CN1869050A - 一种从三七叶制备三七皂苷Fe和二醇组人参皂苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了从三七叶中提取分离三七皂苷Fe，同时获得二醇组人参皂苷的新方法。将三七叶总皂苷上氧化铝柱，先用有机溶剂的水溶液洗脱，洗脱液回收溶剂后进行柱层析分离，获得三七皂苷Fe单体；然后用四氢呋喃的水溶液洗脱，洗脱液回收溶剂，获得二醇组人参皂苷。
Description
技术领域
本发明涉及从三七叶中提取分离三七皂苷Fe，同时获得二醇组人参皂苷的方法，属于天然药物化学研究领域。
背景技术
到目前为止人们从三七叶中分得多种人参皂苷，包括人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、三七皂苷Fe等二醇组人参皂苷以及人参皂苷Re、人参皂苷Rg1等三醇组人参皂苷。其中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1在三七叶中含量很低，而三七皂苷Fe在三七叶中含量较高。
发明内容
本发明提供一种从三七叶中提取分离三七皂苷Fe(N-Fe)，同时获得二醇组人参皂苷的方法，具体是将三七叶总皂苷上氧化铝柱，先用水洗脱，然后用乙醇、甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇或它们的两种或两种以上混合物的有机溶剂的水溶液洗脱，洗脱液回收溶剂获得主要含有三七皂苷Fe的组分后进行柱层析分离获得三七皂苷Fe，或将三七叶总皂苷上氧化铝柱，用乙醇、甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇或它们的两种或两种以上混合物的有机溶剂的水溶液洗脱，洗脱液回收溶剂获得主要含有三七皂苷Fe的组分后进行柱层析分离获得三七皂苷Fe，然后用四氢呋喃的水溶液洗脱，洗脱液回收溶剂，获得主要由人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd组成的二醇组人参皂苷。具体如下。
目前从三七叶中提取分离总皂苷，主要采用大孔吸附树脂法。即三七叶加水煎煮提取，提取液过大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，洗脱液回收溶剂，得三七叶总皂苷。当然还可以采用水提醇沉法、醇提水沉法等。本发明优先采用大孔吸附树脂法。
将大孔吸附树脂法获得的三七叶总皂苷上氧化铝柱，先用水洗脱，这时被洗脱下来的成分是人参皂苷Re和人参皂苷Rg1，其它人参皂苷仍然被吸附在氧化铝上。用水将人参皂苷Re和人参皂苷Rg1及一些杂质洗脱完全后用有机溶剂的水溶液洗脱，这时被洗脱下来的是三七皂苷Fe和人参皂苷Rd，洗脱液回收溶剂，获得主要含有三七皂苷Fe和人参皂苷Rd的三七叶分组皂苷A。然后将三七叶分组皂苷A进行柱层析分离获得三七皂苷Fe。柱层析首选硅胶柱层析，也可以采用ODS柱层析、氧化铝柱层析等其他柱层析方法，也可以几种柱层析方法联合应用。最后用四氢呋喃的水溶液洗脱，这时人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷被洗脱下来，洗脱液回收溶剂，获得主要含有人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2等的三七叶二醇组人参皂苷，简称二醇组人参皂苷。在上述氧化铝柱层析过程中，也可以先用低浓度的有机溶剂的水溶液洗脱人参皂苷Re、人参皂苷Rg1，但其浓度不能太高，以只洗脱下人参皂苷Re、人参皂苷Rg1而不至于洗脱下三七皂苷Fe的浓度为宜，其最高浓度最好低于30％，否则三七皂苷Fe将被一起洗脱下来，达不到将三七皂苷Fe和人参皂苷Re、人参皂苷Rg1分离的目的。本发明推荐的最佳方案是先用水洗脱，用水将人参皂苷Re、人参皂苷Rg1洗脱完全后改用较高浓度的有机溶剂的水溶液洗脱三七皂苷Fe。
用来洗脱三七皂苷Fe的有机溶剂的水溶液其体积百分比浓度可以在35％-90％之间，最好在45％-55％之间，以利于完全洗脱三七皂苷Fe的同时尽量减少人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷被洗脱下来。可以采用的有机溶剂有乙醇、甲醇、丙酮、正丙醇以及异丙醇或它们的混合物。
本发明的最佳方案是三七叶总皂苷上氧化铝柱，先用水洗脱，然后用有机溶剂的水溶液洗脱，最后用四氢呋喃的水溶液洗脱。有机溶剂的水溶液洗脱部分进行硅胶柱层析获得三七皂苷Fe，四氢呋喃的水溶液洗脱部分回收溶剂获得二醇组人参皂苷
具体实施方式
实施例1
三七叶5公斤，加水煎煮提取三次，每次加水量分别是三七叶重量的18、12、10倍，煎煮时间分别是2、1.5、1小时，合并煎煮液，过D4020大孔吸附树脂吸附，用水冲净杂质，85％乙醇洗脱至洗脱液中检测不到三七皂苷Fe和人参皂苷Rb3(硅胶薄层层析检测，正丁醇∶乙酸乙酯∶水＝4∶1∶5，上层，10％硫酸喷雾，105℃加热显色，以下相同)为止，回收乙醇，得三七叶总皂苷598克。
取三七叶总皂苷10克，用水溶解后上氧化铝柱，先用水洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Re、人参皂苷Rg1为止。然后用55％的乙醇水溶液洗脱至洗脱液中检测不到三七皂苷Fe为止，55％的乙醇洗脱液减压回收溶剂，得三七叶分组皂苷A 2.9克。经TLC检查，其中主要成分是三七皂苷Fe和人参皂苷Rd。最后用50％的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb1为止，洗脱液减压回收溶剂，得二醇组人参皂苷4.6克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷。
取三七叶分组皂苷A 1.0克，以乙酸乙酯∶甲醇∶水＝7∶1∶0.3为洗脱液进行硅胶柱层析分离，TLC检测，收集三七皂苷Fe部分，得三七皂苷Fe306毫克。
实施例2
取三七叶总皂苷10克，用水溶解后上氧化铝柱，先用10％的甲醇水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Re、人参皂苷Rg1为止。然后用65％的甲醇水溶液洗脱至洗脱液中检测不到三七皂苷Fe，65％的甲醇洗脱液减压回收溶剂，得三七叶分组皂苷A 3.0克。经TLC检查，其中主要成分是三七皂苷Fe和人参皂苷Rd。最后用50％的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb1为止，洗脱液减压回收溶剂，得二醇组人参皂苷5.2克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷。
取三七叶分组皂苷A 1.0克，以氯仿∶甲醇∶水＝3∶1∶0.1为洗脱液进行硅胶柱层析分离，TLC检测，收集三七皂苷Fe部分，得三七皂苷Fe298毫克。
实施例3
取三七叶总皂苷10克，用水溶解后上氧化铝柱，用10％的丙酮水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Re、人参皂苷Rg1为止。然后用60％的丙酮水溶液洗脱至洗脱液中检测不到三七皂苷Fe，60％的丙酮洗脱液减压回收溶剂，得三七叶分组皂苷A 2.9克。经TLC检查，其中主要成分是三七皂苷Fe和人参皂苷Rd。最后用50％的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb1为止。洗脱液减压回收溶剂，得二醇组人参皂苷5.3克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷。
取三七叶分组皂苷A1.0克，以乙酸乙酯∶乙醇∶水＝8∶1∶0.3为洗脱液进行硅胶柱层析分离，TLC检测，收集三七皂苷Fe部分，得三七皂苷Fe312毫克。
实施例4
取三七叶总皂苷10克，用水溶解后上氧化铝柱，用水洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Re、人参皂苷Rg1为止。然后用55％正丙醇水溶液洗脱至洗脱液中检测不到三七皂苷Fe，55％正丙醇水溶液洗脱液减压回收溶剂，得三七叶分组皂苷A 2.4克。经TLC检查，其中主要成分是三七皂苷Fe和人参皂苷Rd。最后用65％的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb1为止，洗脱液减压回收溶剂，得二醇组人参皂苷4.7克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷。
取三七叶分组皂苷A 1.0克，以乙酸乙酯∶甲醇∶水＝6∶1∶0.2为洗脱液进行硅胶柱层析分离，TLC检测，收集三七皂苷Fe部分，得三七皂苷Fe336毫克。
实施例5
取三七叶总皂苷10克，用水溶解后上氧化铝柱，用10％的异丙醇水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Re、人参皂苷Rg1为止。然后用65％的异丙醇水溶液洗脱至洗脱液中检测不到三七皂苷Fe，65％的异丙醇洗脱液减压回收溶剂，得三七叶分组皂苷A 3.3克。经TLC检查，其中主要成分是三七皂苷Fe和人参皂苷Rd。最后用60％的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb1为止，洗脱液减压回收溶剂，得二醇组人参皂苷5.3克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷。
取三七叶分组皂苷A 1.0克，湿法装柱，干法上样，以乙酸乙酯∶甲醇＝8∶1为洗脱液进行硅胶柱层析，TLC检测，分别收集三七皂苷Fe部分和人参皂苷Rd部分，回收溶剂得三七皂苷Fe253毫克和人参皂苷Rd302毫克。
实施例6
取二醇组人参皂苷1.0克，湿法装柱，干法上样，以乙酸乙酯∶甲醇＝3∶1至1∶1为洗脱液进行硅胶柱层析梯度洗脱，TLC检测分别收集人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd部分，回收溶剂，得人参皂苷Rb116毫克、人参皂苷Rb226毫克、人参皂苷Rb3210毫克、人参皂苷Rc265毫克、人参皂苷Rd23毫克。
本发明的方法利用氧化铝先将三七叶中的三七皂苷Fe同其他人参皂苷分开，然后用柱层析方法获得三七皂苷Fe，降低了分离难度及生产成本，同时还获得二醇组人参皂苷，具有方法简便，生产成本低、操作简单等优点。
Claims (7)
1、一种从三七叶制备三七皂苷Fe单体的方法，其特征在于将三七叶总皂苷上氧化铝柱，先用水洗脱，然后有机溶剂的水溶液洗脱，洗脱液回收溶剂后进行柱层析分离。
2、一种从三七叶制备三七皂苷Fe单体的方法，其特征在于将三七叶总皂苷上氧化铝柱，用有机溶剂的水溶液洗脱，洗脱液回收溶剂后进行柱层析分离。
3、一种从三七叶制备二醇组人参皂苷的方法，其特征在于将三七叶总皂苷上氧化铝柱，用有机溶剂的水溶液将三七皂苷Fe洗脱完全后用四氢呋喃的水溶液洗脱。
4、权利要求1、2、3所述的任何一项制备方法，其特征在于所述的有机溶剂选自乙醇、甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇或它们的两种或两种以上混合物。
5、权利要求1、2、3所述的任何一项制备方法，其特征在于所述的氧化铝是中性氧化铝。
6、权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的二醇组人参皂苷其主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd。
7、权利要求1、2、3所述的任何一项制备方法获得的三七皂苷Fe和二醇组人参皂苷在制备药物组合物、保健食品及人参皂苷单体中的应用。
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