CN1876101A - 一种治疗咳嗽的中药组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种治疗咳嗽的药物组合物及其制备方法。该组合物主要由蛇胆汁、平贝母、蔗糖、阿司帕坦、枸橼酸、海藻酸钠、山梨酸钾七味药制成。本组合物经过常规工艺直接或间接加入药学上可接受的赋型剂制成临床可接受的凝胶剂型，本发明药物组合物具有祛风止咳，除痰散结的作用。用于治疗风热咳嗽，痰多气喘，胸闷，咳痰不爽或久咳不止。

Description

一种治疗咳嗽的中药组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种中药组合物及其制备方法和质量检测方法，特别涉及一种治疗上呼吸道感染的中药组合物及其制备方法和质量检测方法。
背景技术
风热咳嗽的症状主要表现为发烧、口干、鼻塞、吐黄痰且吐痰不爽、喉痛。治疗上重疏风清热，咳嗽不爽，痰以黄粘稠为主，咽红口干，鼻塞流黄涕，或伴发热有汗，舌苔深微黄白。脉浮数，治以辛凉解表，宣肺止咳。
咳嗽可分热咳和寒咳。由肺热造成的反复咳嗽、口干、痰少、稠粘、色黄、咽痛或伴有发热、头痛等症状为热咳，宜选用蛇胆川贝液止咳化痰。因为川贝母性味苦、甘、凉，入肺经，有清热散结，润肺之功，蛇胆汁有清热解毒增强疗效。所以蛇胆川贝液对肺热咳嗽或阴虚内热的久咳确有显著疗效。
由受寒引起的嗓痒咳频、痰液稀薄如泡沫状的，是属于寒咳，此时不宜服用蛇胆川贝液，以免加重病情。
发明内容
本发明目的在于提供一种中药组合物及其制剂的制备方法，本发明另一目的在于提供该中药组合物制剂的质量检测方法及其用途。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
本发明中药组合物的原料组成如下：
蛇胆汁2-40重量份       平贝母50-200重量份   蔗糖30-150重量份
阿司帕坦0.1-2重量份    枸橼酸0.1-2重量份    海藻酸钠1-20重量份
山梨酸钾0.1-2重量份。
上述原料的优选重量配比如下：
蛇胆汁20重量份      平贝母150重量份   蔗糖100重量份
阿司帕坦1重量份     枸橼酸1重量份     海藻酸钠10重量份
山梨酸钾1重量份。
上述原料的优选重量配比如下：
蛇胆汁4重量份        平贝母180重量份    蔗糖40重量份
阿司帕坦1.9重量份    枸橼酸0.3重量份    海藻酸钠8重量份
山梨酸钾0.2重量份。
上述原料的优选重量配比如下：
蛇胆汁38重量份       平贝母60重量份    蔗糖140重量份
阿司帕坦0.2重量份    枸橼酸1.8重量份   海藻酸钠2重量份
山梨酸钾1.7重量份。
本发明中药组合物原料，加按照常规工艺，制成临床可接受的凝胶制剂。
本发明组合物凝胶制剂的具体制备工艺如下：
取平贝母，每次加8-12倍量70％-90％的乙醇回流提取1-3次，每次1-3小时，提取液滤过，滤液浓缩成流浸膏，加400-900重量份水稀释，滤过，另取蔗糖、阿司帕坦、枸橼酸及山梨酸钾，加水加热至溶解，滤过，加入到上述药液中，加入海藻酸钠及蛇胆汁、杏仁水，0.1-1ml饱和的薄荷脑乙醇溶液搅拌，加水搅拌并煮沸，制成75-95℃下相对密度为1.05-1.25的凝胶剂。
本发明组合物的优选制备工艺如下：
取平贝母，每次加10倍量80％的乙醇回流提取2次，每次2小时，提取液滤过，滤液浓缩成流浸膏，加800重量份水稀释，滤过，另取蔗糖、阿司帕坦、枸橼酸及山梨酸钾，加水加热至溶解，滤过，加入到上述药液中，加入海藻酸钠及蛇胆汁、杏仁水，0.5ml饱和的薄荷脑乙醇溶液搅拌，加水搅拌并煮沸，制成80℃下相对密度为1.10的凝胶剂。
本发明的质量检测方法包括如下鉴别方法和/或含量测定方法
鉴别方法包括如下鉴别中的一种或几种：
A.取本发明药物组合物凝胶剂40g，研成浆状，加浓氨水10ml，氯仿30ml，350W，50KHz超声处理30分钟，放冷，滤过，取氯仿液备用，浓氨水层用水饱和正丁醇振摇提取3次，第一次20ml，第二次20ml，第三次10ml，振摇提取，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，第一次20ml，第二次15ml，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取蛇胆汁适量，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照药材溶液；取牛磺胆酸钠对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以10∶1∶1正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B.取药物组合物凝胶剂40g，研成浆状，加浓氨水10ml，氯仿30ml，350W，50KHz超声处理30分钟，放冷，滤过，取氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取平贝母对照药材2g，用80％乙醇加热回流2小时，滤过，滤液置水浴上蒸至2ml时移入分液漏斗，用浓氨试液调至碱性，用氯仿20ml分二次提取，合并氯仿层，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以12∶2∶1醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，放置1分钟，观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
质量检测方法中的含量测定方法如下：
精密量取本发明药物组合物凝胶剂75g，研成浆状，置500ml凯氏烧瓶中，加水200ml，连接冷凝管，通水蒸气蒸馏，馏出液导入10ml、90％乙醇的吸收液中，接收瓶置冰浴中冷却；至馏出液全量达150ml时停止蒸馏，在馏出液中加碘化钾试液与氨试液各2ml，以0.005mol/L硝酸银溶液缓缓滴定，至溶液显出的黄白色浑浊不消失，将滴定结果用空白试验校正，即得；每1ml硝酸银溶液(0.005mol/L)相当于0.27025mg的HCN。
本发明的凝胶剂不仅含有有效治疗剂量的活性成分，同时由于口感的改善增强了药物服用的顺应性。蛇胆川贝制剂主要用于治疗风热咳嗽，痰多气喘，胸闷，咳痰不爽或久咳不止。目前，现有上市的只有蛇胆川贝口服液，由于主要成分均溶解于溶液中，有些成分的口味难以掩盖，使儿童不愿意服用。我们在原有处方的基础上制成了深受儿童喜爱的果冻凝胶，由于活性成分在凝胶基质中，掩盖了不良味道，在患者服用时在口感好，味道适宜，提高了小儿服药的顺应性。
下述实验和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1  平贝母醇提取工艺条件的实验研究
1、预试验
称取平贝母150g，加10倍量80％的乙醇回流提取二次，每次2小时，提取液滤过，滤液回收乙醇，水浴蒸至近干，真空干燥(70℃-0.09Mpa)，得干膏约22.5g。
2、正交试验：因为蛇胆川贝液的质量标准中未明确加醇倍量、回流次数、回流时间，因此我们以加醇倍量、回流次数、回流时间为筛选因素选，用L9(34)正交表进行正交试验进行正交试验，以干膏中总生物碱的总量作为控制指标，进行工艺优化。因素、水平见表1：
                  表1  醇提取正交试验因素水平表
  水平数   A加醇倍量   B回流次数   C回流时间h   D空白
  123   81012   123   123
操作方法：每次称取平贝母150g，加80％的乙醇回流提取，提取液滤过，滤液回收乙醇，水浴蒸至近干，真空干燥(70℃-0.09Mpa)，得干膏称重并测定总生物碱的含量。结果见表2：
                                    表2  正交设计表及指标测定结果
  试验序号   加醇倍量A   回流次数B   回流时间C   空白D   干膏量(g)   总生物碱含量(mg/g)   总生物碱总量(mg)
  123456789均值1均值2均值3极差SS   1(8倍)112(10倍)223(12倍)33290.600331.433335.76745.1673726.167   1(1次)2(2次)3(3次)123123260.933348.167348.70087.76715312.927   1(1h)2(2h)3(3h)231312285.967332.733339.10053.1335050.807   123312231324.800321.700311.30013.500300.020   13.521.524.016.523.420.018.217.023.5   15.14815.60013.82916.88516.48316.50016.46719.02416.349   204.5335.4331.9278.6385.7330.0299.7323.4384.2
                          表3  总量方差分析表
  方差来源   离差平方和   自由度   均方   F值   显著性
  ABCD(误差)   3726.16715312.9275050.807300.020   2222   1863.0837656.4632525.403150.010   12.4251.0416.831.00   有差异显著性差异有差异
F1-0.01(2，2)＝99；F1-0.05(2，2)＝19；F1-0.10(2，2)＝9
上述试验表明，A因素即加醇倍量有差异F1-0.10(2，2)＜F＜F1-0.05(2，2)，均值2与均值3差别不大且都明显大于均值1，考虑到节约用醇，故选A2。B因素即回流次数有显著性差异，F1-0.05(2，2)＜F＜F1-0.01(2，2)，均值2与均值3差别不大且都明显大于均值1，考虑到节约成本，故选B2。C因素即回流时间有差异F1-0.10(2，2)＜F＜F1-0.05(2，2)，从均值看，均值2与均值3差别不大且都明显大于均值1，为了节约时间，所以选C2。因此，综合各种因素考虑，提取工艺确定为A2B2C2，即每次加10倍量80％的乙醇回流提取二次，每次2小时。
3、验证试验：取平贝母150g，每次加10倍量80％的乙醇回流提取二次，每次2小时，提取液滤过，滤液回收乙醇，水浴蒸至近干，真空干燥(70℃-0.09Mpa)，得干膏称重并测定总生物碱的含量。试验平行进行三次，结果如下：
                   表4  验证结果
  试验号   1   2   3
  药材量(g)干膏量(g)总生物碱的含量(mg/g)总生物碱的总量(mg)总量均值(mg)   15022.516.56372.6   15021.516.35351.53375.11   15023.617.0401.2
由以上结果可以看出，三次试验结果相对平行，具有较好的重现性，说明此工艺可行。
实验例2  处方筛选研究实验
1、海藻酸钠量及枸橼酸量的确定实验
做凝胶的初步制备，以确定海藻酸钠的量及枸橼酸的量，每次取平贝母流浸膏7.5ml、蛇胆汁1g、杏仁水3ml，加入40ml水，搅拌，过滤，加入10g糖粉、0.1g山梨酸钾，搅拌后，最后加入不同比例的枸橼酸及海藻酸钠，加水至55g，80-90℃保温并搅拌40-60min，取出，室温下冷却，即得。观察凝胶的性状及口味。
                              表5  海藻酸钠的加入量试验
  处方号   1   2   3   4
 流浸膏(ml)糖粉(g)海藻酸钠(g)蛇胆汁(g)杏仁水(ml)薄荷脑山梨酸钾(g)枸橼酸(g)加水至(g)80～90℃保温时间(min)现象及口味   7.5100.413适量0.05-5545凝胶过软，苦   7.5100.4513适量0.050.055545凝胶稍软，苦   7.5100.513适量0.050.055545凝胶硬度适中，苦   7.5100.5513适量0.050.15545凝胶稍硬，酸，苦
结论：处方1未加枸橼酸结果凝胶颜色深、凝胶稍软、口味较其它处方差。处方2、处方3及处方4比较，处方3凝胶软硬适中，口感较好，因此确定枸橼酸的加入量为0.1％，海藻酸钠的加入量为1.0％。
2、甜味剂及其用量的筛选实验
每次试验取10袋量即平贝母流浸膏7.5ml、蛇胆汁1g、杏仁水3ml，加适量水稀释，滤过，按照下表加入糖粉、阿司帕坦，口尝味道，选取口味佳者加入海藻酸钠和山梨酸钾，加水至55g，80-90℃保温并加入少量薄荷脑，同时搅拌40-50min，取出，室温下冷却，观察凝胶的性状及口味。
                                表6  处方筛选表
  实验号   1   2   3   4   5
 流浸膏量(ml)蛇胆汁(g)杏仁水(ml)糖粉(g)阿司帕坦(g)海藻酸钠(g)枸橼酸(g)山梨酸钾(g)加水至(g)80～90℃保温时间(min)口感   7.5132.5-0.50.050.055545甜度不够，稍苦   7.5135-0.50.050.055545甜度不够，稍苦   7.51310-0.50.050.055545甜度不够，稍苦   7.51350.050.50.050.055545甜度适中   7.513100.050.50.050.055545过甜
结论：1、2、3号甜度不够，稍苦。5号过甜，4号口感较好，甜度适中，微苦，所以最终选择4号处方为本品制剂处方。薄荷脑易挥发，故应在80-90℃保温后加入薄荷脑，搅匀。
考虑到生产中，蔗糖不必粉碎成细粉，但有杂质，需要加入适量水加热溶解，滤过后使用。另外凝胶为了达到灭菌的效果，凝胶煮沸后80-90℃保温并灌装，凝胶制备工艺总结如下：
取流浸膏，加入适量水稀释，滤过，另取10％蔗糖、0.1％阿司帕坦、0.1％的枸橼酸及0.1％山梨酸钾，加适量水加热溶解，滤过，加入到上述药液中，加入1.0％海藻酸钠及蛇胆汁、杏仁水，搅拌，加水至规定量，搅拌并煮沸，于80-90℃保温并加入少量薄荷脑，搅匀，灌装，每袋装5g，即得。
实验例3  工艺重现性实验
按所制定处方称取药材，每批以1000g计，共制备三批：
处方：
蛇胆汁20g               平贝母150g
制法：以上二味，取平贝母，每次加10倍量80％乙醇回流提取两次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并减压浓缩成流浸膏，加适量水稀释，滤过，另取10％蔗糖、0.1％阿司帕坦、0.1％的枸橼酸及0.1％山梨酸钾，加适量水加热溶解，滤过，加入到上述药液中，加入1.0％海藻酸钠及蛇胆汁、杏仁水60ml，搅拌，加水至规定量，搅拌并煮沸，于80-90℃保温，加入少量薄荷脑搅匀，灌装，每袋装5g，即得。结果如下：
                           表7、工艺重现性实验结果表(1000g，200袋)
  试验号   041127   041128   041129
  平贝母(g)流浸膏量(ml)蛇胆汁(g)杏仁水(ml)薄荷脑糖粉(g)阿司帕坦(g)枸橼酸(g)海藻酸钠(g)山梨酸钾(g)成品数量(袋)理论数量(袋)成品得率(％)性状氢氰酸含量(mg/袋)   1501502060适量1001110119020095黄色半透明半固体，味甜，微苦0.183   1501502060适量1001110118820094黄色半透明半固体，味甜，微苦0.185   1501502060适量1001110119020095黄色半透明半固体，味甜，微苦0.182
三批试验的结果表明，该工艺重现性好，工艺稳定可靠，可以进行中试研究。
实验例4  杏仁腈含量测定实验研究
1、重复性试验
取本品同一批蛇胆川贝凝胶(050127)约75g，精密称取适量(5份)，照含量测定方法测定，结果见表8。
                       表8  重复性试验结果
  编号   含量(mg/袋)   平均含量(mg/袋)   RSD％
  12345   0.18330.18210.18290.18370.1836 0.1831 0.4
结果表明本方法的重复性良好。
2、样品测定  取本品约75g，精密称定，照含量测定方法测定，10批样品含量测定结果见表9。
              表9  样品测定结果
  批号   含量(mg/袋)   均值(mg/袋)
050127050128050129050306050307050308050309050910050911050912   0.18240.18200.19220.19220.22850.22840.24300.24320.19370.19340.14110.14180.14680.14670.12070.12000.12020.12040.12100.1210 0.18220.19220.22850.24310.19360.14150.14680.12030.12030.1210
结论：暂定本品每袋含杏仁腈以氢氰酸计，应为0.1-0.3mg。
下述实施例均能实现上述实验例的效果。
具体实施方式：
实施例1：凝胶的制备
蛇胆汁20kg         平贝母150kg     蔗糖100kg
阿司帕坦1kg        枸橼酸1kg       海藻酸钠10kg
山梨酸钾1kg
取平贝母，每次加10倍量80％的乙醇回流提取2次，每次2小时，提取液滤过，滤液浓缩成流浸膏，加800kg水稀释，滤过，另取蔗糖、阿司帕坦、枸橼酸及山梨酸钾，加水加热至溶解，滤过，加入到上述药液中，加入海藻酸钠及蛇胆汁、杏仁水，0.5ml饱和的薄荷脑乙醇溶液搅拌，加水搅拌并煮沸，制成80℃下相对密度为1.10的凝胶剂。
实施例2：凝胶的制备
蛇胆汁4kg      平贝母180kg       蔗糖40kg
阿司帕坦1.9kg      枸橼酸0.3kg      海藻酸钠8kg
山梨酸钾0.2kg
取平贝母，每次加12倍量70％的乙醇回流提取3次，每次3小时，提取液滤过，滤液浓缩成流浸膏，加400kg水稀释，滤过，另取蔗糖、阿司帕坦、枸橼酸及山梨酸钾，加水加热至溶解，滤过，加入到上述药液中，加入海藻酸钠及蛇胆汁、杏仁水，0.5ml饱和的薄荷脑乙醇溶液搅拌，加水搅拌并煮沸，制成95℃下相对密度为1.05的凝胶剂。
实施例3：凝胶的制备
蛇胆汁38kg         平贝母60kg       蔗糖140kg
阿司帕坦0.2kg      枸橼酸1.8kg      海藻酸钠2kg
山梨酸钾1.7kg
取平贝母，每次加8倍量90％的乙醇回流提取2次，每次2小时，提取液滤过，滤液浓缩成流浸膏，加800kg水稀释，滤过，另取蔗糖、阿司帕坦、枸橼酸及山梨酸钾，加水加热至溶解，滤过，加入到上述药液中，加入海藻酸钠及蛇胆汁、杏仁水，0.2ml饱和的薄荷脑乙醇溶液搅拌，加水搅拌并煮沸，制成75℃下相对密度为1.15的凝胶剂。
实施例4：凝胶的制备
蛇胆汁10kg         平贝母160kg    蔗糖50kg
阿司帕坦1.6kg      枸橼酸0.5kg    海藻酸钠17kg
山梨酸钾0.6kg
取平贝母，每次加10倍量80％的乙醇回流提取2次，每次3小时，提取液滤过，滤液浓缩成流浸膏，加700kg水稀释，滤过，另取蔗糖、阿司帕坦、枸橼酸及山梨酸钾，加水加热至溶解，滤过，加入到上述药液中，加入海藻酸钠及蛇胆汁、杏仁水，0.2ml饱和的薄荷脑乙醇溶液搅拌，加水搅拌并煮沸，制成85℃下相对密度为1.10的凝胶剂。
实施例5：凝胶的制备
蛇胆汁30kg       平贝母70kg     蔗糖120kg
阿司帕坦0.8kg    枸橼酸1.7kg    海藻酸钠6kg
山梨酸钾1.5kg
取平贝母，每次加12倍量90％的乙醇回流提取3次，每次3小时，提取液滤过，滤液浓缩成流浸膏，加900kg水稀释，滤过，另取蔗糖、阿司帕坦、枸橼酸及山梨酸钾，加水加热至溶解，滤过，加入到上述药液中，加入海藻酸钠及蛇胆汁、杏仁水，0.4ml饱和的薄荷脑乙醇溶液搅拌，加水搅拌并煮沸，制成90℃下相对密度为1.10的凝胶剂。
实施例6：质量检测中的鉴别方法
A.取实施例1的凝胶剂40g，研成浆状，加浓氨水10ml，氯仿30ml，350W，50KHz超声处理30分钟，放冷，滤过，取氯仿液备用，浓氨水层用水饱和正丁醇振摇提取3次，第一次20ml，第二次20ml，第三次10ml，振摇提取，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，第一次20ml，第二次15ml，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取蛇胆汁适量，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照药材溶液；取牛磺胆酸钠对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以10∶1∶1正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B.取A中蛇胆汁鉴别项下供试品溶液的氯仿层，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取平贝母对照药材2g，用80％乙醇加热回流2小时，滤过，滤液置水浴上蒸至2ml时移入分液漏斗，用浓氨试液调至碱性，用氯仿20ml分二次提取，合并氯仿层，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以12∶2∶1醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，放置1分钟，观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例7：质量检测中的含量测定方法
精密量取实施例2的凝胶剂75g，研成浆状，置500ml凯氏烧瓶中，加水200ml，连接冷凝管，通水蒸气蒸馏，馏出液导入10ml、90％乙醇的吸收液中，接收瓶置冰浴中冷却；至馏出液全量达150ml时停止蒸馏，在馏出液中加碘化钾试液与氨试液各2ml，以0.005mol/L硝酸银溶液缓缓滴定，至溶液显出的黄白色浑浊不消失，将滴定结果用空白试验校正，即得；每1ml硝酸银溶液(0.005mol/L)相当于0.27025mg的HCN。
实施例8：质量监测方法
A.取实施例3的凝胶剂40g，研成浆状，加浓氨水10ml，氯仿30ml，350W，50KHz超声处理30分钟，放冷，滤过，取氯仿液备用，浓氨水层用水饱和正丁醇振摇提取3次，第一次20ml，第二次20ml，第三次10ml，振摇提取，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，第一次20ml，第二次15ml，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取蛇胆汁适量，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照药材溶液；取牛磺胆酸钠对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以10∶1∶1正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B.取A中蛇胆汁鉴别项下供试品溶液的氯仿层，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取平贝母对照药材2g，用80％乙醇加热回流2小时，滤过，滤液置水浴上蒸至2ml时移入分液漏斗，用浓氨试液调至碱性，用氯仿20ml分二次提取，合并氯仿层，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以12∶2∶1醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，放置1分钟，观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
精密量取实施例3的凝胶剂75g，研成浆状，置500ml凯氏烧瓶中，加水200ml，连接冷凝管，通水蒸气蒸馏，馏出液导入10ml、90％乙醇的吸收液中，接收瓶置冰浴中冷却；至馏出液全量达150ml时停止蒸馏，在馏出液中加碘化钾试液与氨试液各2ml，以0.005mol/L硝酸银溶液缓缓滴定，至溶液显出的黄白色浑浊不消失，将滴定结果用空白试验校正，即得；每1ml硝酸银溶液(0.005mol/L)相当于0.27025mg的HCN。

Claims (9)

1、一种治疗咳嗽的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料组成为：
蛇胆汁2-40重量份     平贝母50-200重量份   蔗糖30-150重量份
阿司帕坦0.1-2重量份  枸橼酸0.1-2重量份    海藻酸钠1-20重量
份山梨酸钾0.1-2重量份。
2、如权利要求1所述药物组合物，其特征在于该中药组合物原料药重量配比如下：
蛇胆汁20重量份       平贝母150重量份      蔗糖100重量份
阿司帕坦1重量份      枸橼酸1重量份        海藻酸钠10重量份
山梨酸钾1重量份。
3、如权利要求1所述药物组合物，其特征在于该中药组合物原料药重量配比如下：
蛇胆汁4重量份        平贝母180重量份      蔗糖40重量份
阿司帕坦1.9重量份    枸橼酸0.3重量份      海藻酸钠8重量份
山梨酸钾0.2重量份。
4、如权利要求1所述药物组合物，其特征在于该中药组合物原料药重量配比如下：
蛇胆汁38重量份       平贝母60重量份       蔗糖140重量份
阿司帕坦0.2重量份    枸橼酸1.8重量份      海藻酸钠2重量份
山梨酸钾1.7重量份。
5、如权利要求1-4任一所述的药物组合物的制备方法，其特征在于该方法为：
取平贝母，每次加8-12倍量70％-90％的乙醇回流提取1-3次，每次1-3小时，提取液滤过，滤液浓缩成流浸膏，加400-900重量份水稀释，滤过，另取蔗糖、阿司帕坦、枸橼酸及山梨酸钾，加水加热至溶解，滤过，加入到上述药液中，加入海藻酸钠及蛇胆汁、杏仁水，0.1-1ml饱和的薄荷脑乙醇溶液搅拌，加水搅拌并煮沸，制成75～95℃下相对密度为1.05-1.25的凝胶剂。
6、如权利要求5所述的药物组合物制备方法，其特征在于该方法为：
取平贝母，每次加10倍量80％的乙醇回流提取2次，每次2小时，提取液滤过，滤液浓缩成流浸膏，加800重量份水稀释，滤过，另取蔗糖、阿司帕坦、枸橼酸及山梨酸钾，加水加热至溶解，滤过，加入到上述药液中，加入海藻酸钠及蛇胆汁、杏仁水，0.5ml饱和的薄荷脑乙醇溶液搅拌，加水搅拌并煮沸，制成80℃下相对密度为1.10的凝胶剂。
7、如权利要求1、2、3或4所述的药物组合物的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别：
A.取药物组合物凝胶剂40g，研成浆状，加浓氨水10ml，氯仿30ml，350W，50KHz超声处理30分钟，放冷，滤过，取氯仿液备用，浓氨水层用水饱和正丁醇振摇提取3次，第一次20ml，第二次20ml，第三次10ml，振摇提取，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，第一次20ml，第二次15ml，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取蛇胆汁适量，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照药材溶液；取牛磺胆酸钠对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以10∶1∶1正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B.取药物组合物凝胶剂40g，研成浆状，加浓氨水10ml，氯仿30ml，350W，50KHz超声处理30分钟，放冷，滤过，取氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取平贝母对照药材2g，用80％乙醇加热回流2小时，滤过，滤液置水浴上蒸至2ml时移入分液漏斗，用浓氨试液调至碱性，用氯仿20ml分二次提取，合并氯仿层，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以12∶2∶1醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，放置1分钟，观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
8、如权利要求1、2、3或4所述的药物组合物的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下含量测定：
取药物组合物凝胶剂75g，研成浆状，置500ml凯氏烧瓶中，加水200ml，连接冷凝管，通水蒸气蒸馏，馏出液导入10ml、90％乙醇的吸收液中，接收瓶置冰浴中冷却；至馏出液全量达150ml时停止蒸馏，在馏出液中加碘化钾试液与氨试液各2ml，以0.005mol/L硝酸银溶液缓缓滴定，至溶液显出的黄白色浑浊不消失，将滴定结果用空白试验校正，即得；每1ml的0.005mol/L硝酸银溶液相当于0.27025mg的HCN。
9、如权利要求1-4任一所述的药物组合物在制备治疗咳嗽的药物中的应用。
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CN104644995A (zh) * 2014-11-13 2015-05-27 新疆昌吉康隆生物科技有限公司 一种伊贝母流浸膏的生产工艺

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