CN1869053B - 一种从西洋参叶中提取分离人参皂苷混合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了从西洋参叶中提取分离主要由人参皂苷Re、人参皂苷Rg1以及拟人参皂苷F11组成的混合皂苷即西洋参叶分组皂苷A和主要由人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等组成的混合皂苷即西洋参叶分组皂苷B的方法。将西洋参叶总皂苷上氧化铝柱，用水或低浓度有机溶剂的水溶液洗脱，洗脱液回收溶剂，获得西洋参叶分组皂苷A，然后用四氢呋喃的水溶液洗脱，洗脱液回收溶剂，获得西洋参叶分组皂苷B。
Description
技术领域
本发明涉及从西洋参叶中提取分离主要含有人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、拟人参皂苷F11的西洋参叶分组皂苷A以及主要含有人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等的西洋参叶分组皂苷B的方法，属于天然药物化学研究领域。
背景技术
到目前为止人们从西洋参叶中分得多种人参皂苷，主要包括人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷和人参皂苷Re、人参皂苷Rg1等三醇组人参皂苷以及拟人参皂苷F11。其中人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Re以及拟人参皂苷F11含量较高，尤其是拟人参皂苷F11，是西洋参叶的特征成分，西洋参叶是人参属植物中到目前为止发现含有较大量拟人参皂苷F11的药用部位，因此西洋参叶是获得拟人参皂苷F11的最佳原料。
发明内容
将西洋参叶中的人参皂苷分成主要含有拟人参皂苷F11、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1的混合皂苷(简称西洋参叶分组皂苷A或三醇组人参皂苷)和主要含有人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等的混合皂苷(简称西洋参叶分组皂苷B或二醇组人参皂苷)两部分，这样不仅有可能获得具有新的生物活性的有效部位，也便于从中分得拟人参皂苷F11、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等人参皂苷单体。
本发明提供一种将西洋参叶中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和拟人参皂苷F11同其他人参皂苷分离，从而获得主要含有人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和拟人参皂苷F11的西洋参叶分组皂苷A和主要含有人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd的西洋参叶分组皂苷B的方法，获得的西洋参叶分组皂苷A和西洋参叶分组皂苷B可用于研制新的药物组合物、保健食品以及制备人参皂苷单体。
目前从西洋参叶提取分离总皂苷，主要采用大孔吸附树脂法。即西洋参叶加水煎煮提取，提取液过大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，洗脱液回收溶剂，得西洋参叶总皂苷。当然还可以采用水提醇沉法、醇提水沉法等。本发明优先采用大孔吸附树脂法。
将大孔吸附树脂法获得的西洋参叶总皂苷上氧化铝柱，先用水洗脱，这时被洗脱下来的成分是人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11，其它人参皂苷仍然被吸附在氧化铝上。洗脱液重新过大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，回收乙醇，获得主要含有拟人参皂苷F11、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1的混合皂苷即西洋参叶分组皂苷A。用水将人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11洗脱完全后用四氢呋喃的水溶液洗脱，这时人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷被洗脱下来，洗脱液回收溶剂，获得主要含有人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等混合皂苷即西洋参叶分组皂苷B，从而将西洋参叶中的皂苷分成两部分。为了获得西洋参叶分组皂苷A，也可以用有机溶剂的水溶液洗脱，但其浓度不能太高，一般应低于35％，否则人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷将被一起洗脱下来。可以采用的有机溶剂有乙醇、甲醇、丙酮、正丙醇以及异丙醇或它们的混合物等。
本发明的最佳方案是先用水洗脱，然后用四氢呋喃的水溶液洗脱。
具体实施方式
实施例1
西洋参叶5公斤，加水煎煮提取三次，每次加水量分别是西洋参叶重量的16、12、8倍，煎煮时间分别是2、1.5、1小时，合并煎煮液，过D4020大孔吸附树脂吸附，用水冲净，85％乙醇洗脱至洗脱液中检测不到拟人参皂苷F11和人参皂苷Rb3(硅胶薄层层析检测，正丁醇：乙酸乙酯：水＝4：1：5，上层，10％硫酸喷雾，105℃加热显色，以下相同)，回收乙醇，得西洋参叶总皂苷623克。
取西洋参叶总皂苷10克，用水溶解后上氧化铝柱，用水洗脱至洗脱液中检测不到拟人参皂苷F11为止。洗脱液过大孔吸附树脂吸附，85％乙醇洗脱，减压回收乙醇，得西洋参叶分组皂苷A3.1克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11。将人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11洗脱完全后用50％的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb3为止。将洗脱液减压回收溶剂，得西洋参叶分组皂苷B5.2克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷，其中人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd含量较高。
实施例2
取西洋参叶总皂苷10克，用水溶解后上氧化铝柱，用10％的乙醇水溶液洗脱至洗脱液中检测不到拟人参皂苷F11为止。洗脱液过大孔吸附树脂吸附，85％乙醇洗脱，洗脱液减压回收乙醇，得西洋参叶分组皂苷A2.6克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11。将人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11洗脱完全后用60％的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb3为止。洗脱液减压回收溶剂，得西洋参叶分组皂苷B5.0克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷。其中人参皂苷Rb3含量最高。
实施例3
取西洋参叶总皂苷10克，用水溶解后上氧化铝柱，用15％的甲醇水溶液洗脱至洗脱液中检测不到拟人参皂苷F11为止。洗脱液过大孔吸附树脂吸附，85％甲醇洗脱，洗脱液减压回收乙醇，得西洋参叶分组皂苷A4.0克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11。将人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11洗脱完全后用50％的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb3为止。洗脱液减压回收溶剂，得西洋参叶分组皂苷B4.2克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷。，其中人参皂苷Rb3含量最高。
实施例4
取西洋参叶总皂苷10克，用水溶解后上氧化铝柱，用10％的丙酮水溶液洗脱至洗脱液中检测不到拟人参皂苷F11为止。洗脱液过大孔吸附树脂吸附，85％甲醇洗脱，洗脱液减压回收乙醇，得西洋参叶分组皂苷A3.3克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11。将人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11洗脱完全后用70％的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb3为止。洗脱液减压回收溶剂，得西洋参叶分组皂苷B4.4克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷。，其中人参皂苷Rb3含量最高。
实施例5
取西洋参叶总皂苷10克，用水溶解后上氧化铝柱，用18％的正丙醇水溶液洗脱至洗脱液中检测不到拟人参皂苷F11为止。洗脱液过大孔吸附树脂吸附，85％甲醇洗脱，洗脱液减压回收乙醇，得西洋参叶分组皂苷A3.5克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11。将人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11洗脱完全后用55％的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb3为止。洗脱液减压回收溶剂，得西洋参叶分组皂苷B4.7克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷。，其中人参皂苷Rb3含量最高。
实施例6
取西洋参叶总皂苷10克，用水溶解后上氧化铝柱，用20％的异丙醇水溶液洗脱至洗脱液中检测不到拟人参皂苷F11为止。洗脱液过大孔吸附树脂吸附，85％甲醇洗脱，洗脱液减压回收乙醇，得西洋参叶分组皂苷A4.0克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11。将人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11洗脱完全后用65％的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb3为止。洗脱液减压回收溶剂，得西洋参叶分组皂苷B5.2克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷。，其中人参皂苷Rb3含量最高。
实施例7
取西洋参叶分组皂苷A1.0克，湿法装柱，干法上样，以乙酸乙酯：甲醇＝9:1为洗脱液进行硅胶柱层析，TLC检测分别收集人参皂苷Re部分、人参皂苷Rg1部分和拟人参皂苷F11部分，回收溶剂得人参皂苷Re168毫克、人参皂苷Rg196毫克和拟人参皂苷F11253毫克。
实施例8
取西洋参叶分组皂苷B1.0克湿法装柱，干法上样，以乙酸乙酯：甲醇＝3:1至1：1为洗脱液进行硅胶柱层析梯度洗脱，TLC检测分别收集人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd部分，回收溶剂，得人参皂苷Rb126毫克、人参皂苷Rb216毫克、人参皂苷Rb3360毫克、人参皂苷Rc65毫克、人参皂苷Rd235毫克。
实施例9
取西洋参叶分组皂苷B10克，以正丁醇：乙酸乙酯：水＝4：1：5上层为流动相进行硅胶柱层析分离，得人参皂苷Rb33.8g、人参皂苷Rc0.5g、人参皂苷Rd2.1g。
本发明利用氧化铝将西洋参叶中的人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11同其他人参皂苷分开，从而获得一般的方法难以获得的西洋参叶分组皂苷A和西洋参叶分组皂苷B，具有方法简单、成本低、效率高的优点。
Claims (1)
1.一种从西洋参叶总皂苷中分离制备两种混合皂苷的方法，其特征在于将西洋参叶总皂苷上氧化铝柱，用水或体积百分比浓度低于35％的甲醇、乙醇、丙酮、正丙醇或异丙醇洗脱，至检测不到拟人参皂苷F11为止，将洗脱液回收溶剂，得到由人参皂苷Rg1、Re和拟人参皂苷F11组成的混合皂苷；然后用体积百分比浓度为50％、55％、60％、65％或70％的四氢呋喃水溶液洗脱，至检测不到人参皂苷Rb3为止；将洗脱液回收溶剂，得到由人参皂苷Rb1、Rb2、Rb3、Rc和Rd组成的混合皂苷。
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| 刘继华 等.利用大孔吸附树脂提取西洋参果肉总皂苷.《吉林大学学报》.2004,第30卷(第5期),819-820. * |
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