CN114195956A - 一种高强度混凝土降粘型减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及减水剂技术领域,具体涉及一种高强度混凝土降粘型减水剂及其制备方法。包括以下质量份数的原料有丙烯酸70~120份、不饱和磷酸酯单体60~90份、甲基丙烯酸甲酯50~80份、二甲基甲酰胺80~150份、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯20~40份、聚丙烯酸钠20~50份、甲基烯丙基磺酸钠30~50份、引发剂5~15份、链转移剂20~60份、氢氧化钠10~20份、去离子水300~600份;本发明减水剂引入磷酸基团、疏水的酯基,使得具有降粘性;疏水基团引入,降低了其亲水亲油平衡值,则会减少其与水生成结合水,可以释放出一部分自由水,提高流动性,也达到降粘的效果;同时减水剂具有适中的静电斥力和空间位阻能力,具有良好的分散、吸附和减水性能。
Description
技术领域
本发明涉及减水剂技术领域,具体涉及一种高强度混凝土降粘型减水剂及其制备方法。
背景技术
随着建筑行业的不断进步,一些超高层、大跨度以及有特殊功能要求的建筑中要求高强度混凝土,高强度等级混凝土具有强度高、整体性好、自重小等特点。目前,高强混凝土已经应用于一些建筑工程中,其制备和应用技术日趋成熟,但仍存在许多问题有待解决。在实际建筑工程中,为了提高混凝土强度通常采用高强度等级的水泥、增加胶凝材料用量,降低水胶比,这些措施会导致混凝土粘度增加,流动速度变慢,施工难度加大及施工效率较低,工程质量难以保障等问题,严重制约了高强混凝土的推广、应用和发展。
针对高强混凝土粘度大的问题,增大用水量、选用优质的超细粉料优化颗粒、提高聚羧酸减水剂的掺量是降粘现采用的主要方法。增大用水量容易出现泌水抓底、且降低混凝土的强度;而采用优质的超细粉料、优化颗粒级配则大大增加了成本,未从根本上解决问题;提高减水剂掺量虽然能释放出更多自由水而降低混凝土粘度,但容易致使混凝土泌水、扒底和板结,非但没解决混凝土粘度大的问题,反而对混凝土的施工和强度造成更多不良影响。此外,减水剂掺量的提高加重了其对建筑原材料的不适应性,可能会带来新的问题。为了有效降低高强混凝土的粘度,行业研究人员在降粘型减水剂的研发上做了一些尝试,但相关研究较少且仍处于试验阶段。因此,开发具有降低高强混凝土粘度作用的减水剂对建筑行业技术的发展至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度混凝土降粘型减水剂,本发明减水剂在分子链中引入磷酸基团、疏水的酯基,使得具有降粘的特征;疏水基团的引入,降低了其亲水亲油平衡值HLB,HLB的降低会减少其与水生成结合水,可以释放出一部分自由水,从而提高流动性,也达到降粘的效果;同时减水剂分子具有适中的静电斥力和空间位阻能力,具有良好的分散性能、吸附性能和减水性能。
为了达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种高强度混凝土降粘型减水剂,包括以下质量份数的原料:
所述高强度混凝土降粘型减水剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:取质量份数的甲基丙烯酸甲酯和聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯加入到反应釜中,再加入质量份数的二甲基甲酰胺以及三分之一质量份数引发剂,氮气排空,设置搅拌速度为300~600r/min,搅拌20~24h,得到聚混合物;
步骤二:取质量份数的丙烯酸、甲基烯丙基磺酸钠以及三分之一质量份数的去离子水,搅拌,形成丙烯酸/甲基烯丙基磺酸钠水溶液;
步骤三:取质量份数的聚丙烯酸钠置于容器中,加入三分之一质量份数的去离子水和质量份数的氢氧化钠,搅拌,得到聚丙烯酸钠水溶液;
步骤四:将步骤二中得到的丙烯酸/甲基烯丙基磺酸钠水溶液加入到步骤一中得到的聚混合物中,加入质量份数的不饱和磷酸酯单体和三分之一质量份数的去离子水,水浴加热到40~60℃,以100~300r/min的速度搅拌,再分别逐滴加入步骤三中得到的聚丙烯酸钠水溶液、三分之二质量份数引发剂、链转移剂,滴加完成后,保持温度和搅拌速度不变,继续反应1~3h,调节pH为中性,得到高强度混凝土降粘型减水剂。
所述不饱和磷酸酯单体由甲基丙烯酸丙酯和五氧化二磷反应而成,即取甲基丙烯酸丙酯和五氧化二磷放入到反应釜中,迅速升温到75~80℃,以200~400r/min的速度搅拌,酯化反应3~4h,后加入水,继续搅拌10min后,升温到90~100℃,保温2~3h,冷却,得到不饱和磷酸酯单体;其中甲基丙烯酸丙酯、五氧化二磷和水的质量比为甲基丙烯酸丙酯:五氧化二磷:水=12~16:2:1。
所述聚丙烯酸钠的制备方法为:取丙烯酰胺、丙烯酸钠和碳酸钠饱和溶液,搅拌均匀后,逐滴加入过硫酸钠和月桂硫醇,氮气排尽空气,室温下超声15min,水浴升温至55~70℃,以400W的功率,超声2~3h,得到聚丙烯酸钠;其中丙烯酰胺、丙烯酸钠、碳酸钠饱和溶液、过硫酸钠和月桂硫醇的质量比为10~15:10~15:20~25:0.1~0.5:0.1~0.5。
所述引发剂为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或多种。
所述链转移剂为次磷酸钠、巯基丙酸、3-巯基丙酸异辛酯、2-巯基乙醇中的一种或多种。
所述步骤一中得到的聚混合物还可用石油醚提纯,除去杂质。
所述制备方法中,步骤四中分别逐滴加入步骤三中得到的聚丙烯酸钠水溶液、三分之二质量份数的引发剂、和链转移剂的时间分别为聚丙烯酸钠水溶液滴加时间为3h,三分之二质量份数的引发剂滴加时间为3.5h,链转移剂4h。
本发明的有益效果:
1、本发明具有能用作短侧链官能团的单体丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基烯丙基磺酸钠的使用,设计调整侧链结构,减短分子侧链长度,使减水剂分子在混凝土中形成的水膜厚度相对普通减水剂较薄,释放更多的自由水,同时,使用钠盐保护羧基官能团、磺酸官能团,减少COO-官能团,使得氢键数量较少,束缚住的水分子减少,在水不变的情况下,让混凝土拥有更多的自由水,粘度情况大幅度降低。
2、本发明采用甲基丙烯酸丙酯和五氧化二磷反应生成不饱和磷酸酯单体,参与到减水剂分子的合成过程,在减水剂分子中引入磷酸官能团,磷酸官能团具有良好的降粘效果,与减水剂分子中的羧酸等官能团协同作用,充分发挥缓释、降粘的效果,在高强度混凝土中使用时,能够提高混凝土的流动性。
3、本发明采用酯基具有疏水性,属于疏水基团,疏水基团的引入作为侧链,与亲水基团羧酸、磺酸相平衡,降低了减水剂分子的亲水亲油平衡值(HLB),HLB的降低会减少减水剂与水生成结合水,可以释放出一部分自由水,从而提高流动性,达到降粘的效果。
4、本发明聚丙烯酸钠的制备,使聚丙烯酸钠作为反应单体,引入丙烯酸钠侧链,使得减水剂分子中含有羧酸,但减少独立的羧酸根含量,使得羧酸以缓释的方式出现,在短时间内,COO-官能团,使得氢键数量较少,束缚住的水分子减少,在水不变的情况下,让混凝土拥有更多的自由水,粘度情况大幅度降低。
5、以丙烯酸、不饱和磷酸酯单体、甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸钠、甲基烯丙基磺酸钠等为主要原料合成高强度混凝土用降粘型减水剂,在分子链中引入磷酸基团、疏水的酯基,同时合理搭配酯基侧链、羧酸钠侧链、磺酸钠侧链,调节长侧链与短侧链数量,使得减水剂分子中具有磷酸基团降粘的特征;疏水基团的引入,降低了其亲水亲油平衡值(HLB),HLB的降低会减少其与水生成结合水,可以释放出一部分自由水,从而提高流动性,达到降粘的效果;调节长侧链与短侧链数量,合理搭配长侧链与短侧的结构,使得减水剂分子具有适中的静电斥力和空间位阻能力,具有良好的分散性能、吸附性能和减水性能。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高强度混凝土降粘型减水剂,包括以下质量份数的原料:丙烯酸70份,不饱和磷酸酯单体60份,甲基丙烯酸甲酯50份,二甲基甲酰胺80份,聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯20份,聚丙烯酸钠20份,甲基烯丙基磺酸钠30份,引发剂5份,链转移剂20份,氢氧化钠10份,去离子水300份;
所述高强度混凝土降粘型减水剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:取质量份数的甲基丙烯酸甲酯和聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯加入到反应釜中,再加入质量份数的二甲基甲酰胺以及三分之一质量份数引发剂,氮气排空,设置搅拌速度为300r/min,搅拌20h,得到聚混合物;
步骤二:取质量份数的丙烯酸、甲基烯丙基磺酸钠以及三分之一质量份数的去离子水,搅拌,形成丙烯酸/甲基烯丙基磺酸钠水溶液;
步骤三:取质量份数的聚丙烯酸钠置于容器中,加入三分之一质量份数的去离子水和质量份数的氢氧化钠,搅拌,得到聚丙烯酸钠水溶液;
步骤四:将步骤二中得到的丙烯酸/甲基烯丙基磺酸钠水溶液加入到步骤一中得到的聚混合物中,加入质量份数的不饱和磷酸酯单体和三分之一质量份数的去离子水,水浴加热到40℃,以100r/min的速度搅拌,再分别逐滴加入步骤三中得到的聚丙烯酸钠水溶液、三分之二质量份数引发剂、链转移剂,滴加完成后,保持温度和搅拌速度不变,继续反应1h,调节pH为中性,得到高强度混凝土降粘型减水剂。
实施例2
一种高强度混凝土降粘型减水剂,包括以下质量份数的原料:丙烯酸120份,不饱和磷酸酯单体90份,甲基丙烯酸甲酯80份,二甲基甲酰胺150份,聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯40份,聚丙烯酸钠50份,甲基烯丙基磺酸钠50份,引发剂15份,链转移剂60份,氢氧化钠20份,去离子水600份;
所述高强度混凝土降粘型减水剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:取质量份数的甲基丙烯酸甲酯和聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯加入到反应釜中,再加入质量份数的二甲基甲酰胺以及三分之一质量份数引发剂,氮气排空,设置搅拌速度为600r/min,搅拌24h,得到聚混合物;
步骤二:取质量份数的丙烯酸、甲基烯丙基磺酸钠以及三分之一质量份数的去离子水,搅拌,形成丙烯酸/甲基烯丙基磺酸钠水溶液;
步骤三:取质量份数的聚丙烯酸钠置于容器中,加入三分之一质量份数的去离子水和质量份数的氢氧化钠,搅拌,得到聚丙烯酸钠水溶液;
步骤四:将步骤二中得到的丙烯酸/甲基烯丙基磺酸钠水溶液加入到步骤一中得到的聚混合物中,加入质量份数的不饱和磷酸酯单体和三分之一质量份数的去离子水,水浴加热到60℃,以300r/min的速度搅拌,再分别逐滴加入步骤三中得到的聚丙烯酸钠水溶液、三分之二质量份数引发剂、链转移剂,滴加完成后,保持温度和搅拌速度不变,继续反应3h,调节pH为中性,得到高强度混凝土降粘型减水剂。
实施例3
一种高强度混凝土降粘型减水剂,包括以下质量份数的原料:丙烯酸100份,不饱和磷酸酯单体75份,甲基丙烯酸甲酯65份,二甲基甲酰胺100份,聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯30份,聚丙烯酸钠35份,甲基烯丙基磺酸钠40份,引发剂10份,链转移剂40份,氢氧化钠15份,去离子水400份;
所述高强度混凝土降粘型减水剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:取质量份数的甲基丙烯酸甲酯和聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯加入到反应釜中,再加入质量份数的二甲基甲酰胺以及三分之一质量份数引发剂,氮气排空,设置搅拌速度为400r/min,搅拌22h,得到聚混合物;
步骤二:取质量份数的丙烯酸、甲基烯丙基磺酸钠以及三分之一质量份数的去离子水,搅拌,形成丙烯酸/甲基烯丙基磺酸钠水溶液;
步骤三:取质量份数的聚丙烯酸钠置于容器中,加入三分之一质量份数的去离子水和质量份数的氢氧化钠,搅拌,得到聚丙烯酸钠水溶液;
步骤四:将步骤二中得到的丙烯酸/甲基烯丙基磺酸钠水溶液加入到步骤一中得到的聚混合物中,加入质量份数的不饱和磷酸酯单体和三分之一质量份数的去离子水,水浴加热到50℃,以200r/min的速度搅拌,再分别逐滴加入步骤三中得到的聚丙烯酸钠水溶液、三分之二质量份数引发剂、链转移剂,滴加完成后,保持温度和搅拌速度不变,继续反应2h,调节pH为中性,得到高强度混凝土降粘型减水剂。
测试:减水剂掺杂量为0.5%,所用高强度混凝土参数为:混凝土试验配合比(kg/m3)为,水泥∶河砂∶粗砂∶小石∶粉煤灰:水=400∶180∶360∶200∶50∶150,测试结果入下表。
检测标准 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
净浆流动度(mm) | GB/T 8077-2012 | 236 | 228 | 231 |
排空时间T<sub>50</sub>(s) | GB/T 50080-2016 | 23 | 26 | 21 |
由上表所示,本发明方法所制备的高强度混凝土降粘型减水剂与混凝土混合后具有较大的净浆流动度和较短的排空时间,说明本发明方法所制备的高强度混凝土降粘型减水剂具有较好的降粘效果。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种高强度混凝土降粘型减水剂,其特征在于,包括以下质量份数的原料:
所述高强度混凝土降粘型减水剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:取质量份数的甲基丙烯酸甲酯和聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯加入到反应釜中,再加入质量份数的二甲基甲酰胺以及三分之一质量份数引发剂,氮气排空,设置搅拌速度为300~600r/min,搅拌20~24h,得到聚混合物;
步骤二:取质量份数的丙烯酸、甲基烯丙基磺酸钠以及三分之一质量份数的去离子水,搅拌,形成丙烯酸/甲基烯丙基磺酸钠水溶液;
步骤三:取质量份数的聚丙烯酸钠置于容器中,加入三分之一质量份数的去离子水和质量份数的氢氧化钠,搅拌,得到聚丙烯酸钠水溶液;
步骤四:将步骤二中得到的丙烯酸/甲基烯丙基磺酸钠水溶液加入到步骤一中得到的聚混合物中,加入质量份数的不饱和磷酸酯单体和三分之一质量份数的去离子水,水浴加热到40~60℃,以100~300r/min的速度搅拌,再分别逐滴加入步骤三中得到的聚丙烯酸钠水溶液、三分之二质量份数引发剂、链转移剂,滴加完成后,保持温度和搅拌速度不变,继续反应1~3h,调节pH为中性,得到高强度混凝土降粘型减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种高强度混凝土降粘型减水剂,其特征在于:所述不饱和磷酸酯单体由甲基丙烯酸丙酯和五氧化二磷反应而成,即取甲基丙烯酸丙酯和五氧化二磷放入到反应釜中,迅速升温到75~80℃,以200~400r/min的速度搅拌,酯化反应3~4h,后加入水,继续搅拌10min后,升温到90~100℃,保温2~3h,冷却,得到不饱和磷酸酯单体。
3.根据权利要求2所述的一种高强度混凝土降粘型减水剂,其特征在于:所述甲基丙烯酸丙酯、五氧化二磷和水的质量比为甲基丙烯酸丙酯:五氧化二磷:水=12~16:2:1。
4.根据权利要求1所述的一种高强度混凝土降粘型减水剂,其特征在于,所述聚丙烯酸钠的制备方法为:取丙烯酰胺、丙烯酸钠和碳酸钠饱和溶液,搅拌均匀后,逐滴加入过硫酸钠和月桂硫醇,氮气排尽空气,室温下超声15min,水浴升温至55~70℃,以400W的功率,超声2~3h,得到聚丙烯酸钠。
5.根据权利要求4所述的一种高强度混凝土降粘型减水剂,其特征在于,所述丙烯酰胺、丙烯酸钠、碳酸钠饱和溶液、过硫酸钠和月桂硫醇的质量比为10~15:10~15:20~25:0.1~0.5:0.1~0.5。
6.根据权利要求1所述的一种高强度混凝土降粘型减水剂,其特征在于:所述引发剂为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种高强度混凝土降粘型减水剂,其特征在于:所述链转移剂为次磷酸钠、巯基丙酸、3-巯基丙酸异辛酯、2-巯基乙醇中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种高强度混凝土降粘型减水剂,其特征在于:所述步骤一中得到的聚混合物还可用石油醚提纯,除去杂质。
9.根据权利要求1所述的一种高强度混凝土降粘型减水剂,其特征在于:所述制备方法中,步骤四中分别逐滴加入步骤三中得到的聚丙烯酸钠水溶液、三分之二质量份数的引发剂、和链转移剂的时间分别为聚丙烯酸钠水溶液滴加时间为3h,三分之二质量份数的引发剂滴加时间为3.5h,链转移剂4h。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20220318 |
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