CN1884207A

CN1884207A - 一种坡缕石的草酸钠和盐酸复合除铁增白方法

Info

Publication number: CN1884207A
Application number: CN 200610052302
Authority: CN
Inventors: 方卫民; 章良
Original assignee: Zhejiang University ZJU
Current assignee: Zhejiang University ZJU
Priority date: 2006-07-05
Filing date: 2006-07-05
Publication date: 2006-12-27

Abstract

本发明涉及一种坡缕石的草酸钠和盐酸复合除铁增白方法，首先用坡缕石和水配成重量百分比浓度为1～10％的原浆体，静置1－4h沉降后，用上层排出法取出60～80％体积量的上层浆体。在上层浆体中加入草酸钠，使草酸钠在上层浆体中的重量百分比浓度为0.1～10％；滴加盐酸调节pH值至≤3，然后进行超声细化及在40～100℃温度下对上层浆体进行机械加热搅拌；停止加热后，浆体趁热抽滤，多次洗涤直至滤液呈中性，通过烘干、研磨等处理得目标产品。本发明具有漂白效果好，操作简单，条件易控制，污染少等优点。

Description

一种坡缕石的草酸钠和盐酸复合除铁增白方法

技术领域

本发明涉及一种坡缕石的草酸钠和盐酸复合除铁增白方法，属于化学工业的材料

技术领域。

背景技术

坡缕石是一种天然的棒状纳米材料。由于它的特殊结构，在医药、化工、建材等领域有着非常广泛的应用。由于天然坡缕石矿中常含有各种杂质，如：石英等，特别是铁，钛，有机质等有色物质会影响到其白度，使坡缕石在高附加值产品上的应用受到了限制。

常规化学分析表明坡缕石、沸石等矿石中主要致色杂质是铁离子。目前矿物除铁的化学漂白主要有以下几种方法：

①酸浸法：用氢离子把铁的氧化物溶解成可溶性铁离子，过滤洗涤除去铁。

②还原法：还原剂把三价铁还原成二价铁，增加铁的溶解性。过滤洗涤除去铁。

③络合法：络合剂与铁离子络合形成溶解性较高的络合物，过滤洗涤除去铁。

以上几种方法主要是针对高岭土、沸石等矿物的漂白。对于坡缕石的漂白，目前还没有一个比较成熟的工艺。目前很少有专利报道关于坡缕石漂白这方面的资料。

曾有文献报道联合利用草酸和保险粉还原络合除铁，增白坡缕石矿物。此法虽可一定程度上除铁，但是操作复杂，条件难以控制，保险粉还原可产生S，容易返黄，并且易产生环境污染。而单一采用草酸和一些普通搅拌加热处理的方法，在白度的提高上比较有限。

发明内容

本发明针对已有技术的不足，提供了一种经济且环保的坡缕石漂白方法。

本发明提供了一种坡缕石的草酸钠和盐酸复合除铁增白方法，实施过程主要包括：配浆、除杂、加草酸钠、用HCl调pH值、超声、加热、后处理等步骤。实施操作方法如下：

1.配制坡缕石原浆体：在烧杯中放入适量的坡缕石粉体和水，搅拌使坡缕石在水中分散均匀，配成重量百分比浓度1～10％的坡缕石原浆体。

2.获取上层坡缕石浆体：将坡缕石原浆体在室温下静置1～4小时，大颗粒杂质在烧杯底部沉积，用上层排出法取出60～80％体积量的上层浆体，弃去沉积在底部的杂质，得到上层坡缕石浆体。

3.在上层坡缕石浆体中加入一定量草酸钠，使草酸钠在上层浆体中的重量百分比浓度为0.1～10％。

4.在上层坡缕石浆体中滴加盐酸，使浆液的pH值保持在≤3。

5.把上层坡缕石浆体在超声仪中进行充分的超声处理，以充分细化在浆体中的坡缕石颗粒，增加坡缕石与液相的接触面积，从而大大提高增白反应的速率和在有限时间内促进反应的充分进行。

6.对上层坡缕石浆体在不断机械搅拌条件下进行加热处理，加热温度保持在40～100℃，使氢离子不断把坡缕石中铁离子置换出来，铁离子进入液相后不断与草酸根离子络合并溶解在液相中，液相逐渐呈现黄绿色。

其中：铁与草酸根的络合方程如下：

累积络合常数如下表：

	n	lgβ_n
	n	lgβ_n	Fe³⁺	1，2，3	9.4，16.2，20.2
Fe²⁺	1，2，3	2.9，4.52，5.22	Fe³⁺	1，2，3	9.4，16.2，20.2

因其相应络合物的累积络合常数较大，所以平衡将向络合反应方向移动。

7.停止加热后，浆体趁热抽滤，再进行多次洗涤直至滤液呈中性。通过烘干、研磨等处理得目标产品。

8.用DN-B白度仪测定目标产物ISO白度(即R₄₅₇)：a：在试样托上放黑筒，进行校零；b：在试样托上放ISO标准白板，输入标准白度，进行校准；c：在试样托上放待测试样，测定其白度。

本发明提供坡缕石漂白方法，采用草酸钠和盐酸复合除铁，在超声处理之前，用上层排出法取出上层浆体，弃去沉积在底部的杂质，得到上层坡缕石浆体。由于底部杂质中含有石英等大颗粒及碳等致色物质，若原浆体预先经过超声处理，碳粒等致色物质会被细化而很难除去，影响目标产品的漂白效果，所以本发明漂白效果好，操作简单，条件易控制，污染少。

具体实施方式

下面用实施例进一步说明本发明并通过权利要求更具体地确定，但在任何条件下不要把实施例看成是对本发明的范围限制：

实施例1

在烧杯中加入坡缕石粉体，加入一定量水搅拌均匀后配成5％原浆体，静置2h使大颗粒杂质沉淀下来。用上层排出法取出70％体积量的上层浆体，弃去底部沉淀物。在上层浆体中加草酸钠，使草酸钠重量百分比浓度为2％；滴加盐酸使浆液pH值≤3，搅拌均匀后，在超声仪中超声30min，使坡缕石颗粒充分细化。再在温度为80℃条件下加热搅拌2h，使坡缕石中铁离子充分溶解出来，并且与草酸根离子络合溶解在液相中。停止加热，趁热进行抽滤，滤液为黄色。再多次用水进行洗涤，直到滤液为中性。按常规方法进行烘干、研磨等处理得目标产品。得到产物ISO白度由55提高到72。

实施例2-8

按实施例1的制备流程，按照下表所列实验条件进行实验，

Claims

1、一种坡缕石的草酸钠和盐酸复合除铁增白方法，主要包括以下步骤：配浆、除杂、加草酸钠、用盐酸调pH值、超声、加热、后处理，实施过程如下：

●配制坡缕石原浆体：在烧杯中放入适量的坡缕石粉体和水，搅拌使坡缕石在水中分散均匀，配成重量百分比浓度为1～10％的坡缕石原浆体；

●除杂获取上层坡缕石浆体：将坡缕石原浆体静置1～4小时，用上层排出法取出60～80％体积量的上层浆体，弃去沉积在底部的杂质，得到上层坡缕石浆体；

●在上层坡缕石浆体中加入草酸钠，使草酸钠在上层浆体中的重量百分比浓度为0.1～10％；

●在草酸钠坡缕石浆体中滴加盐酸，使浆液的pH值保持在≤3；

●把上述坡缕石浆液在超声仪中进行充分的超声处理；

●超声处理后的坡缕石浆体在不断机械搅拌条件下进行加热处理，加热温度保持在40～100℃。

●停止加热后，浆体趁热抽滤，多次洗涤直至滤液呈中性，通过烘干、研磨处理得产品。

2、根据权利要求1所述的坡缕石的草酸钠和盐酸复合除铁增白方法，其特征在于上层法取出上层浆体的体积量为70％。

3、根据权利要求1所述的坡缕石的草酸钠和盐酸复合除铁增白方法，其特征在于超声处理时间为30min。

4、根据权利要求1所述的坡缕石的草酸钠和盐酸复合除铁增白方法，其特征在于加热搅拌处理温度为80℃。

5、根据权利要求1所述的坡缕石的草酸钠和盐酸复合除铁增白方法，其特征在于坡缕石原浆体静置时间为2小时。

6、根据权利要求1所述的坡缕石的草酸钠和盐酸复合除铁增白方法，其特征在于草酸钠在上层浆体中的重量百分比浓度2～5％。