CN1935832A - Co2－sfe在提取灵芝子实体中三萜类物质上的应用 - Google Patents

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张玉奎
张洁
霍玉书
张丽华
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Abstract

本发明涉及灵芝子实体中三萜类化合物的提取，具体地说是CO2－SFE在提取灵芝子实体中三萜类物质上的应用，该方法利用超临界二氧化碳作为萃取介质，通过同时控制萃取压力、萃取温度和萃取时间，实现灵芝子实体中三萜类化合物的提取。该方法具有速度快、提取率高、对环境无污染、提取物的有效成分不破坏、无溶剂残留等优点。此外，超临界二氧化碳萃取率和甲醇提取率相当，提取物的组成也基本相似。因此，利用该超临界萃取法得到的灵芝三萜类提取物能够直接加入到各类保健品、食品和饮料等制品中，具有良好的应用前景和经济效益。

Description

CO2-SFE在提取灵芝子实体中三萜类物质上的应用
技术领域
本发明涉及灵芝子实体中三萜类化合物的提取，具体地说是CO2-SFE(超临界二氧化碳萃取)在提取灵芝子实体中三萜类物质(三萜类化合物)上的应用。
背景技术
中药的传统提取过程主要是使用水和有机溶剂在较高温度下长时间提取样品，如固-液萃取、索氏提取、超声、热提取、加速溶剂萃取、微波辅助提取等。然而，这些方法本身存在许多无法避免的缺陷，如有效成分的损失、分解、变化以及有机溶剂的残留等。
超临界流体萃取(supercritical fluid extraction，简称SFE)是近年发展较快的一种新型样品提取技术。超临界流体既有与液体溶剂相当的萃取能力，又有优良的气体传质效果。二氧化碳(临界压力7.3MPa、临界温度31.1℃)作为最常用的萃取剂，已被用于天然产物中非极性和弱极性有效成分的提取，尤其是挥发性、热敏性的物质。此外，通过加入适当的改性剂(如甲醇，水等)，还可以有效地萃取极性化合物。和传统的化学方法相比，CO2-SFE是一种绿色的提取技术。不用或者少用有机溶剂，不仅能保持中药本身的药理活性，而且具有速度快、效率高、能耗较少、成本低、安全性好等优点。此外，CO2-SFE技术易于操作，通过压力和温度的改变就能够实现选择性的改变。为此，许多医药专家提出应采用超临界流体萃取等先进技术进行中药研究开发及产业化。目前，CO2-SFE已经被用于提取青蒿素、薯蓣皂素、姜黄油等中药里的活性成分。
灵芝的药用历史源远流长，被《本草纲目》列为上品。近年来的研究表明，灵芝具有许多临床疗效，如治疗慢性气管炎、慢性肝炎、冠心病、神经衰弱、白细胞减少症、肿瘤等。灵芝子实体富含的三萜类化合物已经被证明是其主要的有效成分。目前，这类化合物的通常采用甲醇等有机溶剂浸提，不仅所需时间长，而且还有溶剂残留，效果不理想。
发明内容
本发明的目的是将CO2-SFE应用于灵芝子实体中三萜类物质的提取上；本发明使用超临界二氧化碳作为萃取介质，不但速度快、提取率高、对环境无污染，而且提取物的有效成分不被破坏，无溶剂残留。此外，超临界二氧化碳萃取率和甲醇提取率相当，提取物的组成也基本相似。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
CO2-SFE在提取灵芝子实体中三萜类物质上的应用，以超临界二氧化碳为萃取介质，通过同时控制萃取压力、萃取温度和萃取时间，可以实现灵芝子实体中三萜类化合物的提取。
其中较佳的操作条件如下：
(1)利用超临界二氧化碳(纯度96％-99.995％)作为萃取介质；
(2)通过控制萃取压力(8-25MPa)可以改变萃取率和产品组成；
(3)通过控制萃取温度(25-45℃)也可以改变萃取率和产品组成；
(4)选择合适的萃取时间，通常可为≥0至180min，优选为30-180min；
(5)超临界二氧化碳萃取得到的提取物需经过自然干燥或者冷冻干燥过程才能得到产品。
具体操作步骤如下：
(1)用三蒸水清洗灵芝子实体；
(2)将洗净的灵芝子实体置于空气或烘箱中干燥至恒重；
(3)将干燥后的灵芝子实体进行粉碎，过120-200目筛；
(4)将粉碎后的灵芝子实体粉末放置于萃取容器内，以超临界二氧化碳为萃取剂，在选定的萃取压力和萃取温度下萃取一定的时间；
(5)萃取结束后，将收集容器中得到的三萜提取物经自然干燥或者冷冻干燥即可得到产品。
本发明具有如下优点：
1.本发明通过采用超临界二氧化碳萃取了灵芝子实体中三萜类化合物，该方法无溶剂残留，可以推动灵芝子实体产业化的发展。
2.本发明相对于传统的提取方法，不但速度快、提取率高、对环境无污染、提取物的有效成分不被破坏、无溶剂残留。
3.而且超临界二氧化碳萃取率和甲醇提取率相当，提取物的组成也基本相似。因此，利用该超临界萃取法得到的灵芝三萜类提取物能够直接加入到各类保健品、食品和饮料等制品中，具有良好的应用前景和经济效益。
附图说明
图1为本发明所采用的超临界二氧化碳萃取装置图；图中：1为二氧化碳气瓶，2为改性剂瓶，3为二氧化碳泵，4为改性剂泵，5为预热环，6为混合柱，7为萃取容器，8为背压控制器，9为收集容器；
图2为在固定萃取温度(30℃和35℃)下萃取压力对萃取量影响的示意图；
图3为在固定萃取压力(10MPa和15MPa)下萃取温度对萃取量影响的示意图；
图4为在萃取温度35℃，萃取压力15MPa下萃取时间对萃取量影响的示意图；
图5为本发明一个实施例的高效液相色谱分离谱图；
图6为本发明一个对照例的高效液相色谱分离谱图。
具体实施方式
具体操作方法如下：
(1)用三蒸水清洗灵芝子实体；
(2)将洗净的灵芝子实体置于空气或烘箱中干燥至恒重；
(3)将干燥后的灵芝子实体进行粉碎，过120-200目筛；
(4)将粉碎后的灵芝子实体粉末放置于萃取容器内，以超临界二氧化碳为萃取剂。用二氧化碳泵将纯度为96％以上的二氧化碳以1mL/min的流量压入萃取容器中，在特定的萃取压力(8-25MPa)和萃取温度(25-45℃)下萃取30-180min；
(5)萃取结束后，将收集容器中得到的三萜提取物经自然干燥或者冷冻干燥即可得到产品。
实施例1
由于在一定温度下，物质的溶解度取决于溶剂的密度。而SF-CO2的密度随着萃取压力的增加而增加，从而其提取能力也相应的增强。本发明研究了在固定的萃取温度(30℃和35℃)时不同萃取压力对萃取量的影响；结果参见图2所示，其中，样品量：3g；超临界二氧化碳流量：1mL/min；背压控制器出口温度：50℃。
实施例2
温度对于萃取率也有很大的影响。在恒压升温时，SF-CO2的扩散和渗透能力增强，可以提高SF-CO2与溶质的接触几率。此外，升温还可以提高溶质的蒸气压。这些均有利于提高样品的萃取率。但是，SF-CO2的密度也会随着温度的升高而降低，从而降低了溶质的溶解度。此外，较高的温度还会导致热敏性化合物的降解。因此，确定最佳萃取温度必须综合考虑这几方面的影响。本发明研究了固定的萃取压力(10MPa和15MPa)时不同萃取温度对萃取量的影响；结果参见图3所示，其中，样品量：3g；超临界二氧化碳流量：1mL/min；背压控制器出口温度：50℃。
实施例3
萃取时间是影响萃取量的重要因素之一。一般而言，时间越长，萃取越充分，但是过长的时间会降低效率，增加成本。本发明研究了在萃取温度35℃，萃取压力15MPa时不同萃取时间对萃取量的影响；结果参见图4所示，其中，样品量：3g；超临界二氧化碳流量：1mL/min；背压控制器出口温度：50℃。
实施例4
为了比较超临界二氧化碳提取物和甲醇提取物之间的物质组成的区别，本发明还建立了新的高效液相色谱分离方法。通过比较两者的液相色谱图(结果参见图5和图6所示)，CO2-SFE能够达到与甲醇相近的萃取效果，完全可以取代甲醇作为新一代的萃取溶剂。
高效液相色谱分离条件：流动相：A去离子水(1％甲酸)B乙腈(1％甲酸)；线性梯度洗脱程序：0～60min，流动相B由20％线性增至100％；60min后流动相B保持100％。流速为1mL/min；检测波长为254nm。

Claims (5)

1.CO2-SFE在提取灵芝子实体中三萜类物质上的应用，其特征在于：以超临界二氧化碳为萃取介质，实现灵芝子实体中三萜类化合物的提取。
2.按照权利要求1所述CO2-SFE在提取灵芝子实体中三萜类物质上的应用，其特征在于：萃取压力为8-25MPa，萃取温度为25-45℃。
3.按照权利要求1所述CO2-SFE在提取灵芝子实体中三萜类物质上的应用，其特征在于：萃取时间为30-180min。
4.按照权利要求1所述CO2-SFE在提取灵芝子实体中三萜类物质上的应用，其特征在于：萃取介质二氧化碳的纯度为96％-99.995％。
5.按照权利要求1所述CO2-SFE在提取灵芝子实体中三萜类物质上的应用，其特征在于：超临界二氧化碳萃取得到的提取物需经过自然干燥或者冷冻干燥过程才能得到产品。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102293789A (zh) * 2011-09-06 2011-12-28 上海市农业科学院 一种萃取灵芝子实体三萜类化合物的方法
CN111686136A (zh) * 2019-03-15 2020-09-22 乔璞科技有限公司 纯化三萜类化合物的方法

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication