CN1872771A - 一种聚羧酸盐减水剂的合成方法 - Google Patents

一种聚羧酸盐减水剂的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及混凝土外加剂，具体为一种聚羧酸盐减水剂的合成方法，由各共聚单体在引发剂存在的条件下，在水中搅拌进行共聚合反应制备而成，其特征在于：共聚单体为：A：甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚脂或丙烯酸聚乙二醇单甲醚脂，分子量为500～5000；B：聚乙二醇丙烯醚，分子量为400～5000；C：丙烯酸或甲基丙烯酸；其中，B与A的摩尔比为1∶99至99∶1，A+B与C的摩尔比为1∶2至1∶10；引发剂采用质子型或自由基型，用量为含固量的0.01～5％重量；共聚合温度为80～100℃，时间2～8小时；聚合反应结束后，加入碱性化合物调整pH值为7～9，产品的分子量为5000－20000。本发明的最大优点是可以通过调整原料的分子量以及相互间的摩尔比或含量，来满足不同水泥的适应性和应用要求，以达到最佳效果。

Description

一种聚羧酸盐减水剂的合成方法
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂，具体涉及一种聚羧酸盐减水剂的合成方法。
背景技术
随着混凝土工业的快速发展，利用混凝土外加剂改善混凝土性能越来越得到人们的重视。聚羧酸盐减水剂是近几年来国内外研究的热点，它具有很多独特的优点，比如这种减水剂能与不同的水泥有相对好的相容性；在掺量低时能使混凝土具有好的流动性；在低水灰比时具有低粘度和相对好的坍落度保持性等。
聚羧酸盐减水剂通常可以通过多种合成方法得到，其中有一种合成方法是先将聚乙二醇单甲醚(MPEG)和丙烯酸(AA)或甲基丙烯酸(MAA)脂化得到(甲基)丙烯酸聚乙二醇单甲醚脂(MPEGMA)，然后再将(甲基)丙烯酸聚乙二醇单甲醚脂(MPEGMA)和丙烯酸(AA)或甲基丙烯酸(MAA)聚合得到聚羧酸盐减水剂。其中，(甲基)丙烯酸聚乙二醇单甲醚脂(MPEGMA)的制备方法已经有大量报道，它的分子量一般在1000到5000范围内。
由此可见，用这种方法合成得到的聚羧酸盐减水剂必须经过脂化和聚合二步工艺，生产时间长、效率低，而且其合成产品的性能对原料的分子量分布(如MPEG)和纯度(如MPEG和AA)比较敏感，具体表现在产品减水率波动、混凝土的坍落度保持性能对气温敏感、对不同水泥适应性差等。因此如何在保证产品性能同时，对不同水泥具有更好的适应性是本发明研究的问题。
发明内容
本发明提供一种聚羧酸盐减水剂的合成方法，其目的是要解决以往聚羧酸盐减水剂对不同水泥适应性差的问题，在保证产品性能同时，提高产品对不同水泥的适应性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种聚羧酸盐减水剂的合成方法，由各共聚单体在引发剂存在的条件下，在溶剂中搅拌进行共聚合反应以及相应的后处理制备而成，所述共聚单体为：
A：甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚脂或丙烯酸聚乙二醇单甲醚脂，分子量为500～5000；
B：聚乙二醇丙烯醚，分子量为400～5000；
C：丙烯酸或甲基丙烯酸；
其中，B与A的摩尔比为1∶99至99∶1，A+B与C的摩尔比为1∶2至1∶10；
所述引发剂采用质子型引发剂或自由基引发剂，质子型引发剂为硫酸，自由基引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾；引发剂在反应体系中的用量为含固量的0.01～5％重量；
所述溶剂为水；
共聚合反应温度控制在80～100℃，时间2～8小时；
聚合反应结束后，向反应产物中加入碱性化合物调整pH值为7～9，所述碱性化合物选择氢氧化钠、氢氧化钾、氨水和碳酸氢铵中的一种；
最终聚羧酸盐减水剂产品的分子量为5000-20000。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1、上述方案中，所述含固量是指反应体系中去除水后的重量。
2、上述方案中，各共聚单体与水的混合方式可以有以下两种：
(1)、共聚合反应前，先将各共聚单体与水在反应釜中混合均匀，再将反应体系温度升至共聚合反应温度，在搅拌条件下恒温2～5小时进行共聚合反应，恒温时间越长，反应越完全。
(2)、共聚合反应前，反应釜中预先放入水，并将水升温至共聚合反应温度，然后将各共聚单体滴加到反应釜中，在搅拌条件下恒温1～3小时进行共聚合反应。滴加后还需恒温1小时以上，滴加和恒温时间越长，反应越完全。
3、上述方案中，反应体系中总含固量控制在15～40％重量，余量为水。但总合固量控制在18～25％重量效果最佳。
4、上述方案中，由于丙烯酸(AA)具有活性双键，为了防止自身单独发生聚合，在聚合反应中可加入对苯二酚阻聚剂。
本发明原理是：在甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚脂(MPEGMA)和丙烯酸(AA)(或甲基丙烯酸MAA)系统中引入聚乙二醇丙烯醚(APEG)进行聚合生产聚烯醚改性的聚羧酸盐减水剂。由于聚乙二醇丙烯醚(APEG)分子内的双键在引发剂的激发下可以打开，然后与甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚脂(MPEGMA)和丙烯酸(AA)分子中的双键聚合，形成以甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚脂(MPEGMA)、聚乙二醇丙烯醚(APEG)和丙烯酸(AA)共聚的有机高分子聚合物，分子量为5000-20000。该有机高分子聚合物为梳状聚合物，分子骨架由主链和许多支链组成，主链由丙烯基加成聚合构成，侧链上含有较多的亲水性活性基团，当聚合物分子被吸附在水泥颗粒上时；具有亲水性的支链，可以伸展在液相中，从而在颗粒表面形成庞大的立体吸附结构，产生空间位阻效应。调整甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚脂(MPEGMA)与聚乙二醇丙烯醚(APEG)的摩尔比可以改变甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚脂(MPEGMA)支链与聚乙二醇丙烯醚(APEG)支链的比例，从而改变聚合物的性能。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点或效果：
1、由于聚乙二醇丙烯醚(APEG)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)具有不同的分子结构，而聚乙二醇丙烯醚(APEG)本身具有可聚合活性双键，可以在引发剂的作用下自己聚合，因此不需要象聚乙二醇单甲醚(MPEG)那样必须先与具有活性双键的丙烯酸(AA)通过脂化后才能进行聚合。所以本发明采用聚乙二醇丙烯醚(APEG)取代部分甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚脂(MPEGMA)，客观上减少了甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚脂(MPEGMA)的用量，从而减少了采用脂化工艺生产MPEGMA所需要的时间和能量消耗，取代量越大，减少生产成本的量也越大。
2、由于聚乙二醇丙烯醚(APEG)分子在高气温下的碱性环境中比甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚脂(MPEGMA)更为稳定，从而提高了减水剂对混凝土坍落度保持的性能。
3、由于聚乙二醇丙烯醚(APEG)的分子量在400到5000之间，使用中选择不同分子量APEG生产的聚羧酸盐减水剂适应性有所不同。实践中可根据不同水泥品种，通过性能试验筛选有针对性的进行调整，从而提高了聚羧酸盐减水剂的适应性。
4、由于聚乙二醇丙烯醚(APEG)和甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚脂(MPEGMA)的摩尔比可以为1∶99到99∶1。使用中选择不同摩尔比生产的聚羧酸盐减水剂适应性有所不同，实践中可根据不同水泥品种，通过性能试验筛选有针对性的进行调整，从而提高了聚羧酸盐减水剂的适应性。
5、由于APEG+MPEGMA和AA的摩尔比可以为1∶2到1∶10。使用中选择不同摩尔比生产的聚羧酸盐减水剂适应性有所不同，实践中可根据不同水泥品种，通过性能试验筛选有针对性的进行调整，从而提高了聚羧酸盐减水剂的适应性。
6、由于聚合反应所使用的引发剂可以是质子型或自由基型，引发剂在体系中的用量可为含固量的0.01～5％。使用中选择不同种类和掺量的引发剂生产的聚羧酸盐减水剂适应性有所不同，实践中可根据不同水泥品种，通过性能试验筛选有针对性的进行调整，从而提高了聚羧酸盐减水剂的适应性。
总之，由以上3～6点可知，本发明的最大优点是可以通过调整原料的分子量以及相互间的摩尔比或含量，来满足不同水泥的适应性和应用要求，以达到最佳效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
为了简化表述，以下用MPEGMA表示“甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚脂”；APEG表示“聚乙二醇丙烯醚”；AA表示“丙烯酸”。
实施例一：
一种聚羧酸盐减水剂的合成方法，由各共聚单体在引发剂存在的条件下，在溶剂中搅拌进行共聚合反应以及相应的后处理制备而成。
1、原料
(1)、共聚单体：
MPEGMA分子量2000；
APEG分子量600；
AA；
摩尔比MPEGMA∶APEG∶AA＝1.0∶0.2∶4.0。
(2)、溶剂为水。
(3)、引发剂为过硫酸铵，在反应体系中的用量为含固量的0.02％重量。使用前将过硫酸铵固体用水溶解后备用。
2、工艺
将MPEGMA和AA先混合，然后将该混合液、APEG和引发剂同时滴加在已经加热到95℃的水中。水和所有原材料(固体)重量比为：8∶2。恒温到原料全部滴加完毕，再恒温1小时。之后用氢氧化钠调节pH值到7～9，即为聚羧酸盐减水剂产品。
将该产品应用于水泥A中，用量为水泥重量的0.25％(固体)，减水率为25％，初始砂浆流动度为230mm，1小时后砂浆流动度为200mm。
将该产品应用于水泥B中，用量为水泥重量的0.25％(固体)，减水率为28％，初始砂浆流动度为210mm，1小时后砂浆流动度为190mm。
将该产品应用于水泥C中，用量为水泥重量的0.25％(固体)，减水率为20％，初始砂浆流动度为230mm，1小时后砂浆流动度为210mm。
实施例二：
一种聚羧酸盐减水剂的合成方法，由各共聚单体在引发剂存在的条件下，在溶剂中搅拌进行共聚合反应以及相应的后处理制备而成。
1、原料
(1)、共聚单体：
MPEGMA分子量1000；
APEG分子量1000；
AA；
摩尔比MPEGMA∶APEG∶AA＝1.0∶0.1∶3.0。
(2)、溶剂为水。
(3)、引发剂为过硫酸铵，在反应体系中的用量为含固量的0.02％重量。使用前将过硫酸铵固体用水溶解后备用。
2、工艺
将APEG和AA先混合，然后将该混合液、MPEGMA和引发剂同时滴加在已经加热到95℃的水中。水和所有原材料(固体)重量比为：7.5∶2.5。恒温到原料全部滴加完毕，再恒温1小时。之后用氢氧化钠调节pH值到7～9，即为聚羧酸盐减水剂产品。
将该产品应用于水泥A中，用量为水泥重量的0.25％(固体)，减水率为24％，初始砂浆流动度为220mm，1小时后砂浆流动度为200mm。
将该产品应用于水泥B中，用量为水泥重量的0.25％(固体)，减水率为21％，初始砂浆流动度为210mm，1小时后砂浆流动度为190mm。
将该产品应用于水泥C中，用量为水泥重量的0.25％(固体)，减水率为29％，初始砂浆流动度为230mm，1小时后砂浆流动度为190mm。
实施例三：
一种聚羧酸盐减水剂的合成方法，由各共聚单体在引发剂存在的条件下，在溶剂中搅拌进行共聚合反应以及相应的后处理制备而成。
1、原料
(1)、共聚单体：
MPEGMA分子量1000；
APEG分子量1000；
AA；
摩尔比MPEGMA∶APEG∶AA＝0.1∶0.9∶5.0。
(2)、溶剂为水。
(3)、引发剂为硫酸，在反应体系中的用量为含固量的0.1％重量。使用前将硫酸用水稀释后备用。
2、工艺
将MPEGMA和AA先混合，然后将该混合液、APEG和引发剂同时滴加在已经加热到95℃的水中。水和所有原材料(固体)重量比为：8.0∶2.0。恒温到原料全部滴加完毕，再恒温1小时。之后用氢氧化钠调节pH值到7～9，即为聚羧酸盐减水剂产品。
将该产品应用于水泥A中，用量为水泥重量的0.25％(固体)，减水率为20％，初始砂浆流动度为230mm，1小时后砂浆流动度为230mm。
将该产品应用于水泥B中，用量为水泥重量的0.25％(固体)，减水率为19％，初始砂浆流动度为210mm，1小时后砂浆流动度为215mm。
将该产品应用于水泥C中，用量为水泥重量的0.25％(固体)，减水率为21％，初始砂浆流动度为230mm，1小时后砂浆流动度为230mm。
从以上实施例的使用效果可以看出，实施例一产品对水泥A效果特别优秀，而对于水泥C的效果就比较一般。而实施例二产品对水泥C效果特别优秀，而对于水泥B的效果就比较一般。但是实施例一和实施例二制备的产品虽然减水率较大，但1小时后的砂浆流动度损失也比较大。实施例三产品对水泥A、B和C的减水率都相对减小，但1小时后的砂浆流动度几乎没有改变。由此可见，在实际应用中，可以经过性能试验，通过调整共聚单体之间的摩尔比以及调整MPEGMA和APEG的分子量来获得针对性强的聚羧酸盐减水剂产品，以满足不同水泥的适应性要求。
实施例四：
一种聚羧酸盐减水剂的合成方法，由各共聚单体在引发剂存在的条件下，在溶剂中搅拌进行共聚合反应以及相应的后处理制备而成。
1、原料
(1)、共聚单体：
MPEGMA分子量1500；
APEG分子量800；
MAA；
摩尔比MPEGMA∶APEG∶MAA＝0.5∶0.5∶3.0。
(2)、溶剂为水。
(3)、引发剂为硫酸，在反应体系中的用量为含固量的0.05％重量。使用前将硫酸用水稀释后备用。
2、工艺
将MPEGMA和APEG先混合，然后将该混合液、MAA和引发剂同时滴加在已经加热到95℃的水中。水和所有原材料(固体)重量比为：7.7∶2.3。恒温到原料全部滴加完毕，再恒温3小时。之后用氢氧化钠调节pH值到7～9，即为聚羧酸盐减水剂产品。
将该产品应用于水泥M中，用量为水泥重量的0.20％(固体)，减水率为19％，初始砂浆流动度为220mm，1小时后砂浆流动度为200mm。
将该产品应用于水泥N中，用量为水泥重量的0.20％(固体)，减水率为24％，初始砂浆流动度为220mm，1小时后砂浆流动度为210mm。
将该产品应用于水泥O中，用量为水泥重量的0.20％(固体)，减水率为20％，初始砂浆流动度为220mm，1小时后砂浆流动度为200mm。
实施例五：
一种聚羧酸盐减水剂的合成方法，由各共聚单体在引发剂存在的条件下，在溶剂中搅拌进行共聚合反应以及相应的后处理制备而成。
1、原料
(1)、共聚单体：
MPEGMA分子量1200；
APEG分子量800；
MAA；
摩尔比MPEGMA∶APEG∶MAA＝0.6∶0.4∶3.0。
(2)、溶剂为水。
(3)、引发剂为硫酸，在反应体系中的用量为含固量的0.05％重量。使用前将硫酸用水稀释后备用。
2、工艺
将MPEGMA和APEG先混合，然后将该混合液、MAA和引发剂同时滴加在已经加热到95℃的水中。水和所有原材料(固体)重量比为：8.0∶2.0。恒温到原料全部滴加完毕，再恒温2小时。之后用氢氧化钠调节pH值到7～9，即为聚羧酸盐减水剂产品。
将该产品应用于水泥M中，用量为水泥重量的0.22％(固体)，减水率为23％，初始砂浆流动度为200mm，1小时后砂浆流动度为190mm。
将该产品应用于水泥N中，用量为水泥重量的0.22％(固体)，减水率为19％，初始砂浆流动度为200mm，1小时后砂浆流动度为180mm。
将该产品应用于水泥O中，用量为水泥重量的0.22％(固体)，减水率为18％，初始砂浆流动度为200mm，1小时后砂浆流动度为180mm。
实施例六：
一种聚羧酸盐减水剂的合成方法，由各共聚单体在引发剂存在的条件下，在溶剂中搅拌进行共聚合反应以及相应的后处理制备而成。
1、原料
(1)、共聚单体：
MPEGMA分子量5000；
APEG分子量5000；
MAA；
摩尔比MPEGMA∶APEG∶MAA＝0.2∶0.8∶9.0。
(2)、溶剂为水。
(3)、引发剂为硫酸，在反应体系中的用量为含固量的0.5％重量。使用前将硫酸用水稀释后备用。
2、工艺
将MPEGMA、APEG、MAA和引发剂同时滴加在已经加热到95℃的水中。MAA中加0.05％对苯二酚阻聚剂。水和所有原材料(固体)重量比为：8.5∶1.5。恒温到原料全部滴加完毕，再恒温3小时。之后用氢氧化钠调节pH值到7～9，即为聚羧酸盐减水剂产品。
将该产品应用于水泥O中，用量为水泥重量的0.25％(固体)，减水率为20％，初始砂浆流动度为220mm，1小时后砂浆流动度为220mm。
将该产品应用于水泥M中，用量为水泥重量的0.25％(固体)，减水率为17％，初始砂浆流动度为220mm，1小时后砂浆流动度为200mm。
将该产品应用于水泥N中，用量为水泥重量的0.25％(固体)，减水率为16％，初始砂浆流动度为220mm，1小时后砂浆流动度为190mm。
实施例七：
一种聚羧酸盐减水剂的合成方法，由各共聚单体在引发剂存在的条件下，在溶剂中搅拌进行共聚合反应以及相应的后处理制备而成。
1、原料
(1)、共聚单体：
MPEGMA分子量800；
APEG分子量2000；
MAA；
摩尔比MPEGMA∶APEG∶MAA＝0.8∶0.2∶5.0。
(2)、溶剂为水。
(3)、引发剂为硫酸，在反应体系中的用量为含固量的0.3％重量。使用前将硫酸用水稀释后备用。
2、工艺
将MPEGMA和APEG先混合，然后将该混合液、MAA和引发剂同时滴加在已经加热到95℃的水中。水和所有原材料(固体)重量比为：8.0∶2.0。恒温到原料全部滴加完毕，再恒温3小时。之后用氢氧化钠调节pH值到7～9，即为聚羧酸盐减水剂产品。
将该产品应用于水泥P中，用量为水泥重量的0.20％(固体)，减水率为23％，初始砂浆流动度为220mm，1小时后砂浆流动度为200mm。
将该产品应用于水泥B中，用量为水泥重量的0.20％(固体)，减水率为19％，初始砂浆流动度为210mm，1小时后砂浆流动度为180mm。
将该产品应用于水泥C中，用量为水泥重量的0.20％(固体)，减水率为18％，初始砂浆流动度为200mm，1小时后砂浆流动度为180mm。
从以上实施例四～七的使用效果是从大量水泥适应性试验得出的，可以看出，实施例四产品对水泥N效果特别优秀，而对于水泥M和O的效果就比较一般。实施例五产品对水泥M效果特别优秀，而对于水泥N和O的效果就比较一般。实施例六产品对水泥O效果特别优秀，而对于水泥M和N的效果就比较一般。实施例七产品对水泥P效果特别优秀，而对于水泥B和C的效果就比较一般。由此可见，在实际应用中，可以经过性能试验，通过调整共聚单体之间的摩尔比以及调整MPEGMA和APEG的分子量来获得针对性强的聚羧酸盐减水剂产品，以满足不同水泥的适应性要求。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1、一种聚羧酸盐减水剂的合成方法，由各共聚单体在引发剂存在的条件下，在溶剂中搅拌进行共聚合反应以及相应的后处理制备而成，其特征在于：
所述共聚单体为：
A：甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚脂或丙烯酸聚乙二醇单甲醚脂，分子量为500～5000；
B：聚乙二醇丙烯醚，分子量为400～5000；
C：丙烯酸或甲基丙烯酸；
其中，B与A的摩尔比为1∶99至99∶1，A+B与C的摩尔比为1∶2至1∶10；
所述引发剂采用质子型引发剂或自由基引发剂，质子型引发剂为硫酸，自由基引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾；引发剂在反应体系中的用量为含固量的0.01～5％重量；
所述溶剂为水；
共聚合反应温度控制在80～100℃，时间2～8小时；
聚合反应结束后，向反应产物中加入碱性化合物调整pH值为7～9，所述碱性化合物选择氢氧化钠、氢氧化钾、氨水和碳酸氢铵中的一种；
最终聚羧酸盐减水剂产品的分子量为5000-20000。
2、根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：共聚合反应前，先将各共聚单体与水在反应釜中混合均匀，再将反应体系温度升至共聚合反应温度，在搅拌条件下恒温2～5小时进行共聚合反应。
3、根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：共聚合反应前，反应釜中预先放入水，并将水升温至共聚合反应温度，然后将各共聚单体滴加到反应釜中，在搅拌条件下恒温1～3小时进行共聚合反应。
4、根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：反应体系中总含固量控制在15～40％重量，余量为水。
5、根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于：反应体系中总含固量控制在18～25％重量，余量为水。
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