CN1903229A - 超声提取松针总黄酮的工艺 - Google Patents

超声提取松针总黄酮的工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN1903229A
CN1903229A CN 200610104456 CN200610104456A CN1903229A CN 1903229 A CN1903229 A CN 1903229A CN 200610104456 CN200610104456 CN 200610104456 CN 200610104456 A CN200610104456 A CN 200610104456A CN 1903229 A CN1903229 A CN 1903229A
Authority
CN
China
Prior art keywords
volume
needle
concentrated
pine needle
supersound process
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 200610104456
Other languages
English (en)
Inventor
雷菊芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lanzhou Qizheng Health Daily Necessities Co., Ltd.
Original Assignee
Gansu Qizheng Tibetan Medicine Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Gansu Qizheng Tibetan Medicine Co Ltd filed Critical Gansu Qizheng Tibetan Medicine Co Ltd
Priority to CN 200610104456 priority Critical patent/CN1903229A/zh
Publication of CN1903229A publication Critical patent/CN1903229A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

本发明提供了一种利用松科松树植物马尾松的干燥针叶提取松针总黄酮的工艺，该工艺是将干燥针叶用饮用水清洗、干燥后，用60～80％乙醇溶液浸泡12～20小时，再用30～50kHz的超声波，在100～150v下，超声处理20～50分钟；回收提取液，浓缩，然后分别用石油醚及用乙酸乙酯萃取，收集萃取液、浓缩、真空冻干即得。本发明采用超声技术，有效提高了松萝酸的提出率(由原来的11.3％～13.3％提高到20％～25％)，提高了生药的利用率，节约了生药资源(节约25～45％)；同时制取工艺简单，节约了能源，成本低。

Description

超声提取松针总黄酮的工艺
技术领域
本发明涉及松针总黄酮的提取工艺，同时还涉及超声提取在黄酮提取中的应用。
背景技术
松针在历代本草中均有记载，具有驱风活血、明目、安神、解毒、燥湿止痛之功效，用于治疗高血压、神经衰弱，风湿性关节炎等病。
据研究表明：松针中含有丰富的黄酮苷，用松针黄酮制成的注射液在体外注射对金黄色葡萄球菌，卡它球菌有一定的抑菌作用，给发热的兔腹腔注射有降温作用；给狗静脉注射(5mg/g)，可以降低血压并增加冠脉流量(33％-36％)。在寓体兔心标本上，也能增加冠脉流量。另有报道，松针黄酮可能有抗肿瘤和抗流感病毒的作用。
近年来，国内外众多医学、营养学人士研究和临床实践证明，松针黄酮具有清除氧自由基的抗氧化作用，抗脂质过氧化的作用和明显的降血脂作用。
目前，现有的松针提取，采用醇提或水提方法，提出率较低，加工周期长，成本高、提出率低，同时也浪费生药资源。
发明内容
本发明的目的是为了节约药材、节省能源、提高松针中黄酮的提出率，提供一种利用超声技术提取总黄酮的工艺。
本发明松针黄酮提取工艺的制备方法，包括以下工艺步骤：
①将松科松树植物马尾松的干燥针叶用饮用水清洗、干燥；
②在室温条件下，在针叶中加入针叶体积8～12倍量的60～80％乙醇溶液浸泡12～20小时；
③用30～50khz的超声波，在100～150v下超声处理20～50分钟，回收提取液，浓缩至密度为0.8～1.2g/cm3；
④将浓缩液用其体积1～4倍量的石油醚萃取1～4次，合并萃取液；
⑤将石油醚的萃取液用其体积1～4倍量的乙酸乙酯萃取1～4次，合并萃取液；
⑥浓缩至密度为1.0～1.6g/cm3，真空冻干得松针黄酮。
为了提高生药的利用率，所述步骤③中，将超声处理后的提取液过滤，收集滤液，并将滤渣再用滤渣体积8～12倍量的60～80％乙醇溶液浸泡12～20小时，再用30～50khz的超声波，在100～150v下，超声处理20～50分钟，回收提取液，然后合并两次超声处理的提取液，浓缩至密度为0.8～1.2g/cm3。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、以青藏高原无污染的马尾松为原料，采用超声处理的方法制取松针黄酮，大大提高了松针黄酮的提出率，提出率由原来的11.3％～13.3％提高到20％～25％，有效提高了生药的利用率，节约了生药资源25～45％；
2、本发明采用超声技术，有效缩短了提取时间，由原来的6～9小时缩短到现在一般在1～1.5小时内便可完成整个提取过程，节约了能源，降低了成本低；
3、本发明工艺简单，操作方便，易于工业化。
具体实施方式
实施例1、本发明松针黄酮提取工艺的制备方法，包括以下工艺步骤：
①将青藏高原无污染的马尾松的干燥针叶用饮用水清洗、干燥；
②在室温条件下，在针叶中加入针叶体积8倍量的80％乙醇溶液浸泡20小时；
③用50khz的超声波，在100v下超声处理40分钟，回收提取液，浓缩至密度为0.8～1.2g/cm3；
④将浓缩液用其体积2倍量的石油醚萃取，收集萃取液；
⑤将石油醚的萃取液用其体积2倍量的乙酸乙酯萃取次，收集萃取液；
⑥浓缩萃取液至密度为1.0～1.6g/cm3，真空冻干得松针黄酮。
实施例2、本发明松针黄酮提取工艺的制备方法，包括以下工艺步骤：
①将青藏高原无污染的马尾松的干燥针叶用饮用水清洗、干燥；
②在室温条件下，在针叶中加入针叶体积10倍量的60％乙醇溶液浸泡12小时；
③用30khz的超声波，在150v下，超声处理40分钟；回收提取液，浓缩至密度为0.8～1.2g/cm3；
④将浓缩液以其同体积的石油醚反复萃取4次，合并萃取液；
⑤将石油醚的萃取液用其3倍量的乙酸乙酯反复萃取3次，合并萃取液；
⑥浓缩萃取液至密度为1.0～1.6g/cm3，真空冻干得松针黄酮。
实施例3、本发明松针黄酮提取工艺的制备方法，包括以下工艺步骤：
①将松科松树植物马尾松的干燥针叶用饮用水清洗、干燥；
②在室温条件下，在针叶中加入针叶体积9倍量的75％乙醇溶液浸泡16小时；
③用40khz的超声波，在130v下，超声处理25分钟；回收提取液，浓缩至密度为0.8～1.2g/cm3；
④将浓缩液以其体积1.5倍量的石油醚反复萃取4次，合并萃取液；
⑤将石油醚的萃取液用其同体积量的乙酸乙酯萃取，收集萃取液；
⑥浓缩萃取液至密度为1.0～1.6g/cm3，真空冻干得松针黄酮。
实施例4、本发明松针黄酮提取工艺的制备方法，包括以下工艺步骤：
①将松科松树植物马尾松的干燥针叶用饮用水清洗、干燥；
②在室温条件下，在针叶中加入针叶体积10倍量的60％乙醇溶液浸泡15小时；
③用35khz的超声波，在110v下，超声处理50分钟；回收提取液，并将滤渣再用滤渣体积8倍量的60％乙醇溶液浸泡12小时，再用35khz的超声波，在110v下，超声处理40分钟，回收提取液，合并两次超声处理的提取液、浓缩至密度为0.8～1.2g/cm3；
④将浓缩液以其体积2倍量的石油醚萃取次，收集萃取液；
⑤将石油醚的萃取液用其同体积量(即1倍量)的乙酸乙酯反复萃取3次，合并萃取液；
⑥浓缩萃取液至密度为1.0～1.6g/cm3，真空冻干得松针黄酮。
实施例5、本发明松针黄酮提取工艺的制备方法，包括以下工艺步骤：
①将松科松树植物马尾松的干燥针叶用饮用水清洗、干燥；
②在室温条件下，在针叶中加入针叶体积8倍量的80％乙醇溶液浸泡18小时；
③用45khz的超声波，在120v下，超声处理35分钟；回收提取液，并将滤渣再用滤渣体积10倍量的80％乙醇溶液浸泡20小时，再用45khz的超声波，在130v下，超声处理20分钟，回收提取液，合并两次超声处理的提取液、浓缩至密度为0.8～1.2g/cm3；
④将浓缩液以其体积3倍量的石油醚反复萃取2次，合并萃取液；
⑤将石油醚的萃取液用其体积3倍量的乙酸乙酯反复萃取2次，合并萃取液；
⑥浓缩萃取液至密度为1.0～1.6g/cm3，真空冻干得松针黄酮。
实施例6、本发明松针黄酮提取工艺的制备方法，包括以下工艺步骤：
①将松科松树植物马尾松的干燥针叶用饮用水清洗、干燥；
②在室温条件下，在针叶中加入针叶体积10倍量的60％乙醇溶液浸泡15小时；
③用50khz的超声波，在100v下，超声处理35分钟；回收提取液，并将滤渣再用滤渣体积8倍量的65％乙醇溶液浸泡15小时，再用50khz的超声波，在100v下，超声处理25分钟，回收提取液，合并两次超声处理的提取液、浓缩至密度为0.8～1.0g/cm3；
④将浓缩液以其同体积量的石油醚反复萃取4次，合并萃取液；
⑤将石油醚的萃取液用其同体积量的乙酸乙酯萃取，收集萃取液；
⑥浓缩萃取液至密度为1.0～1.6g/cm3，真空冻干得松针黄酮。

Claims (2)

1、一种松针黄酮的提取方法，包括以下工艺步骤：
①将松科松树植物马尾松的干燥针叶用饮用水清洗、干燥；
②在室温条件下，在针叶中加入针叶体积8～12倍量的60～80％乙醇溶液浸泡12～20小时；
③用30～50khz的超声波，在100～150v下超声处理20～50分钟，回收提取液，浓缩至密度为0.8～1.2g/cm3；
④将浓缩液用其体积1～4倍量的石油醚萃取1～4次，合并萃取液；
⑤将石油醚的萃取液用其体积1～4倍量的乙酸乙酯萃取1～4次，合并萃取液；
⑥浓缩至密度为1.0～1.6g/cm3，真空冻干得松针黄酮。
2、如权利要求1所述松针黄酮的提取方法，其特征在于：所述步骤③中，将超声处理后的提取液过滤，收集滤液，并将滤渣再用滤渣体积8～12倍量的60～80％乙醇溶液浸泡12～20小时，再用30～50khz的超声波，在100～150v下，超声处理20～50分钟，回收提取液，然后合并两次超声处理的提取液，浓缩至密度为0.8～1.2g/cm3。
CN 200610104456 2006-07-26 2006-07-26 超声提取松针总黄酮的工艺 Pending CN1903229A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200610104456 CN1903229A (zh) 2006-07-26 2006-07-26 超声提取松针总黄酮的工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200610104456 CN1903229A (zh) 2006-07-26 2006-07-26 超声提取松针总黄酮的工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN1903229A true CN1903229A (zh) 2007-01-31

Family

ID=37672689

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200610104456 Pending CN1903229A (zh) 2006-07-26 2006-07-26 超声提取松针总黄酮的工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1903229A (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101016287B (zh) * 2007-02-12 2010-07-28 西北农林科技大学 一种从白菜叶片中提取黄酮的方法
CN101810648A (zh) * 2010-03-16 2010-08-25 大连市敬益生物医药技术研究院 松针制品及其超声波制备方法
CN101461828B (zh) * 2007-12-18 2011-08-03 中国科学院兰州化学物理研究所 高挂草提取物的制备方法
CN103505479A (zh) * 2013-09-12 2014-01-15 中国计量学院 一种松针黄酮的制备方法
CN104225140A (zh) * 2013-06-24 2014-12-24 山东明仁福瑞达制药股份有限公司 一种治疗腿疼痛扭伤的中药处方
CN107158047A (zh) * 2017-05-08 2017-09-15 甘肃省医学科学研究院 一种雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法
CN107260592A (zh) * 2017-06-28 2017-10-20 杭州观苏生物技术有限公司 皮肤用的松针提取物、使用其制备的美容霜和应用
CN110037303A (zh) * 2019-04-18 2019-07-23 吕梁学院 绿豆和猕猴桃复合口服液

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101016287B (zh) * 2007-02-12 2010-07-28 西北农林科技大学 一种从白菜叶片中提取黄酮的方法
CN101461828B (zh) * 2007-12-18 2011-08-03 中国科学院兰州化学物理研究所 高挂草提取物的制备方法
CN101810648A (zh) * 2010-03-16 2010-08-25 大连市敬益生物医药技术研究院 松针制品及其超声波制备方法
CN104225140A (zh) * 2013-06-24 2014-12-24 山东明仁福瑞达制药股份有限公司 一种治疗腿疼痛扭伤的中药处方
CN103505479A (zh) * 2013-09-12 2014-01-15 中国计量学院 一种松针黄酮的制备方法
CN103505479B (zh) * 2013-09-12 2015-03-25 中国计量学院 一种松针黄酮的制备方法
CN107158047A (zh) * 2017-05-08 2017-09-15 甘肃省医学科学研究院 一种雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法
CN107260592A (zh) * 2017-06-28 2017-10-20 杭州观苏生物技术有限公司 皮肤用的松针提取物、使用其制备的美容霜和应用
CN107260592B (zh) * 2017-06-28 2020-07-10 杭州观苏生物技术有限公司 皮肤用的松针提取物、使用其制备的美容霜和应用
CN110037303A (zh) * 2019-04-18 2019-07-23 吕梁学院 绿豆和猕猴桃复合口服液

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1903229A (zh) 超声提取松针总黄酮的工艺
CN101054384A (zh) 一种从银杏叶或银杏叶提取物中提取银杏内酯b的制备方法
CN101041677A (zh) 应用膜分离技术从肉苁蓉中生产含有苯乙醇苷的原料及其制备方法
CN101747446B (zh) 一种抗疲劳人参酸性多糖的提取方法
CN1944465A (zh) 一种灵芝孢子多糖的精制工艺
CN1733785A (zh) 一种提取芒果甙的方法
CN1580079A (zh) 一种木耳多糖的提取方法
CN101805410A (zh) 一种综合生产葛根总黄酮、葛根素和葛根淀粉的工艺方法
CN104829742A (zh) 一种桑黄菌多糖分离纯化的方法
CN1958555A (zh) 一种丹参酚酸a的制备方法
CN101074221A (zh) 提取—吸附耦合富集丹酚酸b的制备方法及其装置
CN1140184C (zh) 蜂胶提取除铅工艺
CN1900072A (zh) 超声提取松萝酸的工艺
CN102851265A (zh) 一种牛睾丸制备玻璃酸酶的方法
CN1488364A (zh) 一种处理芦荟凝胶、芦荟全叶凝胶和芦荟皮胶的方法及其产品芦荟多糖
CN1884571A (zh) 从石蒜属植物中提取多糖的工艺方法
CN103191579B (zh) 一种超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸的方法
CN1676133A (zh) 注射用多索茶碱及其制备方法
CN1600380A (zh) 间歇式拔罐装置
CN1651469A (zh) 一种羊栖菜多糖sfp－i及其分离纯化方法与应用
CN1297948A (zh) 一种海藻多糖及其制备方法和用途
CN1810797A (zh) 番石榴叶的黄酮类化合物制取方法
CN1899364A (zh) 苦豆子生物总碱的高效提取方法
CN113355372A (zh) 对黄浆水纯化并提取大豆异黄酮苷元的工艺
CN1429837A (zh) 草栽灵芝多糖肽及其提取方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: LANZHOU QIZHENG HEALTHY DAILY-USED PRODUCTS CO.,

Free format text: FORMER OWNER: GANSU QIZHENG TIBETAN MEDICINE CO., LTD.

Effective date: 20080808

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20080808

Address after: Gansu city of Lanzhou province Yuzhong Cheezheng Road Post encoding: 730010

Applicant after: Lanzhou Qizheng Health Daily Necessities Co., Ltd.

Address before: No. 1 Yuzhong post encoding Qi County in Gansu province Lanzhou City Road 730010

Applicant before: Gansu Qizheng Tibetan Medicine Co., Ltd.

C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication