CN1902513A - 可调手性膜滤光器 - Google Patents

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Abstract

公开了一种用于光学应用的旋光性组合物(100)。该旋光性组合物(100)可包括至少一种环状分子，所述至少一种环状分子具有布置在该环状分子内的纳米核(112)以形成填充环(108)。组合物(100)对至少一种光子波长是透光的，但若纳米核在该环状分子内不存在，则所述光子波长将不被该组合物(100)透射。填充环(108)可连接到手性分子上，所述手性分子是聚合物主链内的重复单元(102)。在第二波长下引起组合物透光的第二填充环(110)也可连接到手性分子(102)上。可施加电场到填充环(108)上，以调节填充环(108)在其下透光时的波长。

Description

可调手性膜滤光器
背景技术
手性膜在各种光学应用，其中包括太阳镜、电影投影仪、检测仪表和偏振窗中用于过滤光，但手性膜仍未用于在微光电机械体系(Micro-Opto-Electro-Mechanical Systems)(MOEMS)中提供光谱选择。特别地，手性膜的制造典型地要求非常高成本的多步合成工艺。此外，对于在MOEMS器件中使用来说，手性膜的透射效率通常是不充足的。
已用于MOEMS器件中的滤光器典型地仅仅过滤单一固定波长的波段。因此，一旦MOEMS器件被制造，则不可能调节MOEMS器件的波宽。因此，对于MOEMS器件在其内使用的特定体系来说，不可能优化该器件的性能。
发明概述
本发明涉及旋光性组合物，例如胆甾醇型液晶表面膜。旋光性组合物可包括至少一种环状分子和置于该环状分子内的纳米核(nanocore)以形成填充的环。该组合物对至少一种光子波长是透光的，但若纳米核不存在于该环状分子内，则所述光子波长将不被该组合物透射。该环状分子可以是碳环、芳环或杂环。例如，环状分子可以是环辛烷结构。同样可提供至少第二个填充的环。第二个填充的环可引起该组合物在第二波长下透光。
填充的环可连接到手性分子上，例如将成为聚合物主链中重复单元的手性分子上。第二个填充的环也可连接到手性分子上。聚合物主链可包括卤素侧基和卤素端基。例如，氟可作为侧基和/或端基连接到主链上。
在环状分子内的纳米核可以是结晶材料，例如金属晶体、金属合金晶体或半导体晶体。更特别地，在环状分子内的纳米核可以是砷化镓(GaAs)或磷化镓铟(GaInP)。
组合物在其下透射的光子波长可以是可调节的。例如，组合物在其下透射的波长可根据施加到该组合物上的电场而变化，这会改变填充的环相对于手性分子的位置。
形成旋光性组合物的方法可包括下述步骤：提供环状分子并在该环状分子内布置纳米核，形成填充的环。该填充的环可连接到聚合物主链上。
本发明还涉及包括旋光性膜的滤光器。滤光器可耦合到光收发机、镜阵列(mirror array)或微光电机械体系(MOEMS)器件上。可使用化学气相沉积方法或者物理沉积方法施加旋光性膜。旋光性膜的沉积厚度可以是约1微米-2微米。滤光器也可包括产生电场的电场发生器。电场可引起膜在其下透射时的波长改变。
附图简述
图1是为理解本发明可用的旋光性膜的例举化学结构。
图2A是为理解本发明可用的掺入旋光性膜的例举镜子。
图2B是掺入旋光性膜的例举镜子的替代实施方案。
图3-6是为理解合成本发明的旋光性膜可用的例举的化学反应。
优选实施方案的详细说明
本发明涉及可用于滤光器的旋光性组合物，例如旋光性膜。该膜能透射具有特定波长的光，同时基本上阻挡其它波长光的透射。此处所使用的“光”是指不仅在可见、紫外和红外光的光谱内的信号，而且是指典型地通过光学透射体系处理的全频率光谱内的信号。该膜包括通常吸收在宽范围光波内的光的一种或更多种环状分子。在每一环状分子内布置纳米核，所述纳米核引起每一环状分子(称为“填充环”)在特定波长下透光。纳米核在其内透光的波宽非常窄。因此，本发明的活性膜非常适合于要求高选择度地过滤光的应用。
正如此处所定义的，纳米核是结晶结构，它可插入到环状分子内部，形成填充环。例如，纳米核可以是金属晶体、金属合金晶体或半导体晶体。填充环可连接到可聚合生成聚合物主链的含碳单体上。聚合物主链可具有手性结构，以便相对于主链，填充环的位置可以改变。特别地，施加的电场可围绕聚合物主链的手性中心旋转填充环。结果，可微调填充环的透射特征。例如，可调节填充环透射时的波宽和波长。
参考图1，示出了为理解本发明的旋光性膜可用的例举聚合物100。聚合物100可包括重复单元102。重复单元102可以是含有手性碳中心的分子。此外，一个或多个填充环可连接到重复单元102上。例如，两个填充环108、110可连接到重复单元102上。有利的是，重复单元102可聚合形成聚合物主链。在微光电机械体系(MOEMS)或者其它光学表面上沉积的过程中，聚合物体系相对容易控制。正如以下所详述的，重复单元的手性结构有助于微调旋光性膜。尽管这样，但本发明不限制于此。例如，填充环108、110可置于组合物内，其中填充环没有键合到聚合物主链上。
在所示的实施例中，氟(F)原子可作为侧基104和端基106连接到重复单元102上，形成氟聚合物。氟聚合物典型地在高度潮湿/高湿度的环境内显示出高程度的可靠度。氟聚合物还具有低的介电常数且抗氧化。此外，氟基团的电负性极大，于是它们非常良好地键合到重复单元102上。尽管如此，但其它材料可用于侧基和端基。其它卤素，例如氟和溴可用作侧基和端基，然而，这些元素倾向于降低本体聚合物的耐水性。
正如所述的，填充环108、110可作为侧基通过共价键合连接到重复单元102上。可由吸收宽范围波长内的光的环状分子合成填充环108、110。例如，环状分子可以是环烷烃(例如，环辛烷、环壬烷、环癸烷等)，或者杂环，例如含氮环。这种环状分子可吸收宽谱内的光。
纳米核112、114可置于每一环状分子内，形成填充环108、110。范德华力可稳定在环状分子内的纳米核112、114。正如所述的，纳米核112、114可以是金属晶体、金属环境晶体或半导体晶体。例如，纳米核112、114可以包括砷化镓(GaAs)或磷化镓铟(GaInP)。再者，可使用其它晶体，且本发明不限于此。其它纳米核材料的实例包括砷化镓铟(GaInAs)和锑化镓铟(GaInSb)。
填充环108、110可在窄范围的波长内显示出高的透射效率。例如，当膜厚为1微米-2微米时，含填充环108、110的聚合物100可具有大于或等于98％的透射效率。重要的是，填充环108、110在其下透射时的波长取决于所使用的晶体结构。例如，具有GaAs纳米核112的填充环108在约830nm下可以是透射的，和具有GaInP纳米核114的填充环110在约1550nm下可以是透射的。填充环108、110在其下透射时的确切波长可根据纳米核112、114的尺寸、纳米晶体组合物，以及填充环108、110相对于聚合物主链的取向而变化。
由合成填充环108、110所使用的环状分子所提供的开口应当足够大，以便容纳各纳米核112、114。然而，若由该环状分子提供的开口太大，则纳米核112、114可能在该环状分子内不稳定，这将负面影响透射效率。因此，应当相对于所使用的纳米核112、114的尺寸来优化环状分子的尺寸。还优选环状分子具有窄的尺寸分布。例如，若纳米核包括中值基本直径(median base diameter)为850±120埃的GaAs晶体或GaInP晶体，则优选的环状分子是环辛烷(C8H16)基环。对于较大尺寸的晶体来说，可由具有下述化学式：C9H18、C10H20、C11H22、C12H24、C13H26、C14H28等等中任何一种的碳环合成其它填充环。正如所述的，也可使用杂环。可使用芳环，其中纳米核充分地足够小，以便配合到由芳环提供的开口内。例如，为了配合到芳环内，纳米核填充应当小于1nm。
为了微调填充环108、110的透射特征，可施加电场到膜上，使填充环108、110相对于手性分子旋转，所述手性分子是在聚合物主链内的重复单元(102)。外加的电场可使填充环108、110朝彼此旋转，以减少填充环之间的距离。例如，位阻可保持通常所布置的填充环108、110，以便它们相对于可成为聚合物主链中手性分子的重复单元(102)，隔开约1800。存在电场可调节在300-1800范围内任何值的分离。可使用这种微调，以调节最佳的空间波长和被透射的光的波宽这二者。
例如，可横跨填充环108、110施加偏压并调节，以改变电场强度介于0.8V/m至3.5V/m之间，这反过来会改变填充环108的最佳空间波长从820nm到840nm。也可改变电场强度，以调节填充环110的最佳空间波长从1530nm到1570nm。此外，当电场强度增加时，填充环108、110在其下透射时的波宽下降。对应于频率传输(frequencytransmission)的GaAs和GaInP纳米核的特定空间微调的结果是，波宽下降。
电场强度(E)与横跨填充环108、110所施加的偏压成正比。此外，E是施加偏压所使用的电极之间的距离和置于电极之间的体积介电常数的函数，在此情况下，所述电极可以是含填充环108、110的膜。
在可供替代的布局中，可在填充环108、110内掺入顺磁或铁磁元素。因此，磁场可耦合到膜上以影响在聚合物主链内的重复单元(102)周围处填充环108、110的旋转。微调这一膜所要求的磁场强度与顺磁或铁磁元素的磁导率成反比。
重要的是，各种填充环108、110可连接到重复单元102上，以便膜在多种波长下是可透射的。例如，填充环108和填充环110可连接到单一的聚合物主链上。因此，膜可以在830nm和1550nm二者下透射。可通过这一频率，特别是具有非常窄波宽的这一频率的膜是非常有利的。例如，本发明可在MOEMS、自由空间通信、光通信、医疗光谱术或要求滤光器的任何其它应用中使用，所述滤光器可使具有非常窄波宽的多种波长通过。特别地，本发明的膜可非常有利地用于要求光在大的距离内，例如距离大于1km时透射的应用上。在这一距离内，光学信号，例如光脉冲可显著受到散射、与环境光和噪音共混的影响，这些中的每一种可劣化光信号。作为滤光器，本发明的膜可改进这种劣化的光学信号的质量。
本发明的旋光性膜可施加到各种光学器件上。例如，可将该膜施加到光学透镜、镜子、MOEMS器件或者要求光学膜的任何其它表面上。参考图2A，示出了例举的器件200，它包括具有旋光性膜220的镜子210和/或透镜。电极230、240可分别置于膜220的层的相对端222、224处。电极230、240可与电源250的各终端252、254相连，从而能在电极230、240之间和通过膜220产生电场。在优选的布局中，电源250是可调节的，以提供宽范围的所需输出电压。例如，电源250的输出电压可从0V变化到2.5V。因此，可调节电场强度，以满足膜220的光学特征。
在可供替代的布局中，正如图2B所示，例举的器件260可包括镜子210和/或透镜以及旋光性膜220。可提供与膜220共平面的透光电极265、270。在这一布局中，可生成与膜的平面垂直的电场。透光电极265、270可包括例如氧化铟锡(ITO)膜。当ITO膜厚度为约1500埃时，对于范围为500微米-2000微米的波长来说，ITO可提供超过90％的透光率。可使用反应性R.F.溅射或CVD沉积，使ITO膜在与膜220邻近的表面上生长。这一技术可有助于在使用沉积方法形成的MOEMS器件的情况下利用本发明。
存在可施加含填充环108、110的旋光性膜而使用的许多沉积技术。例如，可通过化学气相沉积(CVD)或真空沉积方法，例如物理气相沉积(PVD)施加旋光性膜。CVD尤其确保甚至在具有复杂几何形状的表面上均匀的保形沉积。均匀的保形沉积对于MOEMS器件来说是特别重要的。在优选的布局中，沉积厚度为1微米-2微米。
合成旋光性膜的方法
本发明的特征还在于合成旋光性膜的方法。优选的方法包括下述步骤：(A)形成含置于环状分子内的纳米核的至少一个填充环作为第一前体(例如，固定在环辛烷环状分子内的GaAs)；(B)连接该填充环到第二前体上，形成含单体的中间体；和(C)加工该中间体，形成含连接有填充环的重复单元的聚合物。可取决于合成旋光性膜所使用的实际的化学组合物和方法进行额外的前体和中间体步骤。
反应条件
温度
将反应混合物置于导致在反应混合物内产生化学产物的条件下的步骤典型地包括下述步骤：调节反应混合物的温度到适合于待进行的反应的温度下。所选的特别温度或温度范围根据数个参数而变化，其中包括所选的特定反应，在反应混合物内反应物的浓度，反应混合物的压力等。可由相对于与所选反应相类似的反应(即，常规的合成方法或类似方法)来说已知最佳的温度外推这一温度，以得到通用的合适温度范围。然后通过使用常规方法进行实验，且温度可在外推的通用合适温度范围周围变化，以寻找用于本发明方法的合适和/或最佳的温度。一般地，优选产生最大量反应产物时的那些温度。对于许多反应来说，合适的温度范围为约25℃-约250℃，但这一范围可显著变化。
压力
将反应混合物置于导致在反应混合物内产生该化学品的条件下的步骤也可包括下述步骤：调节反应混合物的压力到适合于待进行的反应的压力下。所得的特别的压力或压力范围根据数个参数而变化，其中包括所选的特定反应，在反应混合物内反应物的浓度，反应混合物的温度等。可由相对于与所选反应相类似的反应(即，使用回流反应、脱氟化、聚合等的常规合成方法或类似方法)来说已知最佳的压力外推这一压力，以获得通用的合适压力范围。然后可通过在改变常规方法中进行本发明的反应，从而进行实验，和压力可在外推的通用合适压力范围周围变化，以寻找用于本发明方法的最佳压力。例如，产生最大量化学产物时的那些压力可能是最佳的。对于许多反应来说，合适的压力范围为约10mmHg-约1000mmHg，但这一范围可显著变化。
持续时间
反应的持续时间取决于所选的特定反应和反应条件。一般地，发生反应的时间量在介于(a)反应引发和化学产物第一次出现与(b)(例如，由于试剂耗尽或者产生干扰副产物导致的)反应引发和化学产物的合成终止之间的时间中变化。因此，反应可持续小于数秒到数天或者甚至更长。
反应产物的分离
同样在本发明范围内的是从已反应的反应混合物中分离和/或纯化化学产物的方法。可通过分离不同物质的混合物已知的任何技术进行这一方法。例如，这一方法可包括提取、色谱分离、蒸馏、过滤、漂洗等步骤。
反应组分的纯度
反应物组分应当为99％的优选纯度，ACS研究用等级或等价物。优选高纯度的反应物以消除会降低总产率的污染源。其它污染源可包括不纯的反应物、反应容器、分离介质和洗涤溶剂。这种污染物应当最小化。
实施例
图3-6示出了为理解本发明的合成旋光性膜的方法可用的例举的化学反应。参考图3，示出了第一方法，在回流反应内，通过在环辛烷分子中固定GaAs生成第一前体，从而产生含GaAs纳米核置于其内的环状分子的填充环的溶液。例如，环辛烷(例如，CAS 292-64-8)可与GaAs(例如，CAS 1303-00-0)混合。环辛烷可放入容器类反应器，例如玻璃衬里的不锈钢反应器内，然后可使GaAs均匀地混合到环辛烷内。优选地，GaAs与环辛烷的摩尔比应当为至少2∶1。可在25℃下，在标准的大气条件下，例如约760mmHg下，机械或旋转地搅拌环辛烷和GaAs的混合物2-4小时。
固定在环辛烷内的GaAs的反应的特征在于放热反应。因此，混合物的温度不应当超过环辛烷的沸点(它为约151℃)。若超过这一温度，则环辛烷可降解并生成热分解产物。
当完成搅拌循环时，所得溶液包括含GaAs纳米核固定在环辛烷分子内的填充环310(第一前体)。第一前体为液态。不与环辛烷反应的过量的GaAs分子将沉淀出溶液并可被除去。也可存在未反应的环辛烷分子，所述未反应的环辛烷分子也可被除去。例如，可使用异丙醇漂洗来纯化溶液。也可使用分子筛或筛分技术允许较低分子量的材料，例如未反应的GaAs和环辛烷通过。反应产率应当大于或等于约60％。
参考图4，示出了在回流反应中，在环辛烷分子内GaInP晶体，以产生填充环410(第二前体)的第二种方法。In的CAS号是7440-74-6，和镓的CAS号是7440-55-3。再者，GaInP晶体与环辛烷的摩尔比应当为2∶1。此外，第二方法可包括与以上对于第一前体所述的第一种方法相同的混合、搅拌和纯化步骤与条件。
参考图5，示出了合成第三前体510的第三方法。第三前体510可以是二氟氢化铝(AlF2H)，它可在氟化铝(AlF3)无水粉末(CAS7784-18-1)与氢氟酸(HF)的回流反应中合成。AlF3与HF的摩尔比应当为约1∶1。可将AlF3加入到预热至温度为约150℃的高纯度的不锈钢反应器，例如300或400系列的不锈钢反应器内。可在烘箱内或者在热板上在良好通风的区域内预热不锈钢反应器。然后可将HF加入到AlF3中，并可轻微地搅拌该混合物1小时。在优选的布局中，可在维持温度约150℃和真空压力约5-25mmHg的真空烘箱内发生搅拌步骤，这会加快氟气(F2)从混合物中的释放。
参考图6A和6B，示出了形成具有作为侧基连接的填充环的聚合物的方法。正如图6A所示，该方法可始于四氯化磷(PF4)与四氟化碳(CF4)反应形成单体，或者第一中间体610。PF4与CF4的摩尔比应当为约1∶1。混合物可经历回流反应，其中在不锈钢反应器内，在标准大气压(约760mmHg)下混合物在25℃-50℃下沸腾1小时，以产生六氟化碳磷(CPF6)。在该方法过程中氟气可从第一中间体610中释放。
第一前体310(具有固定的GaAs的环辛烷)然后可独立地滴入到第一中间体610内，在回流反应中，使第一前体310的第一填充环连接到中间体610上。例如，可在具有入口端以供以1∶1的摩尔比添加第一前体310溶液到中间体610溶液内的玻璃衬里的反应器或者不锈钢反应器中进行这一方法。回流反应应当在大致标准的大气压下，在50℃下进行4小时。回流反应可引起生成HF，HF可作为气体被驱走或者通过分离技术，例如用分子筛分离技术除去。第二中间体620可来自于所示的反应。
接下来，在回流反应中，第二气体410可与第二中间体620反应。应当使用1∶1的摩尔比。可在反应器内提供第二入口端，以便独立地添加第二气体410到第二中间体620中。再者，回流反应应当在50℃下，在大致标准大气压下进行4小时，以达到第二气体410的填充环连接到第二中间体620上，形成第三中间体630。在回流反应过程中生成的HF在此可作为气体被驱走或者通过分离技术除去。由于位阻导致第二气体310的填充环易于键合到第二中间体620分子的位置上，该位置与其中第一气体410的填充环键合的位置相对。而且，在未加偏压的状态下，相对于碳磷分子核，两个填充环之间的角度接近于约180°。
下一步，在回流反应中，第三气体510，AlF2H可与第三中间体630反应，形成第四中间体640。再次应当使用1∶1的摩尔比。回流反应应当在大致标准的大气压下，在50℃下进行4小时，将来自第三前体410的铝和氟键合到第三中间体630内，形成单体640。过量的HF可沉淀出溶液，作为气体被驱走，或者通过分离技术除去。由于HF从该反应中释放，因此反应应当在不锈钢或者Teflon反应器内发生。
然后可在单体640上连续进行脱氟化和聚合，以形成聚合物650，所述聚合物650显示出手性膜的性能。认为氟气在该工艺过程中释放。位于单体端基上的氟基团是在该单体内最小位阻的元素。因此，当氟气被除去时，经历聚合的溶液的粘度增加且开始形成手性膜。可监控氟气的释放以评价反应的进展。

Claims (10)

1.旋光性物质组合物，其包括：
至少一个环状分子；和
置于所述环状分子内以形成填充环的纳米核；
其中所述填充环对至少一种光子波长是透光的，所述至少一种光子波长不被无所述纳米核的所述环状分子透过。
2.权利要求1的组合物，进一步包括手性分子，其中所述填充环连接到所述手性分子上。
3.权利要求2的组合物，其中所述手性分子是聚合物主链内的重复单元。
4.权利要求1的组合物，其中所述纳米核包括结晶材料。
5.权利要求2的组合物，其中所述组合物在其下可透射的光子波长是可调的。
6.权利要求5的组合物，其中所述组合物在其下可透射的光子波长随施加到所述组合物上的电场而变化。
7.一种形成旋光性组合物的方法，该方法包括下述步骤：
提供至少一种环状分子；和
在所述环状分子内布置纳米核，形成填充环；
其中所述填充环对至少一种光子波长是透光的，所述至少一种光子波长没有被不存在所述纳米核的所述环状分子透过。
8.权利要求7的方法，进一步包括下述步骤：
提供手性分子；和
将所述填充环连接到所述手性分子上。
9.权利要求8的方法，其中所述手性分子是聚合物主链内的重复单元。
10.权利要求7的方法，其中所述纳米核是结晶材料。
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