CN1864976A - 基于多层加工技术的微针制备方法 - Google Patents

Abstract

一种微细加工技术领域的基于多层加工技术的微针制备方法，步骤为：1)沉积钛薄膜，并作氧化处理；2)甩SU－8负胶，前烘好后进行曝光，中烘、显影、电镀及机械研磨与抛光，得到第一层所需厚度的金属结构；3)抛光后的表面作金属活化处理；4)重复第2)与第3)步直至甩最后一层光刻胶，最后一层光刻胶完成前烘、曝光、中烘、显影后进行的是电铸，完成电铸后去胶得到供模压用的金属模具；5)金属模具进行聚合物热压复制；6)聚合物背部切薄后脱模得到通孔的微针。本发明不仅能实现低成本、批量化的微针加工，而且适宜加工的材料范围更为广泛，只需调整各层的外径偏差与层数就可得到不同阶梯侧面与高度的微针结构。

Description

基于多层加工技术的微针制备方法

技术领域

本发明涉及一种微细加工技术领域的方法，特别是一种基于多层加工技术的微针制备方法。

背景技术

传统的皮下注射法一般需要让针头穿透皮肤表层并深入皮肤以下，以便直接将药物送入血管。因此这一过程不仅伴随着疼痛，而且注射技术需接受一定的培训才能掌握。而微型针仅仅刺穿皮肤表面角质层而不再深入，药物通过毛细血管进入血液循环系统。由于角质层中不含神经末梢，注射过程中不会感到明显疼痛。微型针头的操作过程亦非常简单，只须直接将针头阵列贴上皮肤即可，特别适用于小剂量注射高效药物。

目前报道的微针研究主要有三种方法。一是采用硅工艺，通过湿法腐蚀或反应离子刻蚀技术加工硅微探针，二是利用激光加工、电镀与湿法腐蚀等工艺加工金属微针，上述两种方法存在工艺复杂，加工周期长，成本高的缺点，都难以满足生物医学上一次使用的要求。三是Jung-Hwan Park等人在2003年the 16th annualinternational conference on micro electro mechanical systems(第十六届微光机电系统国际年会)上第371页至第374页发表的名为“MicromachinedBiodegradable Microstructures”(微加工生物可降解微结构)的文章，该文中介绍的利用SU-8光刻胶制备微针结构母版，然后复制出PDMS模子，再利用该模子浇铸可生物降解微探针。该方法虽然可实现微探针的批量化生产，但因为PDMS材料很软，用它来复制微针只能采用浇铸方法，因此用它来复制微针所需的加工时间比金属模具所采用的模压工艺要长，而且适用PDMS模具来加工的材料也比金属模具少。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种基于多层加工技术的微针制备方法，采用多层加工技术与UV-LIGA技术，电铸得到带阶梯侧面的金属模具，用该模具就可批量复制带阶梯侧面的聚合物微针，因此该加工方法不仅具有工艺简单，工艺周期短，成本低的优点，同时具有易于加工不同顶部结构微针的优点。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明的具体步骤如下：

1)沉积钛薄膜，并作氧化处理。金属材料的选择要充分考虑与后面甩的光刻胶之间的结合力，本发明采用金属钛，氧化发黑处理以提高其与光刻胶的结合力。

2)甩SU-8负胶，前烘好后进行曝光，中烘、显影、电镀及机械研磨与抛光(得到第一层所需厚度的金属结构)。

3)抛光后的表面作金属活化处理，去除表面氧化层以保证多层金属之间的结合力。

4)根据微针结构设计，重复第2)与第3)步直至甩最后一层光刻胶，与前几层不同的是：最后一层光刻胶完成前烘、曝光、中烘、显影后进行的是电铸，完成电铸后去胶就得到可供模压用的金属模具。

5)金属模具进行聚合物热压复制。

6)聚合物背部切薄后脱模得到通孔的微针。

本发明利用多层加工技术电铸得到带阶梯侧面的金属模具，用该模具再批量复制带阶梯侧面的聚合物微针。模具金属是镍、铁镍合金或铜，这种模具结构具有脱模方便的优点。

微针的外径以及微针的内孔直径均由光刻掩膜版上掩膜尺寸决定，改变掩膜版上掩膜尺寸就得到不同外径以及内孔直径的微针，微针可以是单个，也可以是阵列。微针的长度决定于光刻胶总厚度。因此该方法适用于加工不同长度的微针。

本发明利用多层加工技术得到带阶梯侧面的微针结构，因此该方法只需调整多层结构之间的外径差，相应就可得到不同阶梯侧面结构的微针。本发明的微针顶部结构可以在最后一层光刻时依靠平面加工技术就可实现。

本发明复制的聚合物是塑料或橡胶，复制塑料微针采用模压的方法，复制橡胶微针采用浇铸的方法。

本发明中，因为电铸模具所需的时间较长，所以优先采用低速小应力电铸工艺。采用去除光刻胶的溶剂来去胶。

本发明采用多层加工技术加工出金属模具，然后复制微针的方法来加工微针，所以它是一种批量化的微针加工方法，加工成本低，另外与现有加工技术不同的是：(1)由于该技术加工得到的微针模具为金属材料，不仅模具寿命长，而且适宜用该技术来加工的材料范围更宽，既可用来模压塑料类聚合物，也可用来浇铸橡胶类聚合物。(2)利用多层加工技术以得到阶梯侧面的微针结构，因此该方法只需调整各层的外径偏差与层数就可得到不同阶梯侧面的微针结构。(3)微针的长度由光刻胶的总厚度决定。(4)微针的顶部结构由最后一层掩模版设计决定。

具体实施方式

以下结合本发明方法的具体内容提供实施例：

首先在硅基片上沉积2微米的金属钛做种子层，然后进行氧化处理，具体的氧化工艺为：将15克的NaOH溶解在750ml的去离子水中，为提高氧化速率与氧化均匀性，氧化在65℃水浴锅中进行，当水浴锅温度达到50℃时，加入15ml双氧水，当水浴锅温度达到65℃时将基片放入，三分钟结束氧化，然后放入去离子水中清洗基片。

在氧化并清洗干净的基片上甩50微米SU-8光刻胶，然后进行前烘，前烘条件为：在65℃烘半小时，95℃烘15分钟后随炉冷却。前烘好的基片进行曝光，曝光条件为：450mJ/cm²。曝光后的基片进行后烘，后烘条件为：65℃烘半小时，90℃烘10分钟后随炉冷却。后烘好的基片进行显影，显影条件为6分钟。

在显影好的基片上电镀金属镍，电镀的条件为：电铸液PH值5，温度50℃，电铸速率控制在14微米/小时时电铸金属的质量较好。

当电镀金属的厚度超过光刻胶厚度时进行磨片，然后将磨好的基片活化处理，处理后的基片甩第二层50微米SU-8光刻胶，然后重复前烘、曝光、后烘、显影、电镀、磨平、活化处理，接着甩第三层50微米SU-8光刻胶，然后重复前烘、曝光、后烘、显影、电镀、磨平、活化处理，然后甩第四层50微米SU-8光刻胶，然后重复前烘、曝光、后烘、显影后电铸成模具。

用去SU-8胶的溶剂去除嵌在模具中的光刻胶。

用镍模具压制PC材料微针，采用的模压条件为：模压温度200℃，模压压力5000N，模压时间60S，脱模温度120℃，脱模速度0.2(mm/s)。

本发明采用多层加工技术加工出金属模具，然后复制微针的方法来加工微针，所以它是一种批量化的微针加工方法，加工成本低，由于该技术加工得到的微针模具为金属材料，不仅模具寿命长，而且适宜用该技术来加工的材料范围更宽，既可用来模压塑料类聚合物，也可用来浇铸橡胶类聚合物。

利用多层加工技术可以方便地得到阶梯侧面的微针结构，因此该方法只需调整各层的外径偏差与层数就可得到不同阶梯侧面与高度的微针结构。

Claims (7)

1、一种基于多层加工技术的微针制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)沉积钛薄膜，并作氧化处理；

2)甩SU-8负胶，前烘好后进行曝光，中烘、显影、电镀及机械研磨与抛光，得到第一层所需厚度的金属结构；

3)抛光后的表面作金属活化处理；

4)重复第2)与第3)步直至甩最后一层光刻胶，最后一层光刻胶完成前烘、曝光、中烘、显影后进行电铸，完成电铸后去胶得到供模压用的金属模具；

5)金属模具进行聚合物热压复制；

6)聚合物背部切薄后脱模得到通孔的微针。

2、根据权利要求1所述的基于多层加工技术的微针制备方法，其特征是，所述的金属模具，是带阶梯侧面的金属模具，模具金属是镍、铁镍合金或铜。

3、根据权利要求1所述的基于多层加工技术的微针制备方法，其特征是，微针的外径以及微针的内孔直径均由光刻掩膜版上掩膜尺寸决定，微针是单个或者是阵列，微针的长度决定于光刻胶总厚度。

4、根据权利要求1或者3所述的基于多层加工技术的微针制备方法，其特征是，调整各层的外径偏差与层数就得到不同阶梯侧面与高度的微针结构。

5、根据权利要求1所述的基于多层加工技术的微针制备方法，其特征是，所述的聚合物，是塑料或橡胶。

6、根据权利要求1或者5所述的基于多层加工技术的微针制备方法，其特征是，复制塑料微针采用模压的方法，复制橡胶微针采用浇铸的方法。

7、根据权利要求1所述的基于多层加工技术的微针制备方法，其特征是，所述的电铸，采用低速小应力电铸工艺。