CN1934186B - 高度填充的聚烯烃复合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高度填充的聚烯烃复合物，该复合物的制备使用马来酸酐改性聚烯烃和至少一种氨基官能硅化合物，和涉及它们的制备方法，和涉及它们的用途。

Description

高度填充的聚烯烃复合物
本发明涉及高度填充的聚烯烃复合物，涉及它们的制备，和也涉及它们的用途，其中复合物的聚烯烃基体基于聚乙烯(PE)、基于聚丙烯(PP)、基于乙烯-丙烯橡胶(EPM)、基于乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)、或基于它们的共聚物、或基于上述聚烯烃的混合物。
已知填料可以引入聚合物。这些填料对填充复合物和最终产物，如电缆绝缘层的增强、阻燃或延伸作用提供此过程的动力，进一步的原因是聚合物机械性能的受控改进。
氨基硅烷，如
Figure S04841597920060818D000011
长期用于允许获得非常高机械性能水平，甚至在高填料水平下(US 3843591，EP 0136540B1)。
EP 0518057B1公开了含乙烯基/烷基/烷氧基的硅氧烷的混合物，它们用作热塑性聚烯烃的交联剂。
氨基丙基/烷氧基/烷基官能硅氧烷齐聚物的混合物见EP 0997469A2，并且在此混合物尤其用作填充的热塑性复合物的粘合促进剂，用于玻璃纤维的涂覆，或用于填料和颜料的硅烷化。
EP 0953591B1涉及水溶性氨基和链烯基官能有机硅氧烷的稳定组合物、它们的制备和用于改进颜料和填料的性能的用途，提及的颜料和填料的一些为如氧化铝、氧化镁、二氧化硅、白垩、石膏、重晶石、玻璃纤维、玻璃珠、炭黑、硅灰石、高岭土、云母、滑石。
在电缆复合物中官能有机基有机氧基硅烷或它们共缩合物在载体材料上的使用见EP 1063655A1。
ISO 6722中的重要要求是在3000小时内在125℃(温度类别C)下对汽车电缆的老化测试。目前的各种技术体系满足这些要求。作为对填充和交联的绝缘护套混合物的替代，也使用基于聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)的热塑性和填充的复合物。为保证有效促进阻燃填料和非极性聚合物之间的粘合，将极性粘合促进剂加入聚合物。马来酸酐改性(MAH-改性)聚烯烃作为非极性聚合物基体和相对极性填料之间相容剂的用途通常不仅仅在加工中得到优点而且得到复合物和因此电缆材料的更好机械性能.为此，用于复合物的至多约15％聚合物内容物必须采用MAH-接枝聚烯烃的形式。
本发明基于的目的则是提供其它高度填充配混的聚烯烃材料。
根据本发明，如在权利要求中所述达到该目的。
令人惊奇地，现已发现至少一种氨基官能硅烷体系在高度填充的聚烯烃复合物制造期间的另外用途，特别是当这是基于PE、PP、EPM或EPDM，和包括马来酸酐改性，即MAH-接枝聚合物时，可显著降低组合物的熔体粘度，因此表明填料在聚合物基体中的显著更好的分散。此结果不仅仅是机械和高质量挤出物表面上的更低载荷，而且也是获得的高度填充的复合物的改进机械性能。在此上下文中还应特别强调在这样获得的复合物断裂时显著增加的拉伸应变。在该聚烯烃复合物制备期间使用氨基官能硅化合物另外允许获得模塑组合物中疏水性性能的增加水平，并因此显著降低最终产物中水的吸收和获得的改进电性能。也发现氨基官能硅化合物的使用可采用简单和成本有效的方式降低MAH-接枝聚烯烃在复合物中的比例。
本发明因此提供高度填充的聚烯烃复合物，其制备使用马来酸酐改性聚烯烃和至少一种氨基官能硅化合物的组合。
本发明聚烯烃复合物的制备优选基于如下系列的起始材料：
(i)聚丙烯(PP)或聚乙烯(PE)，
(ii)马来酸酐改性聚丙烯或马来酸酐改性聚乙烯，
(iii)无机或有机填料，
(iv)至少一种氨基硅烷和/或氨基硅氧烷，和
(v)其中适当地，仅作为一些例子提及的关于热量、金属离子和UV暴露的稳定剂，以及加工助剂，如硅油、石蜡、脂肪酸。
本发明的复合物通常基于市售类型聚烯烃作为组分(i)，特别是PE或PP。
组分(ii)优选基于由马来酸酐特别接枝的PP和PE类型。此材料也是市售的。
本发明的复合物优选组分(ii)的比例为0.1-15重量份，基于整体聚合物内容物.优选用于本发明复合物的组分(ii)的比例为0.5-12重量份，非常特别优选0.8-10重量份，特别是1-6重量份，基于100重量份总聚合物内容物。
作为组分(iii)，即填料，本发明的复合物优选包括金属、金属氧化物或金属氢氧化物，如氢氧化镁、氢氧化铝、氧化锑、任何形式和改进的二氧化硅，如二氧化硅、硅酸盐、有机粘土、或碳酸钙、或天然材料，如木材、天然纤维、可生物降解填料、或上述填料的组合，其中使用这些填料的合适形式，从粉末到纳米粒子。
本发明的复合物是高度填充的体系，有利地具有30-85wt％填料含量，优选40-80wt％，特别优选50-75wt％，特别是55-70wt％，基于复合物。
本发明的高度填充的聚烯烃复合物另外优选基于如下系列的至少一种氨基官能硅化合物的使用：
a)通式I的氨基硅烷
R1-Si(CH3)x(Z)3-x    (I)，
其中基团Z相同或不同并且Z是具有1-4个碳原子的烷氧基，x是0或1，和R1是式H2N-[(CH2)2NH]v-(CH2)3-的氨基，其中y是0或1或2，
b)通式II的氨基硅烷
R2 (2-v)NHv-(CH2)3-Si(CH3)x(Z)3-x    (II)，
其中基团Z相同或不同并且Z是具有1-4个碳原子的烷氧基，x和v独立地是0或1，基团R2相同或不同，和R2是具有1-20个碳原子的线性、环状或支化烷基或具有6-12个碳原子的芳基，
c)通式(III)的双氨基硅烷
(Z)3Si(CH2)3[NH(CH2)2]wNH[(CH2)2NH]z(CH2)3Si(Z)3(III)，
其中基团Z相同或不同并且Z是具有1-4个碳原子的烷氧基，且w和z彼此独立地是0、1或2，
d)通式(IV)和(V)的氨基硅氧烷低聚物，
Figure S04841597920060818D000031
其中取代基R由如下基团组成：
-式-(CH2)3-NH2或-(CH2)3-NHR’或-(CH2)3-NH(CH2)2-NH2或-(CH2)3-NH(CH2)2-NH(CH2)2-NH2的氨基丙基官能团，其中R’是具有1-18个碳原子的线性、支化或环状烷基，或具有6-12个碳原子的芳基，和
-甲氧基、乙氧基和/或丙氧基，和
-适当时具有1-18个碳原子的烷基、链烯基、异烷基或环烷基，和/或具有6-12个碳原子的芳基，
其中至多一个氨基丙基官能团键合到硅原子并且通式IV的化合物的低聚程度是2≤m≤30，和通式V的化合物的低聚程度是3≤n≤16，并且衍生自Si/烷氧基摩尔比的商优选≥0.5，这些物质通常可通过伯和/或仲氨基硅烷，以及适当时有机官能可水解硅烷的水解、缩合或共缩合获得，并且可以采取线性或环状结构或三维结构的形式，
e)由至少两种上述氨基官能硅化合物组成的混合物，或
f)至少一种氨基官能硅化合物与至少一种乙烯基硅烷和/或烷基硅烷的混合物。在此合适的乙烯基硅烷或烷基硅烷特别是乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷。
本发明也提供制备本发明的高度填充的聚烯烃复合物的方法，该方法包括
(A)在带有挤出设备的受热混合组合装置中结合组分(i)、(ii)、(iii)、(iv)和适当时的(v)，混合这些物质，挤出熔体，并获得粒料，或
(B)在任选可加热的搅拌罐中首先混合或涂覆组分(iii)与组分(iv)，例如可见EP 0955344A2，以及在带有挤出设备的受热混合组合装置中结合组分(i)和(ii)以及适当时的(v)，和混合这些物质，和然后将在反应器中生产的组分(iii)和(iv)的混合物加入到及将其引入到聚合物混合物中，挤出熔体，并获得粒料。
例如但不排他地本发明可使用PP或PE，例如Hifax CA10A作为优选的组分(i).
作为组分(ii)，通常优选是适当的MAH-接枝聚烯烃，如ExxelorPO 1020。
用于本发明方法的组分(iii)优选包括如下系列的填料：仅提及一些可能的氢氧化镁，如MagnifinH7、氢氧化铝、二氧化硅、二氧化锑、碳酸钙。
本发明方法也有利地使用0.01-5wt％，优选0.05-3wt％，特别优选0.1-2wt％，特别是0.5-1.5wt％的组分(iv)，基于复合物。
用于本发明的方法的组分(iv)特别优选包括如下系列的氨基官能硅化合物：3-氨基丙基三甲氧基硅烷(AMMO)：[H2N(CH2)3Si(OCH3)3]、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(AMEO)：[H2N(CH2)3Si(OC2H5)3]、N-氨基乙基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷(DAMO)：[H2N(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3]、N-氨基乙基-N＇-氨基乙基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷(TRIAMO)：[H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3]、3-[N-丁基氨基]丙基三甲氧基硅烷、3-[N-丁基氨基]丙基三乙氧基硅烷、3-[N-环己基氨基]丙基三甲氧基硅烷，或已知为＂双氨基硅烷＂的物质，如＂双AMEO＂：[(H5C2O)3Si(CH2)3NH(CH2)3Si(OC2H5)3]、或＂双AMMO＂：[(H3CO)3Si(CH2)3NH(CH2)3Si(OCH3)3].
对于本发明的目的，其它双氨基硅烷是见于EP 1031593B1的那些，其中也可以发现伯和仲氨基硅烷的水解或缩合或共缩合方法。氨基硅氧烷的例子也可见于EP 1031593B1。
通过参考将以上或以下引用文献的整个内容同时清楚地引入本申请。
用于本发明目的的其它硅氧烷通常可通过适当氨基硅烷或有机硅烷化合物的水解或缩合或共缩合获得，它们的例子以及适当硅氧烷的制备方法可以特别见于欧洲专利EP 0716127A2、EP 0716128A2、EP 0832911A1、EP 0953591B1和EP 0997469A2。
然而，本发明的方法也可以使用由该氨基官能硅化合物组成的混合物。由规定的氨基硅烷和/或氨基硅氧烷组成的混合物可通常通过加入每种单个组分并采用良好的混合而制备。
含水氨基硅烷体系或含水氨基硅氧烷体系作为组分(iv)的本发明用途的过程优选是工艺变化方案(B)。
对于非含水氨基硅烷体系或非含水氨基硅氧烷体系作为组分(iv)的用途，优选是工艺变化方案(A)，但在此也可以有利地采用变化方案(B)操作。
规定的氨基硅烷体系或规定的氨基硅氧烷体系可另外根据本发明以＂干燥＂，即负载形式使用。为此，合适的过程使用本发明方法的变化方案(A)。然而，也可以从含有待用填料的＂干燥＂氨基硅烷体系或＂干燥＂氨基硅氧烷体系的物理混合开始，和然后使用工艺变化方案(B)。这些＂干燥＂硅烷体系通常可通过混合如下物质获得：合适比例的氨基硅烷或氨基硅氧烷，这两者通常是液体，与合适的，即多孔的、吸收性的、粉状的、固体载体材料，如煅烧或沉淀的二氧化硅、炭黑、蜡或发泡聚烯烃。
高度填充的聚烯烃复合物可通常通过聚合物组分和各填料在混炼捏合机中的混合制备。为此，通常通过两个进料设备一方面将聚合物粒料，和另一方面将填料以能够保持所需的填料水平的方式加入被加热到聚合物熔点以上的温度的混合机中。然后可以将氨基官能硅化合物引入到组合物中，如在工艺变化方案(A)中。然而，根据本发明也可以使用由氨基官能硅化合物涂覆的填料，参见工艺变化方案(B)。自身已知的加工助剂以及稳定剂也可以与复合物的混合物混合。填料水平通常表示在填料和配混的材料之间的重量关系，例如在复合物中50重量份聚合物和50重量份填料下，填料水平是50％。然后通常采用自身已知的方式将从混合机离开的复合物造粒，和例如可以使用注塑机加工以得到半成品或成品产品，即模塑件。
例如通过挤出或注塑生产的即用物品的例子是很多种用于电子设备的外壳或用于机动车辆的部件，如仅提及一些的电缆、车轮罩和风扇外壳。
可通过本发明方法获得的高度填充的聚烯烃复合物通常不仅仅具有良好的强度而且具有良好的抗冲击性。
本发明因此也提供高度填充的聚烯烃复合物，特别是PP复合物和PE复合物，它们可由本发明的方法获得。
本发明也提供至少一种氨基官能硅化合物用于生产本发明的高度填充的聚烯烃复合物，特别是PP复合物和PE复合物的用途。
本发明也提供本发明的复合物用于生产聚烯烃模塑件的用途。
例如，本发明的复合物特别有利地用于生产电缆用阻燃复合物，并且这些材料可特别用于汽车构造。
本发明因此也提供其生产基于使用本发明复合物的物品。
以下的实施例提供本发明的更详细说明但不限制它的主题．
实施例：
对比例
如下典型的混合规格用于测试：
97份PP(HiFax CA 10A，BASELL)
3份马来酸酐改性PP(Exxetor PO 1020；ExxonMobil Chemicals)
183份氢氧化镁(Magnifin H7，Albemarle)
制备：
将聚合物组分与填料一起在挤出机中加工以得到配混的材料，并由其制备试件，结果参见表1。
本发明实施例1
如下典型的混合规格用于测试：
97份PP(HiFax CA10A，BASELL)
3份马来酸酐改性PP(Exxetor PO 1020；ExxonMobil Chemicals)
183份氢氧化镁(Magnifin H7，Albemarle)
2份N-正丁基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷(
Figure S04841597920060818D000071
1189；Degussa)
制备：
将填料采用氨基硅烷在混合机中涂覆。用氨基硅烷对填料进行的涂覆在约60℃下进行。在约20分钟混合时间之后，将填料在60℃和400 mbar减压下干燥。这得到白色自由流动粉末。然后将聚合物组分与氨基硅烷涂覆的填料一起在双螺杆挤出机中加工以得到复合物。在单螺杆挤出机中由一部分复合物生产条。由这些条冲压出试件用于拉伸测试和水吸收。对在双螺杆挤出机中生产的复合物测定流动性能。
表1：对在对比例和本发明实施例1中
生产的试验样品测定如下性能：
  测试   来自对比例的试验样品   来自本发明实施例1的试验样品
  按照EN ISO 1133的＂熔体流动比＂[g/10min]   5   25
  按照EN ISO 527的拉伸强度[MPa]   9.6   9.5
  按照EN ISO 527的断裂拉伸应变[％]   36   322
  按照EN 60811-1-3的水吸收[mg/cm2]   0.4478   0.1278

Claims (13)

1.一种高度填充的聚烯烃复合物，其制备使用马来酸酐改性聚烯烃和
b)至少一种通式II的氨基硅烷
R2 (2-v)NHv-(CH2)3-Si(CH3)x(Z)3-x(II)，
其中基团Z相同或不同并且Z是具有1-4个碳原子的烷氧基，x和v独立地是0或1，基团R2相同或不同，和R2是具有1-20个碳原子的线性、环状或支化烷基，其中所述高度填充的聚烯烃复合物包括填料，填料含量是30-85wt％，基于复合物。
2.权利要求1的高度填充的聚烯烃复合物，其制备基于如下系列的起始材料：
(i)聚丙烯或聚乙烯，
(ii)马来酸酐改性聚丙烯或马来酸酐改性聚乙烯，
(iii)填料，
(iv)至少一种根据b)的氨基硅烷，和
(v)任选地，稳定剂和加工助剂。
3.权利要求2的高度填充的聚烯烃复合物，其中组分(ii)的比例是0.1-10重量份，基于100重量份总聚合物内容物。
4.权利要求1的高度填充的聚烯烃复合物，其中二氧化硅、硅酸盐、有机粘土、碳酸钙、金属粉束、金属氧化物、金属氢氧化物、和/或生物材料作为填料存在。
5.权利要求4的高度填充的聚烯烃复合物，其中存在可生物降解填料。
6.权利要求4的高度填充的聚烯烃复合物，其中存在氢氧化镁、氢氧化铝、氧化锑、木材、或天然纤维。
7.权利要求2的高度填充的聚烯烃复合物，其中组分(iv)的含量为0.01-5wt％，基于复合物。
8.制备权利要求2-7任意一项的聚烯烃复合物的方法，包括
(A)在带有挤出设备的受热混合组合装置中结合组分(i)、(ii)、(iii)、(iv)和任选的(v)，混合组分(i)、(ii)、(iii)、(iv)和任选的(v)，挤出熔体，并获得粒料，或
(B)在搅拌罐中首先混合组分(iii)与组分(iv)，并且在带有挤出设备的受热混合组合装置中结合组分(i)和(ii)以及任选的(v)，和混合组分(i)和(ii)以及任选的(v)，和然后将在搅拌罐中生产的组分(iii)和(iv)的混合物加入到聚合物混合物中，挤出熔体，并获得粒料。
9.由权利要求8的方法获得的聚烯烃复合物。
10.权利要求1中所限定的至少一种氨基硅烷用于制备高度填充的聚烯烃复合物的用途。
11.权利要求1-7任意一项的高度填充的聚烯烃复合物或由权利要求8的方法获得的聚烯烃复合物用于生产聚烯烃模塑件的用途。
12.权利要求1-7中任意一项的聚烯烃复合物或由权利要求8的方法获得的聚烯烃复合物用于生产电缆用阻燃复合物的用途。
13.一种物品，其生产基于权利要求1-7中任意一项的聚烯烃复合物或由权利要求8的方法获得的聚烯烃复合物。
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