CN1869053B - 一种从西洋参叶中提取分离人参皂苷混合物的方法 - Google Patents

一种从西洋参叶中提取分离人参皂苷混合物的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1869053B
CN1869053B CN2006100936089A CN200610093608A CN1869053B CN 1869053 B CN1869053 B CN 1869053B CN 2006100936089 A CN2006100936089 A CN 2006100936089A CN 200610093608 A CN200610093608 A CN 200610093608A CN 1869053 B CN1869053 B CN 1869053B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ginsenoside
panacis quinquefolii
pseudo
elutriant
saponin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN2006100936089A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1869053A (zh
Inventor
金永日
李绪文
桂明玉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hainan Asia Pharmaceutical Co., Ltd.
Original Assignee
Asia Pharmacy Co Ltd Hainan
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Asia Pharmacy Co Ltd Hainan filed Critical Asia Pharmacy Co Ltd Hainan
Priority to CN2006100936089A priority Critical patent/CN1869053B/zh
Publication of CN1869053A publication Critical patent/CN1869053A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1869053B publication Critical patent/CN1869053B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Steroid Compounds (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了从西洋参叶中提取分离主要由人参皂苷Re、人参皂苷Rg1以及拟人参皂苷F11组成的混合皂苷即西洋参叶分组皂苷A和主要由人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等组成的混合皂苷即西洋参叶分组皂苷B的方法。将西洋参叶总皂苷上氧化铝柱,用水或低浓度有机溶剂的水溶液洗脱,洗脱液回收溶剂,获得西洋参叶分组皂苷A,然后用四氢呋喃的水溶液洗脱,洗脱液回收溶剂,获得西洋参叶分组皂苷B。

Description

一种从西洋参叶中提取分离人参皂苷混合物的方法
技术领域
本发明涉及从西洋参叶中提取分离主要含有人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、拟人参皂苷F11的西洋参叶分组皂苷A以及主要含有人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等的西洋参叶分组皂苷B的方法,属于天然药物化学研究领域。
背景技术
到目前为止人们从西洋参叶中分得多种人参皂苷,主要包括人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷和人参皂苷Re、人参皂苷Rg1等三醇组人参皂苷以及拟人参皂苷F11。其中人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Re以及拟人参皂苷F11含量较高,尤其是拟人参皂苷F11,是西洋参叶的特征成分,西洋参叶是人参属植物中到目前为止发现含有较大量拟人参皂苷F11的药用部位,因此西洋参叶是获得拟人参皂苷F11的最佳原料。
发明内容
将西洋参叶中的人参皂苷分成主要含有拟人参皂苷F11、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1的混合皂苷(简称西洋参叶分组皂苷A或三醇组人参皂苷)和主要含有人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等的混合皂苷(简称西洋参叶分组皂苷B或二醇组人参皂苷)两部分,这样不仅有可能获得具有新的生物活性的有效部位,也便于从中分得拟人参皂苷F11、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等人参皂苷单体。
本发明提供一种将西洋参叶中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和拟人参皂苷F11同其他人参皂苷分离,从而获得主要含有人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和拟人参皂苷F11的西洋参叶分组皂苷A和主要含有人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd的西洋参叶分组皂苷B的方法,获得的西洋参叶分组皂苷A和西洋参叶分组皂苷B可用于研制新的药物组合物、保健食品以及制备人参皂苷单体。
目前从西洋参叶提取分离总皂苷,主要采用大孔吸附树脂法。即西洋参叶加水煎煮提取,提取液过大孔吸附树脂吸附,乙醇洗脱,洗脱液回收溶剂,得西洋参叶总皂苷。当然还可以采用水提醇沉法、醇提水沉法等。本发明优先采用大孔吸附树脂法。
将大孔吸附树脂法获得的西洋参叶总皂苷上氧化铝柱,先用水洗脱,这时被洗脱下来的成分是人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11,其它人参皂苷仍然被吸附在氧化铝上。洗脱液重新过大孔吸附树脂吸附,乙醇洗脱,回收乙醇,获得主要含有拟人参皂苷F11、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1的混合皂苷即西洋参叶分组皂苷A。用水将人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11洗脱完全后用四氢呋喃的水溶液洗脱,这时人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷被洗脱下来,洗脱液回收溶剂,获得主要含有人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等混合皂苷即西洋参叶分组皂苷B,从而将西洋参叶中的皂苷分成两部分。为了获得西洋参叶分组皂苷A,也可以用有机溶剂的水溶液洗脱,但其浓度不能太高,一般应低于35%,否则人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷将被一起洗脱下来。可以采用的有机溶剂有乙醇、甲醇、丙酮、正丙醇以及异丙醇或它们的混合物等。
本发明的最佳方案是先用水洗脱,然后用四氢呋喃的水溶液洗脱。
具体实施方式
实施例1
西洋参叶5公斤,加水煎煮提取三次,每次加水量分别是西洋参叶重量的16、12、8倍,煎煮时间分别是2、1.5、1小时,合并煎煮液,过D4020大孔吸附树脂吸附,用水冲净,85%乙醇洗脱至洗脱液中检测不到拟人参皂苷F11和人参皂苷Rb3(硅胶薄层层析检测,正丁醇:乙酸乙酯:水=4:1:5,上层,10%硫酸喷雾,105℃加热显色,以下相同),回收乙醇,得西洋参叶总皂苷623克。
取西洋参叶总皂苷10克,用水溶解后上氧化铝柱,用水洗脱至洗脱液中检测不到拟人参皂苷F11为止。洗脱液过大孔吸附树脂吸附,85%乙醇洗脱,减压回收乙醇,得西洋参叶分组皂苷A3.1克。经TLC检查,其中主要成分是人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11。将人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11洗脱完全后用50%的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb3为止。将洗脱液减压回收溶剂,得西洋参叶分组皂苷B5.2克。经TLC检查,其中主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷,其中人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd含量较高。
实施例2
取西洋参叶总皂苷10克,用水溶解后上氧化铝柱,用10%的乙醇水溶液洗脱至洗脱液中检测不到拟人参皂苷F11为止。洗脱液过大孔吸附树脂吸附,85%乙醇洗脱,洗脱液减压回收乙醇,得西洋参叶分组皂苷A2.6克。经TLC检查,其中主要成分是人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11。将人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11洗脱完全后用60%的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb3为止。洗脱液减压回收溶剂,得西洋参叶分组皂苷B5.0克。经TLC检查,其中主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷。其中人参皂苷Rb3含量最高。
实施例3
取西洋参叶总皂苷10克,用水溶解后上氧化铝柱,用15%的甲醇水溶液洗脱至洗脱液中检测不到拟人参皂苷F11为止。洗脱液过大孔吸附树脂吸附,85%甲醇洗脱,洗脱液减压回收乙醇,得西洋参叶分组皂苷A4.0克。经TLC检查,其中主要成分是人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11。将人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11洗脱完全后用50%的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb3为止。洗脱液减压回收溶剂,得西洋参叶分组皂苷B4.2克。经TLC检查,其中主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷。,其中人参皂苷Rb3含量最高。
实施例4
取西洋参叶总皂苷10克,用水溶解后上氧化铝柱,用10%的丙酮水溶液洗脱至洗脱液中检测不到拟人参皂苷F11为止。洗脱液过大孔吸附树脂吸附,85%甲醇洗脱,洗脱液减压回收乙醇,得西洋参叶分组皂苷A3.3克。经TLC检查,其中主要成分是人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11。将人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11洗脱完全后用70%的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb3为止。洗脱液减压回收溶剂,得西洋参叶分组皂苷B4.4克。经TLC检查,其中主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷。,其中人参皂苷Rb3含量最高。
实施例5
取西洋参叶总皂苷10克,用水溶解后上氧化铝柱,用18%的正丙醇水溶液洗脱至洗脱液中检测不到拟人参皂苷F11为止。洗脱液过大孔吸附树脂吸附,85%甲醇洗脱,洗脱液减压回收乙醇,得西洋参叶分组皂苷A3.5克。经TLC检查,其中主要成分是人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11。将人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11洗脱完全后用55%的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb3为止。洗脱液减压回收溶剂,得西洋参叶分组皂苷B4.7克。经TLC检查,其中主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷。,其中人参皂苷Rb3含量最高。
实施例6
取西洋参叶总皂苷10克,用水溶解后上氧化铝柱,用20%的异丙醇水溶液洗脱至洗脱液中检测不到拟人参皂苷F11为止。洗脱液过大孔吸附树脂吸附,85%甲醇洗脱,洗脱液减压回收乙醇,得西洋参叶分组皂苷A4.0克。经TLC检查,其中主要成分是人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11。将人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11洗脱完全后用65%的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb3为止。洗脱液减压回收溶剂,得西洋参叶分组皂苷B5.2克。经TLC检查,其中主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷。,其中人参皂苷Rb3含量最高。
实施例7
取西洋参叶分组皂苷A1.0克,湿法装柱,干法上样,以乙酸乙酯:甲醇=9:1为洗脱液进行硅胶柱层析,TLC检测分别收集人参皂苷Re部分、人参皂苷Rg1部分和拟人参皂苷F11部分,回收溶剂得人参皂苷Re168毫克、人参皂苷Rg196毫克和拟人参皂苷F11253毫克。
实施例8
取西洋参叶分组皂苷B1.0克湿法装柱,干法上样,以乙酸乙酯:甲醇=3:1至1:1为洗脱液进行硅胶柱层析梯度洗脱,TLC检测分别收集人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd部分,回收溶剂,得人参皂苷Rb126毫克、人参皂苷Rb216毫克、人参皂苷Rb3360毫克、人参皂苷Rc65毫克、人参皂苷Rd235毫克。
实施例9
取西洋参叶分组皂苷B10克,以正丁醇:乙酸乙酯:水=4:1:5上层为流动相进行硅胶柱层析分离,得人参皂苷Rb33.8g、人参皂苷Rc0.5g、人参皂苷Rd2.1g。
本发明利用氧化铝将西洋参叶中的人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11同其他人参皂苷分开,从而获得一般的方法难以获得的西洋参叶分组皂苷A和西洋参叶分组皂苷B,具有方法简单、成本低、效率高的优点。

Claims (1)

1.一种从西洋参叶总皂苷中分离制备两种混合皂苷的方法,其特征在于将西洋参叶总皂苷上氧化铝柱,用水或体积百分比浓度低于35%的甲醇、乙醇、丙酮、正丙醇或异丙醇洗脱,至检测不到拟人参皂苷F11为止,将洗脱液回收溶剂,得到由人参皂苷Rg1、Re和拟人参皂苷F11组成的混合皂苷;然后用体积百分比浓度为50%、55%、60%、65%或70%的四氢呋喃水溶液洗脱,至检测不到人参皂苷Rb3为止;将洗脱液回收溶剂,得到由人参皂苷Rb1、Rb2、Rb3、Rc和Rd组成的混合皂苷。
CN2006100936089A 2006-06-21 2006-06-21 一种从西洋参叶中提取分离人参皂苷混合物的方法 Active CN1869053B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2006100936089A CN1869053B (zh) 2006-06-21 2006-06-21 一种从西洋参叶中提取分离人参皂苷混合物的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2006100936089A CN1869053B (zh) 2006-06-21 2006-06-21 一种从西洋参叶中提取分离人参皂苷混合物的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1869053A CN1869053A (zh) 2006-11-29
CN1869053B true CN1869053B (zh) 2011-12-28

Family

ID=37442848

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2006100936089A Active CN1869053B (zh) 2006-06-21 2006-06-21 一种从西洋参叶中提取分离人参皂苷混合物的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1869053B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106706790A (zh) * 2016-12-27 2017-05-24 河北省药品检验研究院 一种西洋参中四种人参皂苷类成分的含量测定方法
CN109053845A (zh) * 2018-08-30 2018-12-21 佛山市欧若拉生物科技有限公司 一种西洋参皂苷提取工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘继华 等.利用大孔吸附树脂提取西洋参果肉总皂苷.《吉林大学学报》.2004,第30卷(第5期),819-820. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN1869053A (zh) 2006-11-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102423329B (zh) 一种三七总皂苷提取液的脱色方法
CN102453075A (zh) 一种甘草酸的分离纯化工艺
CN108176079A (zh) 一种甘草提取物的脱色方法
CN1869048B (zh) 一种从人参叶中提取分离f组人参皂苷的方法
CN108653355A (zh) 一种具有抗炎作用的鹅不食草提取物制备方法
CN1869053B (zh) 一种从西洋参叶中提取分离人参皂苷混合物的方法
CN1869058B (zh) 从三七中制备三醇组人参皂苷和二醇组人参皂苷的方法
CN1869050B (zh) 一种从三七叶制备三七皂苷Fe和二醇组人参皂苷的方法
CN106038821A (zh) 一种从枸杞叶中提取总黄酮的方法
CN1869051B (zh) 一种三醇组人参皂苷和二醇组人参皂苷的制备方法
CN1869057B (zh) 一种三醇组人参皂苷和二醇组人参皂苷的制备方法
CN102494928B (zh) 一种无患子皂苷生产质控分级标准品制备的方法
CN101284861B (zh) 一种三萜皂苷类化合物及制备方法及用途
CN102977165A (zh) 罗汉果黄素的优化提纯制备方法
CN106632544A (zh) 一种特女贞苷对照品的制备方法
CN109293726A (zh) 二醇型人参皂苷提取物及其制备方法
CN1869059B (zh) 从人参叶中制备人参皂苷单体的方法
CN1869056B (zh) 一种从人参叶中提取分离人参皂苷混合物的方法
CN105294789B (zh) 一种高纯度红景天苷的制备方法
CN102836280A (zh) 枸杞叶总黄酮提取物及其制备方法
CN102492003B (zh) 一种女贞子中红景天苷的提取分离工艺
CN102973623A (zh) 一种人参须根中人参稀有皂苷组的分离方法
CN101879265A (zh) 一种虎眼万年青总皂苷、多糖的联产工艺
CN1869052B (zh) 一种从人参叶中提取分离人参皂苷混合物的方法
CN1200916C (zh) 三七叶中总皂苷和黄酮提取物的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C56 Change in the name or address of the patentee

Owner name: HAINAN ASIAPHARM CO., LTD.

Free format text: FORMER NAME: ASIA PHARMACY CO LTD, HAINAN

CP01 Change in the name or title of a patent holder
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: Room 1206, commercial building, No. 38 Datong Road, Hainan, Haikou, 570000

Patentee after: Hainan Asia Pharmaceutical Co., Ltd.

Address before: Room 1206, commercial building, No. 38 Datong Road, Hainan, Haikou, 570000

Patentee before: Asia Pharmacy Co., Ltd., Hainan