KR100832064B1 - 광학적 활성 합성물 및 그에 대한 형성방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 광학 적용에 대한 광학적 활성 합성물(100)이 개시된다. 광학적 활성 합성물(100)은 채워진 고리(108)를 형성하는 고리형 분자내에 배치된 나노핵(112)을 가지는 적어도 하나의 고리형 분자를 포함할 수 있다. 나노핵이 고리형 분자에 있는 경우, 합성물(100)은 적어도 하나의 광파장에서 투과성을 가지며, 나노핵이 고리형 분자에 부재된 경우, 합성물(100)에 의해 투과되지 않는다. 고리형 분자는 탄소 고리, 방향족 고리, 또는 이형 환식 고리일 수 있다. 채워진 고리(108)는 중합체 기본사슬의 반복 반응기(102)가 있는 키랄 분자에 부착될 수 있다. 합성물이 제 2 파장에서 광학적으로 투과성을 가질 수 있도록 하는 제 2 채워진 고리(110)도 키랄 분자(102)에 부착될 수 있다. 전기장은 채워진 고리(108)에 투과되는 파장을 조정하기 위해 채워진 고리(108)에 인가될 수 있다.
키랄 분자, 고리형 분자, 파장, 채워진 고리, 합성물, 시클로옥테인, 나노핵, 파장

Description

광학적 활성 합성물 및 그에 대한 형성방법{OPTICALLY ACTIVE COMPOSITION AND METHOD THEREOF}
키랄 필름은 선글라스, 영화 영상기, 계측기 및 편광 창을 포함하여 다양한 광학 응용에서 광 필터로 사용되곤 하지만, 키랄 필름은 마이크로-광-전기-기계 시스템(MOEMS)의 통신장치에서 스펙트럼 선택을 구비하기 위해 사용되지는 않았다. 특히, 키랄 필름 제조는 매우 고가인 다중-단계 합성 처리가 전형적으로 필요하다. 또한, 키랄 필름의 투과 효율은 MOEMS 장치에 사용되기에는 일반적으로 적합하지는 않다.
MOEMS 장치에서 사용되는 광 필터들은 단일 고정 대역의 파장에서만 전형적으로 여과한다. 따라서, MOEMS 장치가 제조되면, MOEMS 장치의 대역폭은 조정될 수 없다. 따라서, MOEMS 장치의 성능은 상기 장치가 사용될 특정 시스템에 대해서 최적화될 수 없다.
본 발명은 광학적 활성 합성물에 관한 것으로서, 예를 들면, 콜레스테릭(cholesteric) 액정 표면 필름에 관한 것이다. 광학적 활성 합성물은 적어도 하나의 고리형 분자와, 채워진 고리(filled ring)를 형성하는 고리형 분자(cyclic molecule)내의 나노핵을 포함할 수 있다. 나노핵이 고리형 분자에 있는 경우, 합성물은 적어도 하나의 광파장에서 투과성을 가지고, 그리고 나노핵이 고리형 분자에 부재된 경우, 합성물에 의해 투과되지 않는다. 고리형 분자는 탄소 고리, 방향족 고리, 또는 이형 환식 고리일 수 있다. 예를 들면, 고리형 분자는 시클로옥테인(cyclooctane) 구조일 수 있다. 적어도 제 2 채워진 고리도 제공될 수 있다. 제 2 채워진 고리는 합성물이 제 2 파장에서 광학적으로 투과성을 가질 수 있도록 한다.
채워진 고리는 예를 들면, 중합체 기본사슬(polymeric backbone)에서 반복 반응기인 키랄 분자에 부착될 수 있다. 제 2 채워진 고리도 키랄 분자에 부착될 수 있다. 중합체 기본사슬은 할로겐 측 그룹 및 할로겐 끝단 그룹을 포함할 수 있다. 예를 들면, 플루오르는 측 그룹 및/또는 끝단 그룹으로서 기본사슬에 부착될 수 있다.
고리형 분자내의 나노핵은 예를 들면, 금속 결정, 금속 합금 결정, 또는 반도체 결정과 같은 결정물질일 수 있다. 더 상세하게, 고리형 분자는 갈륨 비화물(GaAs) 또는 갈륨 인듐 인화물(GaInP)일 수 있다.
합성물에 투과되는 광 파장은 조정될 수 있다. 예를 들면, 합성물에 투과되는 파장은, 키랄 분자에 관한 채워진 고리의 위치를 변형시키는 합성물에 인가된 전기장에 반응하여 변형될 수 있다.
광학적 활성 합성물을 형성하는 방법은 채워진 고리를 형성하는 고리형 분자내에서 고리형 분자 및 배치된 나노핵을 제공하는 단계를 포함한다. 그 후, 채워진 고리는 중합체 기본사슬에 부착될 수 있다.
본 발명은 광학적 활성 필름을 포함하는 광학 필터에 관한 것이기도 하다. 광학 필터는 광학 송신기에 연결될 수 있고, 미러 배치 또는 마이크로 광전기기계시스템(MOEMS)장치로 연결될 수 있다. 광학적 활성 필름은 화학증기증착 또는 물리증착처리를 사용함으로 적용될 수 있다. 광학적 활성 필름의 증착 두께는 1㎛ 내지 2㎛ 정도이다. 광학 필터는 전기장을 발생시키는 전기장 발생기를 포함할 수도 있다. 전기장은 필름에 투과된 파장을 변형시키도록 할 수 있다.
도 1은 본 발명의 광학적 활성 필름을 이해하는데 있어, 사용한 일예의 화학 구조이다.
도 2A는 본 발명을 이해하는데 있어, 사용한 광학적 활성 필름을 병합시킨 일예의 미러이다.
도 2B는 광학적 활성 필름을 병합시킨 대안적 일예의 미러이다.
도 3 - 6은 본 발명의 광학적 활성 필름의 합성 처리를 이해하는데 있어, 사용할 수 있는 일예의 화학 반응이다.
본 발명은, 광 필터로 사용될 수 있는 광학적 활성 필름 등의 광학적 활성 합성물에 관한 것이다. 필름은 다른 파장들에서 광 투과를 충분히 차단하면서 특정 파장을 가지는 광을 투과하도록 한다. 여기에서 사용된 바와 같이, 자외선 및 적외선 등의 "광"은 시각스펙트럼에서 신호를 의미할 뿐만 아니라, 광학적 투과 시스템에 의해 전형적으로 다루어지는 주파수의 풀(full) 스펙트럼에서의 신호이다. 필름은 넓은 범위의 광 파장에 걸친 광을 일반적으로 흡수하는 하나 이상의 고리형 분자들을 포함한다. 각 고리형 분자내에 배치된 것은, "채워진 고리"로서 언급되는 고리형 분자 각각을 특정 파장에서 광학적 투과가 되도록 하게 하는 나노핵이다. 나노핵이 광학적으로 투과성을 지니는 대역폭은 매우 좁다. 따라서, 본 발명의 활성 필름은, 고도의 선택도로 여과된 광을 필요로 하는 응용에 매우 적합하다.
여기에서 정의된 바와 같이, 나노핵은 채워진 고리를 형성하기 위해 고리형 분자 내부로 삽입될 수 있는 결정구조를 가진다. 예를 들면, 나노핵은 금속 결정, 금속 합금 결정, 또는 반도체 결정일 수 있다. 채워진 고리는 중합체 기본사슬을 만들기 위해 중합될 수 있는 단량체를 포함하는 탄소에 부착될 수 있다. 기본사슬에 관련하여, 중합체는 채워진 고리의 일부가 변화될 수 있도록 키랄 구조를 가질 수 있다. 특히, 전기장의 인가는 중합체 기본사슬의 키랄 중심주위에 채워진 고리를 회전시킬 수 있다. 그 결과, 채워진 고리의 투과 특성은 조절될 수 있다. 예를 들면, 채워진 고리들에 투과되는 대역폭 및 파장은 조정될 수 있다.
도 1은 본 발명의 광학적 활성 필름을 이해하는데 있어, 사용할 수 있는 일예의 중합체(100)의 도시이다. 중합체(100)는 반복 반응기(102)를 포함할 수 있다. 반복 반응기(102)는 키랄 탄소 중심을 포함하는 분자일 수 있다. 또한, 하나 이상의 채워진 고리들은 반복 반응기(102)에 부착될 수 있다. 예를 들면 2 개의 채워진 고리(108, 110)는 반복 반응기(102)에 부착될 수 있다. 유용하게, 반복 반응기(102)는 중합체 기본사슬을 형성하기 위해 중합될 수 있다. 중합체는 마이크로-광-전기-기계 시스템(MOEMS) 상에 또는 다른 광학 표면 상에 증착하는 동안 제어를 쉽게 한다. 또한, 하술된 바와 같이, 반복 반응기의 키랄 구조는 광학적 활성 필름의 동조를 원활하게 한다. 그럼에도 불구하고, 본 발명은 여기서 국한되지 않는다. 예를 들면, 채워진 고리(108, 110)는 채워진 고리들이 중합체 기본사슬에 연결되지 않는 합성물내에 배치될 수도 있다.
제시된 예에서, 플루오르(F) 원자들은 불소중합체(fluoropolymer)를 형성하기 위해 측 그룹(104) 및 끝단 그룹(106)으로서 반복 반응기(102)에 부착될 수 있다. 불소중합체는 고습기/고습도 환경에서 고도의 확실성을 전형적으로 보여준다. 또한 불소중합체는 낮은 유전체 상수를 가지며 산화에 대한 저항력을 가진다. 게다가, 플루오르 그룹들은 음성(electronegative)을 극도로 띠어서 반복 반응기(102)와 잘 연결된다. 그럼에도 불구하고, 다른 물질들도 측 그룹들 및 끝단 그룹들로 사용될 수 있다. 염소(chlorine) 및 브롬과 같은 다른 할로겐들은 측 및 끝단 그룹들로서 사용될 수 있지만, 이러한 원소들은 중합체의 물 저항을 감소시키는 경향이 있다.
채워진 고리(108, 110)는 공유결합을 통해 매달린 그룹들로서 반복 반응기(102)에 부착될 수 있다. 채워진 고리(108, 110)는 넓은 범위의 파장에 걸친 광을 흡수하는 고리형 분자로부터 합성될 수 있다. 예들 들면, 고리형 분자들은 시클로알켄인들(예를 들면, 시클로옥테인, 시클로노난, 시클로데칸 등), 또는 고리들을 포함하는 질소와 같은 이형 환식 고리들일 수 있다. 그런 고리형 분자들은 넓은 스펙트럼에 걸친 광을 흡수할 수 있다.
나노핵(112, 114)은 채워진 고리(108,110)를 형성하기 위해 고리형 분자내에 배치될 수 있다. 반데르발스힘은 고리형 분자들내의 나노핵(112, 114)을 안정화시킬 수 있다. 나노핵(112, 114)은 금속 결정, 금속 합금 결정, 또는 반도체 결정일 수 있다. 예를 들면, 나노핵(112, 114)은 갈륨비화물(GaAs) 또는 갈륨인듐인화물(GaInP)을 포함할 수 있다. 다른 결정들도 여전히 사용될 수 있고 본 발명은 여기서 국한되지 않는다. 다른 나노핵 물질의 일예들은 갈륨 인듐비화물(GaInAs) 및 갈륨 안티모화인듐(GaInSb)을 포함한다.
채워진 고리(108, 110)는 좁은 범위의 파장에 대해 고투과 효율을 보여줄 수 있다. 예를 들면, 채워진 고리(108, 110)를 포함하는 중합체(100)는 필름 두께가 1㎛ 내지 2㎛ 일 때 98% 이상의 투과 효율을 가질 수 있다. 채워진 고리(108, 110)에 투과되는 파장은 사용되는 결정구조에 따라 달라진다. 예를 들면, GaAs 나노핵(112)을 가지는 채워진 고리(108)는 대략 830 ㎚에서 투과성을 가지고, GaInP 나노핵(114)을 가지는 채워진 고리(110)는 대략 1,550 ㎚에서 투과성을 가진다. 채워진 고리(108, 110)에 투과되는 정확한 파장은 중합체 기본사슬에 대한 채워진 고리(108, 110)의 방향뿐만 아니라 나노결정 합성물, 나노핵(112, 114) 크기에 따라 변화할 수 있다.
채워진 고리(108, 110)를 합성시키기 위해 사용된 고리형 분자에 의해 구비된 개구는 각 나노핵(112, 114)을 포함하기에 충분히 커야 한다. 그러나, 고리형 분자에 의해 구비된 개구가 너무 클 경우 나노핵(112, 114)은 고리형 분자내에서 불안전하게 되어, 투과효율이 떨어질 수 있다. 그러므로, 고리형 분자의 크기는 사용될 수 있는 나노핵(112, 114)의 크기에 적합해야 한다. 또한, 고리형 분자는 협소한 분포의 크기를 가지는 것이 바람직하다. 예를 들면, 나노핵이 850 ± 120 옹스트롬의 중앙 베이스 직경을 갖는 GaAs 결정 또는 GaInP 결정을 포함할 경우, 바람직한 고리형 분자는 고리에 기반한 시클로옥테인(C8H16)이다. 보다 큰 크기인 결정에 대해, 다른 채워진 고리들은 C9H18, C10H20, C11H22, C12H24, C13H26, C14H28 등을 가지는 탄소 고리로부터 합성될 수 있다. 이형환식 고리들도 사용될 수 있다. 나노핵이 방향족에 의해 구비된 개구내에서 충분히 맞춰지지 위해서는 작은 방향족이 사용될 수 있다. 예를 들면, 나노핵이 방향족 고리내에서 맞춰지기 위해서는 일반적으로 1㎚ 미만여야 한다.
채워진 고리(108, 110)의 투과 특성을 조절하기 위해, 전기장은 중합체 기본사슬에서 반복 반응기(102)인 키랄 분자에 대한 채워진 고리(108, 110)를 회전시키기 위해 필름에 인가될 수 있다. 인가된 전기장은 채워진 고리들 간에서의 거리를 줄이기 위해 서로 대향한 채워진 고리(108, 110)를 회전시킬 수 있다. 예를 들면, 채워진 고리(108, 110)가 중합체 기본사슬의 키랄 분자일 수 있는 반복 반응기(102)에 대해 대략 180°만큼 떨어지도록, 입체 장애는 배치된 채워진 고리(108, 110)를 유지할 수 있다. 전기장의 존재는 30°- 180° 범위에서 이격되게 조정할 수 있다. 그러한 동조는 투과되는 광의 최적 공간 파장 및 대역폭 둘 다를 조정하기 위해 사용될 수 있다.
예를 들면, 바이어스 전압은 채워진 고리(108, 110)를 거쳐 인가되고 0.8 V/m과 3.5 V/m 간에서 전기장 강도가 변화하도록 조정될 수 있어, 채워진 고리(108)의 최적 공간 파장을 820 ㎚ 내지 840 ㎚ 순으로 변화시킬 수 있다. 전기장 강도는 채워진 고리(110)의 최적 공간 파장을 1,530 ㎚ 내지 1,570 ㎚으로 조정되기 위해 변화될 수도 있다. 또한, 전기장 강도가 증가됨에 따라서, 채워진 고리(108, 110)에 투과되는 대역폭은 감소한다. 주파수 투과에 대응하는 GaAs 및 GainP 나노핵들의 특정 공간 동조의 결과로서 대역폭은 감소한다.
전기장 강도(E)는 채워진 고리(108, 110)를 거쳐 인가된 바이어스 전압에 비례한다. 또한, E는 바이어스 전압을 인가하기 위해 사용되는 전극들 간에 거리 및 전극들 간에 배치된 유전율 양의 기능을 나타내며, 이러한 경우 채워진 고리(108, 110)를 포함하는 필름일 수 있다.
대안적 배치에서, 상자성체 또는 강자성체 요소들은 채워진 고리(108, 110)로 병합될 수 있다. 따라서, 자기장은 중합체 기본사슬에서 반복 반응기(102)에 관하여 채워진 고리(108, 110)의 회전 영향을 끼치는 필름과 연결될 수 있다. 그런 필름을 동조시키기 위해 필요한 자기장의 강도는 상자성제 또는 강자성체 요소의 투자율에 반비례한다.
필름이 다중 파장에서 투과성을 가질 수 있도록 여러 종류의 채워진 고리(108, 110)는 반복유닛(102)에 부착될 수 있다. 예를 들면, 채워진 고리(108) 및 채워진 고리(110)는 단일 중합체 기본사슬에 부착될 수 있다. 따라서, 필름은 830 ㎚ 및 1550 ㎚ 둘 다에서 투과성을 가질 수 있다. 특히 초협대역을 가진 주파수를 거쳐갈 수 있는 필름은 매우 유용적이다. 예를 들면, 본 발명은 MOEMS에 사용될 수 있고, 자유 공간 통신, 광통신, 의료 분광학, 또는 초협대역폭을 지닌 다중 파장을 거쳐갈 수 있는 광 필터들을 필요로 하는 다른 여러 응용분야에서 사용될 수 있다. 특히 본 발명의 필름은 원거리를 거쳐 예를 들면, 1 km 이상으로 떨어진 거리를 거쳐 투과되는 광을 필요로 하는 응용분야에 대해 매우 이익이 될 수 있다. 광펄스와 같은 광신호가 그런 거리를 거쳐가는 동안 광신호를 저하시키는 각각의 분산, 주위 광 및 소음을 지닌 내부 혼합에 의해 현저하게 영향을 받을 수 있다. 광 필터로서, 본 발명의 필름은 그런 저하된 광신호들의 품질을 개선할 수 있다.
본 발명의 광학적 활성 필름은 다양한 광학 장치들에 적용된다. 예를 들면, 필름은 광학 렌즈, 미러, MOEMS 장치 또는 광학 필름을 필요로 하는 여러 다른 표면에 적용될 수 있다. 도 2A는 광학적 활성 필름(220)의 층을 갖는 미러(210) 및/또는 렌즈를 포함하고 있는 일예의 장치(200)를 도시한 것이다. 전극(230, 240)은 필름(220) 층의 대향한 끝단(222, 224)에 각각 배치될 수 있다. 전극(230, 240)은 전압원(250)의 각 단자(252, 254)에 연결될 수 있어서, 전기장이 전극(230, 240) 간에서 필름(220)을 통하여 발생되는 것을 할 수 있다. 바람직한 배치로는, 전압원(250)은 원하는 출력 전압의 범위를 제공하기 위해 조정할 수 있다. 예를 들면, 전압원(250)은 0 V에서 2.5 V로 변화할 수 있는 출력전압을 가질 수 있다. 따라서, 전기장의 강도는 필름(220)의 광학 특성을 맞추어 만들기 위해 조정될 수 있다.
대안 배치에서, 도 2B는 미러(210) 및/또는 렌즈 및 광학적 활성 필름(220)을 포함할 수 있는 일예의 장치(260)를 도시한 것이다. 필름(220)을 지닌 동일평면상에 있는 광학적 투명 전극(265, 270)은 제공될 수 있다. 이 배치에서, 전기장은 필름의 평면 표면에 일반적으로 발생될 수 있다. 광학적 투명 전극(265, 270)은 예를 들면, 인듐주석산화물(ITO) 필름을 포함할 수 있다. ITO 필름 두께가 대략 1,500 옹스트롬일 때, ITO는 500 ㎛ 내지 2,000 ㎛의 범위내의 파장에 대해 90% 이상의 광 투과를 제공할 수 있다. ITO 필름은 반응 알.에프.(R.F.) 스퍼터, 또는 CVD 증착을 사용하여 필름(220)에 가까운 표면 상에서 성장될 수 있다. 이 기술은 증착 처리를 사용하여 MOEMS 장치를 지닌 본 발명의 사용을 원활하게 할 수 있다.
채워진 고리(108, 110)를 포함하는 광학적 활성 필름을 적용하기 위해 사용될 수 있는 증착 기술은 많다. 예를 들면, 광학적 활성 필름은 화학증기증착(CVD) 또는 물리증기증착(PVD)과 같은 진공증착처리를 통하여 적용될 수 있다. 특히 CVD는 복합 결합구조를 가지는 표면 상을 평형하게 하는 고른 등가 증착(uniform conformal deposition)을 확보한다. 고른 등가 증착은 MOEMS 장치에 대해서는 특히나 중요하다. 바람직한 배치로는, 증착 두께는 1 ㎛ 내지 2㎛ 이다.
광학적 활성 필름을 합성시키는 방법
본 발명은 광학적 활성 필름을 합성시키는 방법의 특징을 이루기도 한다. 바람직한 방법은 단계: (A) 제 1 선구물질로서 고리형 분자내에 배치된 나노핵을 포함하는 적어도 하나의 채워진 고리를 형성하는 단계(예를 들면, 시클로옥테인 고리형 분자내에서 고정된 GaAs); (B) 단량체를 포함하는 중간물을 형성하는 제 2 선구물질에 채워진 고리를 부착시키는 단계; 및 (C) 부착된 채워진 고리를 가지는 반복 반응기를 포함하는 중합체를 형성하기 위해 중간물을 처리하는 단계;를 포함한다. 부가적인 선구물질 및 중간물 단계들은 이행될 수 있고, 광학적 활성 필름을 합성시키기 위해 사용되는 실제 화학 혼합물 및 처리에 따라 달라진다.
반응 조건 온도
반응 혼합에 화학 생성물에서 생성으로 빚어진 조건들 하에서, 반응 혼합을 배치하는 단계는 반응 혼합의 온도를 반응이 처리되기 위한 적당한 온도로 조정하는 단계를 포함한다. 특정 온도 및 선택된 온도의 범위는 선택된 특정 반응, 반응 혼합에서의 반응체의 농축, 반응 혼합의 압력 등을 포함하는 몇몇 파라미터에 따라 변화한다. 그런 온도는 적합한 온도의 일반적 범위를 얻기 위해 선택된 반응(즉, 보편적인 합성 방법 또는 유사한 방법)과 그 유사한 반응에 최적화되도록 알려진 온도로부터 추정될 수 있다. 그 후 실험은 보편적인 방법을 사용함으로서 이행될 수 있으며, 그리고 온도는 본 발명의 처리에 대한 적합한 및/또는 최적의 온도를 발견하기 위해 적합한 온도의 추정된 일반적 범위 근처에서 변경될 수 있다. 일반적으로, 화학 생성물의 최대양이 생성되는 이러한 온도가 바람직하다. 많은 반응에 대해, 이 범위가 충분하게 변화할 수 있는데도 불구하고, 적합한 온도는 대략 25 ℃에서 대략 250 ℃까지의 범위이다.
압력
반응 혼합에 화학 생성물에서 생성으로 빚어진 조건들 하에서, 반응 혼합을 배치하는 단계는 반응 혼합의 압력을 반응이 처리되기 위한 적당한 압력으로 조정하는 단계도 포함한다. 특정 압력 및 선택된 압력의 범위는 선택된 특정 반응, 반응 혼합에서의 반응체의 농축, 반응 혼합의 온도 등을 포함하는 몇몇 파라미터에 따라 변화한다. 그런 압력은 적합한 압력의 일반적 범위를 얻기 위해 선택된 반응(즉, 보편적인 합성 방법 또는 유사한 방법)과 그 유사한 반응에 최적화되도록 알려진 압력으로부터 추정될 수 있다. 그 후 실험은 보편적인 방법을 사용함으로서 이행될 수 있으며, 그리고 압력은 본 발명의 처리에 대한 적합한 및/또는 최적의 압력을 발견하기 위해 적합한 압력의 추정된 일반적 범위 근처에서 변경될 수 있다. 예를 들면, 화학 생성물의 최대 양이 생성되는 이러한 압력이 최적화될 수 있다. 많은 반응에 대해, 이 범위가 충분하게 변화할 수 있는데도 불구하고, 적합한 압력은 대략 10 ㎜ Hg 내지 대략 1,000 ㎜ Hg이다.
시간
반응 시간은 특정 반응 및 선택된 반응 조건에 따라 달라진다. 일반적으로,반응이 일어나는 시간량은 (a)반응의 초기와 화학 생성물의 제 1 외형 간에서, 그리고(b) 반응의 초기와 화학 생성물 합성의 종료 간에서의 시간에 따라 변화한다(예를 들면, 반응물의 소모 또는 부산물을 방해하는 생성물 때문에). 그러므로 반응은 몇 초 이하 내지 며칠, 또는 심지어 그 이상동안 지속할 수 있다.
반응 생성물의 분리
본 발명내에서는 반응된 반응 혼합에서 화학생성물을 분리 및/또는 정화하는 방법도 있다. 이 방법은 다른 물질의 혼합을 분리하는 알려진 여러 기술에 의해 이행될 수 있다. 예를 들면, 이 방법은 추출, 색층분석, 증류법, 여과법, 헹구는 법 등의 단계를 포함할 수 있다.
반응 성분의 순도
반응체 성분은 99%의 바람직한 순도, ACS 조사 등급 또는 대등한 것이여 한다. 고순도 반응체는 전반적인 수득률을 감소시키는 잠재 오염원을 제거시키는 것이 바람직하다. 다른 오염원은 불순한 반응체들, 반응용기들, 분리 매체, 및 워시 솔벤트들(wash solvents)을 포함할 수 있다. 그러한 불순물들은 최소화되어야 한 다.
예시
본 발명의 광학적 활성 필름을 합성시키는 처리를 이해하는데 있어, 사용할 수 있는 일예의 화학 반응은 도 3-6에 도시된다. 도 3은 제 1 처리가 환류반응에서 시클로옥테인 분자들내에 고정된 GaAs 결정들에 의해 제 1 선구물질을 발생시켜서, 시클로옥테인 분자들내에 배치된 GaAs 나노핵들을 가지는 고리형 분자들을 포함하는 채워진 고리의 용액을 생성시키는 것을 도시한 것이다. 예를 들면, 시클로옥테인(예를 들면, CAS 292-64-8)은 GaAs(예를 들면, CAS 1303-00-0)와 혼합될 수 있다. 시클로옥테인이 용기형태의 반응로, 예를 들면 유리선 스테인리스스틸 반응로에 첨가된 후 GaAs는 시클로옥테인에 동종으로 혼합될 수 있다. 바람직하게, GaAs 대 시클로옥테인의 몰랄 비율은 적어도 2 : 1 이여야 한다. 시클로옥테인 및 GaAs의 혼합은 표준대기, 예를 들면, 대략 760 ㎜ Hg 하에서, 25 ℃에 2 - 4 시간 동안 기계적에 의해 또는 회전에 의해 흔들어질 수 있다.
시클로옥테인내에 고정되어 있는 GaAs의 반응은 발열 반응으로서의 특성을 지닌다. 그러므로, 혼합 온도는 혼합이 151 ℃ 정도의 시클로옥테인 비등점을 초과하지 않도록 감시되어야 한다. 이 온도를 초과할 경우, 시클로옥테인은 열 분해 생성을 저하시키고 발생시킬 수 있다.
교반 사이클이 완료될 때, 최종 용액은 시클로 분자내에서 고정된 GaAs 나노핵을 포함하는 채워진 고리들(310)(제 1 선구물질)을 포함한다. 제 1 선구물질은 액체 상태이다. 시클로옥테인으로 아무 반응을 하지 않는 초과 GaAs 분자는 용액 외부로 침전되고 제거될 수 있다. 반응되지 않은 시클로옥테인 분자도 제거될 수 있다. 예를 들면, 용액은 이소프로필 알코올 린스를 사용함으로 정화될 수 있다. 분자 그물 또는 체 기술은 비-반응 GaAs 및 시클로옥테인과 같은 화학식량이 낮은 물질이 통과하도록 사용될 수도 있다. 반응 수득률은 60% 정도 또는 그 이상여야 한다.
도 4는 제 2 처리가 채워진 고리(410)(제 2 선구물질)를 생성하는 환류반응에서 시클로옥테인 분자들내에 고정된 GaInP 결정들을 도시한 것이다. 인듐에 대한 CAS 수는 7440-74-6이고, 갈륨에 대한 CAS 수는 7440-55-3이다. GaInP 결정대 시클로옥테인의 몰랄 비율도 적어도 2 : 1 이여야 한다. 또한, 제 2 처리는 제 1 선구물질에 대한 상술된 제 1 처리로서의 같은 혼합, 교반 및 정화 단계 및 조건을 포함할 수 있다.
도 5는 제 3 선구물질(510)을 합성시키는 것을 도시한 것이다. 제 3 선구물질(510)은 알루미늄 플루오로(AlF3), 무수(anhydrous) 파우더(CAS 7784-18-1)와 플루오르화수소산(HF)이 환류반응으로 합성되어 알루미늄 디플루오로하이드라이드(AlF2H)가 될 수 있다. AlF3 대 HF의 몰랄 비율은 대략 1 : 1 이여야 한다. AlF3 은 150 ℃ 정도의 온도로 미리 가열된 고-순도 스테인리스스틸 반응로, 예를 들면, 300 또는 400 시리즈 스테인리스스틸 반응로에 첨가될 수 있다. 스테인리스스틸 반응로는 통풍이 잘되는 지역에 오븐 또는 뜨거운 플레이트에 미리 가열될 수 있다. 그 후 HF는 AlF3 에 첨가될 수 있고 혼합은 1 시간 동안 섬세하게 교반될 수 있다. 혼합으로부터 플루오르 가스(F2)가 빨리 분리될 수 있도록 바람직한 배치에서의 교반 단계는 150 ℃ 정도의 온도를 유지하는 진공 오븐, 및 5 - 25 ㎜ Hg의 진공 압력에서 일어날 수 있다.
도 6A 및 6B는 매달린 그룹들로서 부착된 채워진 고리를 가지는 중합체를 형성하는 처리를 도시한 것이다. 도 6A에 도시된 바와 같이, 처리는 단량체 또는 제 1 중간물(610)을 형성하는 4 염화인(PF4)을 4 플루오르화 탄소(CF4)와 반응함으로 시작할 수 있다. PF4 대 CF4의 몰랄 비율은 대략 1 : 1 이여야 한다. 혼합은, 도시된 바와 같이, 6 플루오르화 인화탄소(CPF6)를 생성하기 위해 1 시간 동안 스테인리스스틸 반응로에, 표준 대기 압력(대략 760 ㎜ Hg)에 25 ℃ - 50 ℃ 로 끓여 환류반응을 진행할 수 있다. 플루오르 가스는 처리 동안 제 1 중간물(610)로부터 이탈될 수 있다.
그 후, 제 1 선구물질(310)의 제 1 채워진 고리를 중간물(610)에 부착하기 위해, 제 1 선구물질(310)(고정된 GaAs를 지닌 시클로옥테인)은 환류반응에서 제 1 중간물(610)과 독립적으로 첨가될 수 있다. 예를 들면, 이 처리는 제 1 선구물질(310)용액을 중간물(610)용액에 1 : 1의 몰랄 비율로 첨가하는 입구 포트를 가지는 유리선 반응로 또는 스테인리스스틸 반응로에서 이행될 수 있다. 환류반응은 표준 대기 압력에서, 4 시간 동안 50 ℃에서 이행되어야 한다. 환류반응은 HF가 발생되도록하여, 가스로 배출될 수 있거나 또는 분리 기술, 예를 들면, 분자 그물 분리 기술에 의해 제거될 수 있다. 제 2 중간물(620)은 도시된 바와 같이 반응의 결과이다.
다음으로, 제 2 선구물질(410)은 환류반응에서 제 2 중간물(620)과 반응할 수 있다. 1 : 1의 몰랄 비율이 사용되어야 한다. 제 2 입구 포트는 제 2 선구물질(410)을 제 2 중간물(620)에 독립적으로 첨가하기 위해 반응로에서 구비될 수 있다. 환류반응은 제 3 중간물(630)을 형성하도록 제 2 중간물(620)에 고리로 채워진제 2 선구물질(410)을 부착하기 위해 표준 대기 압력에서 4 시간 동안 50 ℃에서 재이행되어야 한다. 환류반응 동안 발생된 HF는 가스로 배출될 수 있거나 또는 분리 기술에 의해 제거될 수 있다. 입체장애 때문에, 제 2 선구물질(310)의 채워진 고리는 연결된 제 1 선구물질(410)을 대향하면서 제 2 중간물(620) 분자 상에 연결되어 배치된다. 게다가, 인화탄소 분자에 관하여 2 개의 채워진 고리들 간의 각도는 치우침 없는 상태로 180°를 이룬다.
다음 단계에서, 제 3 선구물질(510)인 AlF2H는 환류반응에서 제 4 중간물(640)을 형성하기 위해 제 3 중간물(630)과 반응할 수 있다. 이 또한, 1 : 1의 몰랄 비율여야 한다. 환류반응은 단량체(640)를 형성하기 위해 제 3 중간물(630)내의 제 3 선구물질(410)로부터 알루미늄 및 플루오르를 연결하기 위해 표준 대기 압력에서 4 시간 동안 50 ℃에서 이행되어야 한다. 초과 HF는 용액 외부로 침전되고, 가스로 배출될 수 있거나, 또는 분리 기술에 의해 제거될 수 있다. HF가 반응에서 배출되기 때문에, 그 반응은 스테인리스스틸 또는 테플론 반응로에서 일어나야 한다.
그 후에 성공적인 탈불소화 및 중합반응은 키랄 필름의 속성을 보이는 중합체(650)를 형성하기 위해 단량체(640)로 이행될 수 있다. 플루오르 가스는 이 처리 동안 배출된다. 단량체들의 끝단들에 위치한 플루오르 그룹들은 단량체에서 입체적으로 최대한 장애가 되지 않는 요소이다. 그러므로, 중합반응이 키랄 필름의 형성을 증가시키고 개시함으로 플루오르 가스는 용액의 점질을 제거되게 한다. 플루오르 가스의 배출은 반응의 처리를 평가하기 위해 감시될 수 있다.
본 발명은 MOEMS에 사용될 수 있고, 자유 공간 통신, 광통신, 의료 분광학, 또는 초협대역폭을 지닌 다중 파장을 거쳐갈 수 있는 광 필터들을 필요로 하는 다른 여러 장치에서 사용될 수 있다.

Claims (10)

  1. 적어도 하나의 고리형 분자; 및
    채워진 고리를 형성하기 위해 상기 고리형 분자내에 배치된 나노핵;을 포함하며,
    상기 고리형 분자가 상기 나노핵을 포함하는 경우, 상기 채워진 고리는 적어도 하나의 광 파장에서 투과성을 가질 수 있고, 그리고 상기 고리형 분자가 상기 나노핵을 포함하지 않는 경우, 상기 채워진 고리는 상기 광 파장에서 투과성을 가지지 않는 것을 특징으로 하는 광학적 활성 합성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 키랄 분자를 더 포함하며, 상기 채워진 고리는 상기 키랄 분자에 부착되는 것을 특징으로 하는 광학적 활성 합성물.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 키랄 분자는 중합체 기본사슬에서 반복 반응기인 것을 특징으로 하는 광학적 활성 합성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 나노핵은 결정 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 광학적 활성 합성물.
  5. 제 2 항에 있어서, 상기 합성물에 투과되는 광 파장은 조절가능한 것을 특징으로 하는 광학적 활성 합성물.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 합성물에 투과되는 광 파장은 상기 합성물에 인가된 전기장에 반응하여 변화할 수 있는 것을 특징으로 하는 광학적 활성 합성물.
  7. 적어도 하나의 고리형 분자를 구비하는 단계; 및
    채워진 고리를 형성하기 위해 상기 고리형 분자내에 나노핵을 배치하는 단계;를 포함하며,
    상기 고리형 분자가 상기 나노핵을 포함하는 경우, 상기 채워진 고리는 적어도 하나의 광 파장에서 투과성을 가질 수 있고, 그리고 상기 고리형 분자가 상기 나노핵을 포함하지 않는 경우, 상기 채워진 고리는 상기 광 파장에서 투과성을 가지지 않는 것을 특징으로 하는 광학적 활성 합성물의 형성방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    키랄 분자를 구비하는 단계; 및
    상기 채워진 고리를 상기 키랄 분자에 부착하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 광학적 활성 합성물의 형성방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 키랄 분자는 중합체 기본사슬에서 반복 반응기인 것을 특징으로 하는 광학적 활성 합성물의 형성방법.
  10. 제 7 항에 있어서, 상기 나노핵은 결정 물질인 것을 특징으로 하는 광학적 활성 합성물의 형성방법.
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