CN1863744B - 矿物棉组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是一种能够溶解于生理介质中的矿物棉，按照重量百分数，该矿物棉含有如下成分：39-44％，优选40-43％的SiO2、16-27％，优选16-26％的Al2O3、6-20％，优选8-18％的CaO、1-5％，优选1-4.9％的MgO、0-15％，优选2-12％的Na2O、0-15％，优选2-12％的K2O、10-14.7％，优选10-13.5％的R2O(Na2O+K2O)、0-3％，特别是0-2％的P2O5、1.5-15％，特别是3.2-8％的Fe2O3(总铁)、0-2％，优选0-1％的B2O3和0-2％，优选0.4-1％的TiO2。

Description

矿物棉组合物
本发明涉及人造矿物棉(laines minérales artificielles)的领域。本发明特别涉及用来制造隔热和/或隔声材料的矿物棉。
本发明更特别涉及到岩棉(laine de roche)类的矿物棉，即其化学组成导致高的液相线(température de liquidus)，并在与高玻璃化转变温度相联系的高成纤温度下具有较大流动性的矿物棉。
通常，此类矿物棉是通过所谓“外”离心法成纤的，比如特别在专利EP-0 465310或EP-0 439385中所述的一种，使用一系列离心转轮，由静止的分配装置加入熔融的原料。
相反，所谓“内”离心成纤的方法，即具有一个高速旋转并开有小孔的离心机，通常用来进行玻璃棉型的矿物棉成纤，示意性地说，就是碱金属氧化物的含量比较高，而氧化铝的含量比较低的组合物，其液相线的温度不太高，而在液相线温度的粘度则高于岩棉或玄武岩棉。在专利EP-0189354或EP-0519797中特别叙述了此方法。
从WO 93/02977特别可以知道能够适合于岩棉成纤内离心方法的技术方案，是改变离心机结构材料的组成及其操作参数。因此，如此的适应使得能够将两种类型的矿物棉，即岩棉或玻璃棉所固有的性能互相结合在一起。如此，由内离心得到的岩棉，其质量可以与玻璃棉相比较，其不可成纤率要低于通常得到的岩棉。但是，这导致与其化学性能有关的好处，即低成本的化学材料和在高温下的性能。
近年来，在质量标准和工业及经济可行性方面，加入了矿物棉的可生物降解的内容，即其迅速溶解于生理学介质中的能力，为的是避免各种与最细的纤维由于吸入而在机体中意外累积所产生的各种潜在病理学风险，因此在WO 00/17117中就提出了适当类型岩棉的组合物。下面将要详细叙述的这种组合物的特征在于，与其高的氧化铝含量相联系的高碱金属(R2O：氧化钠和氧化钾)含量：
SiO2    39～55％，优选40～52％
Al2O3    16～27％，优选16～25％
CaO              3～35％，优选10～25％
MgO              0～15％，优选0～10％
Na2O             0～15％，优选6～12％
K2O              0～15％，优选3～12％
R2O(Na2O+K2O)    10～17％，优选12～17％
P2O5             0～3％，特别是0～2％
Fe2O3(总铁)      0～15％
B2O3             0～8％，优选0～4％
TiO2             0～4％，
在此当R2O≤13.0％时，MgO为0～5％。
选择如此的组成，有利于在生理介质中的溶解，实际上这导致岩棉耐火特性降低，这就容易限制其在很高温度下的性能。
在一个实施模式中，该组合物的氧化铁含量为5～12％，特别为5～8％，这可能得到的矿物棉毡具有耐火的特性，这是传统的岩棉的典型特征。
但是，此性能没有得到说明：只是对退火的温度提供了信息，这是该材料工作温度范围的一个指标，但并非在很高温度下(在1000℃左右)耐火的性能。
本发明的目的是获得一种岩棉型矿物棉的组成范围，其中使得在高温下的性能，特别是耐火性能达到最大，同时保持其可生物降解性和由内离心成纤的特性。
本发明的目的是一种能够溶解于生理介质中的矿物棉，它含有如下所述以重量百分数计的成分：
SiO2          39～44％，优选40～43％
Al2O3         16～27％，优选16～26％
CaO           6～20％，优选8～18％
MgO           1～5％，优选1～4.9％
Na2O          0～15％，优选2～12％
K2O           0～15％，优选2～12％
R2O(Na2O+K2O) 10～14.7％，优选10～13.5％
P2O5          0～3％，特别是0～2％
Fe2O3(总铁)   1.5～15％，特别是3.2～8％
B2O3          0～2％，优选0～1％
TiO2          0～2％，优选0.4～1％
(在后面的文字中，各个组合物成分的百分数应该理解为重量百分数)。
按照本发明的组合物基于高氧化铝含量和比较高碱金属(R2O：氧化钠和氧化钾)含量以及至少等于1％的氧化镁的结合，氧化铝的含量为16～27％，优选高于17％和/或优选低于25％，而构成要素氧化硅和氧化铝的总合为57～75％，优选高于60％和/或优选低于72％，而碱金属的含量被限制在10～13.5％。
当然，此种组合物似乎类似于由WO 00/17117中已知的组合物，它具有明显改善的在很高温度下的性能。
并不希望受到任何科学理论的约束，似乎在此组成区域能够在低温下为晶种成核，这就促进了晶体在足够低的温度下出现/生长，在此温度下材料变软或者烧结还都可能不是很有效的。可以设想，通过使比全玻璃组合物更易熔的成分结晶，那么剩下的玻璃粘度增加，对在烧结时的表面张力不再高到足以导致粘性的内聚力。
氧化铝的含量优选为17～25.5wt％，特别是20～25wt％，特别为21～24.5wt％，特别是大约22～23或24wt％。
调节氧化镁的含量，特别是调节到至少1.5％，特别是2％，特别高于或等于2.5％或3％，能够有利地得到良好的耐火性能。高含量的氧化镁有利于在低温下结晶的效果，这与一般在高温下观察到的粘度降低是相反的，因此妨碍了材料的烧结。
选择有利的组成在于设想氧化镁的所需最小量，这最大也要低于氧化铝的较低含量。
因此，当氧化铝的含量至少为22wt％时，氧化镁的含量至少为1％，有利地为大约1～4％，优选为1～2％，特别是1.2～1.6％。氧化铝的含量优选限制在25％，以保持足够低的液相线温度。当氧化铝的最小含量为比如大约17～22％时，氧化镁的含量优选至少为2％，特别是为大约2～5％。
氧化钙的含量有利地为9.5～20％，优选为10～18％，更优选为11～16％。
氧化钙和氧化镁的总量可有利地为大约14～20％，特别是15～19％。
碱土金属氧化物(氧化钙、氧化镁、氧化钡和氧化锶)的总量优选为10～20％，特别是12～18％。
氧化硅的含量有利地为大约40～43wt％，更特别是41～42％。
按照本发明的一个实施模式，碱金属的含量优选低于或等于13.2％，甚至于13.0％，特别是大约10～12.5％，特别是10.2～12％或更少。氧化钠像氧化钾一样，每一种的含量都为3～9wt％。
当碱金属的含量在此范围内时，选择碱金属与氧化铝的含量比，比如R2O/Al2O3的摩尔比低于1，特别是低于0.9，特别是最多为0.8，特别最多为0.75显然是有利的。
当此摩尔比大于0.9时，氧化镁的含量优选要足够高，以产生在低温下结晶的效果，比如至少为2％，或者至少为2.5％，否则玻璃化转变温度太低，对在很高温度下的性能有不利的影响。
摩尔比R2O/Al2O3低于0.9会导致有利于耐火性能的影响，因此特别是在低温下导致有利于软化点和烧结温度的影响。
然而，在此组成的范围内，在与成纤粘度相当的温度和结晶相的液相线温度，因此是成纤的良好条件的温度之间保持有足够大的温差。
在组合物中存在的氧化铁，对在低温下成核或晶种生长具有有利的影响，同时还限制了液相线。但是，优选对其含量进行限制以不会损失在酸性介质中的生物溶解性。按照本发明的一个优选实施模式，组合物中的氧化铁含量为2～6％，优选为大约3～6％。
氧化钛对于玻璃基质中的尖晶石在高温和低温下的成核带来很敏感的影响。大约1％或更少的含量可显示出是有利的。
可以使用的P2O5的含量为0～3％，特别为0.1～1.2％，以增大在中性pH值的生物溶解性。
在该组合物中可存在其它的氧化物，比如BaO、SrO、MnO、Cr2O3、ZrO2，每一种的含量可直至大约2％。
在与粘度102.5泊(decipascal·seconde)相当的温度(标为Tlog2.5)和与结晶相的液相线相当的温度(标为Tliq)之间的温差优选至少为10℃。此温差Tlog2.5-Tliq被定义为本发明组合物的“工作平台(palier detravail)”，即可以通过各种特定的内离心方法进行成纤的温度范围。此温差优选确定至少10℃、20℃或30℃，优选为40℃，甚至超过50℃，特别是高于100℃。
该组合物很好地适合于内离心成纤的方法，在1400℃温度下的粘度高于70泊，特别是为大约75～250泊。
按照本发明的组合物，具有很高的玻璃化转变温度，特别高于600℃，特别是高于或等于650℃。其退火温度(标为Tann)明显高于600℃，特别是大约670℃或更高，经常为700℃或更高。
通过在700℃以上直至1000℃下挤压产品测量其收缩和/或变形能够对产品的耐火性能进行定性。
耐火性能与通过对致密的细粉末测量在高温下烧结的收缩很好地相关。按照本发明的组合物的特征在于，其在700℃下的收缩率小于40％，特别为大约20～40％，或者更好小于20％，其在800℃下的收缩率小于90％，特别为大约75～90％，更好小于75％。
如上所述的矿物棉在酸性pH值下具有特别令人满意的生物溶解性水平。如此它所具有的溶解速度，特别是按照类似于在标准NF T03-410中所述的方法，在pH值为4.5时对氧化硅进行的测量，一般至少为30ng/cm2·h，优选为至少40或50ng/cm2·h。
此类具有高氧化铝含量和高碱金属含量的组合物，能够有利地在火焰或电能的玻璃炉中熔融。
本发明还涉及如上所述的矿物棉在耐火建筑系统中的应用。
我们将能够有效地延迟热量传播，以及确保防护火焰和热气体，当着火时保持机械强度，一般包括特别是基于矿物棉和金属板的整块材料称为“耐火建筑系统”。
标准化的测试定义了耐火度，特别表示为对于在建筑系统受到比如通过燃烧嘴的火焰或电炉所产生的热流相反一侧要达到的给定温度所需的时间。
特别是如果一种建筑系统能够满足如下测试的要求，就认为它具有令人满意的耐火能力：
-防火门测试：如在德国标准DIN18 089第一部分(或相当的方法)中所定义对矿物纤维板进行的测试；
-如在德国标准DIN 4102(或相当的方法)中所定义，用于建筑的材料和构件的耐火性能。特别考虑标准DIN 4102的第5部分对于数值上的测试，以确定耐火性能的分类，和/或标准DIN 4102的第8部分，对于小台测试的试样进行的测试；
-按照标准化测试OMI A 754(18)(或相当的方法)进行的测试，该标准叙述了对于“航海”类应用，特别是船舶分隔中耐火测试的一般要求。此测试对大尺寸的试样进行，使用3×3m的炉子。比如可以举出钢桥的情况，此时在隔热一侧火焰的情况下，所要求的性能要满足至少60min的隔热标准。
从下面的非限定性实施模式的叙述有利地看出其它的细节和特征。
如下的表1汇总了按照本发明实施例的化学组成，还指出了如下的特征数值：
-液相线温度(Tliq)和粘度相当于103泊和102.5泊时的温度(Tlog3和Tlog2.5)，三个温度的单位都是℃；
-在1400℃时的粘度；
-粉末在700℃和800℃下的收缩率；
-塌陷温度(“退火”温度)和玻璃化转变温度(TG)。
当各种化合物含量的总合稍小于或大于100％时，应该理解为与100％之间的差值相当于杂质/少量组分，它们在极微量的状态下和/或由于在此领域中在所使用的分析方法里可接受的近似，所以并非总是被分析或能够分析的。
粉末收缩测试旨在通过测量此材料在粉末状态下的致密化对一种组合物的耐温性能进行定性。其操作程序如下：
在环式研磨机中将160g组合物研磨8min，然后在80μm开口的筛子上将粉末过筛，然后再在40μm开口的筛子上过筛12min。将一部分颗粒度小于40μm的粉末与8wt％的水混合，由此混合物制造出片。在加压支持台上放置直径10mm的衬有碳化钨的压片器，将其对着活塞放置。称量3110g粉末/水混合物并将其加入到压片器中，然后启动活塞，将一个高度37mm的撑杆定位在压片器和活塞上部之间。给粉末加压，务必使活塞的上部支撑在撑杆上。取出高28mm，直径10mm的试样。将该试样放置在炉子中的支撑平板上，以360℃/h的升温速度将炉子加热到700～1150℃的测试温度。保持炉子在测试温度下16h，然后将其冷却。对于冷却以后的试样，测量其上部和下部的直径、平均高度，由此推导出表示为％的体积收缩率。还要注意到试样的一般外形。
按照此实施例的组合物可通过内离心，特别是按照前面所述专利WO 93/02977中叙述的方法进行成纤。
由Tlog2.5-Tliq所定义的其工作平台是大而且是正的，特别是大于50℃，甚至于100℃，甚至大于150℃。
其液相线温度不太高，特别低于或等于1200℃，甚至1150℃。
与粘度102.5泊相当的温度(Tlog2.5)与特别在专利申请WO 93/02977中所述的使用条件下高温成纤状态的应用是相客的。
优选的组合物是Tlog2.5低于1350℃，优选低于1300℃的组合物。
  比较例1   比较例2   实施例1     实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6   实施例7
    SiO<sub>2</sub>   45.7   42.4   42     41.9   43.3   42.4   42   43   43.1
    Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>   7.4   4.8   5.4     5   5   5.1   4.73   5   5
    Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>   18.75   23.3   232     23.4   22.85   22.8   23.2   23   22.8
    CaO   12   14.5   14.8     13.2   13.6   12.6   12.3   12.8   11.8
    MgO   0.69   0.6   1.18     2.15   2.2   3.07   3.1   3.15   4
    Na<sub>2</sub>O   7.8   7.23   6.32     6.18   6.7   5.96   7.04   6.85   6.18
    K<sub>2</sub>O   5.1   4.84   4.51     5.25   4   5.08   5.3   4   5.54
    B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>   0   0   0   0
    BaO   0.4   0.35   0.28     0.32   0.33   0.3   0.33   0.34   0.33
    P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>   0.13   0.14   0.48     0.75   0.13   0.76   0.14   0.13   0.14
    TiO<sub>2</sub>   0.46   0.77   0.74     0.88   0.75   0.83   0.86   0.76   0.75
    R<sub>2</sub>O＝Na<sub>2</sub>O+K<sub>2</sub>O   12.9   12.07   10.83     11.43   10.49   11.04   12.34   10.85   11.72
    R<sub>2</sub>O/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(mol)   0.979   0.735   0.659     0.677   0.661   0.671   0.747   0.678   0.709
    T Lkluidus   1147   1167   I140     1167   1170   1154   1204   1134   1174
    T log 3   1209   1178     1204   1196   1197   1189   1195   1197
    T log 2,5   1294   1274     1284   1279   1277   1279   1279   1281
    Tlog2,5-Tliq   147   134     117   109   123   75   145   107
    1400℃的粘度   82.790     85.038   77.938   82.936   81.283   83.980
    在700℃烧结％   52   25   16     18   20   19   18   29   20
    在800℃烧结％   81   91   75     52   65   53   54
    T ann   675   692   709     707   697   707   696
    T<sub>G</sub>   635   655   669     659   656   656   653
表1
  实施例8   实施例9 实施例10 实施例11 实施例12 实施例13 实施例14 实施例15 实施例16 实施例17
    SiO<sub>2</sub>   43.1   43   41.7   41.5   40.5   41.9  41.5   40.9   41.5   42.1
    Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>   5   5   4.87   5.18   4.6   4.5  5   4.43   5.3   4.7
    Al<sub>2</sub>O<sub>2</sub>   2.9   23.35   24.5   24.5   24.9   23.9  25.8   24.7   25.25   23.5
    CaO   11.75   10   14.3   14.17   13.7   13.25  12.4   12.5   10.17   1322
    MgO   4.2   4.2   1.1   1.65   2.02   2.075  3   3.06   5.15   2.05
    Na<sub>2</sub>O   6.8   6.6   5.15   5.15   5.27   5  6.3   4.43   6.35   6.88
    K<sub>2</sub>O   4   3.9   5.9   5.16   6   6.35  4   6.84   4.5   5.23
    B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>   0   1.5  0   0
    BaO   0.3   0.35   0.34   0.4   0.34   0.32  0.4   0.29   0.35   0.31
    P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>   0.13   0.13   0.16   0.63   0.76   0.75  0.1   0.75   0.11   0.14
    TiO<sub>2</sub>   0.76   0.84   0.93   0.33   0.98   0.73  0.27   0.99   0.27   0.84
    R<sub>2</sub>O＝Na<sub>2</sub>O+K<sub>2</sub>O   10.8   10.5   11.05   10.31   11.27   11.35  10.3   11.27   12.11
    R<sub>2</sub>O/Al<sub>2</sub>O<sub>2</sub>(mol)   0.678   0.646   0.607   0.574   0.609   0.632  0.570   0.595   0.723
    TLiquidus   1156   1175   1167   1194   1182  1154   1220   1164
    Tlog3   1190   1194   1217   1211   1199  1214   1194
    Tlog2,5   1273   1279   1298   1293   1285  1297   1284
    Tlog2,5-TWq   117   104   131   99   103  143   120
    1400℃的粘度   77.485   83.590   97.884   91.400   86.480  97.263   89.6   87.190
     在700℃烧结％   23   21   10   10   14   15  16   11   14   21
    在800℃烧结％   75   41   39   63   38   56
    T ann   722   712   710   713   714   698
    T<sub>G</sub>   677   675   669   667   671   659
表1(续)
实施例2、10、11以及比较例2用来通过内离心技术制造矿物棉毡。纤维和得到的毡子的特征汇总在下面的表2中。由比较例2的组合物制造出两种不同结构的毡子，分别命名为“比较例2”和“比较例2bis”。
在此表中，以不同的方式表示纤维的细度。当此数值被表示为1/min时，这涉及到按照在专利申请WO 03/098209中所述的矿物纤维细度测量方法进行的测定。另一种细度是按照标准DIN 53941或ASTM D1448中所述的操作程序，对5g纤维测定的马克隆尼值。
取这些毡片的试样，在很高温度下进行热稳定性测试，其中按照NORDTEST(NT FIRE XX-NORDTEST REMISS N°1114-93)提出的《隔热材料：热稳定性》中定义的操作程序测量试样的塌陷度。将隔热材料的试样(具体是高25mm，直径25mm)放入炉中，观察随着与试样接触的温度变化试样塌陷的情况。炉温从环境温度开始，每分钟升高5℃，直到1000℃或更高。
将在给定温度下测量的试样的残留厚度与试样初始厚度(在环境温度下)之比命名为“相对厚度”。将在给定温度下“相对厚度”等于1的“塌陷率”命名为1。
图1表示4个矿物棉试样的相对厚度随温度变化的情况。此图表明比较例2的试样从720℃至800℃迅速地塌陷，在850℃以后的相对厚度小于25％。
另外，在测试之后对试样进行目视观察表明有圆锥形的明显变形，上部直径为6mm，下部为14mm。
按照本发明的矿物棉试样具有很低的塌陷率，同时很好地保持其形状，相对于测试开始时的尺寸损失很小。
实施例2  实施例10 比较例2bis  实施例11  比较例2
纤维细度 12.91/min  12.51/min 13.1 1/min  3.3/5g  3.1/5g
密度(kg/m3) 43.3  56.4 52.0  52.2  34.3
T°(℃) 960  980 930  930  920
％塌陷率 63  60 78  59  75
上部直径(mm) 15  11 6  16  9
下部直径(mm) 21  20 14  22  19
表2
应该注意到，按照本发明的矿物棉特别应用于如上所述的建筑系统中，但也可以应用于各种已知形式的隔热材料，用来装备在极端条件下的装置，特别是在比如过热的工业管线上。
因此，本发明涉及特别呈毡状、卷状、板状和壳状的隔热产品。本发明的目的特别是呈壳状的产品，由于给管道，特别是工业管道隔热，此产品包括在本申请书中所定义的矿物棉，其纤维的平均直径小于或等于4μm，其密度为40～100kg/m3，胶粘剂的含量为大约4～7wt％。

Claims (26)

1.能够在生理介质中溶解的矿物棉，其特征在于，按照重量百分数，该矿物棉含有如下成分：
SiO2             39～44％
Al2O3            16～27％
CaO              6～20％
MgO              1～5％
Na2O             0～15％
K2O              0～15％
R2O(Na2O+K2O)    10～14.7％
P2O5             0～3％
Fe2O3(总铁)      1.5～15％
B2O3             0～2％
TiO2             0～2％
。
2.按照权利要求1的矿物棉，其特征在于，其CaO的含量为9.5～20％。
3.按照前面各项权利要求1或2中之一项的矿物棉，其特征在于，该矿物棉含有20～25％的氧化铝。
4.按照前面各项权利要求1或2中之一项的矿物棉，其特征在于，当氧化铝的含量低于22％时，该矿物棉含有至少2％的MgO，其特征还在于，当氧化铝的含量至少为22wt％时，该矿物棉含有1～4％的MgO。
5.按照前面各项权利要求1或2中之一项的矿物棉，其特征在于，其碱金属的含量低于或等于13.0％。
6.按照前面各项权利要求1或2中之一项的矿物棉，其特征在于，R2O/Al2O3的摩尔比低于0.9。
7.按照前面各项权利要求1或2中之一项的矿物棉，其特征在于，该矿物棉含有2～6％的氧化铁。
8.按照前面各项权利要求1或2中之一项的矿物棉，其特征在于，该矿物棉含有1％以下的氧化钛。
9.按照前面各项权利要求1或2中之一项的矿物棉，其特征在于，其在1400℃温度下的粘度大于70泊。
10.按照前面各项权利要求1或2中之一项的矿物棉，其特征在于，其组合物在700℃的收缩率小于40％，在800℃的收缩率小于90％。
11.按照权利要求1的矿物棉，其中SiO2含量为40～43％。
12.按照权利要求1的矿物棉，其中Al2O3含量为16～26％。
13.按照权利要求1的矿物棉，其中CaO含量为8～18％。
14.按照权利要求1的矿物棉，其中MgO含量为1～4.9％。
15.按照权利要求1的矿物棉，其中Na2O含量为2～12％。
16.按照权利要求1的矿物棉，其中K2O含量为2～12％。
17.按照权利要求1的矿物棉，其中R2O(Na2O+K2O)含量为10～13.5％。
18.按照权利要求1的矿物棉，其中P2O5含量为0～2％。
19.按照权利要求1的矿物棉，其中Fe2O3(总铁)含量为3.2～8％。
20.按照权利要求1的矿物棉，其中B2O3含量为0～1％。
21.按照权利要求1的矿物棉，其中TiO2含量为0.4～1％。
22.按照权利要求2的矿物棉，其特征在于，其CaO的含量为10～18％。
23.按照权利要求4的矿物棉，其特征在于，该矿物棉含有1～2％的MgO。
24.按照权利要求5的矿物棉，其特征在于，其碱金属的含量为10～12.5％。
25.按照权利要求5的矿物棉，其特征在于，其碱金属的含量为12％以下。
26.按照前面各项权利要求中之一项的矿物棉在耐火建筑系统或在用于高温的隔热材料中的应用。
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