CN1929917A - 重整催化剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供在与轻油、煤油相当的烃的水蒸气重整中能以低S/C制造高浓度的氢并且维持长期活性的重整催化剂组合物，作为使与轻油、煤油相当的烃和水蒸气反应制造含氢气体的催化剂，含有氧化镍和氧化镧，其一部分或者全部具有钙钛矿型结构。可以将上述具有钙钛矿结构的组合物在氧化铝、二氧化硅、氧化锆等氧化物上形成的物质作为载体，或将上述具有钙钛矿型结构的组合物作为载体，在该载体上负载镍或者钌。

Description

重整催化剂组合物
技术领域
本发明涉及对与轻油(naphtha)或煤油相当的烃进行水蒸汽重整制备氢气时，可以有效地制备氢气，能维持长时间活性的重整催化剂组合物。
更详细地，本发明涉及以与轻油或煤油相当的液体烃为原料制备氢的方法，涉及即使以低的水蒸汽/烃比进行重整反应，碳生成也少、能耐受长时间连续运转的水蒸汽重整催化剂组合物。
背景技术
近年来，由于环境问题，新能源技术的开发蓬勃发展，作为其中一个例子，提案有工作温度在100℃以下的低温，起动、停止性优异的固体高分子形燃料电池(PEFC)。固体高分子形燃料电池根据利用的燃料，分为不组装燃料重整部的纯氢气型、烃(天然气体、LP气体、轻油、煤油等)重整型的两个种类。但是，现在的情况是由于氢供给基础设施(infrastructure)不存在，当前要实现的是采用现存的天然气、LP气体、轻油、煤油等的燃料供给基础设施的烃重整型。
由烃制备氢的工艺通常是由水蒸汽重整、变成CO、CO选择氧化至吸附分解构成。其中，烃的水蒸汽重整反应通过(1)式的反应进行。
    (1)
反应(1)是吸热反应，平衡上也有理由需要500-900℃的高温，自古以来，广泛使用Ni/氧化铝催化剂(例如，参照专利文献1)。这样，重整处理由于在高温下进行，所以抑制重整催化剂的劣化，谋求长寿命是极其重要的。
该重整催化剂劣化的要因虽然还不清楚，但是一般认为是由于镍的结块(被担载的镍的微粒聚集成为大的粒子，由此比表面积降低，所以与活性劣化有关)或碳质的析出。作为该对策，尝试着使用钌等贵金属(例如参照专利文献2)、或者形成Ni-Mg-O系固熔体(例如参照专利文献3)、或者形成Ni/CaTiO3钙钛矿(例如参照专利文献4)。
此外，作为反应条件，通过增大水蒸汽/碳比(摩尔比)(以下，简称为S/C)，不使碳析出。但是，从节省能源的观点看，希望能以更低的S/C长期运转的重整器，在这样的条件下，需要长寿命的催化剂，但是现有的催化剂中几乎没有发现这样的催化剂。
专利文献1：特开平4-363140号公报
专利文献2：特开平10-52639号公报
专利文献3：特开平9-77501号公报
专利文献4：特开平10-194703号公报
发明内容
本发明的目的在于提供一种重整催化剂组合物，其在与轻油或煤油相当的烃的水蒸气重整中，能以低S/C制造高浓度的氢并且能够维持长期活性。
本发明的重整催化剂组合物的特征在于：作为使与轻油或煤油相当的烃与水蒸气反应制造含氢气体的催化剂，含有氧化镍和氧化镧，其一部分或者全部具有钙钛矿型结构。
在上述构成中，可以将上述具有钙钛矿结构的组合物在氧化铝、二氧化硅、氧化锆等氧化物上形成的物质作为载体，或将上述具有钙钛矿型结构的组合物作为载体，在该载体上负载镍或钌。
根据本发明的重整催化剂组合物，能以低S/C长时间稳定地制造高浓度的氢。因此，在对轻油或煤油等液体状烃水蒸气重整制造氢时，可以高效地制造氢。
具体实施方式
例如，当使用共沉淀法制备本发明的钙钛矿时，通常如下所述进行制备。即，将Ni、La的硝酸盐之类的无机盐化合物溶解于水中，成为完全的金属盐水溶液。另外地，对钠或钾的任一种的碳酸盐、碳酸氢盐、草酸盐、氢氧化物，其中，特别优选碳酸钠，将其在搅拌下溶解于60℃的水中，成为沉淀剂水溶液。在搅拌下于60℃将前面的金属盐水溶液滴入到沉淀剂水溶液中，生成沉淀物。将制备的沉淀物过滤后，用水反复洗涤，在80℃以上的温度下干燥16小时。然后在马弗炉中于800℃焙烧2小时，得到LaNiO3钙钛矿型氧化物载体。
此外，当在氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、氧化锆这样的氧化物上形成钙钛矿型化合物时，预先在上述沉淀剂水溶液中混合各氧化物的溶胶或者氢氧化物，向其中滴入金属盐水溶液，产生沉淀，接下来通过进行相同的处理得到LaNiO3钙钛矿型氧化物载体。
作为将镍或钌负载到上述载体上的方法，可以使用浸渍法等已知的方法。
作为镍，可以使用氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、草酸镍等金属盐，从热分解后阴离子不易残留在催化剂上的角度出发，特别优选使用硝酸镍。镍的负载量为0.1～10质量％。如果不足0.1质量％，则提高活性的效果小，相反如果超过10质量％，则没有发现与其负载量相匹配的活性提高，而且碳析出增加。鉴于上述情况，作为最合适的范围，最优选1～10质量％。
对于钌也相同，可以使用氯化钌、硝酸钌等金属盐，从溶解性、操作容易的角度出发，优选氯化钌水合物。此外，负载量可以为0.5～5质量％，出于与镍的同样的理由，作为负载量的最合适范围，最优选0.5～3质量％。
使镍负载到钙钛矿型载体上的方法为通常的浸渍法，例如，使如前所述制备的LaNiO3氧化物载体浸渍于含有规定量的硝酸镍的水溶液中，将水分蒸发干固后，在马弗炉中于500℃焙烧2小时，得到催化剂。使钌负载的方法也相同。
通过压缩成型机将上述制备的催化剂粉末成型后，切割成2～3mm左右的大小，供给反应。
S/C的值在实施例中S/C＝1.5-4(环己烷)，S/C＝4.0(轻油)，但是从经济上认为可以使用的范围的值在2-5的范围内选择。此时，可以使氮等惰性气体作为稀释剂共存。将这些反应气体供给到填充了催化剂的反应器中，通常在300～900℃、优选400～700℃的温度下进行反应。反应压力通常为常压～3MPa，优选在常压～1MPa的范围进行。反应气体的空间速速(LHSV)为1～10h-1，优选2～5h-1。此外，当实施本发明时，催化剂可以以固定床、移动床或流化床的任一状态使用。以下通过所列举的实施例对本发明进行更为具体的说明，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
实施例
使碳酸钠19.08g溶解于225ml水中，向其中加入氧化铝溶胶(日产化学工业制520，30％Al2O3)6.82g后，在搅拌下使其达到60℃。然后将硝酸镧六水合物21.65g和硝酸镍六水合物14.54g溶解于182ml水中得到的水溶液每次少量地加入到上述含有碳酸钠的水溶液中，在生成沉淀物后，在60℃下连续搅拌1小时。将制得的沉淀物过滤，反复进行温水洗涤操作，在滤液的pH达到8以下后，在80℃下干燥16小时。然后，在800℃下焙烧2小时，得到具有LaNiO3钙钛矿型结构的载体。
将制得的载体粉末3.00g投入到使硝酸镍六水合物0.299g溶解在9ml水中得到的水溶液中，将水分蒸发干固后，在80℃下干燥12小时以上后，在500℃下焙烧2小时，得到负载2％Ni的LaNiO3-Al2O3催化剂。
比较例
将氧化铝粉末(住友化学工业制造，NK124的粉末)30.00g与轻质氧化镁(キシダ化学制)0.96g充分混合后，在空气中、800℃下焙烧3小时，得到载体。将其浸渍在把三氯化钌(Ru含量40％)0.256g溶解在纯水30ml中的液体中，使水分蒸发，进一步在60℃下干燥15小时。将得到的干燥物投入溶解了四氢硼酸钠(キシダ化学制)0.034g的水溶液45ml中，进行还原处理，除去液体后，通过在60℃下干燥15小时得到0.5％Ru/Al2O3-MgO催化剂。
作为代表性的烃，选择环己烷，将其进行环己烷的水蒸气重整。即，在内径22φ的不锈钢制反应管中把催化剂成型为2-3mm的成型物填充为10ml，在氢气流中在700℃、还原2小时后，在以下的条件下进行反应试验。
反应条件：
反应温度：300、400℃、
原料：环己烷
LHSV：4h-1
S/C：1.5，2.5，4.0
压力：0.1MPa
反应生成气体中的氢浓度示于表1。
                                    表1
  催化剂   温度/℃   S/C   产物中的氢浓度/％
  实施例1   2％Ni/LaNiO3-Al2O3   300   1.5   40.9
  2.5   44.2
  4.0   44.1
  400   1.5   37.8
  2.5   44.2
  4.0   44.7
  比较例1   0.5％Ru/Al2O3-MgO   300   1.5   29.9
  2.5   32.2
  4.0   43.9
  400   1.5   36.3
  2.5   42.5
  4.0   44.2
从表1可以看到，根据本发明实施例的重整催化剂组合物，得到了比比较例1高的高浓度的氢。
实施例2
同样地使用前述实施例以及前述比较例的催化剂各10ml，在以下的条件下进行轻油水蒸气重整的催化剂活性评价。
反应条件：
还原处理温度：700℃
反应温度：400，500，600℃
轻油：硫成分0.04质量％，链烷烃系烃成分90.6容量％，链烯烃系烃0.3容量％，萘系烃7.2容量％，芳香系烃1.9容量％
LHSV：4h-1
S/C：4.0
压力：0.1MPa
反应生成气体中的氢浓度示于表2。
表2
  催化剂   温度/℃   产物中的氢浓度/％
  实施例1   2％Ni/LaNiO3-Al2O3   400500700   45.4
  46.4
  46.8
  比较例1   0.5％Ru/Al2O3-MgO   400500700   32.8
  37.4
  37.4
从表2可以看到，在轻油的场合，也与实施例1同样，根据本发明实施例的重整催化剂组合物，得到了比比较例1高的高浓度的氢。
产业上的利用可能性
如果采用本发明的重整催化剂组合物，可以以低S/C长期稳定地制造高浓度的氢。在对轻油、煤油等液体状烃进行水蒸气重整制造氢时，可以有效地制造氢。

Claims (4)

1、重整催化剂组合物，其特征在于：作为使与轻油、煤油相当的烃和水蒸气反应制造含氢气体的催化剂，含有氧化镍和氧化镧，其一部分或者全部具有钙钛矿型结构。
2、权利要求1所述的重整催化剂组合物，其特征在于：将上述具有钙钛矿型结构的组合物在氧化物上形成的物质作为载体。
3、权利要求1所述的重整催化剂组合物，其特征在于：以上述具有钙钛矿型结构的组合物作为载体，在该载体上负载镍。
4、权利要求1所述的重整催化剂组合物，其特征在于：以上述具有钙钛矿型结构的组合物作为载体，在该载体上负载钌。
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