CN1928718B - 用于形成等离子显示器的遮光性图案的感光性树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

提供一种用于形成等离子显示器的遮光性图案感光性树脂组合物，能够很容易地形成代表直线性好且无剥离及残渣的良好的黑色电极图案及黑色条带的遮光性图案。该感光性树脂组合物含有式(I)所示的遮光性物质、粘合剂树脂、光聚合引发剂、光聚合性化合物。通过含有这些化合物，感光性树脂组合物对光的感光度提高，图案的显影容许度变大。因此，感光性树脂组合物，即使大量含有遮光性物质，也可形成直线性好且无剥离及残渣的良好的图案，容易提供一种对比度高、显示的颜色美观的PDP。[化1]

Description

用于形成等离子显示器的遮光性图案的感光性树脂组合物
技术领域
本发明涉及在采用气体放电的自发光形式的等离子显示器中，用于形成等离子显示面板(以下记为PDP)上遮光性图案的感光性树脂组合物。
背景技术
通过利用放电现象使多个微单元自发光而形成图像的等离子显示器，具有所谓大画面、薄型化、轻型化、平面化等现有显示器不可能实现的优异特征，其普及化是预料中的。
通常，PDP构成为，具有一对分别规则排列于两块彼此相对的玻璃基板上的电极，在该电极之间，封入主要为氖气、氙气、氦气等的稀有气体。如果在电极间施加电压，则引起电极周边微小单元内产生放电，各单元则据此而发光以进行显示。PDP通过选择地使规则排列的单元放电发光而显示信息。
对于PDP，有直流(DC)型和交流(AC)型，作为AC型PDP，例如为具有蜂窝结构型单元的PDP。在PDP的前面板，由透明电极和总线电极形成的复合电极相互平行地形成于其上，在背面板，寻址电极以与复合电极正交的方式相互平行地形成于其上。总线电极可以如专利文献1所示，由表面电阻高的黑色电极和金属电极即白色电极构成。该前面板和背面板呈相对配置而被一体化，在复合电极和寻址电极交叉的空间中形成多个单元。在多个单元内面及底面，设置荧光体层。在等离子显示器中，在前面板的复合电极之间由交流电源施加规定电压而形成电场，从而在单元内进行放电，荧光体层利用产生的紫外线而发光。
为了防止等离子显示器中的图像的对比度及色纯度降低，形成有在前面板或纵横方向配置有黑色条带的黑色矩阵。对于黑色条带，和黑色电极一样，需要具有优秀的遮光性。如专利文献2所示，通过将含感光性树脂成分和遮光性物质的感光性树脂组合物涂布在基板上并使其干燥，并利用光刻形成希望得到的图案，从而制作出黑色电极和黑色条带。
[专利文献1]发明专利公开2005-129319号公报
[专利文献2]发明专利公开平成11-84125号公报
发明所要解决的技术问题
然而，为了使黑色电极和黑色条带具有优秀的遮光性，需要增加感光性树脂组合物中遮光性物质的含有量。在专利文献1和2所示技术的情形下，如果增多遮光性物质的含有量，则光学浓度变高，从而导致在光硬化时光并未到达膜的深处，使光硬化进行得不充分。结果，由于显影容许度变小而图案的直线性降低，产生图案从基板剥离及基板上产生残渣的问题，所以存在很难得到黑色电极或黑色条带的良好图案这样的问题。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种用于形成遮光性图案的感光性树脂组合物，即使到达膜深处的光很少，也可使光聚合性化合物充分聚合，并可容易地形成直线性好且无剥离或残渣的良好的黑色电极图案及黑色条带。
用于解决技术问题的手段
为了解决上述问题而实现发明目的，本发明的权利要求1记载的用于形成等离子显示器的遮光性图案的感光性树脂组合物，含有(A)遮光性物质、(B)粘合剂树脂、(C)光聚合引发剂、(D)光聚合性化合物，其中，(C)光聚合引发剂，含有至少一种下述化学式(I)所示的化合物。
[化1]
上述式(I)中的X为下述化学式(II)或下述化学式(III)所示的基团；
[化2]
Figure G2006101518102D00031
式(II)中，R3～R7为从氢、卤素、碳原子数为1～12的烷基、苯基、苯磺酰基中选出的一种；
[化3]
式(III)中，R8～R9为从氢、卤素、碳原子数为1～12的烷基、苯基中选出的一种；
上述化学式(I)中的R1为从苯基、碳原子数为1～20的烷基、CN、NO2、碳原子数为1～4的卤代烷基中选出的一种，R2为从碳原子数为2～12的酰基、碳原子数为4～6的烯基中选出的一种。
根据权利要求1的发明，感光性树脂组合物含有(A)遮光性物质、(B)粘合剂树脂、(C)光聚合引发剂、(D)光聚合性化合物。而作为(C)光聚合引发剂，含有至少一种如化学式(I)所示的化合物。其中，如化学式(I)所示的化合物为对光感应性强，用很少的光照射量即可活性化的化合物。因此，感光性树脂组合物含有作为遮光性物质的黑色颜料，即使到达被涂布于基板上的膜的深处的光的照射量很少，也可使光聚合性化合物充分聚合。因此，可提供一种感光度高且图案部分的显影容许度大的感光性树脂组合物。
通过提高感光性树脂组合物的感光度且增大图案部分的显影容许度，被光照射的感光性树脂组合物即使黑色颜料含有量大也可有效硬化。因此，可将遮光性优秀、直线性好且无剥离及残渣的良好的黑色电极图案和代表黑色条带的遮光性图案，形成于基板上。据此，可很容易地提供一种对比度高、而显示的红绿蓝颜色美观的PDP。
另外，如本发明权利要求2所述的用于形成等离子显示器的遮光性图案的感光性树脂组合物，其特征在于，作为光聚合引发剂而含有的由上述化学式(I)所示的化合物中的一种，为下述化学式(IV)所示的1，2-辛二酮，1-[4-(苯基硫代)苯基]-，2-(邻-苯酰肟)。
[化4]
式(IV)中所示的1，2-辛二酮，1-[4-(苯基硫代)苯基]-，2-(邻-苯酰肟)是用上述化学式(I)所示的化合物中特别对光感应性高的化合物。因此，根据权利要求2的发明，可进一步保证得到和权利要求1发明相同的效果。
另外，如本发明权利要求3所述的用于形成等离子显示器的遮光性图案的感光性树脂组合物，其特征在于，作为光聚合引发剂而含有的由上述化学式(I)所示的化合物的一种，为下述化学式(V)所示的乙烷酮，1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-取代基]-，1-(邻-乙酰肟)。
[化5]
Figure G2006101518102D00051
式(V)中所示的乙烷酮，1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-取代基]-，1-(邻-乙酰肟)是用上述化学式(I)所示的化合物中特别对光感应性高的化合物。因此，根据权利要求3的发明，可进一步保证得到和权利要求1发明相同的效果。
另外，如本发明权利要求4所述的用于形成等离子显示器的遮光性图案的感光性树脂组合物，其特征在于，作为光聚合引发剂，除了上述化学式(I)所示的化合物之外，进一步含有咪唑化合物、三嗪化合物及氨基酮化合物的至少一种。
根据权利要求4，因为作为光聚合引发剂，除了上述化学式(I)所示的化合物之外，进一步含有咪唑化合物、三嗪化合物及氨基酮化合物的至少一种，所以作为光聚合化合物，对于宽度广泛的波长区其吸光浓度上升，即使用极少照射量的光即可活性化。因此，可进一步保证得到和权利要求1发明相同的效果。
另外，如权利要求5所述的用于形成等离子显示器的遮光性图案的感光性树脂组合物，其特征在于，作为(B)粘合剂树脂，含有丙烯类树脂及纤维素衍生物的至少一种。
根据权利要求5，因为感光性树脂组合物中含有粘合树脂，所以耐显影性提高，可防止产生显影残渣。据此，可以形成代表高精度的黑色电极及黑色条带的遮光性图案。
根据本发明，通过将对光具有优秀感应性的光聚合引发剂适用于感光性树脂组合物，可容易地将直线性好、无剥离及残渣、显示对比度优秀的良好的黑色电极图案和代表黑色条带的遮光性图案，形成于基板上。据此，可很容易地提供一种对比度高、而发出的红绿蓝色美观的等离子显示器。
具体实施方式
下面对本发明的用于形成等离子显示器的遮光性图案的感光性树脂组合物进行说明。然而，本发明并非限于该实施形态。
本发明的感光性树脂组合物，用于在PDP中的前面板的玻璃基板上形成代表黑色电极和黑色条带的遮光性图案，其包含光聚合引发剂、光聚合性化合物、遮光性物质、及粘合树脂。本发明感光性树脂组合物对呈纵横地形成有黑色条带的黑色矩阵同样也可适用，下面就黑色条带进行说明。另外，本发明的遮光性图案指含有(A)遮光性物质，具有遮光性能的图案，尽管包含黑色条带，但就具有遮光性能的条件来讲并非限于黑色。本发明的遮光性图案也可具有导电性，并不特别限定，包含黑色电极。
(C)光聚合引发剂
首先，对光聚合引发剂进行说明。作为光聚合引发剂，式(I)所示化合物中的至少一种。
[化6]
Figure G2006101518102D00061
上述式(I)中的X为下述化学式(II)或下述化学式(III)所示的基团。
[化7]
式(II)中，R3～R7为从氢、卤素、碳原子数为1～12的烷基、苯基、苯磺酰基中选出的一种。
[化8]
式(III)中，R8～R9为从氢、卤素、碳原子数为1～12的烷基、苯基中选出的一种。
上述化学式(I)中的R1为从苯基、碳原子数为1～20的烷基、CN、NO2、碳原子数为1～4的卤代烷基中选出的一种，R2为从碳原子数为2～12的酰基、碳原子数为4～6的烯基中选出的一种。
式(I)所示化合物可采用发明专利公开(特开)2000-80068号公报记载的方法得到。该化合物与其他公知的光聚合引发剂相比，由于对光具有相当高的感应性，故很少的光照射量即可有效活性化，可使光聚合引发剂硬化。因此，利用该化合物，可提高感光性树脂组合物的感光度，提高显影容许度。因此，由于能够以直线性好且无剥离及残渣的良好形态形成代表黑色电极及黑色条带的遮光性图案，故可提供一种对比度高、而发出的红绿蓝色美观的PDP。
在邻-酰肟化合物中，因为式(IV)所示的1，2-辛二酮，1-[4-(苯基硫代)苯基]-，2-(邻-苯酰肟)对光感光度高且易于得到，故为优选的化合物。式(IV)所示的化合物为式(I)中的R1为正己烷基(C6H13-)，R2为苯酰基，X为式(II)中的R3、R4、R6、R7为H，R5为苯磺酰基(C6H5S-)的化合物时的化合物。
[化9]
Figure G2006101518102D00081
进一步，在上述邻-酰肟化合物中，因为式(V)所示的乙烷酮，1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-取代基]-，1-(邻-乙酰肟)对光感光度高且易于得到，故为优选的化合物。式(V)所示的化合物为，式(I)中的R1为甲基、R2为乙酰基、X为式(III)中的R8为乙基、R9为甲基的化合物时的化合物。
[化10]
Figure G2006101518102D00082
作为光聚合引发剂，除了可以是式(I)所示的化合物之外，还可以含有至少一种式(I)所示的化合物之外的化合物。作为式(I)所示的化合物之外的光聚合引发剂，可以是，苯乙酮、2，2-双乙氧基苯乙酮、对-双甲基苯乙酮、对-双甲氨基苯丙酮、双氯苯乙酮、三氯苯乙酮、对-叔丁基苯乙酮等苯乙酮类，或二苯甲酮、2-氯二苯甲酮、对-对`-双二甲氨基二苯甲酮等的二苯甲酮类，或苯偶酰、二苯乙醇酮、二苯乙醇酮甲醚、二苯乙醇酮异丙醚、二苯乙醇酮异丁醚等的二苯乙醇酮醚类、或苯偶酰二甲基缩酮、噻吨、2-氯噻吨、2，4-二乙基噻吨、2-甲基噻吨、2-异丙基噻吨等硫磺化合物，或2-乙蒽醌、辛甲蒽醌、1，2-苯蒽醌、2，3-二苯蒽醌等蒽醌类、或偶氮双异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化异丙苯等有机过氧化物，或2-巯基苯并咪唑、2-巯基苯并噁唑、及2-巯基苯并噻唑等硫醇化合物，或2-(邻-氯苯基)-4，5-双(间-甲氧苯基)-咪唑基二聚物等咪唑基化合物，或对-甲氧基三吖嗪等三吖嗪化合物，或2，4，6-三(三氯甲基)-s-三吖嗪、2-甲基-4，6-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、2-[2-(5-甲基呋喃-2-取代基)乙烯基]-4，6-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、2-[2-(呋喃-2-取代基)乙烯基]-4，6-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、2-[2-(4-二乙氨基-2-甲苯基)乙烯基]-4，6-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、2-[2-(3，4-二甲氧苯基)乙烯基]-4，6-二(三氯甲基)-s-三吖嗪、2-(4-甲氧苯基)-4，6-双(三氯甲基)-s-三吖嗪、2-(4-乙氧苯乙烯基)-4，6-双(三氯甲基)-s-三吖嗪、2-(4-正-丁氧苯基)-4，6-双(三氯甲基)-s-三吖嗪等含有卤代甲基的三吖嗪化合物。
进一步，作为式(I)所示的化合物之外的光聚合引发剂，可以采用2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉代苯基)-1-丁酮等的氨基酮化合物。本发明中，优选使用三嗪化合物、咪唑化合物及氨基酮化合物。
式(I)中的X作为与式(II)所示的光聚合引发剂组合的光聚合引发剂，在上述化合物中，优选为三嗪化合物，尤其优选为式(VI)、式(VII)、式(VIII)(R1、R2表示C1～C3的烷基)所示的三嗪化合物。另外，式(I)中的X作为与式(II)所示的光聚合引发剂组合的光聚合引发剂，采用2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗琳代苯基)-1-丁酮也很有效果。
[化11]
Figure G2006101518102D00101
[化12]
[化13]
Figure G2006101518102D00103
式(I)中的X作为与式(III)所示的光聚合引发剂组合的光聚合引发剂，在上述化合物中，可以为三嗪化合物，但优选采用2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗琳代苯基)-1-丁酮。
通过使两种以上的作为光聚合引发剂的上述化合物含于感光性树脂组合物中，即使以极少的照射量的光也能够实现有效地活性化。这是因为，通过具有不同电子带光谱的化合物的共存，光聚合引发剂能够感应的具有高感光度的光的实际波长区域很广，或者至少两种化合物产生相互作用的缘故。
这样，通过进一步提高感光性树脂组合物的感光度及增大显影容许度，可进一步易于以直线性好且无剥离及残渣的良好的形态，形成代表黑色电极和黑色条带的遮光性图案。
其中，式(I)所示化合物示出的化合物和式(I)所示化合物之外的化合物(特别是三嗪化合物、咪唑化合物及氨基酮化合物)的配比比例优选为重量比10∶90～90∶10，更优选为20∶80～80∶20。式(I)所示化合物和式(I)所示化合物之外的化合物的配比比例如果落在上述范围内，则由于两化合物有效产生相互作用，故可进一步提高感光性树脂组合物的感光度及增大显影容许度。
相对于(B)粘合剂树脂、(C)光聚合引发剂、(D)光聚合性化合物合计的100质量份，(C)光聚合引发剂的含有量为0.1～20质量份，优选为0.2～10质量份的范围中。含有量在大于0.1质量份时，实用中可得到合适的硬化度，在小于20质量份时，可防止由于引发剂的过度吸收而底部硬化不良。
(D)光聚合性化合物
下面对光聚合性化合物进行说明。光聚合性化合物为受到紫外线等光照射而聚合、硬化的物质。作为光聚合性化合物，优选为具有乙烯性双键的化合物，具体地，可举例如下：丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、马来酸、富马酸单甲酯、富马酸单乙酯、2-羟乙基丙烯酸酯、2-羟乙基甲基丙烯酸酯、乙二醇单甲醚丙烯酸酯、乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、乙二醇单乙醚丙烯酸酯、乙二醇单乙醚甲基丙烯酸酯、丙烯酸甘油酯、甲基丙烯酸甘油酯、丙烯酸酰胺、甲基丙烯酸酰胺、丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、2-乙基己基丙烯酸酯、2-乙基己基甲基丙烯酸酯、苯偶酰丙烯酸酯、苯偶酰甲基丙烯酸酯、乙二醇双丙烯酸酯、乙二醇双甲基丙烯酸酯、二甘醇双丙烯酸酯、三乙二醇双丙烯酸酯、三乙二醇双甲基丙烯酸酯、四乙二醇双丙烯酸酯、四乙二醇双甲基丙烯酸酯、丁二醇双甲基丙烯酸酯、丙二醇双丙烯酸酯、丙二醇双甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、四羟甲基丙烷四丙烯酸酯、四羟甲基丙烷四甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、双季戊四醇五甲基丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)、双季戊四醇六甲基丙烯酸酯、1，6-己二醇双丙烯酸酯、1，6-己二醇双甲基丙烯酸酯、双酚芴(カルド)环氧双丙烯酸酯等单体、低聚物类；将(甲基)丙烯酸与多元醇类和单元酸或多元酸缩合而得到的聚酯预聚物反应而得到的聚(甲基)丙烯酸酯、使具有2个异氰酸酯基的化合物和多元醇反应后，(甲基)丙烯酸反应而得到的聚氨基(甲基)丙烯酸酯；双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、苯酚或甲酚热塑性酚醛型环氧树脂、可溶性酚醛型环氧树脂、三酚基甲烷型环氧树脂、聚碳酸聚缩水甘油酯、多元醇聚缩水甘油酯、脂肪族或脂环族的环氧树脂、氨基环氧树脂、二羟苯型环氧树脂等环氧树脂和(甲基)丙烯酸反应而得到的环氧(甲基)丙烯酸酯树脂等。而且，上述环氧(甲基)丙烯酸酯树脂中使多元酸酐与之反应的树脂也可适用。
相对于(B)粘合剂树脂、(C)光聚合引发剂、(D)光聚合性化合物合计的100质量份，优选(D)光聚合性化合物含量为50～90质量份范围。含有量在大于50质量份时，可得到显影所必须的光聚合性，实用中可得到足够的图像形成能力，在小于90质量份时，可提高微细图像的分辨率。
(A)遮光性物质
下面就遮光性物质进行说明。作为遮光性物质，可最好使用碳黑或钛黑。之外，也可以使用Cu、Fe、Mn、Cr、Co、Ni、V、Zn、Se、Mg、Ca、Sr、Ba、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Hg、Pb、Bi、Si、及Al等各种金属氧化物、复合氧化物、金属硫化物、金属硫酸铅或金属碳酸盐等无机颜料。
作为碳黑，可以采用例如链碳黑、炉黑、热碳黑、灯碳黑等公知的碳黑，由于链碳黑在遮光性方面特别优异，因此适合采用链碳黑。另外，也可以采用带树脂涂层的碳黑。具体地，例如，碳黑和具有与碳黑表面上存在的羧基、羟基、羰基反应性的树脂混合，在50～380度加热而得到的树脂覆盖层的碳黑，或者是，将烯键性单体分散于水-有机溶剂混合体系或水-表面活性剂混合体系中，在聚合引发剂的存在条件下使之原子团聚合或原子团共聚而得到的树脂覆盖的碳黑等。另外，在上述无机颜料中，也可以添加有机颜料以作为辅助颜料。
相对于(A)遮光性物质、(B)粘合剂树脂、(C)光聚合引发剂、(D)光聚合性化合物合计的100质量份，优选(A)遮光性物质的含有量为10～70质量份范围。含有量在大于10质量份时，可得到必要的遮光性。在小于70质量份时，可抑制曝光后的硬化不良。
另外遮光性物质的浓度优选调整为，使采用本发明感光性树脂组合物所形成的黑色电极或黑色矩阵的膜的厚度为1μm时的反射OD(光密度)值大于1.5。如果感光性树脂组合物的膜厚为1μm时的反射OD值大于1.5，则该膜在用于代表PDP黑色电极及黑色条带的遮光性图案时可得到足够的显示对比度。
(B)粘合剂树脂
下面对粘合剂树脂进行说明。为了采用本发明的感光性树脂组合物形成代表黑色电极和黑色条带的遮光性图案，如后所述，需要将本发明的感光性树脂组合物涂布于基板上并干燥以形成膜。粘合剂树脂可根据相溶性、覆盖膜形成性、显影性、粘着性等应改进性质而适当选择。
作为粘合剂树脂，例如可以采用由丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、丙烯酸正-丁酯、甲基丙烯酸正-丁酯、丙烯酸叔-丁酯、甲基丙烯酸叔-丁酯、丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸苄酯、丙甲基烯酸苄酯、丙烯酸苯氧酯、甲基丙烯酸苯氧酯、丙烯酸异龙脑酯、甲基丙烯酸异龙脑酯、甲基丙烯酸甘油酯、苯乙烯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯腈、甲基丙烯腈等选出的单体共聚而得到的物质，或支链上具有羧基的酸性纤维变性物、聚乙烯氧化物、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯腈和氯乙烯或偏氯乙烯的共聚体、偏氯乙烯、氯化聚烯烃、或氯乙烯和醋酸乙烯的共聚体、聚醋酸乙烯、丙烯腈和苯乙烯的共聚体、丙烯腈和苯乙烯、丁二烯的共聚体、聚乙烯烷基醚、聚乙烯烷酮、聚苯乙烯、聚酰胺、聚氨酯、聚对苯二酸间苯二甲酸乙二醇酯、乙酸纤维素及聚乙烯醇缩丁醛等。为了特别改善碱性水溶液的显影性，尤其优选将丙烯酸、甲基丙烯酸等具有羧基的单体作为共聚成分而使用。丙烯酸、甲基丙烯酸等的含有量优选在共聚成分中占5～40重量％范围。另外，还可优选采用多元酸酐与羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、羧丙基纤维素或羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素的羟基反应的纤维素衍生物。
尤其优选使用至少一种丙烯酸酯衍生物或甲基丙烯酸酯衍生物等丙烯酸类树脂以及纤维素衍生物。
对于(B)粘合剂树脂、(C)光聚合引发剂、(D)光聚合性化合物合计的100质量份，优选(B)粘合剂树脂含有量为10～50质量份范围。含有量在此范围内的话，可抑制形成所需图案的精度的降低。
其他添加成分
根据需要，本发明感光性树脂组合物可以进一步含有导电性物质、紫外线吸收剂、增敏剂、增敏助剂、聚合防止剂、增塑剂、增粘剂、有机溶剂、分散剂、消泡剂、有机或无机沉淀防止剂等添加剂成分。
作为导电性物质，只要满足具有导电性即可，并未作特别限定，但最好为金属或其氧化物。具体地，最好为含有从Ni、Zn、Pd、Ag、Au、In、Sn、Sb、Bi、Al、Ru、Cr、Fe、Co、Mn、Cu中的至少一种金属或其氧化物的导电性金属粉末。从成本、提高金属利用效率的角度考虑，还优选为表面被上述金属覆盖的金属粉末。在具有导电性的物质的限度内，也可适用用于上述遮光性物质的无机粉末。
对(A)遮光性物质、(B)粘合剂树脂、(C)光聚合引发剂、(D)光聚合性化合物合计的100质量份，优选导电性物质与(A)遮光性物质合起来含有10～70重量份的范围。含有量如果大于10质量份，则可得到所需的遮光性及导电性。如果小于70质量份，则可抑制曝光后的硬化不良。
增敏剂用于提高感光度而添加。作为增敏剂，例如可以采用2，4-二乙基噻吨酮、异丙基噻吨酮、2，3-双(4-二乙氨基亚苄基)环戊酮、2，6-双(4-二甲氨基亚苄基)环己酮、2，6-双(4-二甲氨基亚苄基)-4-甲基环己酮、米蚩酮、4，4-双(二乙氨)-二苯甲酮、4，4-双(二甲氨)查耳酮、4，4-双(二乙氨)查耳酮、对-二甲氨亚肉桂基茚酮、对-二甲氨亚苄基茚酮、2-(对-二甲氨亚苯乙烯)-异萘唑、1，3-双(4-二甲氨亚苄基)丙酮、1，3-羰基-双(4-二乙氨亚苄基)丙酮、3，3-羰基-双(7-二乙氨氧杂萘邻酮)、N-苯基-N-乙基乙醇氨、N-苯乙醇氨、N-甲苯偶酰二乙醇氨、N-苯乙醇氨、二甲氨安息香酸异戊酯、二乙氨安息香酸异戊酯、3-苯基-5-苯甲酰基硫代四唑、1-苯基-5-乙氧羰基硫代四唑等，可以单独使用一种或2种以上组合使用。
聚合防止剂用于提高保存时的热稳定性而添加。作为聚合防止剂，例如可以是氢醌、氢醌的单酯化物、N-亚硝基二苯胺、硫代二苯胺、对-叔-丁基邻苯二酚、N-苯基萘胺、2，6-二-叔丁基-对-甲基苯酚、四氯醌、连苯三酚等。
增塑剂用于提高向基板的追随性而添加。作为增塑剂，例如可以是邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二环己酯、聚乙二醇、丙三醇、酒石酸二丁酯等。
消泡剂用于减少膏体或膜中的气泡及减少烧结后孔洞而添加。作为消泡剂，可以使用聚乙二醇(分子量400～800)等的亚烷基二醇系、硅系、高级醇系消泡剂等。
本发明的光硬化性树脂组合物可以进一步含有作为粘合剂的玻璃粉末。作为玻璃粉末，在对曝光光源具有必要的透明性的粉末的限度内，并不特别限定，例如PbO-SiO2系，PbO-B2O3-SiO2系，ZnO-SiO2系，ZnO-B2O3-SiO2系，BiO-SiO2系，BiO-B2O3-SiO2系等的硼硅酸铅玻璃、硼硅酸亚铅玻璃、硼硅酸铋玻璃等玻璃粉末。
尽管取决于应制作图案的形状，但玻璃粉末的平均粒径最好为0.5～10μm，更优选为1～8μm。如果平均粒径超过10μm，则形成高精度图案时表面会形成凹凸，如果平均粒径不足1μm，则烧结时形成微细孔洞，而该孔洞正是产生绝缘不良的原因所在。作为玻璃粉末的形状，例如可以是球状、块状、片状、枝晶状等，也可以单独使用一种形状的玻璃粉末，也可以组合使用两种以上形状的玻璃粉末。
本发明的光硬化性树脂组合物通过将其溶解或分散于溶剂中而进行调制。作为使用的溶剂，在对无机成分的亲和性及对有机成分的溶解性好，可付予树脂组合物适度粘性、通过干燥容易蒸发而去除的溶剂的限度内，并没有特别限定。作为这种溶剂，例如可以是，二乙基酮、甲基丁基酮、二丙基酮、环己酮等酮类，正戊醇、4-甲基-2-戊醇、环己醇、双丙酮醇等醇类，乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、二甘醇单甲醚、二甘醇单乙醚、二甘醇二甲醚、二甘醇二乙醚等醚系醇类，醋酸正丁酯、醋酸戊酯等饱和脂肪族单碳酸烷基酯、乳酸乙酯、乳酸正丁酯等乳酸酯类，甲基-2-乙氧基乙醇乙酸酯、乙基-2-乙氧基乙醇乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯、乙基-3-乙氧基丙酸酯、2-甲氧基丁基乙酸酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、4-甲氧基丁基乙酸酯、2-甲基-3-甲氧基丁基乙酸酯、3-甲基-3-甲氧基丁基乙酸酯、3-乙基-3-甲氧基丁基乙酸酯、2-乙氧基丁基乙酸酯、4-乙氧基丁基乙酸酯、4-丙氧基丁基乙酸酯、2-甲氧基戊基乙酸酯等醚系酯类等。它们可单独或2种以上组合使用。
为了将感光性树脂组合物的粘度维持在一个合适的范围，对于总和为100质量份的固态成分溶剂含有比例最好为300质量份以下，更优选为10～70质量份，最优选为25～35质量份。
遮光性图案的形成方法
下面对采用本发明感光性树脂组合物的、代表黑色电极和黑色条带的遮光性图案的形成方法进行说明。首先，由紫外线、准分子激光器、X射线、电子束等活性光线，通过掩模照射在涂布或转印于基板上而形成的感光性树脂组合物层上，从而进行图像曝光。接着，通过采用碱性溶液或水进行显影处理，使未照射部分溶解并除去，从而在基板上形成图案并进一步进行烧结。通过将图案置于氧存在下烧结而使之黑色化，从而形成代表黑色电极、黑色条带的遮光性图案。
为了形成更高精度的图案，可采用感光性膜。对于感光性膜，干燥膜厚形成例如10～50μm，通过在支持膜上将感光性树脂组合物成膜化(涂布及干燥)而制成感光性膏体膜，并通过粘贴上用于在未使用之时稳定保护该感光性膏体膜的保护膜而被制作。首先，从感光性膜除去保护膜、将感光性膏体膜转印在基板上，在进行图像曝光之后，除去支持膜。接着，进行显影处理，在氧存在下进行烧结，从而形成代表黑色电极、黑色条带的遮光性图案。
作为基板，例如可以是玻璃基板、在玻璃基板上设有总线电极等电极的基板、陶瓷基板等。例如，可采用在形成有白色电极的总线电极上被层叠的方式，形成黑色电极。作为曝光所使用的放射线照射装置，可使用光刻法中通常使用的紫外线照射装置、半导体及液晶显示装置制造时使用的曝光装置等。
对于采用上述方法所得到的代表黑色电极及黑色条带的遮光性图案，当感光性树脂组合物膜厚为1μm时的光学密度(反射OD值)为1.5以上。
采用上述方法得到的黑色矩阵被用做PDP、有机EL、无机EL、场发射显示器等各种显示器的制作所采用的材料，但尤其可适用于制作PDP。另外，采用上述方法得到的黑色电极可适用于作为PDP的总线电极。
实施例
下面根据实施例对本发明的形成等离子显示器遮光性图案用感光性树脂组合物进一步具体地作出说明。
实施例1
采用三个滚筒，将100质量份作为(B)粘合剂树脂的的甲基丙烯酸正月桂酯/甲基丙烯酸正丁酯/甲基丙烯酸＝20/60/20(质量％)共聚体(Mw＝150,000)；和10质量份的作为(C)光聚合引发剂的乙烷酮，1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-取代基]-，1-(邻-乙酰肟)(CGI242、汽巴化学制)；和20质量份的作为(D)光聚合性化合物的季戊四醇四丙烯酸酯以及20质量份的EO改性三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(东亚合成社制M-350)；和150质量份的作为具有导电性的(A)遮光性物质的Ni粉末(平均粒径0.02μm)；50质量份的作为导电性物质的Ag粉末(平均粒径0.05μm)，在三辊研磨机上进行捏合，从而调和成感光性树脂组合物。将该感光性树脂组合物在PET膜(38μm厚)上均匀涂布、并采用70℃的热风对流干燥机干燥大约5分钟之后，将保护膜(可剥离性PET膜厚度25μm)层叠其上，从而得到感光性干燥膜。另外，感光性树脂组合物的卷膜厚为15μm。
然后，在对旭硝子社制的玻璃板(PD200)进行水洗，干燥之后得到的基板上，一边除去保护膜，一边在滚筒温度105℃、滚筒压力2.9×10-3Pa、滚筒速度1m/分的条件下对感光性干燥膜进行层压。接着，在采用3.5kw超高压汞灯(伯东社制)在200mJ/cm2条件下进行曝光之后，在0.3质量％的碳酸氢钠水溶液中进行45秒的喷雾显影，从而形成图案。通过在图案形成之后，在580℃下进行30分钟的烧结，将树脂烧成灰，从而得到具有良好黑色条带及黑色电极功能的遮光性图案。得到的遮光性图案直线性好且无剥离及残渣。反射OD值为1.7。
实施例2
首先，除了采用1，2-辛二酮，1-[4-(苯基硫代)苯基]-，2-(邻-苯酰肟)(CGI124，汽巴化学制)10质量份作为(C)光聚合引发剂之外，其他的和实施例1一样，调和感光性树脂组合物，得到感光性干燥膜。
接着，在对旭硝子社制的玻璃板(PD200)进行水洗，干燥之后得到的基板上，一边除去保护膜，一边在滚筒温度105℃、滚筒压力2.9×10-3Pa、滚筒速度1m/分的条件下对感光性干燥膜进行层压。接着，在采用3.5kw超高压汞灯(伯东社制)在300mJ/cm2条件下进行曝光之后，在0.3质量％的碳酸氢钠水溶液中进行45秒的喷雾显影，从而形成图案。在图案形成之后，通过在580℃下进行30分钟的烧结，将树脂烧成灰，从而得到具有良好黑色条带及黑色电极功能的遮光性图案。得到的遮光性图案直线性好且无剥离及残渣。反射OD值为1.7。
实施例3
首先，除了在实施例1的光聚合引发剂的基础上还采用5质量份的咪唑基即2-(邻-氯苯)-4，5-双苯咪唑二聚物(保土ケ谷化学社制B-CIM)作为(C)光聚合引发剂之外，其他的和实施例1一样，调和感光性树脂组合物，得到感光性干燥膜。
接着，在对旭硝子社制的玻璃板(PD200)进行水洗，干燥之后得到的基板上，一边除去保护膜，一边在滚筒温度105℃、滚筒压力2.9×10-3Pa、滚筒速度1m/分的条件下对感光性干燥膜进行层压。接着，在采用3.5kw超高压汞灯(伯东社制)在150mJ/cm2条件下进行曝光之后，在0.3质量％的碳酸氢钠水溶液中进行45秒的喷雾显影，从而形成图案。在图案形成之后，通过在580℃下进行30分钟的烧结，将树脂烧成灰，从而得到具有良好黑色条带及黑色电极功能的遮光性图案。得到的遮光性图案直线性好且无剥离及残渣。反射OD值为1.7。
比较例
首先，除了采用10质量份的2，2-二甲氧基-1，2-二苯基-1-乙酮作为(C)光聚合引发剂之外，其他的和实施例1一样，调和感光性树脂组合物，得到感光性干燥膜。然后，在200mJ/cm2条件下，将曝光量降至不充分直至不能曝光，在显影时不能得到良好的图案。之后，将曝光量升至1000mJ/cm2，却仍不能得到直线性好且无剥离及残渣的良好的遮光性图案。
工业实用性
如上所述，本发明的形成等离子显示器的遮光性图案用感光性树脂组合物，即使只有很少的光到达膜的深处，也可使光聚合性化合物充分进行聚合，且可很容易地在基板上形成代表直线性好且无剥离及残渣的良好的黑色电极图案及黑色条带的遮光性图案。因此，可应用于对比度高、显示的红绿蓝颜色美观的等离子显示器中。

Claims (4)

1.用于形成等离子显示器的遮光性图案的感光性树脂组合物，含有(A)遮光性物质、(B)粘合剂树脂、(C)光聚合引发剂、(D)光聚合性化合物，其特征在于，所述(C)光聚合引发剂，含有至少一种下述化学式(I)所示的化合物以及进一步含有咪唑化合物、三嗪化合物及氨基酮化合物中的至少一种，其重量配比为20∶80～80∶20，
Figure F2006101518102C00011
式(I)中的X为采用下述化学式(II)或下述化学式(III)所示的基团；
式(II)中，R3～R7为从氢、卤素、碳原子数为1～12的烷基、苯基、苯亚磺酰基中选出的一种；
式(III)中，R8～R9为从氢、卤素、碳原子数为1～12的烷基、苯基中选出的一种；
所述化学式(I)中的R1为从苯基、碳原子数为1～20的烷基、CN、NO2、碳原子数为1～4的卤代烷基中选出的一种，R2为从碳原子数为2～12的酰基、碳原子数为4～6的烯基中选出的一种。
2.如权利要求1所述的用于形成等离子显示器的遮光性图案的感光性树脂组合物，其特征在于，所述(C)光聚合引发剂含有的由上述化学式(I)所示的化合物中的一种，为下述化学式(IV)所示的1，2-辛二酮，1-[4-(苯基硫代)苯基]-，2-(邻-苯酰肟)
Figure F2006101518102C00021
3.如权利要求1所述的用于形成等离子显示器的遮光性图案的感光性树脂组合物，其特征在于，所述(C)光聚合引发剂含有的由上述化学式(I)所示的化合物中的一种，为下述化学式(V)所示的乙烷酮，1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-取代基]-，1-(邻-乙酰肟)
4.如权利要求1所述的用于形成等离子显示器的遮光性图案的感光性树脂组合物，其特征在于，所述(B)粘合剂树脂，含有丙烯类树脂及纤维素衍生物中的至少一种。
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