CN1927230A - 一种中药超声提取树脂纯化工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种单味中药或中药复方有效部分的提取纯化方法，该方法为：将单味中药或中药复方粉碎成粗粉，在搅拌罐(7)中与15～20倍量水混合后，进入管道式超声提取罐(1)中进行常温超声提取20～40分钟，混悬液在螺旋推进器(8)作用下，通过整个超声管道，最后在自动出料电机(10)的作用下，经中药粉末混悬液出口(11)流入离心机(2)，实现药渣与药液分离，药液进入贮罐(3)贮存，再经过过滤器(4)过滤，药液泵入高位贮罐(5)，进入大孔吸附树脂柱(6)进行吸附分离；吸附完毕，用水洗去杂质，再用60－70％乙醇洗脱，洗脱液经浓缩、干燥，即得单味中药或中药复方树脂吸附纯化物。本发明工艺的最大特点是在保持原方疗效的情况下，提取物仅为中药原料重量的2～5％，且产品不吸潮，从而不加辅料或少加辅料即可制成各种精美的剂型。

Description

一种中药超声提取树脂纯化工艺

技术领域

本发明涉及一种单味中药或中药复方有效部分的提取纯化工艺，特别是涉及一种单味中药或中药复方有效部分的超声提取树脂纯化工艺，属于中药制药技术领域。

背景技术

祖国医药学是世界传统医药学的一部分，数千年来为中华民族的繁荣昌盛做出了巨大贡献，但在现代医学高度发达的今天，传统中药制剂概括起来仍处于“粗、大、黑”的落后状态。与现代医药制剂相比，传统的中药制剂已不能适应现代生活节奏的需要，中药制剂面临着现代医学的挑战，面临着与现代医学接轨的问题。

中药有效成分的提取是中药制剂的首要环节，我国目前制药行业在中药提取的方法上仍是沿用扩散传质理论的水煎煮法为主的几十年一贯制的传统工艺以及使用多能提取罐一类的落后装置，该方法存在浸提时间长，提取率不足，效率低等问题，多种有效成分会因高温而破坏，能耗高等弊端，极大地浪费了中药材的资源和降低了中药的药理药效，探索新的提取方法是药学科技工作者的重要研究课题。

19世纪50年代起，超声提取技术已广泛应用于天然产物提取的研究，并取得了广泛的实验数据和实际应用。《中华人民共和国药典》1985年版中在制备分析样品时已对三种药材规定可以使用超声提取代替常规提取法，2000年版中已有94种药材和138种制剂使用超声提取，用先进的超声提取工艺改变繁琐的传统提取工艺，是医药现代化改革的方向。

四川省中药研究所的科技人员为改变传统中药制剂粗、大、黑的落后状况，在国家自然科学基金项目“吸附树脂法提取不同类型中药有效部分”等课题的支持下，历时10余年的研究，终于研究成功吸附树脂法提取中药复方有效部分的新工艺，并获得了发明专利证书，专利号为ZL 92111985.2，

成都信息工程学院的科技人员将超声技术的研究与中药萃取工艺紧密结合，研制出多种适用于中药萃取工艺的超声提取装置，并获取了两项实用新型国家专利。专利号分别为：(1)ZL 0320114562.6；(2)ZL 2005200330582。

为将中药制药行业的水平上一个新的台阶，大大增强中成药在国际市场上的竞争力，本发明尝试将中药超声提取和大孔吸附树脂纯化进行科学整合，形成一套新型生产工艺，促进中药制剂现代化，为中药制剂走向世界创造条件。

发明内容

本发明目的在于提供一种单味中药或中药复方有效部分的提取纯化工艺；本发明目的还在于提供一种节能、省时、有效成分提取率高的单味中药或中药复方有效部分的超声提取树脂纯化生产工艺；本发明目的还在于提供一种中药超声提取树脂纯化机组。

本发明目的是通过如下技术方案实现的。

本发明单味中药或中药复方有效部分的提取纯化工艺包括如下步骤：

称取粉碎成粗粉的单味中药或中药复方，加15～20倍量水常温超声提取20～40分钟，过滤；滤液上JD-1(WLD)、D-101、AB-8等广谱型大孔树脂吸附柱，吸附完毕用60～70％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩干燥得单味中药或中药复方树脂吸附纯化物；所述单味中药或中药复方的中药材是指植物药。

优选工艺为：称取粉碎成粗粉的单味中药或中药复方，加20倍量水常温超声提取30分钟，过滤；滤液上已处理好的JD-1(WLD)型大孔树脂吸附，吸附完毕用70％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩干燥得单味中药或中药复方树脂吸附纯化物。

当某些单味中药或中药复方是含有挥发油的中药时，可先用水汽蒸馏法先收集挥发油，药渣再与不含挥发油的中药混合超声提取或再超声提取，所收集的挥发油与树脂吸附纯化物混匀，即得。

所述超声提取步骤可采用常温下超声频率20KHz的超声波提取。所述超声装置可选用常规的超声提取装置，也可使用专利号为ZL 0320114562.6专利技术所述的多面体式高强度超声反应釜。

所述大孔树脂吸附步骤可采用湿法装柱，保留液面，将澄清的药液通过吸附柱，流速每分钟0.1ml/g树脂；所述大孔树脂柱可以选用专利号ZL01201087.1专利技术所述的大孔吸附树脂柱。

所述单味中药或中药复方的中药材是指植物药，对动物药和矿物药则应另行处理。本发明工艺所用吸附剂对植物药中的多糖、蛋白质等是不吸附的，如需保留这些成分，应作特殊处理。

用本发明方法得到的有效部分，可根据要求不加辅料或少加辅料制成各种不同剂型如胶囊剂、片剂、注射剂等。

本发明中药超声提取树脂纯化机组主要由管道式超声提取器(1)、离心机(2)、贮罐(3)、过滤器(4)、高位贮罐(5)、大孔吸附树脂柱(6)组成(如图1)；其中超声提取器(1)与离心机(2)相连，离心机(2)与贮罐(3)相连，贮罐(3)与过滤器(4)相连，过滤器(4)与高位贮罐(5)相连，高位贮罐(5)与大孔吸附树脂柱(6)相连。

所述管道式超声提取器(1)主要由搅拌罐(7)、螺旋推进器(8)、超声波发生器(9)、自动出料电机(10)、中药粉末混悬液出口(11)构成(如图2)。所述管道式超声提取器(1)还可以选用ZL 0320114562.6专利技术所述的多面体式高强度超声反应釜。

所述大孔吸附树脂柱(6)主要由上盖(12)、下盖(13)、柱体(14)、视镜(15)、搅拌电机(16)、进口(17)、出口(18)、搅拌器(19)构成(如图3)。所述大孔吸附树脂柱(6)还可以选用ZL 01201087.1专利技术所述的大孔吸附树脂柱。

本发明中药超声提取树脂纯化机组实现本发明超声提取树脂纯化工艺流程如下：

称取粉碎成粗粉的单味中药或中药复方，在搅拌罐(图2-7)中混合后，进入管道式超声提取罐中进行超声提取，加15～20倍量水，常温超声提取20～40分钟，混悬液在螺旋推进器(图2-8)作用下，通过整个超声管道，最后在自动出料电机(图2-10)的作用下，经中药粉末混悬液出口(图2-11)流入离心机(图1-2)，实现药渣与药液分离，药液进行贮罐(图1-3)贮存，再经过过滤器(图1-4)过滤，药液泵入高位贮罐(图1-5)，进入大孔吸附树脂柱(图1-6)进行吸附分离；吸附完毕，用水洗去杂质，再用60-70％乙醇洗脱，洗脱液经浓缩、干燥，即得单味中药或中药复方树脂吸附纯化物。

优选方法为：称取粉碎成粗粉的单味中药或中药复方，在搅拌罐(图2-7)中混合后，进入管道式超声提取罐中进行超声提取，加20倍量水，常温超声提取30分钟，混悬液在螺旋推进器(图2-8)作用下，通过整个超声管道，最后在自动出料电机(图2-10)的作用下，经中药粉末混悬液出口(图2-11)流入离心机(图1-2)，实现药渣与药液分离，药液进行贮罐(图1-3)贮存，再经过过滤器(图1-4)过滤，药液泵入高位贮罐(图1-5)，进入大孔吸附树脂柱(图1-6)进行吸附分离；吸附完毕，用水洗去杂质，再用70％乙醇洗脱，洗脱液经浓缩、干燥，即得单味中药或中药复方树脂吸附纯化物。

大孔吸附树脂柱(图3)与普通树脂柱的区别是带搅拌器，不用搅拌器时，与普通树脂柱一样，是动态吸附；开动搅拌器时，实现静态吸附。

本发明工艺将超声提取与树脂纯化技术结合，融中药制药行业的高新技术于一体，既可用于传统中成药的改革，又可用于新中成药的开发，还可用于中药饮片的改革。本发明工艺的最大特点是在保持原方疗效的情况下，提取物仅为中药原料重量的2～5％，且产品不吸潮，从而不加辅料或少加辅料即可制成各种精美的剂型，特别适合于制成胶囊剂型，从而使服用中药像服用西药一样方便，中药必将为越来越多的人所接受，中药的国内外市场将会越来越宽广，这无疑对于中医药的振兴有重大意义，其社会效益和经济效益将是难以估量的。

具体而言，本发明生产工艺与传统水煮法、水醇法工艺比较具有如下几方面的优点：

1.提取率比较

对大量中药复方按水煮法、水醇法、本发明工艺法所提取的有效部分进行比较，水煮法所得的干浸膏为原生药的30％左右，水醇法所得的干浸膏为15％左右，新工艺提取物为2～5％。

2.剂量比较

水煮法、水醇法所得的浸膏吸潮性强，需加数倍辅料才能成型，而本发明工艺提取物不吸潮，不加或少加辅料即可制成各种精美剂型，因此新工艺提取物制成的制剂其剂量仅为水煮法制剂的1/15左右，为水醇法制剂的1/10左右，这是本发明工艺能改变传统中药制剂粗、大、黑现状的关键所在。

3.制剂质量比较

水煮法、水醇法需将水煎液浓缩，由于长期加热，对不耐热成分容易破坏，影响药效，本发明工艺用吸附代替浓缩，能确保药品质量。

4.能源消耗比较

由于本发明工艺将传统水煎液的浓缩改为了吸附，这就大大节省了能源；本发明工艺的浸膏量比传统工艺小10～15倍，干燥时热能也大大减少。据计算，每处理1吨中药材，可节约原煤1吨，这对于保护不可再生原煤资源具有重大意义。

5.生产周期比较

水煎液的浓缩耗时较长，特别是醇沉时还需静置一夜，而吸附处理工序连续化，流水化，耗时比较短，因此本发明工艺的周期较传统工艺大大缩短。

6.制剂辅料用量比较

为解决传统工艺制得浸膏的吸潮性，在制剂工艺中需加入数倍辅料，而本发明工艺提取物不吸潮，可不加或少加辅料。

7.包装材料比较

传统工艺产品剂量大，所耗包装材料多，而本发明工艺产品剂量缩小10～15倍因而包装材料可大大减少。

8.贮运费用比较

由于本发明工艺剂量比传统工艺缩小10～15倍，因而贮藏、运输费用将显著降低。

9.生产成本比较

本发明工艺虽然增加了吸附剂和吸附设备，但却减少了传统工艺中水煎液的浓缩设备，而且由于节能、省辅料、减少包装、缩短生产周期等原因，本发明工艺的成本将比水煮法、水醇法的成本低很多。

下述实验和实施例用于进一步说明但不限于本发明。

实验例1    中药超声提取与中药传统水煮法的比较实验研究

本发明对中药超声提取与传统的水煮法进行了系统的实验对比研究，具体方法是称取饮片两份，每份10g，一份粉碎成粗粉，用20倍水浸泡半小时，然后在常温下用型号为SB2200超声波清洗器超声半小时，滤过，药液于水浴上蒸干，干燥，称重；一份用12倍水浸泡半小时后煮沸一小时，滤出药液，药渣再加8倍水煮沸一小时，滤过，合并两次药液，于水浴上蒸干，干燥，称重。结果如表1：

                         表1超声提取与传统水煮法浸出物比较表

中药	粉末超声一次提取率(％)(20倍水、半小时)	饮片常规提取率(％)(第一次12倍水，第二次8倍水，每次1小时)	两种方法水浸出物的相对百分率(粉末/饮片％)
				大黄白芍白芷人参西洋参红花连翘陈皮苦参虎杖金银花枳壳栀子枸杞厚朴骨碎补穿心莲桔梗射干黄芩黄芪黄连银杏叶麻黄淫羊藿密蒙花葛根绞股蓝甘草当归五味子牛膝双黄连补中益气汤逍遥散银翘解毒散葛根芩连汤小建中汤牛黄上清丸更年安六味地黄汤藿香正气散川芎茶调散	35.239.928.627.129.825.027.731.927.837.431.830.233.520.820.827.131.223.931.138.221.138.529.525.531.232.637.526.235.323.628.829.830.532.326.131.234.225.935.330.531.926.830.6	24.826.023.120.321.222.321.023.823.226.328.725.127.719.819.122.529.221.325.129.719.428.326.121.627.129.026.324.129.321.526.124.825.326.223.526.827.324.328.727.226.224.526.7	141.9153.5123.8133.5140.6112.1131.9134.0119.8142.2110.8120.3120.9105.1108.9120.4106.8112.2123.9128.6108.8136.0113.0118.1115.1112.4142.6108.7120.5109.8110.3120.2120.6123.3111.1116.4125.3106.6123.0112.1121.8119.4114.6

上表说明，中药粉末超声提取30分钟所得的浸膏量，比常规饮片煮两次(每次1小时)所得的浸膏量多得多。

实验例2    超声提取与传统水煮提取的浸出率及转移率比较研究

实验例1说明中药超声提取所得的浸膏量比传统水煮法所得的浸膏量多得多，但其内在质量如何，是需要进一步研究的问题。本发明通过对药材及浸出物中有效成分的含量测定，从转移率的角度进行比较，有关结果如表2：

                            表2超声提取与传统水煮提取浸出率及转移率比较表

中药	有效成分	测定方法	测定结果							两种方法转移率比较的百分率(％)
											药材(％)	中药粉末超声法			中药饮片水煮法
			得率(％)	含量(％)	转移率(％)	得率(％)	含量(％)	转移率(％)
									黄芩栀子人参白芍陈皮黄连银杏叶淫羊霍密蒙花葛根			黄芩苷栀子苷Rg1+Re芍药苷陈皮苷盐酸小檗碱总黄酮醇苷淫羊苷密蒙花苷葛根素	HPLCHPLCHPLCHPLCHPLC薄层色谱扫描法HPLCHPLCHPLCHPLC	9.862.250.341.164.614.250.550.650.713.12	38.233.527.129.931.938.529.531.232.637.5	22.86.081.093.5012.819.421.611.861.997.29	88.390.586.990.288.685.386.489.391.487.6	29.727.720.326.023.828.326.127.129.026.3	20.15.590.932.6513.938.141.291.821.778.11	60.568.855.559.471.954.261.275.972.368.4	146.0131.5156.6151.9123.2157.4141.1117.7126.4128.1

上表说明，中药超声提取比传统水煮法的有效成分转移率高得多。

实验例3    中药粉末超声提取树脂吸附法与传统中药饮片水煮树脂吸附法比较研究

具体方法制取药液如实验例1所述一样，将两种方法所得的药液静置，澄清，备用。

取直径为10mm，高为200mm的玻璃柱，取15g已处理好的大孔吸附树脂，湿法装柱，保留液面，将澄清的药液通过吸附柱，流速每分钟5ml，吸附完毕，用50ml水冲洗吸附柱，再用70％的乙醇50ml洗脱，将洗脱液于水浴上蒸干，干燥，称重。

1.单味中药研究结果如表3

               表3两种方法提取单味中药经大孔吸附树脂纯化所得提取物比较表

中药	粉末超声一次提取吸附树脂纯化物(％)	饮片常规提取吸附树脂纯化物(％)	两种方法吸附树脂纯化物的相对百分率(粉末/饮片％)
				大黄白芍白芷人参西洋参红花连翘陈皮苦参虎杖金银花枳壳栀子枸杞厚朴骨碎补穿心莲桔梗射干黄芩黄芪黄连银杏叶麻黄淫羊藿密蒙花葛根绞股蓝甘草当归五味子牛膝	7.28.33.88.47.55.75.49.23.57.24.25.67.62.22.53.74.82.95.413.81.711.43.74.86.05.74.14.56.22.65.44.1	5.15.63.16.45.45.24.37.13.05.13.94.76.32.12.33.14.52.64.510.71.58.53.44.15.35.12.94.25.12.44.93.4	141.2148.2122.6131.3138.9109.6125.6129.6116.7141.2107.7119.1120.6104.8108.7119.4106.6111.5120.0129.0113.0134.1108.8117.1113.2111.8141.4107.1121.6108.3110.2120.6

2.复方中药研究结果如表4

               表4两种方法提取复方中药经大孔吸附树脂纯化所得提取物比较表

中药复方	粉末超声一次提取吸附树脂纯化物(％)	饮片常规提取吸附树脂纯化物(％)	两种方法吸附树脂纯化物的相对百分率(粉末/饮片％)
				双黄连补中益气汤逍遥散银翘解毒散葛根芩连汤小建中汤牛黄上清丸更年安六味地黄汤藿香正气散川芎茶调散	5.54.63.55.76.93.45.54.25.13.84.1	4.63.83.25.15.63.24.53.84.23.53.6	119.6121.1109.4111.8123.2106.3122.2110.5121.4108.6113.9

以上研究结果表明，无论单味及复方中药的粉末超声提取一次30分钟所得的药液经大孔吸附树脂纯化后而得的提取物，比常规饮片煮两次(每次1小时)所得的药液经大孔吸附树脂纯化所得的提取物多得多。

实验例4    中药超声提取树脂吸附法与传统中药饮片水煮树脂吸附法比较研究实例

1.淫羊藿

淫羊藿主要是以淫羊藿苷为代表的黄酮类成分，本实验将超声提取—大孔树脂吸附法应用于淫羊藿的提取分离，以淫羊藿苷为检测指标，与常规提取—大孔树脂纯化法进行比较。

实验方法与结果：称取粉碎成粗粉的药材200g，加20倍量水超声提取30分钟，过滤，滤液等分为两份，一份滤液水浴浓缩后，真空减压干燥，得水浸出物，另一份滤液上已处理好的JD-1(WLD)型大孔树脂吸附，并用一定浓度的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，并浓缩干燥得树脂吸附纯化物；称取等量的淫羊藿饮片加10倍量水煎煮提取二次，每次60分钟，合并滤液，滤液等分为两份，一份滤液水浴浓缩后，真空减压干燥，得水浸出物，另一份滤液上已处理好的JD-1(WLD)型大孔树脂吸附，并用一定浓度的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，并浓缩干燥得吸附纯化物。将以上样品称重并以淫羊藿苷为标准品用紫外分光光度法测其总黄酮，结果如表5：

                       表5两种方法的提取率与总黄酮含量比较

样品	提取率(％)			平均	总黄酮含量(％)			平均
									超声提取物超声树脂纯化物水提取物水煮树脂纯化物	31.26.027.15.3	32.46.226.65.4	30.56.325.85.6	31.366.1626.55.43	11.3553.1111.6853.75	11.1952.6211.7553.24	11.9352.5712.7953.61	11.4952.7712.0753.53

结果分析：从提取率及总黄酮含量来分析，超声树脂纯化物的提取率及总黄酮总量都高于水煮树脂纯化物，而100g药材中超声树脂纯化物的总黄酮量为3.25g，水煮树脂纯化物的总黄酮量为2.91g，是其1.12倍，经薄层色谱鉴定，二者薄层色谱图形相同。可见超声提取—大孔树脂吸附法无论从提取效果或节约成本上都优于常规提取—大孔树脂纯化法。

2.黄芪

黄芪的主要是指标成分是黄芪甲苷，本实验将超声提取—大孔树脂纯化法应用于黄芪的提取分离，以黄芪甲苷为检测指标，与常规提取—大孔树脂纯化法进行比较。

实验方法与结果：称取粉碎成粗粉的药材200g，加20倍量水超声提取30分钟，过滤，滤液等分为两份，一份滤液水浴浓缩后，真空减压干燥，得水浸出物，另一份滤液上已处理好的JD-1(WLD)型大孔树脂吸附，并用一定浓度的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，并浓缩干燥得树脂吸附纯化物；称取等量的黄芪饮片加10倍量水煎煮提取二次，每次60分钟，合并滤液，滤液等分为两份，一份滤液水浴浓缩后，真空减压干燥，得水浸出物，另一份滤液上已处理好的JD-1(WLD)型大孔树脂吸附，并用一定浓度的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，并浓缩干燥得吸附纯化物。将以上样品称重并以黄芪甲苷为标准品用双波长薄层扫描法测其黄芪甲苷含量，结果如表6：

                         表6两种方法的提取率与黄芪甲苷含量比较

样品	提取率(％)			平均	黄芪甲苷(％)			平均
									超声提取物超声树脂纯化物水提取物水煮树脂纯化物	21.41.7319.41.52	21.71.7719.11.57	22.31.6920.71.45	21.811.7319.731.51	0.1862.050.1872.13	0.1792.100.1792.08	0.1732.070.1932.16	0.1792.070.1862.12

结果分析：从提取率及黄芪甲苷含量来分析，超声树脂纯化物的提取率及黄芪甲苷总量都高于水煮树脂纯化物，而100g药材中超声树脂纯化物的黄芪甲苷量为35.81mg，水煮树脂纯化物的黄芪甲苷量为32.01mg，是其1.12倍，经薄层色谱鉴定，二者薄层色谱图形相同.可见超声提取—大孔树脂吸附法无论从提取效果或节约成本上都优于常规提取—大孔树脂纯化法。

3.骨碎补

骨碎补主要是以柚皮苷为代表的黄酮类成分，本实验将超声提取—大孔树脂纯化法应用于骨碎补的提取分离，以柚皮苷为检测指标，与常规提取—大孔树脂纯化法进行比较。

实验方法与结果：称取粉碎成粗粉的药材200g，加20倍量水超声提取30分钟，过滤，滤液等分为两份，一份滤液水浴浓缩后，真空减压干燥，得水浸出物，另一份滤液上已处理好的JD-1(WLD)型大孔树脂吸附，并用一定浓度的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，并浓缩干燥得树脂吸附纯化物；称取等量的骨碎补饮片加10倍量水煎煮提取二次，每次60分钟，合并滤液，滤液等分为两份，一份滤液水浴浓缩后，真空减压干燥，得水浸出物，另一份滤液上已处理好的JD-1(WLD)型大孔树脂吸附，并用一定浓度的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，并浓缩干燥得吸附纯化物。将以上样品称重并以柚皮苷为标准品用紫外分光光度法测其总黄酮。结果如表7：

                           表7两种方法的提取率与总黄酮含量比较

样品	提取率(％)			平均	总黄酮含量(％)			平均
									超声提取物超声树脂纯化物水提取物水煮附脂纯化物	27.113.5322.523.12	26.323.4121.732.95	25.743.3223.352.87	26.393.4122.532.98	11.4050.1712.6752.36	11.9550.2513.1353.16	10.6950.1312.0253.70	11.3550.1812.6153.07

结果分析：从提取率及总黄酮含量来分析，超声树脂纯化物的提取率及总黄酮总量都高于水煮树脂纯化物，而100g药材中超声树脂纯化物的总黄酮量为1.711g，水煮树脂纯化物的总黄酮量为1.581g，是其1.08倍，经薄层色谱鉴定，二者薄层色谱图形相同。可见超声提取—大孔树脂吸附法无论从提取效果或节约成本上都优于常规提取—大孔树脂纯化法。

4.枸杞子

本实验将超声提取—大孔树脂纯化法应用于枸杞的提取分离，以提取率及薄层色谱图为指标，与常规提取—大孔树脂纯化法进行比较。

实验方法与结果：称取粉碎成粗粉的药材200g，加20倍量水超声提取30分钟，过滤，滤液等分为两份，一份滤液水浴浓缩后，真空减压干燥，得水浸出物，另一份滤液上已处理好的JD-1(WLD)型大孔树脂吸附，并用一定浓度的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，并浓缩干燥得树脂吸附纯化物；称取等量的枸杞子饮片加10倍量水煎煮提取二次，每次60分钟，合并滤液，滤液等分为两份，一份滤液水浴浓缩后，真空减压干燥，得水浸出物，另一份滤液上已处理好的JD-1(WLD)型大孔树脂吸附，并用一定浓度的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，并浓缩干燥得吸附纯化物。将以上样品称重，结果如表8：

             表8两种方法的提取率与总黄酮含量比较

样品	提取率(％)			平均
					超声提取物超声树脂纯化物水提取物水煮树脂纯化物	20.82.2919.62.14	21.72.3420.22.07	22.32.3718.92.21	21.62.3219.62.14

结果分析：从提取率来分析，超声树脂纯化物的提取率高于水煮树脂纯化物，经薄层色谱鉴定，二者薄层色谱图形相同。可见超声提取—大孔树脂吸附法无论从提取效果或节约成本上都优于常规提取—大孔树脂纯化法。

5.栀子

栀子是茜草科植物栀子(Gardenia jasminoides Ellis)的干燥成熟果实，为临床常用药。本试验以煎煮、超声提取与大孔树脂纯化相结合进行提取纯化，以栀子苷为对照品，采用高效液相色谱法测定提取物的含量，结果超声提取-大孔树脂纯化栀子具节能，省时，有效成分提取率高的特点。

1.仪器、试剂与试药

仪器 Waters510型高效液相色谱仪，Waters486检测器；WK2000快速微波反应系统(中科院南方大恒拓方微波研究所)。

试剂与试药 药材粉碎成40目粉末；栀子苷对照品(中国生物制品检定所，含量测定用)；乙腈(色谱纯)；实验用水均为重蒸馏水。

2.实验方法与结果

1)样品提取与纯化 分别称取饮片和粉末各100g，加水，用常规煎煮法和常用超声频率20KHz的超声波进行提取(提取条件见表10)，过滤，滤液通过大孔吸附树脂柱，吸附柱水洗后，用70％乙醇洗脱，洗脱液回收乙醇，浓缩、60℃减压干燥，得栀子纯化提取物，称重，计算提取率。提取物用于含量测定。

2)方法学考察

系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1％三乙胺水溶液(含0.1％H3PO4)—乙腈(9∶1)为流动相，紫外检测器，检测波长240nm，理论塔板数以栀子甙峰计，应不低于2500。

标准曲线的绘制 精密称定已烘至恒重的栀子甙对照品11.28mg，置25ml容量瓶中，加30％乙醇溶解后定容至刻度，分别进样2μl、4μl、6μl、10μl、14μl，记录峰面积，结果如表9。

                             表9栀子苷线性关系试验表

进样量	2μl(0.9024μg)	4μl(1.8048μg)	6μl(2.7072μg)	10μl(4.5120μg)	14μl(6.3168μg)
						峰面积	31661437	63408671	92419604	151932610	214522377

以进样量(μg)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明，栀子苷在所测定的范围内(0.9024～6.3168μg)，峰面积与进样量线性关系良好，可用外标法定量。(y＝1725021.32+33572177.43x r＝0.9999。)

3)样品的含量测定

①取上述标准液10μl进样，得峰面积150995009。

②精密称定一定量的样品于10ml容量瓶中，加30％乙醇超声振荡溶解定容，取上清液进样，记录色谱图，计算样品中栀子苷的含量。结果如表10。

       表10栀子饮片水煮树脂吸附法与粉末超声树脂吸附法的对比试验

对比指标	水煮树脂吸附法	粉末超声树脂吸附法
			提取时间(分钟)加水量提取温度提取物得率(％)栀子苷得量(mg/1g生药)	180(3×60)(8，6，6)煮沸6.330.15	3020常温7.634.51

实验表明，与常规饮片水煮树脂吸附法比较，用粉末超声树脂吸附法提取纯化栀子，提取时间短，提取率高。

6.延胡索

中药延胡索为罂粟科植物延胡索的Corydalis yanhusuo.T.Wang的干燥块茎。其功能为活血，利气，止痛。据文献报导，延胡索活性成分延胡索乙素受温度影响易被破坏。由于超声技术在中药有效部分提取、分离的应用，可节能、省时，低温提取有利于有效成分的保护等优点，目前已应用到中药及天然植物研究生产领域中。为减少常规水煮温度对延胡索乙素的破坏，提高延胡索有效部分的利用率，本实验用大孔树脂纯化水提液，以延胡索乙素为指标成分，用薄层荧光扫描法测定含量，对延胡索水煮法提取与超声提取进行对比试验，结果证明超声法提取延胡索明显优于常规水煮法。

1)仪器、试剂与试药

超声波提取器；岛津CS-9301PC型双波长薄层扫描仪；微量进样器(上海安亭微量进样器厂)；93型全自动薄层制板器(四川省中药研究所)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；延胡索乙素对照品(中国生物制品检定所)；延胡索干燥后粉碎成40目粉末备用。

2)样品提取与纯化

分别称取延胡索饮片和粉末各50g，加水，用煎煮法和常用超声频率20KHz的超声波进行提取(提取条件见表12)，过滤，滤液通过大孔吸附树脂柱，吸附柱水洗后，用70％乙醇洗脱，洗脱液回收乙醇，浓缩、60℃减压干燥，得延胡索纯化提取物，称重，计算提取率。提取物用于含量测定。

3)方法学考察

对照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的延胡索乙素对照品2.10mg，置于10ml容量瓶中，加乙醇制成1ml含0.21mg延胡索乙素的对照品溶液。

薄层层析及扫描条件  展开剂为环己烷-氯仿-甲醇-氨水(5∶5∶0.2∶0.1)；显色条件为碘蒸气显色，365nm紫外灯下定位(亮黄色斑点)；扫描条件为薄层荧光法扫描，波长λex＝335nm，λem＝420nm(2号滤光片)，SX＝0。

线性关系的考察  分别精密吸取上述对照品溶液1、3、4、5、6μl分别点于同一薄层板上，以环己烷-氯仿-甲醇-氨水(5∶5∶0.2∶0.1)展开，展距约10cm，取出挥干溶剂，碘蒸气饱和缸内显色10分钟后，取出，放1小时，测量各点峰面积，结果如表11。

                            表11线性关系试验表

进样量	1μl(0.210μg)	3μl(0.630μg)	4μl(0.840μg)	5μ(1.050μg)	6μl(1.260μg)
						峰面积	1453.399	1929.916	2160.367	2365.406	2614.286

以对照品(μg)为横坐标，峰面积值为纵坐标绘制标准曲线：Y＝1096.166X+1230.05 r＝0.9997，线性范围为0.21～1.26μg。

4)样品含量测定

①供试液的制备：分别精密称取提取物样品适量(含延胡索乙素约1mg)，加80％乙醇适量，超声10分钟，滤液浓缩蒸干，残渣加水溶解，浓氨水调至碱性，乙醚萃取四次，合并乙醚萃取液，挥干，残渣加无水乙醇定容为10ml，作为供试品溶液。

②含量测定：精密吸取供试品溶液6μ1、10μl，对照品溶液3μl、5μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，碘显色10分钟，取出1小时后，按上述条件测定各斑点的峰面积积分值，外标二点法计算样品中延胡索乙素的含量。试验结果如表12：

       表12延胡索饮片水煮树脂吸附法与粉末超声树脂吸附法的对比试验

对比项目	水煮法	粉末超声一次提取
			提取时间(分钟)加水量(倍)温度浸膏(g)提取物得率(％)提取物中延胡索乙素含量(mg/g)生药中提出延胡索乙素(mg/100g)	180(3×60)(8，6，6)煮沸1.0912.18214.230.98	3020常温1.0602.12021.846.23

实验表明，与常规饮片水煮树脂法比较，用粉末超声树脂吸附法提取延胡索中的有效成分，节能、省时、提取率高，能避免热敏性成分延胡索乙素的破坏。

7.黄芩

黄芩主要以黄芩苷为代表成分，本实验将粉末超声树脂吸附法应用于黄芩的提取分离，以黄芩苷为检测指标，与常规饮片水煮树脂吸附法进行比较。

实验方法：取粉碎成粗粉的黄芩药材200g，20倍量水超声提取30分钟，过滤，滤液等分为两份，一份滤液水浴浓缩后，空减压干燥，得水浸出物，另一份滤液上处理好的JD-1(WLD)型大孔树脂吸附，并用定浓度的乙醇洗脱，收集法脱液，回收乙醇，并浓缩干燥得树脂吸附纯化物；称取等量的黄芩饮片加10倍量水煎煮提取二次，每次60分钟，合并滤液，滤液等分为两份，一份滤液水浴浓缩后，真空减压干燥，得水浸出物，另一份滤液上处理好的JD-1(WLD)型大孔树脂吸附，并用定浓度的乙醇洗脱，收集法脱液，回收乙醇，并浓缩干燥得树脂吸附纯化物。将以上样品称重并以黄芩苷为标准品用HLPC法测其黄芩苷含量，结果如表13：

              表13黄芩饮片水煮树脂吸附法与粉末超声树脂吸附法的对比试验

样品	提取次数	提取时间(分钟)	提取率(％)	黄芩苷含量(％)	黄芩苷得量g/100g药材
						超声提取物超声树脂纯化物水提取物水煮树脂纯化物	1122	303090×290×2	36.510.830.29.2	26.6580.3323.9270.25	9.728.677.226.46

结果分析：与常规饮片水煮树脂吸附法比较，用粉末超声树脂吸附法提取纯化黄芩，提取时间短，提取率高。

通过中药粉末超声大孔吸附树脂纯化法与中药常规饮片水煮大孔吸附树脂纯化法的对比研究大量实例表明，中药粉末超声大孔吸附树脂纯化法是可行的，具有节能、节时、质量提高等特点。

实验例5  本发明中药超声提取树脂纯化生产工艺的中试研究

取两个复方(复方一是含黄芩的复方；复方二是含白芍的复方)，分别用两种提取方法作了三批中试，每批10公斤，超声提取时，将药材混合粉碎，过10目筛，水浸半小时后开始超声提取；水煮法按传统饮片方式进行，先水浸半小时，煮两次，每次煮沸1小时。两种提取方法的药液取小样计算出药材提出率，药液经大孔吸附树脂柱纯化，得到中试产品。经运行，达到了预期的设计效果，结果如表14：

                      表14中药超声提取树脂纯化机组中试报告表

中药名称	批次	水煮浸膏(取小样计算％)	超声浸膏(取小样计算％)	水煮吸附浸膏％)	超声吸附浸膏(％)	质量情况说明
							复方一	1	25.21	27.54	3.54	4.13	两种提取工艺浸膏收得率比较：未吸附纯化前，超声提取比水煮提取平均高10.09％；吸附纯化后，超声提取比水煮提取平均高17.33％。通过其中有效成份之一黄芩苷检测，结果表明，按处方中黄芩投料量计超声吸附转移率为87.88％；水煮吸附转移率为61.03％，超声比水煮平均高26.85％。
2	25.57	28.46	3.35	4.08
					3	25.65		28.88	3.66	4.19
复方二	1	21.48	25.33	4.11							4.88	两种提取工艺浸膏收得率比较：未吸附纯化前，超声提取比水煮提取平均高16.22％；吸附纯化后，超声提取比水煮提取平均高15.99％。通过其中有效成份之一芍药苷检测，结果表明，按处方中白芍投料量计超声吸附转移率为90.02％；水煮吸附转移率为58.11％，超声比水煮平均高31.91％。
					2	22.03	25.08	4.17	4.75
	3	21.95	25.67	4.28						4.95

上表说明，中药水提出物浸膏量大，杂质多，吸潮性强，不便于制成中药制剂；经大孔吸附树脂纯化后，浸膏量大大缩小，便于制成精美的剂型；中药粉末超声提取比传统中药饮片水煮法得到的浸膏量多得多，经树脂纯化后得到的提取物也多得多；经检测，超声吸附法的成品中有效成分的含量也比水煮吸附法的成品中有效成分的含量高得多；从能耗、时间、成本综合考虑，超声吸附法比水煮吸附法有更多的优越性。经中试证明，本发明中药超声提取树脂纯化生产工艺达到了设计的预期效果，可在工业化大生产中应用。

附图说明：

图1：中药超声提取树脂纯化机组

图2：管道式超声提取器

图3：大孔吸附树脂柱

下述实施例均能实现上述实验例的效果。

具体实施方式

实施例1：淫羊藿有效部分

称取粉碎成粗粉的淫羊藿药材2000g，加20倍量水超声提取40分钟，滤过，滤液上已处理好的JD-1(WLD)型大孔树脂吸附柱，并用70％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，并浓缩干燥得树脂吸附纯化物122克，其中淫羊藿总黄酮含量为55％。

实施例2：黄芪有效部分

称取粉碎成粗粉的黄芪药材2000g，加20倍量水，常温超声提取30分钟，滤过；滤液上已处理好的JD-1(WLD)型大孔树脂吸附柱，并用70％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，并浓缩干燥得树脂吸附纯化物36克。其中黄芪甲苷含量为2.1％。

实施例3：延胡索有效部分

称取延胡索粉末1000g，加30倍量水，常温用超声频率20KHz的超声波提取20分钟，滤过；滤液上已处理好的JD-1(WLD)型大孔吸附树脂吸附，吸附完毕用60％乙醇洗脱，洗脱液回收乙醇，浓缩、60℃减压干燥，得延胡索提取物21克，其中延胡索乙素含量为2.2％。

实施例4：补中益气提取物

将补中益气汤中各味中药配齐、混合，粉碎成粗粉，取1000g加20倍量水常温超声提取30分钟，滤过；滤液上已处理好的JD-1(WLD)型大孔树脂吸附柱，吸附完毕用70％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩干燥得补中益气汤提取物45g.

实施例5：藿香正气胶囊

将藿香正气胶囊中各味中药配齐、混合，粉碎成粗粉，加20倍量水，采用专利号为ZL 0320114562.6专利技术所述的多面体式高强度超声反应釜常温超声提取30分钟，滤过；滤液上已处理好的JD-1(WLD)型大孔树脂吸附柱，吸附完毕用70％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩干燥得藿香正气提取物；加适量辅料制粒，干燥，粉碎，装胶囊，即得。每粒0.25克，一次1粒，一日3次。

实施例6：六味地黄胶囊

将六味地黄胶囊中各味中药配齐、混合，粉碎成粗粉，加20倍量水常温超声提取30分钟，滤过；滤液上已处理好的JD-1(WLD)型大孔树脂吸附柱，湿法装柱，所述大孔树脂柱可以选用专利号ZL 01201087.1专利技术所述的大孔吸附树脂柱，流速每分钟0.1ml/g树脂；吸附完毕用70％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩干燥得六味地黄提取物；加适量辅料制粒，干燥，粉碎，装胶囊，即得。每粒0.25克，一次1粒，一日2次。

实施例7：中药超声提取树脂纯化机组

所述中药超声提取树脂纯化机组主要由管道式超声提取器(1)、离心机(2)、贮罐(3)、过滤器(4)、高位贮罐(5)、大孔吸附树脂柱(6)组成(如图1)；其中超声提取器(1)与离心机(2)相连，离心机(2)与贮罐(3)相连，贮罐(3)与过滤器(4)相连，过滤器(4)与高位贮罐(5)相连，高位贮罐(5)与大孔吸附树脂柱(6)相连。

所述管道式超声提取器(1)主要由搅拌罐(7)、螺旋推进器(8)、超声波发生器(9)、自动出料电机(10)、中药粉末混悬液出口(11)构成(如图2)。

所述大孔吸附树脂柱(6)主要由上盖(12)、下盖(13)、柱体(14)、视镜(15)、搅拌电机(16)、进口(17)、出口(18)、搅拌器(19)构成(如图3)。

称取银翘解毒丸原料药，在搅拌罐(图2-7)中加20倍量水混合后，逐步进入管道式超声提取罐中进行连续超声提取，混悬液在螺旋推进器(图2-8)作用下，通过整个超声管道，在自动出料电机(图2-9)的作用下，经中药粉末混悬液出口(图2-10)流入离心机(图1-2)，实现药渣与药液分离，药液进入贮罐(图1-3)贮存，再经过过滤器(图1-4)过滤，药液泵入高位贮罐(图1-5)，进入大孔吸附树脂柱(图1-6)进行吸附分离；吸附完毕，用水洗去杂质，再用70％乙醇洗脱，洗脱液经浓缩、干燥，即得银翘解毒丸树脂吸附纯化物。

实施例8：中药超声提取树脂纯化机组

所述中药超声提取树脂纯化机组主要由管道式超声提取器(1)、离心机(2)、贮罐(3)、过滤器(4)、高位贮罐(5)、大孔吸附树脂柱(6)组成(如图1)；其中超声提取器(1)与离心机(2)相连，离心机(2)与贮罐(3)相连，贮罐(3)与过滤器(4)相连，过滤器(4)与高位贮罐(5)相连，高位贮罐(5)与大孔吸附树脂柱(6)相连。

管道式超声提取器(1)采用专利号为ZL 0320114562.6的专利技术---一种多面体式高强度超声反应釜发，设计成垂直、水平或倾斜安装的中药连续萃取装置。其主要技术指标如下：

机械结构1

罐体机械结构尺寸：

Φ300mm×L2000mm；附加可任意控制的搅拌器；

换能器间距：12mm；Φ62mm

机械结构2：

严格按照GMP要求设计加工；

电气技术参数：

供电：2.8kw；

超声场参数：25±2kHz；0～2W/cm2

超声螺旋输送机：

供电：2.2kw；

转速：0～2.5/S

其它配套技术参数

蒸发量：30～40kg/h

电加热功率：4.2kw

浓缩温度：40～100℃

导热油泵功率：2.2kw

螺旋输送器功率：2.2kw

循环泵功率：0.75kw

其它泵功率：4kw

控制方式：

采用PLC人机界面，任意设置工作时间、功率大小等。

大孔吸附树脂柱(6)采用专利号为ZL 01201087.1的专利技术---一种大孔吸附树脂柱，一种带搅拌器的不锈钢吸附柱，Φ400mm，h 1600mm，装大孔吸附树脂80公斤，搅拌器功率：1.1KW：0～42转/S。

称取川芎茶调散原料药，在搅拌罐(图2-7)中加15～20倍量水混合后，进入管道式超声提取罐中进行常温连续超声提取，混悬液在螺旋推进器(图2-8)作用下，通过整个超声管道，最后在自动出料电机(图2-4)的作用下，经中药粉末混悬液出口(图2-10)流入离心机(图1-2)，实现药渣与药液分离，药液进入贮罐(图1-3)贮存，再经过过滤器(图1-4)过滤，药液泵入高位贮罐(图1-5)，进入大孔吸附树脂柱(图1-6)进行吸附分离；吸附完毕，用水洗去杂质，再用稀醇(60～80％)洗脱，洗脱液经浓缩、干燥，即得川芎茶调散树脂吸附纯化物。

实施例9：

所述中药超声提取树脂纯化机组由管道式超声提取器(1)、离心机(2)、储罐(3)、过滤器(4)、高位储罐(5)、大孔吸附树脂柱(6)组成(如图1)；其中超声提取器(1)与离心机(2)相连，离心机(2)与储罐(3)相连，储罐(3)与过滤器(4)相连，过滤器(4)与高位储罐(5)相连，高位储罐(5)与大孔吸附树脂柱(6)相连。

管道式超声提取器(1)采用专利号为ZL 0320114562.6的专利技术---一种多面体式高强度超声反应釜发，设计成垂直、水平或倾斜安装的中药连续萃取装置。其主要技术指标如下：

机械结构：罐体机械结构尺寸：Φ300mm×L2000mm；附加可任意控制的搅拌器；换能器间距：12mm；Φ62mm

机械结构：严格按照GMP要求设计加工；

电气技术参数：供电：2.8kW；超声场参数：25±2kHz；0～2W/cm2

超声螺旋输送机：供电：2.2KW；转速：0-2.5/S

其它配套技术参数：蒸发量：30-40kg/h；电加热功率：4.2kw；浓缩温度：40-100℃；导热油泵功率：2.2kw；螺旋输送器功率：2.2kw；循环泵功率：0.75kw；其它泵功率：4kw。

大孔吸附树脂柱(6)采用专利号为ZL 01201087.1的专利技术---一种大孔吸附树脂柱，一种带搅拌器的不锈钢吸附柱，400mm，h 1600mm，装大孔吸附树脂80公斤，搅拌器功率：1.1KW：0～42转/S。

称取双黄连原料药，在搅拌罐(图2-7)中混合后，进入管道式超声提取罐中进行超声提取，加15-20倍量水，常温超声提取20-40分钟，混悬液在螺旋推进器(图2-8)作用下，通过整个超声管道，最后在自动出料电机(图2-4)的作用下，经中药粉末混悬液出口(图2-10)流入离心机(图1-2)，实现药渣与药液分离，药液进入储罐(图1-3)储存，再经过过滤器(图1-4)过滤，药液泵入高位储罐(图1-5)，进入大孔吸附树脂柱(图1-6)进行吸附分离；吸附完毕，用水洗去杂质，再用稀醇(60～80％)洗脱，洗脱液经浓缩、干燥，即得双黄连树脂吸附纯化物。

实施例10：

所述中药超声提取树脂纯化机组由管道式超声提取器(1)、离心机(2)、储罐(3)、过滤器(4)、高位储罐(5)、大孔吸附树脂柱(6)组成(如图1)；其中超声提取器(1)与离心机(2)相连，离心机(2)与储罐(3)相连，储罐(3)与过滤器(4)相连，过滤器(4)与高位储罐(5)相连，高位储罐(5)与大孔吸附树脂柱(6)相连。

管道式超声提取器(1)采用专利号为ZL 0320114562.6的专利技术---一种多面体式高强度超声反应釜发，设计成垂直、水平或倾斜安装的中药连续萃取装置。其主要技术指标如下：

机械结构：罐体机械结构尺寸：Φ300mm×L2000mm；附加可任意控制的搅拌器；换能器间距：12mm；Φ62mm

机械结构：严格按照GMP要求设计加工；

电气技术参数：供电：2.8kW；超声场参数：25±2kHz；0～2W/cm2

超声螺旋输送机：供电：2.2KW；转速：0-2.5/S

其它配套技术参数：蒸发量：30-40kg/h；电加热功率：4.2kw；浓缩温度：40-100℃；导热油泵功率：2.2kw；螺旋输送器功率：2.2kw；循环泵功率：0.75kw；其它泵功率：4kw。

大孔吸附树脂柱(6)采用专利号为ZL 01201087.1的专利技术---一种大孔吸附树脂柱，一种带搅拌器的不锈钢吸附柱，Φ400mm，h 1600mm，装大孔吸附树脂80公斤，搅拌器功率：1.1KW：0～42转/S。

称取逍遥散原料药，在搅拌罐(图2-7)中混合后，进入管道式超声提取罐中进行超声提取，加15-20倍量水，常温超声提取20-40分钟，混悬液在螺旋推进器(图2-8)作用下，通过整个超声管道，最后在自动出料电机(图2-4)的作用下，经中药粉末混悬液出口(图2-10)流入离心机(图1-2)，实现药渣与药液分离，药液进入储罐(图1-3)储存，再经过过滤器(图1-4)过滤，药液泵入高位储罐(图1-5)，进入大孔吸附树脂柱(图1-6)进行吸附分离；吸附完毕，用水洗去杂质，再用稀醇(60～80％)洗脱，洗脱液经浓缩、干燥，即得逍遥散树脂吸附纯化物。

实施例11：

所述中药超声提取树脂纯化机组由管道式超声提取器(1)、离心机(2)、储罐(3)、过滤器(4)、高位储罐(5)、大孔吸附树脂柱(6)组成(如图1)；其中超声提取器(1)与离心机(2)相连，离心机(2)与储罐(3)相连，储罐(3)与过滤器(4)相连，过滤器(4)与高位储罐(5)相连，高位储罐(5)与大孔吸附树脂柱(6)相连。

管道式超声提取器(1)采用专利号为ZL 0320114562.6的专利技术---一种多面体式高强度超声反应釜发，设计成垂直、水平或倾斜安装的中药连续萃取装置。其主要技术指标如下：

机械结构：罐体机械结构尺寸：Φ300mm×L2000mm；附加可任意控制的搅拌器；换能器间距：12mm；Φ62mm

机械结构：严格按照GMP要求设计加工；

电气技术参数：供电：2.8kW；超声场参数：25±2kHz；0～2W/cm2

超声螺旋输送机：供电：2.2KW；转速：0-2.5/S

其它配套技术参数：蒸发量：30-40kg/h；电加热功率：4.2kw；浓缩温度：40-100℃；导热油泵功率：2.2kw；螺旋输送器功率：2.2kw；循环泵功率：0.75kw；其它泵功率：4kw。

大孔吸附树脂柱(6)采用专利号为ZL 01201087.1的专利技术---一种大孔吸附树脂柱，一种带搅拌器的不锈钢吸附柱，Φ400mm，h 1600mm，装大孔吸附树脂80公斤，搅拌器功率：1.1KW：0～42转/S。

称取葛根芩连汤原料药，在搅拌罐(图2-7)中混合后，进入管道式超声提取罐中进行超声提取，加15-20倍量水，常温超声提取20-40分钟，混悬液在螺旋推进器(图2-8)作用下，通过整个超声管道，最后在自动出料电机(图2-4)的作用下，经中药粉末混悬液出口(图2-10)流入离心机(图1-2)，实现药渣与药液分离，药液进入储罐(图1-3)储存，再经过过滤器(图1-4)过滤，药液泵入高位储罐(图1-5)，进入大孔吸附树脂柱(图1-6)进行吸附分离；吸附完毕，用水洗去杂质，再用稀醇(60～80％)洗脱，洗脱液经浓缩、干燥，即得葛根芩连汤树脂吸附纯化物。

实施例12：

所述中药超声提取树脂纯化机组由管道式超声提取器(1)、离心机(2)、储罐(3)、过滤器(4)、高位储罐(5)、大孔吸附树脂柱(6)组成(如图1)；其中超声提取器(1)与离心机(2)相连，离心机(2)与储罐(3)相连，储罐(3)与过滤器(4)相连，过滤器(4)与高位储罐(5)相连，高位储罐(5)与大孔吸附树脂柱(6)相连。

管道式超声提取器(1)采用专利号为ZL 0320114562.6的专利技术---一种多面体式高强度超声反应釜发，设计成垂直、水平或倾斜安装的中药连续萃取装置。其主要技术指标如下：

机械结构：罐体机械结构尺寸：Φ300mm×L2000mm；附加可任意控制的搅拌器；换能器间距：12mm；Φ62mm

机械结构：严格按照GMP要求设计加工；

电气技术参数：供电：2.8kW；超声场参数：25±2kHz；0～2W/cm2

超声螺旋输送机：供电：2.2KW；转速：0-2.5/S

其它配套技术参数：蒸发量：30-40kg/h；电加热功率：4.2kw；浓缩温度：40-100℃；导热油泵功率：2.2kw；螺旋输送器功率：2.2kw；循环泵功率：0.75kw；其它泵功率：4kw。

控制方式：采用PLC人机界面，任意设置工作时间、功率大小等。

大孔吸附树脂柱(6)采用专利号为ZL 01201087.1的专利技术---一种大孔吸附树脂柱，一种带搅拌器的不锈钢吸附柱，Φ400mm，h 1600mm，装大孔吸附树脂80公斤，搅拌器功率：1.1KW：0～42转/S。

称取小建中汤原料药，在搅拌罐(图2-7)中混合后，进入管道式超声提取罐中进行超声提取，加15-20倍量水，常温超声提取20-40分钟，混悬液在螺旋推进器(图2-8)作用下，通过整个超声管道，最后在自动出料电机(图2-4)的作用下，经中药粉末混悬液出口(图2-10)流入离心机(图1-2)，实现药渣与药液分离，药液进入储罐(图1-3)储存，再经过过滤器(图1-4)过滤，药液泵入高位储罐(图1-5)，进入大孔吸附树脂柱(图1-6)进行吸附分离；吸附完毕，用水洗去杂质，再用稀醇(60～80％)洗脱，洗脱液经浓缩、干燥，即得小建中汤树脂吸附纯化物。

实施例13：

所述中药超声提取树脂纯化机组由管道式超声提取器(1)、离心机(2)、储罐(3)、过滤器(4)、高位储罐(5)、大孔吸附树脂柱(6)组成(如图1)；其中超声提取器(1)与离心机(2)相连，离心机(2)与储罐(3)相连，储罐(3)与过滤器(4)相连，过滤器(4)与高位储罐(5)相连，高位储罐(5)与大孔吸附树脂柱(6)相连。

管道式超声提取器(1)采用专利号为ZL 0320114562.6的专利技术---一种多面体式高强度超声反应釜发，设计成垂直、水平或倾斜安装的中药连续萃取装置。其主要技术指标如下：

机械结构：罐体机械结构尺寸：Φ300mm×L2000mm；附加可任意控制的搅拌器；换能器间距：12mm；Φ62mm

机械结构：严格按照GMP要求设计加工；

电气技术参数：供电：2.8kW；超声场参数：25±2kHz；0～2W/cm2

超声螺旋输送机：供电：2.2KW；转速：0-2.5/S

其它配套技术参数：蒸发量：30-40kg/h；电加热功率：4.2kw；浓缩温度：40-100℃；导热油泵功率：2.2kw；螺旋输送器功率：2.2kw；循环泵功率：0.75kw；其它泵功率：4kw。

控制方式：采用PLC人机界面，任意设置工作时间、功率大小等。大孔吸附树脂柱(6)采用专利号为ZL 01201087.1的专利技术---一种大孔吸附树脂柱，一种带搅拌器的不锈钢吸附柱，Φ400mm，h 1600mm，装大孔吸附树脂80公斤，搅拌器功率：1.1KW：0～42转/S。称取牛黄上清丸原料药，在搅拌罐(图2-7)中混合后，进入管道式超声提取罐中进行超声提取，加15-20倍量水，常温超声提取20-40分钟，混悬液在螺旋推进器(图2-8)作用下，通过整个超声管道，最后在自动出料电机(图2-4)的作用下，经中药粉末混悬液出口(图2-10)流入离心机(图1-2)，实现药渣与药液分离，药液进入储罐(图1-3)储存，再经过过滤器(图1-4)过滤，药液泵入高位储罐(图1-5)，进入大孔吸附树脂柱(图1-6)进行吸附分离；吸附完毕，用水洗去杂质，再用稀醇(60～80％)洗脱，洗脱液经浓缩、干燥，即得牛黄上清丸树脂吸附纯化物。

Claims (9)

1、一种单味中药或中药复方有效部分的提取纯化方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

将单味中药或中药复方粉碎成粗粉，加15～20倍量水常温超声提取20～40分钟，滤过；滤液上JD-1、D-101或AB-8广谱型大孔树脂吸附柱，吸附完毕用水洗杂质，继用60～70％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩干燥得单味中药或中药复方树脂吸附纯化物；所述单味中药或中药复方的中药材是指植物药。

2、如权利要求1所述的单味中药或中药复方有效部分的提取纯化方法，其特征在于该方法包括如下步骤：称取粉碎成粗粉的单味中药或中药复方，加20倍量水常温超声提取30分钟，滤过；滤液上JD-1型大孔树脂吸附柱，吸附完毕用水洗杂质，继用70％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩干燥得单味中药或中药复方树脂吸附纯化物。

3、如权利要求1或2所述的单味中药或中药复方有效部分的提取纯化方法，其特征在于该方法中当单味中药或中药复方是含有挥发油的中药时，先用水汽蒸馏法收集挥发油，药渣再超声提取或与不含挥发油的中药混合超声提取，所收集的挥发油与树脂吸附纯化物混匀，即得。

4、如权利要求1或2所述的单味中药或中药复方有效部分的提取纯化方法，其特征在于该方法中所述超声提取步骤采用常温下超声频率20KHz的超声波提取。

5、如权利要求1或2所述的单味中药或中药复方有效部分的提取纯化方法，其特征在于该方法中所述大孔树脂吸附步骤采用湿法装柱，保留液面，将澄清的药液通过吸附柱，流速每分钟0.1ml/g树脂。

6、单味中药或中药复方有效部分的提取纯化方法，其特征在于该方法通过超声提取树脂纯化机组实现，该超声提取树脂纯化机组主要由管道式超声提取器(1)、离心机(2)、贮罐(3)、过滤器(4)、高位贮罐(5)、大孔吸附树脂柱(6)组成；其中超声提取器(1)与离心机(2)相连，离心机(2)与贮罐(3)相连，贮罐(3)与过滤器(4)相连，过滤器(4)与高位贮罐(5)相连，高位贮罐(5)与大孔吸附树脂柱(6)相连；

所述管道式超声提取器(1)主要由搅拌罐(7)、螺旋推进器(8)、超声波发生器(9)、自动出料电机(10)、中药粉末混悬液出口(11)构成；

所述大孔吸附树脂柱(6)主要由上盖(12)、下盖(13)、柱体(14)、视镜(15)、搅拌电机(16)、进口(17)、出口(18)、搅拌器(19)构成。

7、如权利要求6所述的单味中药或中药复方有效部分的提取纯化方法，其特征在于该方法为：

将单味中药或中药复方粉碎成粗粉，在搅拌罐(7)中与15～20倍量水混合后，进入管道式超声提取罐(1)中进行常温超声提取20～40分钟，混悬液在螺旋推进器(8)作用下，通过整个超声管道，最后在自动出料电机(10)的作用下，经中药粉末混悬液出口(11)流入离心机(2)，实现药渣与药液分离，药液进入贮罐(3)贮存，再经过过滤器(4)过滤，药液泵入高位贮罐(5)，进入大孔吸附树脂柱(6)进行吸附分离；吸附完毕，用水洗去杂质，再用60-70％乙醇洗脱，洗脱液经浓缩、干燥，即得单味中药或中药复方树脂吸附纯化物。

8、如权利要求7所述的单味中药或中药复方有效部分的提取纯化方法，其特征在于该方法为：

将单味中药或中药复方粉碎成粗粉，在搅拌罐(7)中与20倍量水混合后，进入管道式超声提取罐(1)中进行常温超声提取30分钟，混悬液在螺旋推进器(8)作用下，通过整个超声管道，最后在自动出料电机(10)的作用下，经中药粉末混悬液出口(11)流入离心机(2)，实现药渣与药液分离，药液进入贮罐(3)贮存，再经过过滤器(4)过滤，药液泵入高位贮罐(5)，进入大孔吸附树脂柱(6)进行吸附分离；吸附完毕，用水洗去杂质，再用70％乙醇洗脱，洗脱液经浓缩、干燥，即得单味中药或中药复方树脂吸附纯化物。

9、单味中药或中药复方有效部分的提取纯化机组，其特征在于该纯化机组主要由管道式超声提取器(1)、离心机(2)、贮罐(3)、过滤器(4)、高位贮罐(5)、大孔吸附树脂柱(6)组成；其中超声提取器(1)与离心机(2)相连，离心机(2)与贮罐(3)相连，贮罐(3)与过滤器(4)相连，过滤器(4)与高位贮罐(5)相连，高位贮罐(5)与大孔吸附树脂柱(6)相连；

所述管道式超声提取器(1)主要由搅拌罐(7)、螺旋推进器(8)、超声波发生器(9)、自动出料电机(10)、中药粉末混悬液出口(11)构成；

所述大孔吸附树脂柱(6)主要由上盖(12)、下盖(13)、柱体(14)、视镜(15)、搅拌电机(16)、进口(17)、出口(18)、搅拌器(19)构成。

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