用组合物进行抛光所得到的SiO2膜的表面粗糙度可能增大。
不过，若抛光用组合物所含的二氧化硅磨粒的平均粒径小于25nm的话，即使在20nm以上(含20nm)，抛光用组合物对SiO2膜的抛光速度也略显不足，SiO2膜表面产生的刮痕也略微增加。因此，为了提高抛光速度及减少刮痕，抛光用组合物所含的二氧化硅磨粒的平均粒径理想的是在25nm以上(含25nm)。并且，平均粒径大于75nm的二氧化硅磨粒，即使在100nm以下(含100nm)，在抛光用组合物中的分散性也略显不足。因此，为了提高二氧化硅磨粒的分散性，抛光用组合物所含的二氧化硅磨粒的平均粒径理想的是在75nm以下(含75nm)。另外，二氧化硅磨粒的平均粒径是由通过BET法测定的二氧化硅磨粒的比表面积算出的。
抛光用组合物中的二氧化硅含量小于1质量％，进一步地说小于5质量％时，抛光用组合物对SiO2膜的抛光速度无法提高。因此，为了提高抛光速度，抛光用组合物中的二氧化硅的含量理想的是在1质量％以上(含1质量％)，更理想的是在5质量％以上(含5质量％)。另一方面，在抛光用组合物中的二氧化硅磨粒的含量大于40质量％，进一步地说大于20质量％时，可能出现抛光用组合物中的二氧化硅磨粒分散性降低而导致二氧化硅磨粒的凝聚和抛光用组合物的凝胶化。因此，为了提高二氧化硅磨粒的分散性，抛光用组合物中的二氧化硅磨粒的含量理想的是在40质量％以下(含40质量％)，更理想的是在20质量％以下(含20质量％)。
抛光用组合物中的碱起着对SiO2膜进行化学抛光的作用，有助于提高抛光用组合物对SiO2膜的抛光速度。
抛光用组合物所含的碱是氨、铵盐、碱金属盐或碱金属氢氧化物。抛光用组合物所含的铵盐可以是碳酸铵，抛光用组合物所含的碱金属盐可以是碱金属的碳酸盐。抛光用组合物所含的碱金属氢氧化物可以是氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。不过，若抛光用组合物所含的碱是氢氧化四甲铵那样的氨、铵盐、碱金属盐及碱金属氢氧化物之外的化合物，则抛光用组合物对SiO2膜的抛光速度无法提高。因此，用抛光用组合物抛光SiO2膜时，SiO2膜表面产生的刮痕大幅增加。
抛光用组合物中的碱含量少于0.01质量％，进一步地说少于0.1质量％时，抛光用组合物对SiO2膜的抛光速度无法提高。因此，为了提高抛光速度，抛光用组合物中的碱含量理想的是在0.01质量％以上(含0.01质量％)，更理想的是在0.1质量％以上(含0.1质量％)。另一方面，抛光用组合物中的碱含量大于10质量％的话，抛光用组合物中的二氧化硅磨粒可能发生溶解。因此，为了防止二氧化硅磨粒的溶解，抛光用组合物中的碱含量理想的是在10质量以下(含10质量％)。
抛光用组合物中的硅油具有在抛光用组合物对SiO2膜进行抛光时减少SiO2膜表面刮痕的作用。我们推测其作用是由于在二氧化硅磨粒表面及SiO2膜表面形成了硅油的保护膜。更具体地说，我们认为，若在二氧化硅磨粒的表面形成一层硅油构成的保护膜的话，则可抑制二氧化硅磨粒的凝聚，从而可以抑制由凝聚的二氧化硅磨粒引起的刮痕的产生。并且，我们认为，若在SiO2膜表面形成一层硅油构成的保护膜的话，通过该保护层可抑制由抛光屑引起的刮痕的产生。
抛光用组合物所含的硅油可以是未改性硅油，也可以是改性硅油。改性硅油有氨基改性硅油、羧基改性硅油、异官能团改性硅油等的反应性硅油；以及聚醚改性硅油、高级脂肪酸酯改性硅油、亲水性特殊改性硅油等的非反应性硅油。其中，从容易得到适当的HLB(亲水亲油平衡)值的角度来看，抛光用组合物所含的硅油理想的是聚醚改性硅油。作为抛光用组合物所含的硅油的聚醚改性硅油可以是在聚硅氧烷的侧链的一部分导入聚氧化亚烷基的侧链型，也可以是在聚硅氧烷的两端的末端导入聚氧化亚烷基的两末端型。或者，可以是在聚硅氧烷的任一端的末端导入聚氧化亚烷基的单末端型，也可以是在聚硅氧烷的侧链的一部分和两端的末端导入聚氧化亚烷基的侧链两末端型。
抛光用组合物中的硅油含量比小于1ppm，进一步地说小于10ppm，更进一步地说小于100ppm时，用抛光用组合物抛光SiO2膜时，SiO2膜表面产生的刮痕无法减少。因此，为了减少刮痕，抛光用组合物中的硅油含量理想的是在1ppm以上(含1ppm)，更理想的是在10ppm以上(含10ppm)，最理想的是在100ppm以上(含100ppm)。另一方面，抛光用组合物中的硅油含量多于10,000ppm，进一步地说多于5,000ppm，更进一步地说多于1,000ppm时，SiO2膜表面所形成的硅油保护膜可能会抑制SiO2膜的抛光。因而可能导致抛光用组合物对SiO2膜的抛光速度降低。因此，为了防止抛光速度降低，抛光用组合物中的硅油含量理想的是在10,000ppm以下(含10,000ppm)，更理想的是在5,000ppm以下(含5,000ppm)，最理想的是在1,000ppm以下(含1,000ppm)。
抛光用组合物所含的硅油的HLB值在8以上(含8)。抛光用组合物所含的硅油的HLB值小于8时，则来源于硅油的有机残渣容易形成杂质，残留在抛光用组合物抛光过的SiO2膜表面。
不过，抛光用组合物所含的硅油的HLB值小于9，进一步地说小于10时，即使在8以上(含8)，来源于硅油的有机残渣仍然比较容易形成杂质，残留在抛光用组合物抛光过的SiO2膜表面。因此，为了更确切地抑制SiO2膜上残留杂质，抛光用组合物所含的硅油的HLB值理想的是在9以上(含9)，更理想的是在10以上(含10)。另一方面，抛光用组合物所含的硅油的HLB值在16以上(含16)，进一步地说在12以上(含12)时，抛光用组合物容易起泡。因此，为了提高抛光用组合物的消泡性，抛光用组合物所含的硅油的HLB值理想的是不足16，更理想的是不足12。
为了有效减少抛光用组合物抛光SiO2膜时在SiO2膜表面产生的刮痕等的缺陷，抛光用组合物所含的硅油的平均分子量理想的是200～10,000。
通过添加硅油，抛光用组合物的表面张力降低。为了有效减少抛光用组合物抛光SiO2膜时在SiO2膜表面产生的刮痕等的缺陷，抛光用组合物的表面张力理想的是不足60mN/m。
根据本实施形态，可以得到以下的优点。
由于本实施形态的抛光用组合物含有具有减少SiO2膜表面刮痕作用的硅油，所以通过该抛光用组合物，能够在用抛光用组合物抛光SiO2膜时减少SiO2膜表面产生的刮痕。并且，由于抛光用组合物所含的硅油的HLB值在8以上(含8)，所以能抑制来源于硅油的有机物残渣形成杂质而残留在抛光用组合物抛光过的SiO2膜的表面。此外，由于本实施形态的抛光用组合物含有起着机械抛光SiO2膜作用的二氧化硅磨粒和起着化学抛光SiO2膜作用的碱，因而使用该抛光用组合物的话，能用高抛光速度来抛光SiO2膜。因此，根据本实施形态，能提供一种使用于抛光SiO2膜的抛光用组合物。
本实施形态的抛光用组合物所含的二氧化硅磨粒的平均粒径是20～100nm。因此，根据本实施形态，能够防止因二氧化硅磨粒的平均粒径小于20nm而产生的SiO2膜表面刮痕的增加以及因二氧化硅磨粒的平均粒径大于100nm而产生的SiO2膜表面粗糙度的增加。
本实施形态的抛光用组合物所含的碱不是氢氧化四甲铵，而是氨、铵盐、碱金属盐或碱金属氢氧化物。因此，SiO2膜表面产生的刮痕不会由于碱的作用而大幅增加。
所述实施形态可以进行如下改变。
所述实施形态的抛光用组合物可以含有两种以上(含两种)的二氧化硅磨粒。
所述实施形态的抛光用组合物可以含有两种以上(含两种)的碱。
所述实施形态的抛光用组合物可以含有两种以上(含两种)的硅油。即在抛光用组合物中可以含有聚醚改性硅油及其之外的硅油。不过，抛光用组合物所含的硅油，从容易得到适当的HLB值的角度来看，理想的只有聚醚改性硅油。另外，抛光用组合物中含有两种以上硅油时，抛光用组合物中的各硅油的HLB值加重平均值必须在8以上。
在所述实施形态的抛光用组合物中根据需要也可以添加防霉剂、防腐蚀剂、消泡剂、螯合剂等。
所述实施形态的抛光用组合物也可以用于抛光SiO2膜以外的由二氧化硅组成的抛光对象物。
所述实施形态的抛光用组合物也可以通过用水稀释抛光用组合物原液调制而成。
下面，对本发明的实施例及比较例进行说明。
通过将二氧化硅磨粒、碱、侧链型聚醚改性硅油及水恰当混合，调制实施例1～21及比较例1～6的抛光用组合物。实施例1～21及比较例1～6的抛光用组合物中的二氧化硅磨粒、碱及聚醚改性硅油的详细情况以及实施例1～9及比较例1～3的抛光用组合物的表面张力如表1所示。另外，抛光用组合物的表面张力的测定按照表2所示的测定条件进行。
表1的“抛光速度”栏中所示的是：使用实施例1～21及比较例1～6的各抛光用组合物，在表3所示的抛光条件下，对直径200mm的包覆SiO2晶片(有TEOS膜的晶片)进行抛光时所得到的抛光速度。抛光速度是通过抛光前后各晶片的厚度差除以抛光时间求得的。对于晶片的厚度的测定，使用的是大日本SCREEN制造股份公司的膜厚测定装置“VM2030”。
表1的“表面缺陷”栏中所示的是：使用实施例1～21及比较例1～6的各抛光用组合物，在表3所示的抛光条件下抛光的包覆SiO2的晶片(SiO2ブランケツトウエハ)的表面缺陷的评判结果。具体地说，将各抛光用组合物抛光过的包覆SiO2晶片用0.5质量％氢氟酸溶液清洗12秒，然后，用KLA-Tencor公司的晶片检查装置“SURFSCAN SP1-TBI”测定包覆SiO2晶片表面存在的大小在0.2μm以上(含0.2μm)的刮痕以及杂质的数目。在“表面缺陷”栏中，◎(优)表示大小在0.2μm以上(含0.2μm)的刮痕以及杂质的数目不足10个，○(好)表示10个以上(含10个)、不足30个，△(稍差)表示在30个以上(含30个)、不足50个，×(差)表示在50个以上(含50个)。
表1的“消泡性”栏中所示的是对实施例1～21及比较例1～6的各抛光用组合物的消泡性的评判结果。具体地说，将大约80mL的各抛光用组合物放到容量100mL的玻璃容器中，振荡10秒钟，测量振荡后抛光用组合物中的气泡基本消失所需的时间。在“消泡性”栏中，◎(优)表示气泡消失的时间不足1分钟，○(好)表示在1分钟以上(含1分钟)、不足5分钟，△(稍差)表示在5分钟以上(含5分钟)、不足10分钟，×(差)表示在10分钟以上(含10分钟)。
表1
Figure A20061013591900091
在表1的“二氧化硅磨粒”栏中，气相二氧化硅*1表示平均粒径为30nm的气相二氧化硅，气相二氧化硅*2表示平均粒径为50nm的气相二氧化硅，胶体二氧化硅*1表示平均粒径为10nm的胶体二氧化硅，胶体二氧化硅*2表示平均粒径为30nm的胶体二氧化硅，胶体二氧化硅*3表示平均粒径为90nm的胶体二氧化硅。
表2
  测定装置：协和界面科学股份公司的自动表面张力计“CBVP-Z”测定方法：板法测定子：铂板测定温度：25℃
表3
  抛光装置：荏原制作所股份公司的CMP装置“EPO-113D”抛光负重：34.5kPa(5.0psi)抛光线速度：42m/分抛光时间：30秒抛光用组合物的流量：200mL/分
如表1所示，在实施例1～21的抛光用组合物中，关于抛光速度及表面缺陷，能够得到实用上满意的结果，相对于此，在比较例1～6的抛光用组合物中，至少在表面缺陷方面不能得到实用上满意的结果。此外，从实施例1～4的结果可以看出，抛光用组合物所含的聚醚改性硅油的HLB值不足16，进一步地说不足12时，消泡性方面能得到良好的结果。

Claims (4)

1.一种在对由二氧化硅组成的抛光对象物进行抛光的用途中使用的抛光用组合物，其特征是，所述抛光用组合物含有：
平均粒径为20～100nm的二氧化硅磨粒，
选自氨、铵盐、碱金属盐及碱金属氢氧化物的碱，
HLB值大于等于8的硅油。
2.如权利要求1所述的抛光用组合物，其特征是，所述硅油的分子量是200～20000。
3.如权利要求1或2所述的抛光用组合物，其特征是，所述硅油是聚醚改性硅油。
4.一种具有用如权利要求1或2所述的抛光用组合物对由二氧化硅组成的抛光对象物进行抛光的工序的抛光方法。
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