CN1200916C - 三七叶中总皂苷和黄酮提取物的制备方法 - Google Patents

三七叶中总皂苷和黄酮提取物的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种三七叶中总皂苷和黄酮提取物的制备方法，属于天然药的有效成分提取领域。包括以下步骤：将三七叶加水煎煮；煎煮所得的滤液合并，浓缩；将浓缩液过滤，滤液备用；将滤液过联合大孔吸附树脂柱，该联合大孔吸附树脂为两种大孔吸附树脂以一定配比分别装于树脂柱的上、下部位，中间以脱脂棉隔开，洗涤，弃去洗液，乙醇洗脱，收集洗脱液；将洗脱液回收乙醇，浓缩，干燥，得三七叶总皂苷和黄酮提取物。制备过程中只以水和乙醇为溶剂，减少污染，所用的树脂再生后可数次重复利用，成本低，制得的三七叶总有效部位中的总皂苷和黄酮净含量达50%以上。

Description

三七叶中总皂苷和黄酮提取物的制备方法
技术领域
本发明属于天然药的有效成分提取领域。
背景技术
三七叶为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.chen的干燥茎叶，它含有与三七根中类似的总皂苷，同时含有的黄酮类成分比根中含量高，只是总皂苷中单体皂苷的比例不同，三七叶中大多为20(S)-原人参二醇型的达玛烷型皂苷，Rb组皂苷含量较高，尤其人参皂苷Rb3含量高。而三七根中人参二醇与三醇型皂苷含量相当。三七叶总皂苷同样具有扩张血管，抑制血小板聚集的作用，同时还具有抗炎、镇痛、抗衰老、增强免疫功能的作用。
目前，三七叶中总皂苷成分的制备方法国内同行也有报道，多采用水煎或乙醇提取，提取液以石油醚或乙醚脱脂，水液以水饱和正丁醇萃取，或水液浓缩至流浸膏状，加入水饱和正丁醇，加热提取，然后分取正丁醇层，正丁醇液回收溶剂，即得三七叶总皂苷。这些方法均采用了较大量有机溶剂，易燃、易爆，成本高，制得的三七叶总皂苷粉末外观色泽深，三七叶总皂苷的净含量偏低。
另外，同时提取分离制备三七叶总皂苷类成为和黄酮类成分，而制成三七叶总有效部位中总皂苷和总黄酮净含量达50％以上的方法、未见报道。
发明内容
本发明提供一种三七叶中总皂苷和黄酮提取物的制备方法，仅以水、乙醇为溶剂，采用吸附树脂法制备三七叶中高纯度皂苷和黄酮提取物，
本发明采取的具体技术方案是：
(1)将三七叶加水煎煮2～3次，每次1～2小时；
(2)将各次煎煮所得的滤液合并，浓缩；
(3)将浓缩液过滤，滤液备用；
(4)将滤液过联合大孔吸附树脂柱，该联合大孔吸附树脂为两种大孔吸附树脂∶黄酮树脂和D101大孔树脂以1∶2或1∶3或2∶3配比分别装于树脂柱的上、下部位，中间以脱脂棉隔开，以10％～40％的乙醇洗涤，弃去洗液，以65％～95％乙醇洗脱，收集洗脱液；
(5)将洗脱液回收乙醇，浓缩，干燥，得三七叶总皂苷和黄酮提取物。
第(2)步中将溶液浓缩至30℃～80℃时相对密度为1.06～1.11。
本发明的制备过程中只以水和乙醇为溶剂，减少污染，所用的树脂再生后可数次重复利用，成本低，制得的三七叶总有效部位中的总皂苷和黄酮净含量达50％以上。本发明中所得的提取物用于心脑血管疾病、免疫功能异常、降血脂和疼痛等疾病的治疗。
具体实施方式
实施例1
(1)将三七叶加水煎煮3次，每次2小时；
(2)将三次煎煮所得的滤液合并，浓缩至30℃时相对密度为1.06；
(3)将浓缩液过滤，滤液备用；
(4)将滤液过联合大孔吸附树脂柱，该联合大孔吸附树脂为两种大孔吸附树脂∶黄酮树脂与D101大孔树脂以1∶2配比分别装于树脂柱的上、下部位，中间以脱脂棉隔开，以40％的乙醇洗涤，弃去洗液，以85％乙醇洗脱，收集洗脱液；
(5)将洗脱液回收乙醇，浓缩，干燥，得三七叶总皂苷和黄酮提取物。
实施例2
(1)将三七叶加水煎煮2次，每次1小时；
(2)将两次煎煮所得的滤液合并，浓缩至50℃时相对密度为1.11；
(3)将浓缩液过滤，滤液备用；
(4)将滤液过联合大孔吸附树脂柱，该联合大孔吸附树脂为两种大孔吸附树脂∶黄酮树脂与D101大孔树脂以1∶3配比分别装于树脂柱的上、下部位，中间以脱脂棉隔开，以10％的乙醇洗涤，弃去洗液，以65％乙醇洗脱，收集洗脱液；
(5)将洗脱液回收乙醇，浓缩，干燥，得三七叶总皂苷和黄酮提取物。
实施例3
(1)将三七叶加水煎煮3次，每次1.5小时；
(2)将三次煎煮所得的滤液合并，浓缩至80℃时相对密度为1.06；
(3)将浓缩液过滤，滤液备用；
(4)将滤液过联合大孔吸附树脂柱，该联合大孔吸附树脂为两种大孔吸附树脂∶黄酮树脂与D101大孔树脂以2∶3配比分别装于树脂柱的上、下部位，中间以脱脂棉隔开，以12％的乙醇洗涤，弃去洗液，以95％乙醇洗脱，收集洗脱液；
(5)将洗脱液回收乙醇，浓缩，干燥，得三七叶总皂苷和黄酮提取物。

Claims (2)

1、三七叶中总皂苷和黄酮提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将三七叶加水煎煮2～3次，每次1～2小时；
(2)将各次煎煮所得的滤液合并，浓缩；
(3)将浓缩液过滤，滤液备用；
(4)将滤液过联合大孔吸附树脂柱，该联合大孔吸附树脂为两种大孔吸附树脂：黄酮树脂和D101大孔树脂以1∶2或1∶3或2∶3配比分别装于树脂柱的上、下部位，中间以脱脂棉隔开，以10％～40％的乙醇洗涤，弃去洗液，以65％～95％乙醇洗脱，收集洗脱液；
(5)将洗脱液回收乙醇，浓缩，干燥，得三七叶总皂苷和黄酮提取物。
2、根据权利要求1所述的三七叶中总皂苷和黄酮提取物的制备方法，其特征在于：第(2)步中将溶液浓缩至30℃～80℃时相对密度为1.06～1.11。
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