CN105289042B - 一种低温亚临界流体萃取装置 - Google Patents

一种低温亚临界流体萃取装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及萃取设备技术领域,特别指一种低温亚临界流体萃取装置,包括进料管、萃取罐和出料管,所述进料管连接于所述萃取罐的进料口,所述出料管连接于所述萃取罐的出料口,所述进料管包括上端封闭下端开口的进料管体,以及通过轴承设于进料管体内的进料转轴,所述进料转轴上端连接有驱动所述进料转轴旋转的进料马达,所述进料转轴上沿轴向从上到下依次设有进料正向螺旋和进料反向螺旋,所述进料正向螺旋和进料反向螺旋之间具有间隔。本发明通过正反螺旋的进料结构,具有可以实现物料连续进料进行不间断萃取的优点。

Description

一种低温亚临界流体萃取装置
技术领域
本发明涉及萃取设备技术领域,特别指一种低温亚临界流体萃取装置。
背景技术
超临界CO2萃取是一项新兴的活性成分低温提取技术,它具有CO2作为溶剂无毒、无味、不可燃,产品无有机溶剂残留;萃取条件较为温和,能最大限度地保留天然有效成分活性等优点。然而,为了达到较高的萃取效率,超临界CO2萃取压力一般需要高于30MPa,对设备要求高,且难于实现连续化生产,设备投资大、运行能耗高。由于现阶段超临界萃取技术存在的种种问题,难以应用于规模化生产,因此探寻绿色、低耗和高效的活性成分低温萃取新技术,成为近年来天然活性成分萃取领域的研究热点。
亚临界萃取技术作为一种潜在的、可替代超临界萃取技术的方案,在国内外科研工作者的努力下取得了不少研究进展。申请号为200910034263.3的发明专利公开了一种“天然产物有效成分的亚临界流体萃取装置与方法”,该装置由萃取罐、蒸发罐、冷凝器、溶剂罐、超声发生装置、压缩机和真空泵等部件组成,该方法可根据萃取对象不同,选择不同的亚临界萃取介质(乙烷、丙烷、丁烷、异丁烷和二甲醚等),并将亚临界流体萃取技术与超声提取技术相结合,提高萃取率、缩短提取时间。然而,该方法为间歇的萃取方式,不能实现固体物料带压状态下的连续进料进行不间断亚临界流体萃取。
发明内容
本发明的目的是提出一种低温亚临界流体萃取装置,具有可以在带压状态下实现固体物料连续进料,不间断进行亚临界流体萃取的优点。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种低温亚临界流体萃取装置,包括进料管、萃取罐和出料管,所述进料管连接于所述萃取罐的进料口,所述出料管连接于所述萃取罐的出料口,其特征在于,所述进料管包括上端封闭下端开口的进料管体,以及通过轴承设于进料管体内的进料转轴,所述进料转轴上端连接有驱动所述进料转轴旋转的进料马达,所述进料转轴上沿轴向从上到下依次设有进料正向螺旋和进料反向螺旋,所述进料正向螺旋和进料反向螺旋之间具有间隔。
根据以上方案,所述进料管还包括进料支管,所述进料支管与所述进料管体的连接位置位于所述进料管体的侧表面并且位于所述进料正向螺旋的上方。
根据以上方案,所述进料正向螺旋的轴向长度大于所述进料反向螺旋的轴向长度。
根据以上方案,所述进料管体上还设有向进料管喷入辅助密封液体的喷嘴,所述喷嘴朝向所述进料正向螺旋和进料反向螺旋之间的间隔位置。
所述喷嘴喷入所述进料管的辅助密封液体为水或浓度0~5%食盐水溶液。
根据以上方案,所述萃取罐的底部设有包覆于所述萃取罐上用于调节所述萃取罐温度的夹套,所述夹套的一侧上端设有进液口,另一侧的下端设有出液口,所述萃取罐的上端设有用于抽真空的抽气口。
根据以上方案,所述出料管包括上端开口下端封闭的出料管体,以及通过轴承设于出料管体内的出料转轴,所述出料转轴下端连接有驱动所述出料转轴旋转的出料马达,所述出料转轴上沿轴向从上到下依次设有出料正向螺旋和出料反向螺旋,所述出料正向螺旋和出料反向螺旋之间具有间隔。
根据以上方案,所述出料管还包括出料支管,所述出料支管与所述出料管体的连接位置位于所述出料管体的侧表面并且位于所述出料正向螺旋的上方;所述出料正向螺旋的轴向长度大于所述出料反向螺旋的轴向长度。
根据以上方案,还包括脱溶罐,所述脱溶罐的进料口连接于所述出料管,所述脱溶罐的出渣口连接有出渣管,所述脱溶罐的上端设有用于抽真空的抽气孔;所述出渣管包括右端开口左端封闭的出渣管体,以及通过轴承设于出渣管体内的出渣转轴,所述出渣转轴左端连接有驱动所述出渣转轴旋转的出渣马达,所述出渣转轴上沿轴向从左到右依次设有出渣正向螺旋和出渣反向螺旋,所述出渣正向螺旋和出渣反向螺旋之间具有间隔。
根据以上方案,所述萃取罐上连接有混合油脱溶与溶剂回收装置;所述脱溶罐的抽气孔连接有真空脱溶与溶剂压缩回收装置。
本发明在萃取罐的进料端采用螺旋输送结构的进料管,其螺旋结构包括沿进料管轴向从上到下依次设有进料正向螺旋和进料反向螺旋,并且所述进料正向螺旋和进料反向螺旋之间具有间隔,在进料过程中,物料进入到进料管,首先到达进料正向螺旋,在进料正向螺旋的正向旋转推动下,物料向下移动同时逐步填满进料管体内部空隙,在当物料经过进料正向螺旋和进料反向螺旋之间的间隔而抵达进料反向螺旋时,由于螺旋方向相反,促使物料向上运动产生挤压力,进料正向螺旋使物料向下移动,进料反向螺旋使物料向上移动,物料便会在进料正向螺旋和进料反向螺旋之间的间隔处被挤压逐渐被压实形成气密料塞,而进料正向螺旋的综合作用力大于进料反向螺旋的综合作用力,被压实的物料最终会从通过进料反向螺旋而被挤压出来进入萃取罐内。这样,在进料过程中,进料管与萃取罐之间形成气密性较高的密封,不会降低萃取罐内的压力,使进料与萃取同时进行,具有可以实现物料连续进料同时进行不间断萃取的优点。
附图说明
图1是本发明的结构示意图;
图2是本发明中进料管的结构示意图;
图3是本发明中萃取罐的结构示意图;
图4是本发明中出料管的结构示意图;
图5是本发明中脱溶罐的结构示意图;
图6是本发明中出渣管的结构示意图。
图中:10、进料管;20、萃取罐;30、出料管;40、脱溶罐;50、出渣管;60、混合油脱溶与溶剂回收装置;70、真空脱溶与溶剂压缩回收装置;11、进料管体;12、进料转轴;13、进料马达;14、进料正向螺旋;15、进料反向螺旋;16、进料支管;17、喷嘴;21、夹套;22、抽气口;23、萃取罐体;24、萃取马达;25、萃取转轴;27、萃取打板;28、萃取刮板。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明的技术方案进行说明。
本发明所述的一种低温亚临界流体萃取装置,包括进料管10、萃取罐20和出料管30,所述进料管10连接于所述萃取罐20的进料口,所述出料管30连接于所述萃取罐20的出料口,所述进料管10包括上端封闭下端开口的进料管体11,以及通过轴承设于进料管体11内的进料转轴12,所述进料转轴12上端连接有驱动所述进料转轴12旋转的进料马达13,所述进料转轴12上沿轴向从上到下依次设有进料正向螺旋14和进料反向螺旋15,所述进料正向螺旋14和进料反向螺旋15之间具有间隔。本发明在萃取罐20的进料端采用螺旋输送结构的进料管10,其螺旋结构包括沿进料管10轴向从上到下依次设有进料正向螺旋14和进料反向螺旋15,并且所述进料正向螺旋14和进料反向螺旋15之间具有间隔,在进料过程中,物料进入到进料管10,首先到达进料正向螺旋14,在进料正向螺旋14的正向旋转推动下,物料向下移动同时逐步填满进料管体11内部空隙,在当物料经过进料正向螺旋14和进料反向螺旋15之间的间隔而抵达进料反向螺旋15时,由于螺旋方向相反,促使物料向上运动产生挤压力,进料正向螺旋14使物料向下移动,进料反向螺旋15使物料向上移动,物料便会在进料正向螺旋14和进料反向螺旋15之间的间隔处被挤压逐渐被压实形成气密料塞,而进料正向螺旋14的综合作用力大于进料反向螺旋15的综合作用力,被压实的物料最终会从通过进料反向螺旋15而被挤压出来进入萃取罐20内。这样,在进料过程中,进料管10与萃取罐20之间形成气密性较高的密封,不会改变萃取罐20内的压力,使进料与萃取同时进行,具有可以实现物料连续进料同时进行不间断萃取的优点。
进一步地,所述进料管10还包括进料支管16,所述进料支管16与所述进料管体11的连接位置位于所述进料管体11的侧表面并且位于所述进料正向螺旋14的上方,提升上料的便捷性;所述进料正向螺旋14的轴向长度大于所述进料反向螺旋15的轴向长度,进一步地使进料正向螺旋14的综合作用力大于进料反向螺旋15的综合作用力,使物料能顺畅通过进料反向螺旋15。此外,所述进料管体11上还设有向进料管10喷入辅助密封液体的喷嘴17,所述喷嘴17朝向所述进料正向螺旋14和进料反向螺旋15之间的间隔位置,通过喷嘴17可以向位于进料正向螺旋14和进料反向螺旋15之间的间隔位置的物料喷洒高压的辅助密封液体,该辅助密封液体优选为水或浓度0~5%食盐水溶液,增加物料颗粒之间相互粘附力,使物料具有一定塑性,提升进料管10内的气密性。
进一步地,所述萃取罐20的底部设有包覆于所述萃取罐20上用于调节所述萃取罐20温度的夹套21,所述夹套21的一侧上端设有进液口,另一侧的下端设有出液口。通过向夹套21提供调温液体,以调节萃取罐20的温度,达到调节萃取温度的目的,提高萃取效果。此外,所述萃取罐20的上端设有用于抽真空的抽气口22,可在装置初次使用时,抽尽装置内的空气,以提升萃取过程的安全性。
优选地,所述出料管30包括上端开口下端封闭的出料管体,以及通过轴承设于出料管体内的出料转轴,所述出料转轴下端连接有驱动所述出料转轴旋转的出料马达,所述出料转轴上沿轴向从上到下依次设有出料正向螺旋和出料反向螺旋,所述出料正向螺旋和出料反向螺旋之间具有间隔。出料管30的结构与进料管10基本相同,其工作原理也基本相同,目的在于在出料管30内也使物料形成气密料塞,出料管30与萃取罐20之间形成气密性良好的密封,达到连续出料的同时不间断萃取的效果。进一步地,所述出料管30还包括出料支管,所述出料支管与所述出料管体的连接位置位于所述出料管体的侧表面并且位于所述出料正向螺旋的上方,以方便出料的处理;同时,所述出料正向螺旋的轴向长度大于所述出料反向螺旋的轴向长度,使物料能顺畅通过出料反向螺旋。
本发明的萃取装置还包括脱溶罐40,所述脱溶罐40的进料口连接于所述出料管30,所述脱溶罐40的出渣口连接有出渣管50,所述脱溶罐40的上端设有用于抽真空的抽气孔,通过脱溶罐40对萃取罐20内出来的物料进行脱溶处理,便于后续溶剂的回收过程。所述出渣管50包括右端开口左端封闭的出渣管体,以及通过轴承设于出渣管体内的出渣转轴,所述出渣转轴左端连接有驱动所述出渣转轴旋转的出渣马达,所述出渣转轴上沿轴向从左到右依次设有出渣正向螺旋和出渣反向螺旋,所述出渣正向螺旋和出渣反向螺旋之间具有间隔,采用与进料管10基本相同的螺旋结构,使脱溶罐40也可以形成气密料塞,有助于提升脱溶处理效率。
本发明的萃取装置中,所述萃取罐20上连接有混合油脱溶与溶剂回收装置60,所述脱溶罐40的抽气孔连接有真空脱溶与溶剂压缩回收装置70,均可采用现有技术中的回收装置,以实现对混合油的分离,以及溶剂的回收再利用。
下面结合一个具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。
本发明的低温亚临界流体萃取装置,如图1所示,包括进料管10、萃取罐20、出料管30、脱溶罐40、出渣管50,以及混合油脱溶与溶剂回收装置60和真空脱溶与溶剂压缩回收装置70。进料管10连接于萃取罐20的进料口,出料管30的一端连接于萃取罐20的出料口,另一端连接于脱溶罐40的进料口,出渣管50则连接于脱溶罐40的出渣口。混合油脱溶与溶剂回收装置60连接于萃取罐20的混合油出口,真空脱溶与溶剂压缩回收装置70连接于脱溶罐40的抽气孔。
如图2所示,进料管10包括进料管体11、进料马达13和进料转轴12,进料管体11顶端封闭,顶端面中心设有轴承,进料转轴12上端垂直于进料管体11顶端面穿过轴承与进料马达13相连,进料管体11的底部敞开,离底部不远处有进料管体11中心设有轴承用于承托进料转轴12的下端,通过沿轴承圆周对称设置的若干放射状支撑条与进料管体11的内壁相连得到固定。进料转轴12的上部设有进料正向螺旋14,下部设有进料反向螺旋15,进料正向螺旋14与进料反向螺旋15之间具有一定距离的间隔,进料正向螺旋14在长度上要大于进料反向螺旋15。进料管体11的上部一侧设有进料支管16,进料支管16与进料管体11的连接位置位于进料正向螺旋14的上方。进料正向螺旋14与进料反向螺旋15之间的间隔处,位于进料管体11的侧壁上设有喷嘴17,进料管体11的底端面敞口处设有出料法兰。
如图3所示,萃取罐20包括萃取罐体23、萃取马达24和萃取转轴25,萃取罐体23上下两端封闭,顶端和底端面中心设有轴承,萃取转轴25上端垂直于萃取罐体23顶端面穿过轴套与萃取马达24相连,萃取转轴25下端由底端面中心轴承承托;萃取罐体23顶端面左侧设有与进料管10相连接的进料口,底端面右侧设有与出料管30相连接的出料口;萃取罐体23外侧面设有夹套21,夹套21的一侧上端设有进液口,另一侧的下端设有出液口;萃取罐体23左而底部附近设有溶剂进口,右侧上部设有溶剂出口,上端设有抽气口22;萃取转轴25上位于萃取罐体23顶盖内侧不远处设有萃取打板27,萃取转轴25底端设有萃取刮板28。
如图4所示,出料管30包括上端开口下端封闭的出料管体,以及通过轴承设于出料管体内的出料转轴,所述出料转轴下端连接有驱动所述出料转轴旋转的出料马达,所述出料转轴上沿轴向从上到下依次设有出料正向螺旋和出料反向螺旋,所述出料正向螺旋和出料反向螺旋之间具有间隔,其结构与工作情况与进料管10基本一样,此处不再赘述。
如图5所示,脱溶罐40包括脱溶罐体、脱溶马达和脱溶转轴,脱溶罐体上下两端封闭,顶端和底端面中心设有轴承,脱溶转轴上端垂直于脱溶罐体顶端面穿过轴套与脱溶马达相连,脱溶转轴下端由底端面中心轴承承托;脱溶罐体顶端面左侧设有与进料管10相连接的进料口,底端面右侧设有与出料管30相连接的出料口;脱溶罐体外侧面设有夹套21,夹套21的一侧上端设有进液口,另一侧的下端设有出液口;脱溶罐体左而底部附近设有溶剂进口,右侧上部设有溶剂出口,上端设有抽气口22;脱溶转轴上位于脱溶罐体顶盖内侧不远处设有脱溶打板,脱溶转轴底端设有脱溶刮板。脱溶罐40与萃取罐20的结构基本相同,区别点仅在于脱溶罐40不具备溶剂的进出口,此处对其工作过程不再赘述。
如图6所示,出渣管50包括右端开口左端封闭的出渣管体,以及通过轴承设于出渣管体内的出渣转轴,所述出渣转轴左端连接有驱动所述出渣转轴旋转的出渣马达,所述出渣转轴上沿轴向从左到右依次设有出渣正向螺旋和出渣反向螺旋,所述出渣正向螺旋和出渣反向螺旋之间具有间隔。出渣管50与进料管10的结构也是基本相同,区别在于进料管10竖向放置,而出渣管50横向放置,其工作过程也基本相似,此处对其工作过程不再赘述。
在进行萃取时,将物料粉碎成30~100目,从进料支管16进入到进料管10内,进料马达13驱动进料转轴12转动从而带动进料正向螺旋14和进料反向螺旋15转动,进料正向螺旋14旋转推动物料下向逐步填满进料管体11内部空隙,当物料抵达进料正向螺旋14和进料反向螺旋15之间的间隙处时,高压的辅助密封液体从喷嘴17不断喷洒在物料上,使物料颗粒之间相互粘附并具有一定塑性,该辅助密封液体可以采用水或浓度0~5%稀食盐水溶液,当物料到达反向螺旋时,由于螺旋方向相反,促使物料向上运动产生挤压力,物料不断在正、反向螺旋之间的间隙被压紧实以形成气密料塞。由于进料正向螺旋14长于进料反向螺旋15,因此向下的作用力大于向上的作用力,最终物料被推出进料反向螺旋15,经进料管10进入萃取罐20内,使萃取罐20的进料口形成密封,不会使亚临界萃取溶剂泄漏,保持萃取罐20内的压力,实现连续进料的同时不间断萃取。
物料进入萃取罐20后,萃取打板27和萃取刮板28在萃取马达24驱动下转动,萃取打板27将下落的较紧实物料打碎后落入萃取罐20底部,在萃取刮板28刮动下落入出料管30。物料处于萃取罐20内时,将低温亚临界溶剂经萃取罐20上的溶剂进口泵入萃取罐20内,溶剂与打碎后的物料混合,从而萃取其中的活性成分,低温亚临界溶剂为C2~C4低沸点烷烃及其衍生物,比如乙烷、丙烷、丁烷、异丁烷、R134a(四氟乙烷)中的任意一种或二种以上按任意配比的混合物,对应地萃取所得的活性成分为甘油三酯、磷脂、维生素、酚类物质、色素和萜烯类物质及其衍生物中的任意一种或二种以上按任意配比的混合物,待萃取的物料可以是油菜籽、大豆、花生、芝麻、火麻仁、油茶籽、胡麻、核桃仁的籽粒或是压榨饼中的任意一种或二种以上按任意配比的混合物。同时,可以在夹套21通往冷或热的液体来调节萃取罐20的萃取温度,使之保持在5~60℃;另外,还可以在萃取装置初次使用时,通过抽气口22将萃取罐20抽真空,使绝对压力达到0.01MPa以下,以提升萃取效果和萃取安全性。低温亚临界溶剂不断注入萃取罐20内直到液面达到溶剂出口的高度后,从溶剂出口流出进行到混合油脱溶与溶剂回收装置60内,进行活性成分与溶剂的分离,溶剂回收后循环进入萃取罐20进行萃取。混合油脱溶与溶剂回收装置60在进行溶剂回收时,先采用膜组件(超滤膜)浓缩萃取混合液,从而无相变回收大部分亚临界流体(溶剂),再采用减压蒸发,压缩液化的方式回收剩余部分溶剂,大大降低能耗,提高溶剂回收效率。
物料经过萃取后从出料管30出来,在出料管30内的物料与进料管10中的物料一样,同样受到螺旋挤压作用,在出料管30内形成气密料塞,使萃取罐20的出料口形成密封,同样不会使亚临界萃取溶剂泄漏,保持萃取罐20内的压力,实现连续出料的同时不间断萃取。同时,对连接于出料管30下方的脱溶罐40也形成密封,保持脱溶罐40内的压力独立于萃取罐20,便于溶剂回收。
从出料管30出来的物料会进入到脱溶罐40,同样地,在脱溶罐40内物料被打散、刮动后再进入到出渣管50内。当物料处于脱溶罐40内时,真空脱溶与溶剂压缩回收装置70通过脱溶罐40上的抽气孔回收溶剂,同时使脱溶罐40中的绝对压力保持在0.005~0.025MPa以下,在脱溶罐40的夹套中通入热水来调节脱溶罐40的温度,使之保持在30~70℃,脱溶后的渣经出渣管50输送到罐外,完成一次萃取过程。
当萃取渣进入到出渣管50时,由于出渣管50与进料管10的结构基本相同,在螺旋作用下,萃取渣在出渣管50内形成气密料塞,对脱溶罐40的出渣口形成密封,使脱溶罐40与外界大气压相隔绝,便于溶剂回收。

Claims (8)

1.一种低温亚临界流体萃取装置,包括进料管(10)、萃取罐(20)和出料管(30),所述进料管(10)连接于所述萃取罐(20)的进料口,所述出料管(30)连接于所述萃取罐(20)的出料口,其特征在于,所述进料管(10)包括上端封闭下端开口的进料管体(11),以及通过轴承设于进料管体(11)内的进料转轴(12),所述进料转轴(12)上端连接有驱动所述进料转轴(12)旋转的进料马达(13),所述进料转轴(12)上沿轴向从上到下依次设有进料正向螺旋(14)和进料反向螺旋(15),所述进料正向螺旋(14)和进料反向螺旋(15)之间具有间隔;所述进料正向螺旋(14)的轴向长度大于所述进料反向螺旋(15)的轴向长度;
所述进料管体(11)上还设有向进料管(10)喷入辅助密封液体的喷嘴(17),所述喷嘴(17)朝向所述进料正向螺旋(14)和进料反向螺旋(15)之间的间隔位置。
2.根据权利要求1所述的低温亚临界流体萃取装置,其特征在于,所述进料管(10)还包括进料支管(16),所述进料支管(16)与所述进料管体(11)的连接位置位于所述进料管体(11)的侧表面并且位于所述进料正向螺旋(14)的上方。
3.根据权利要求1所述的低温亚临界流体萃取装置,其特征在于,所述喷嘴(17)喷入所述进料管(10)的辅助密封液体为水或浓度0~5%食盐水溶液。
4.根据权利要求1所述的低温亚临界流体萃取装置,其特征在于,所述萃取罐(20)的底部设有包覆于所述萃取罐(20)上用于调节所述萃取罐(20)温度的夹套(21),所述夹套(21)的一侧上端设有进液口,另一侧的下端设有出液口,所述萃取罐(20)的上端设有用于抽真空的抽气口(22)。
5.根据权利要求1所述的低温亚临界流体萃取装置,其特征在于,所述出料管(30)包括上端开口下端封闭的出料管体,以及通过轴承设于出料管体内的出料转轴,所述出料转轴下端连接有驱动所述出料转轴旋转的出料马达,所述出料转轴上沿轴向从上到下依次设有出料正向螺旋和出料反向螺旋,所述出料正向螺旋和出料反向螺旋之间具有间隔。
6.根据权利要求5所述的低温亚临界流体萃取装置,其特征在于,所述出料管(30)还包括出料支管,所述出料支管与所述出料管体的连接位置位于所述出料管体的侧表面并且位于所述出料正向螺旋的上方;所述出料正向螺旋的轴向长度大于所述出料反向螺旋的轴向长度。
7.根据权利要求1所述的低温亚临界流体萃取装置,其特征在于,还包括脱溶罐(40),所述脱溶罐(40)的进料口连接于所述出料管(30),所述脱溶罐(40)的出渣口连接有出渣管(50),所述脱溶罐(40)的上端设有用于抽真空的抽气孔;所述出渣管(50)包括右端开口左端封闭的出渣管体,以及通过轴承设于出渣管体内的出渣转轴,所述出渣转轴左端连接有驱动所述出渣转轴旋转的出渣马达,所述出渣转轴上沿轴向从左到右依次设有出渣正向螺旋和出渣反向螺旋,所述出渣正向螺旋和出渣反向螺旋之间具有间隔。
8.根据权利要求7所述的低温亚临界流体萃取装置,其特征在于,所述萃取罐(20)上连接有混合油脱溶与溶剂回收装置(60);所述脱溶罐(40)的抽气孔连接有真空脱溶与溶剂压缩回收装置(70)。
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