CN1859915A - 用于饮料的植物甾醇分散液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无需加工助剂就能制备基本上稳定的分散液的方法,其中该分散液包括至少一种疏水植物甾醇和一种含水材料,其中植物甾醇选自植物甾醇类和植物甾烷醇类。该方法包括将植物甾醇与含水材料混合形成第一分散液,将第一分散液均质获得颗粒的第二分散液,其中在第一分散液和第二分散液中的疏水植物甾醇颗粒的粒径是约0.1微米-约100微米。任选,该方法可以包括在均质之前加热第一分散液,在均质之后加热第二分散液,或者加热二者。在一个实施方式中,含水材料包括饮料浓缩物,它包括果汁浓缩物,例如柑橘汁浓缩物,例如,橙汁浓缩物。在本发明的一个方面,为了基本上避免分散液中的粉末味道,植物甾醇颗粒的粒径是约0.1微米-约30微米,并且在该范围内的大多数疏水植物甾醇颗粒是约0.2微米-约10微米,并且基本上遵循钟形曲线分布。
Description
发明背景
发明领域
本发明涉及含水组合物,例如饮料,它含有人和兽用的植物甾醇,并涉及它们的制备方法。典型的饮料包括果蔬汁。其它典型的饮料包括运动饮料、饮料、或用于恢复因疾病而损失的电解质的饮料。其它典型的饮料包括碳酸饮料,它包括软饮料和所谓的“植物风味”饮料如可乐和其它天然和人造风味饮料。
相关技术
研究人员已调查了预防动脉粥样硬化的方法,它是引起心血管疾病的一个根本原因,并且显示胆固醇在该疾病中起的作用是在血管中促成粥样硬化斑块的形成,阻碍血液循环到心肌、肾、大脑和四肢。一些数据显示降低1%的人总血清胆固醇将减少2%的冠心病的危险性并且降低10%可以防止美国每年约100,000人死亡。早在1953年,科学文献报道植物甾醇具有降低哺乳动物的动脉粥样硬化、降低人的血清胆固醇和降低患动脉粥样硬化性心脏病的年轻人的血清胆固醇的效果。(Pollak,Circulation 7,696-701;702-706(1953);Farquhar等,Circulation,14,77-82(1956))。其它科学文献确定植物甾醇和甾烷醇实际上降低了人血清胆固醇的水平,然而由于它们在水中的溶解度低,因此难以制备含有这些植物甾醇和甾烷醇的适用于人和兽食用的产品。
就大多数而言,由于它们的疏水性,都将植物甾醇或甾烷醇用于人造黄油和其它所谓的涂层或类似的食品。都转让给Eli Lilly的美国专利3,881,005和4,195,084描述了粉碎或磨碎植物甾醇来提高它们的溶解度。Eli Lilly一度以商标Cytellin销售了得自塔尔油和大豆油的甾醇制品,它们降低血清胆固醇约9%。Kuccodkar等,Atherosclerosis,23:239-248(1976)。然而,该产品从未被广泛的消费者接受。
含果汁的产品,即,水基饮料和含果汁的制品(以及制备这些饮料和产品的浓缩物),用于本领域并获得相当高的市场接受度。向这些产品中加入疏水组分为本领域公知的困难,这是由于疏水组分具有与水不同的密度,结果在购买和食用该产品时,疏水组分可能分离并漂浮到表面或者沉于底部。例如,漂浮在表面上的疏水组分产生不希望的“环割(ringing)”,它在饮料,例如含密度比水小的疏水组分的果汁中发现,并且导致产品在整个容器中不均匀。
由于美学上不希望看到的产品分离影响消费者的接受度,因此包装在透明或半透明(例如,玻璃或塑料)容器中的含果汁的产品必需避免这种分离。在使用之前在其容器中搅拌含果汁的产品使得疏水组分临时分散,然而,这仅仅是短期的解决方法,由于疏水组分在搅拌之后会再次分离,因此疏水、脂溶性或亲油组分,包括维生素、油、提取物、风味剂和甾醇,当加入到含果汁的产品中时需要通过悬浮或分散在含果汁的产品使它们不分离的特定处理来保证混入。
现有技术试图克服这些困难通常使用包括均质、包封和/或加入稳定剂、树胶、乳化剂等的几种方法;然而,这些方法增加了产品的成本,并且在一些情况下在某些标准化产品如柑橘汁,例如橙汁中是非法的。消费者也会发现这些产品中有些从标贴、质地和粘度的角度讲是不希望的。稳定剂和树胶经常增加粘度,即使含果汁的产品增稠,由此使其感观印象降低。此外,在果汁或饮料中分散植物甾醇使得饮料具有粉末质地,其对消费者接受度也产生负面影响。
由于消费者的识别和接受度,一些果汁饮料应保持浑浊外观并且当在容器或玻璃中时不应在果汁的表面上产生环,这样必需以稳定的分散液提供含有疏水材料的果汁和/或果汁浓缩物。在一些果汁产品如柑橘汁,例如橙汁中消费者识别和接受混浊度,要求在冷藏或产品的货架期期间以及在食用时产品稳定。
Tiainen等的美国专利6,129,944描述了一种含有植物甾醇的产品的制备方法,它是在水溶液中形成微晶植物甾醇和甜味剂的均匀悬液。
Vulfson等,WO00/41491,公开疏水化合物如植物甾醇和番茄红素作为食品和饮料如人造奶油、饮料、汤、酱、蘸酱、沙拉调味汁、蛋黄酱、糖果、面包、蛋糕、饼干、早餐谷物和酸奶类产品的补充物。Vulson等,在将植物甾醇或番茄红素与食品混合时,确定食品,既有羟基又有羧基,与甾醇或番茄红素的表面相互作用。
该参考文献继续描述了在没有表面活性剂并且没有用糖研磨植物甾醇的情况下在水中产生植物甾醇的细悬液,如美国专利3,085,939;4,195,084;3,881,005;和GB934,686中公开的。相反,Vulfson等在水中以约10%-约30%(重量)的甾醇通过深度均质使用常规方法和少量的食品浓缩水溶液形成植物甾醇的悬液或浆液,发明人将其描述为“涂布材料”。
Haarasilta等,WO98/58554,描述了用于食品业的预混物,它含有粉碎的植物甾醇和常规食品组分如水果、蔬菜或浆果类材料,特别是以粉状,并描述了该预混物的制备方法。根据芬兰专利申请FI963904和FI932853中公开的方法和设备并采用在所谓的冲击粉碎原理操作的粉碎机,例如Megatrex Oy生产的Atrex磨将植物甾醇和食品如浆果、水果或蔬菜粉碎获得该结果。发明人注意到当将所述发明的方法实施于谷物和植物甾醇时,谷物粒的温度因机械能的影响而升高,由此在粉碎的同时提供谷物的热处理。
Zawistowski,WO00/45648,描述了一种通过在半流体、流体或粘性载体中分散和悬浮植物甾醇和植物甾烷醇并将如此形成的载体暴露于冲击力下制备植物甾醇和植物甾烷醇或二者的混合物的微粒的方法。该方法包括在合适的半流体、流体或粘性载体中分散或悬浮植物甾醇和/或植物甾烷醇然后对载体实施冲击力产生微粒。Zawistowski用空气雾化喷嘴、气动喷嘴、高剪切混合器或胶体磨通过产生高剪切实现这些冲击力,但是优选可从Microfluidics Incorporation,Newton,Massachusetts商购获得的微流化器。
Zawistowski观察到以这种方式制备的植物甾醇和/或植物甾烷醇不仅在油基递送系统中具有较大的“溶解度”,而且在其它介质中也具有较大的“溶解度”,并且可以加入到饮料如可乐、果汁或膳食补充物和/或牛奶替代饮料中。
Gottemoller,WO01/37681A1,还描述了一种将植物甾醇和/或植物甾烷醇与水溶性蛋白质和任选乳化剂组合的方法,它是通过粉碎植物甾醇和植物甾烷醇或使其成粒产生粉状产品然后将其加入到含水材料中。
Tarr等,WO94/27451,描述了一种由柑桔果制备饮料用增稠剂的方法,包括制备固体含量为0.15%-10%重量(无水)的水和柑桔浆的浆液,然后加热该浆液至70℃-180℃(158-356)的温度持续2-240分钟,并使该浆液在20,000sec-1~100,000,000sec-1的剪切速度下通过在1,000psig-15,000psig的压力下经过高剪切处理并进行胶体磨磨碎。
其优点是它克服了在该相关领域中的至少一个困难。根据本发明实现了至少一种其它优点,它提供了一种基本上稳定的分散液的制备方法,该分散液基本上由疏水植物甾醇和含水材料如含水饮料浓缩物组成,并且提供了由该方法制得的产品,它们都基本上消除了相关技术的方法和组合物中的一个或多个限制或缺陷,例如没有增加粘度,产生异味或者粉末味道,加入不希望的组分、或者产生不希望的外观。
本说明书描述了本发明可以实现的其它特征,其中部分本领域技术人员将从该说明书中发现是显而易见的并且可以通过本发明的实施了解到,并将意识到通过其撰写的说明书和权利要求书中特别指出的方法和组合物获得的本发明的目的和其它优点。
发明内容
为了实现这些或其它益处中的至少一种,根据本发明的目的,如具体实施的或广义所述的,本发明人发现一种基本上稳定的分散液的制备方法,该分散液基本上由疏水植物甾醇和含水材料,例如含水饮料浓缩物,例如果汁浓缩物组成,其中植物甾醇选自植物甾醇和植物甾烷醇。除非另有说明,本说明书和权利要求书中使用的术语“植物甾醇”打算包括植物甾醇和植物甾烷醇。该方法包括将疏水植物甾醇与含水材料混合形成疏水植物甾醇颗粒和含水材料的第一分散液,其中疏水植物甾醇颗粒在第一分散液中的粒径是约0.1微米-约100微米。该方法还包括将第一分散液均质获得疏水植物甾醇颗粒和含水材料的第二分散液,其中疏水植物甾醇颗粒在第二分散液中的粒径是约0.1微米-约100微米。
本发明的方法和所得组合物不需要使用树胶和/或乳化剂来获得植物甾醇在含水材料中的稳定分散液,没有分离、风味影响和质地影响,特别是在果汁浓缩物,例如柑橘汁浓缩物,例如橙汁浓缩物的制备过程中。
本发明的基本上稳定的分散液包括根据本发明方法生产的疏水植物甾醇在含水材料中的分散液,在使分散液经过几个加热和冷却循环和/或该时间的货架贮藏之后,获得在高达约12个月的时间内植物甾醇不从其中分离的分散液。当用于柑橘汁浓缩物时,如果植物甾醇沉淀,它随沉淀果浆沉淀,这是柑橘汁的自然现象。
柑橘饮料如橙汁有两种果浆,一种漂浮另一种沉淀。赋予橙汁絮状物的果浆包括沉淀果浆,而漂浮果浆上升到果汁和容器的表面。植物甾醇具有比水低的密度,结果将漂浮在含水饮料如柑橘饮料浓缩物或汁的上面。如果不适当分散的话,植物甾醇在柑橘饮料的上面形成白色环。本发明的一个优点包括提供一种植物甾醇和含水材料如柑橘饮料浓缩物或柑橘饮料的分散液,没有发生植物甾醇分离而在饮料上面形成白色环。本发明人已发现本发明的植物甾醇,包括与果汁浓缩物、柑橘汁浓缩物或饮料如橙汁混合的植物甾醇,不会上升到饮料的表面,而是可以在饮料中保持分散并引起饮料底部的沉淀果浆的体积增加。该增加体积的沉淀果浆暗示在沉淀果浆中存在植物甾醇。在任何情况下,根据本发明,根据本发明配制的果汁、柑橘饮料浓缩物或柑橘饮料可以基本上没有或者根本没有漂浮在表面上的植物甾醇。
一个新发现是本发明的方法在均质之前不需要加热第一分散液或者在均质之后不需要加热第二分散液。然而,加热对杀菌和防止使本发明方法制得的产品腐败是理想的。因此,本发明的方法可以任选还包括一个或多个加热步骤。在一个任选实施方式中,该方法还可以包括加热步骤,其中将疏水植物甾醇颗粒和含水材料的第一分散液加热至约43℃-约100℃(约110-约212)的温度持续约1秒-约20秒形成加热过的第一分散液。在另一任选实施方式中,该任选加热步骤可以在均质后进行。
在另一实施方式中,形成本发明的分散液任选包括将所述任选加热过的第一分散液冷却至约22℃(约72)-约71℃(约160)的温度持续约1秒-约12秒,然后均质。
在再一实施方式中,该方法可以包括在不同压力和多个阶段进行均质,任选在约22℃(约72)-约71℃(约160)的不同温度下进行均质。
在本发明的又一实施方式中,含水材料可以包括含水饮料浓缩物如果汁浓缩物,例如柑橘汁浓缩物如橙汁浓缩物。
本发明的另一方面涉及发现避免植物甾醇分离的本发明的组合物的制备方法需要使用粘度为约100cps-约30,000cps,或者约5,000cps-约30,000cps,或者约6,000cps-约18,000cps的饮料浓缩物、饮料或水介质。当饮料浓缩物、饮料或水介质不落入这些粘度范围内时,本发明的组合物可以使用本发明所用的加工步骤制备形成第一分散液和第二分散液,或者任意其它方法,但是使用本领域使用的加工助剂使粘度在这些范围内。
本发明还涉及发现疏水植物甾醇在含水材料中的分散液可以避免现有技术赋予分散液粉末味道的困难,此时疏水植物甾醇颗粒的粒径是约0.1微米-约50微米,或者在该范围内的大多数疏水植物甾醇颗粒是约0.2微米-约10微米时,或者在任何情况下对任意这些粒径分布而言基本上遵循钟形曲线分布。本说明书和权利要求书中使用的术语“大多数”是指大于50%。
附图简述
图1是总植物甾醇含量大于约93%并且由β-谷甾醇、β-谷甾烷醇、菜油甾醇、菜油甾烷醇、豆甾醇、菠菜甾醇(spinosterol)、燕麦甾醇和菜籽甾醇组成的微粒化植物甾醇的样品的粒径分布的实例,该混合物具有约138℃-约141℃的熔点,它们得自植物油和塔尔油,并由芬兰的MB Multi Bene Health Oy Ltd.供应。
图2显示了图1的微粒化植物甾醇的体积分布。
发明详述
因此,本发明涉及一种基本上稳定的分散液的制备方法,该分散液包括至少一种疏水植物甾醇和含水材料如含水饮料浓缩物,其中至少一种植物甾醇选自植物甾醇和植物甾烷醇(stanols),并且其中该分散液不含任何添加的乳化剂和增稠剂和食品领域使用的其它所谓“加工助剂”,例如包封材料。
本发明的另一方面涉及发现本发明的组合物的制备方法避免植物甾醇分离的组合物需要使用粘度为约100cps-约30,000cps,或者约5,000cps-约30,000cps,或者约6,000cps-约18,000cps,或者约8,000cps-约15,000cps的料浓缩物、饮料或含水介质。本说明书和权利要求书中所述的粘度量度是使用#LVDV-11+型Brookfield粘度计,使用Spindle#3以20rpm的速度测定的。再者,在饮料浓缩物、饮料或水介质不落入这些粘度范围内的情况下,本发明的组合物可以使用本发明所用的加工步骤制备形成第一分散液和第二分散液,或者使用食品领域使用的加工助剂使粘度在这些范围内。这些加工助剂可以在开始加工之前或者在加工期间的任意阶段加入到组合物中。
在将疏水植物甾醇与含水材料如含水饮料浓缩物混合形成至少一种疏水植物甾醇的颗粒和含水材料的第一分散液和/或第二分散液时,至少一种疏水植物甾醇颗粒在第一分散液和/或第二分散液中的粒径是约0.1微米-约100微米,或者约0.1微米-约50微米,或者约0.1微米-约30微米,或者约0.1微米-约10微米,并且在一个实施方式中基本上遵循钟形曲线分布。在另一实施方式中,为了基本上避免含水饮料、或浓缩物、或饮料中的粉末味道,至少一种疏水植物甾醇颗粒在第一分散液和/或第二分散液中的粒径是约0.1微米-约30微米,或者其中大多数颗粒的大小在任一前面范围约0.2微米-约10微米,或者约0.2微米-约2.5微米,或者约0.4微米-约1.5微米,或者约0.3微米-约0.4微米的范围,并且在另一实施方式中基本上遵循钟形曲线分布。所有前面粒径和粒径范围也可以在±约30%,或者±约20%,或者±约10%内变化。所有疏水粒径和粒径范围的疏水植物甾醇颗粒在本领域为公知并且可以从供应商如Cargill Co获得。
本发明的一个方面包括一种基本上稳定的分散液的制备方法,该分散液包括至少一种疏水植物甾醇和含水材料,其中所述植物甾醇选自植物甾醇和植物甾烷醇,该方法包括:
(a)将所述疏水植物甾醇与所述含水材料混合形成所述疏水植物甾醇颗粒和所述含水材料的第一分散液;和
(b)将所述加热过的混合物均质获得所述疏水植物甾醇颗粒和所述含水材料的第二分散液,其中所述疏水植物甾醇颗粒在所述第一分散液中的粒径是约0.1微米-约100微米,或者所述疏水植物甾醇颗粒在所述第二分散液中的粒径是约0.1微米-约100微米,或者其中所述疏水植物甾醇颗粒在所述第一分散液和所述第二分散液中的粒径都是约0.1微米-约100微米。
在一个实施方式中,该方法还可以包括在均质步骤之前加热所述第一分散液以在均质之前形成加热过的第一分散液。在另一实施方式中,该方法也可以任选包括加热所述第二分散液以形成加热过的第二分散液。在再一实施方式中,该方法可以任选包括将第一分散液和第二分散液都加热。
本发明的方法的另一方面在于可以制备一种物质的组合物,所述物质是至少一种疏水植物甾醇或植物甾烷醇和含水材料的基本上稳定的分散液,为了在含水材料、或浓缩物、或饮料中基本上避免粉末味道而包括如上所述的疏水植物甾醇或植物甾烷醇颗粒。按照本发明的方法,或者通过食品领域使用的任意其它方法,可以制备具有这种粒径、或者粒径和粒径分布以基本上避免含水材料、或浓缩物、或饮料产品中的粉末味道的物质的组合物,只要它含有具有这种粒径、或者粒径和粒径分布以免最终产品中的粉末味道的植物甾醇或植物甾烷醇,并且当不按照本发明的方法制备时,可以任选含有食品领域使用的加工助剂。这些加工助剂可以植物甾醇的约0.001%重量-约50%重量,或者植物甾醇的约0.01%重量-约30%重量,或者植物甾醇或植物甾烷醇的约0.01%重量-约25%重量,或者植物甾醇或植物甾烷醇的约0.1%重量-约20%重量的量使用,所有都以含水材料、或浓缩物、或饮料产品为基础。
所谓的“加工助剂”包括包封助剂、淀粉、食品领域用作增稠剂的树胶、和果胶、去甲基化果胶和食品领域使用的其它果胶衍生物。乳化剂包括改性食品淀粉和其它类似的食品类乳化剂,而树胶包括阿拉伯树胶、海藻提取物、藻酸盐、植物或籽树胶如瓜尔胶、或得自动物的产品如明胶以及黄原胶、刺槐树胶、卡拉胶等。除了阿拉伯胶之外,所用的其它水溶性树胶包括巴西树胶、萨贝尔树树胶、甜筴豆胶、雪松树胶和印度胶,而微溶于水的树胶包括西黄芪树胶、梧桐树胶、苹婆胶、象苹果胶和椴木树胶或在水中溶胀的树胶如樱桃树胶、墨西哥酚油木胶、或帚状合欢树胶。在Hackh′s Chemical Dictionary,3dEd.,p.392定义了本发明这方面包括的其它树胶。
科学文献描述了至少44种植物甾醇,并且本领域技术人员在实施本发明时可以从获得的这些中选择任意的植物甾醇。本发明还包括使用本领域采用的一些植物甾醇。在这一点上一些植物甾醇包括谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、菠菜甾醇、蒲公英甾醇、菜籽甾醇、24-去氢胆甾醇、chalinosterol、波里弗拉甾醇、穿贝海绵甾醇、和麦角甾醇。本发明还使用植物甾醇,例如两种组分、三种组分、和四种组分的混合物。
这些和其它植物甾醇的源是米糠、玉米糠、玉米胚芽、小麦胚芽油、玉米油、红花油、燕麦油、橄榄油、棉子油、大豆油、花生油、黑茶、绿茶、芋属(colocsia)、羽衣甘蓝、花茎甘蓝、芝麻、非洲酪脂树油、葡萄籽油、菜籽油、亚麻籽油、芸苔油、塔尔油和从木浆中获得的其它油。
植物甾醇也可以氢化制得植物甾烷醇。因此,本发明的植物甾烷醇被描述为各种植物甾醇如谷甾醇的氢化产物,但是也可以不用氢化植物甾醇,由本领域使用的各种植物天然获得。因此,用于植物甾烷醇并且本文使用的术语“植物甾醇的氢化产物”不仅包括合成植物甾烷醇,而且包括从自然源获得的那些。这方面的一些植物甾烷醇包括谷甾烷醇、菜油甾烷醇、豆甾烷醇、菠菜甾醇、蒲公英甾烷醇、菜籽甾烷醇、胆甾烷醇、chalinostanol、波里弗拉甾烷醇、穿贝海绵甾烷醇、和麦角甾烷醇。本领域技术人员也可以从市售的那些中选择任意的植物甾烷醇。本发明也使用植物甾烷醇,例如两种、三种和四种的混合物,植物甾醇和植物甾烷醇的混合物如两种、三种和四种组分混合物。
植物甾醇和植物甾烷醇都包括本领域使用的各种位置异构体和立体异构形式,例如α和β异构体以及含有小(1-约4个碳原子)侧链的植物甾醇和植物甾烷醇。β-谷甾醇和β-谷甾烷醇分别包括降低哺乳动物的血清胆固醇的最有效的植物甾醇之一和最有效的植物甾烷醇之一。
在本发明的一个实施方式中,至少一种疏水植物甾醇与含水饮料浓缩物混合形成颗粒的第一分散液可以在约-10℃~约100℃(约14-约212),或者约0℃-约82℃(约32-约180),或者约18℃-约64℃(约64-约148),或者约24℃-约57℃(约75-约135)的温度下进行持续约0.1分钟-约120分钟,或者约5分钟-约60分钟,或者约15分钟-约30分钟,形成第一分散液。
用于制备至少一种疏水植物甾醇颗粒和含水材料,例如饮料浓缩物的第一分散液的设备,包括高剪切混合器(例如Arde-Barinco CJ-4型)或任意大容量(例如,约50-约300加仑)高剪切混合器。用于制备第一分散液的工业设备包括以商品名APV Liquiverter 200#CLV型,由APV,an Invensys Company生产的“Liquiverter”(商标)。
在另一实施方式中供应的至少一种植物甾醇可以微粒化至约0.5-约10微米的大小。图1显示了根据本发明的一个实施方式的微粒化植物甾醇的例证粒径分布。在图1中,“DF*Population Diff.Distribution”是指用总微分分布相乘的稀释因子,即,每一通道的计数乘以样品稀释的因子,获得纯样品的计数。图2显示了根据本发明的一个实施方式的微粒化植物甾醇的例证体积分布。在图2中,“Volume-Wt-Diff.Distribution”是指容重微分分布,即取所有颗粒并观察它们的体积,测定每一粒径通道相对样品整个体积的分布。美国专利6,129,944描述了制备图1和2的植物甾醇组合物所用的方法和设备;然而,食品业也使用喷雾干燥技术形成这些组合物。
在图1中,报告的每一“计数”的数值(纵坐标的值)和报告的每一颗粒直径的数值(微米)(横坐标的值)可以在±约30%或±约20%或±约10%的范围任意变化,而在图2中,每一报告的相对百分比的数值(纵坐标的值)和报告的每一颗粒直径的数值(微米)(横坐标的值)可以在±约30%或±约20%或±约10%的范围任意变化。尽管图1和图2的数据针对的是特定植物甾醇产品,但是这些数据也可以定义本发明使用的任意植物甾醇,例如本说明书中所述和本领域使用的那些植物甾醇的粒径和粒径分布。
据信在形成至少一种疏水植物甾醇和含水材料的第一分散液时,施加至疏水植物甾醇和水介质的剪切应力和/或剪切速度足够形成至少一种疏水植物甾醇的颗粒和含水材料的某种程度稳定的分散液;然而,所述第一分散液并没有使其能够在食用产品如果汁、饮料、果汁饮料等中使用的足够的长期稳定性。
第一分散液和第二分散液中至少一种疏水植物甾醇的粒径都可以基本上遵循本领域普通技术人员公知的钟形曲线粒径分布。
含水材料可以包括水、水和其它化合物、和溶解或分散其中的组合物,或者以固体在水中的分散液或者液体在水中或水在液体中的乳液。这定义了在与至少一种疏水植物甾醇混合之前的本发明的含水材料。当使用具有溶解或分散的化合物或组合物的含水材料时,含水材料,例如含水饮料浓缩物的固体含量约200g/l含水材料-约1000g/l含水材料,或者约400g/l-约900g/l,或者约600g/1-约800g/l。用于本发明的“含水材料”的术语“固体含量”,也包括加入到水中用于形成本文定义的乳液形式的“含水材料”的任意液体。
所述至少一种疏水植物甾醇可以约1g-约100g/l或约10g-约60g/l,或者约20g-约30g/l含水材料、浓缩物或饮料产品的量存在于所述第一分散液和/或第二分散液中。在一个实施方式中,所述至少一种疏水植物甾醇以约15g-约30g/l含水材料、浓缩物或饮料产品的量存在于所述第一分散液和/或第二分散液中。
在一个实施方式中,该方法还可以进一步包括在均质步骤之前加热所述第一分散液以在均质之前形成加热过的第一分散液。在另一实施方式中,该方法还可以任选包括加热所述第二分散液形成加热过的第二分散液。在再一实施方式中,该方法可以任选包括将第一分散液和第二分散液都加热。
在一个实施方式中,任选将第一分散液加热到约18℃(约64)-约64℃(约148)的温度持续约0.1分钟-约120分钟。在本发明的另一实施方式中,任选将第一分散液加热到约110-约212的温度持续约1秒-约20秒。
在另一实施方式中,任选将第一分散液加热到约49℃(约120)-约88℃(约190)的温度持续约1秒-约20秒。
在本发明的另一实施方式中,在均质之前任选将所述加热过的第一分散液冷却到约0℃-约100℃(约32-约212),或者约13℃-约87℃(约55-约189),或者约26℃-约75℃(约78-约167)的温度持续约1秒-约30秒,或者约2秒-约10秒,或者约5秒-约7秒形成所述至少一种疏水植物甾醇的颗粒和含水材料的第二分散液。
在再一实施方式中,在均质之前将任选加热过的第一分散液冷却到约22℃(约72)-约71℃(约160)的温度持续约1秒-约12秒。
在本发明的另一实施方式中,任选将第二分散液加热到约0℃(约32)-约100℃(约212)的温度持续约1秒-约20秒形成加热过的第二分散液。
在再一实施方式中,任选将所述第二分散液加热到约49℃(约120)-约88℃(约190)的温度持续约1秒-约20秒形成加热过的第二分散液。
在再一实施方式中,将所述任选加热过的第二分散液冷却到约-8℃~约32℃(约17-约90),或者约2℃-约4℃(约35-约40)的温度持续约1秒-约12秒,或者约3秒-约7秒。
将所述第一分散液均质获得至少一种疏水植物甾醇的颗粒和含水饮料浓缩物的第二分散液是在均质机(例如APV#APV 1000型)中进行的,它可以通过在高压下使分散液通过小孔起作用。该均质可以在约100psi-约14,500psi,或500psi-约10,000psi,或1,000psi-约5,000psi的压力下进行。在一个实施方式中,该均质在约2,000psi-约5,000psi的压力下进行。
本发明还涉及在一个阶段或多个阶段如一阶段、二阶段、三阶段、四阶段或更多阶段中在不同压力下进行均质。
也可以进行在高压和低压下的均质,例如按照任意的下面参数及其组合进行:
高压 低压
约2000psi 约300psi
约3000psi 约400psi
约3000psi 约500psi
约5000psi 约1000psi
约3400psi 约600psi
顺序通常是首先在高压下然后在低压下进行均质,但是本发明的方法还包括以不同的压力顺序进行均质,并且在一个实施方式中,用多个均质机进行。
根据本发明的方法,可以将各种饮料浓缩物用作含水材料,然而,在一个实施方式中,该方法涉及制备一种包含至少一种疏水植物甾醇和含水柑橘汁浓缩物如橙汁浓缩物的基本上稳定的分散液。
在其更广义的方面,本发明的含水材料包括水、以及水与营养素、风味剂、甜味剂、二氧化碳和其它气体及其组合的组合。在另一方面,含水材料是果汁或水果风味的浓缩物,例如柑橘汁,包括橙汁、柠檬汁、柚汁、红橘汁、蜜柑橘汁、和葡萄汁、和其它汁和水果风味浓缩物如黄褥花果、葡萄、梨、大果西蕃莲、菠萝、香蕉、苹果、酸果、樱桃、红莓、桃、李子、葡萄、醋栗、酸果、黑莓、蓝莓、草莓、布拉斯李、西瓜、蜜瓜、香瓜、芒果、番木瓜、植物风味剂如得自可乐、茶、咖啡、巧克力、香草、杏仁的风味剂、蔬菜汁和风味剂如番茄、卷心菜、芹菜、黄瓜、菠菜、胡萝卜、莴苣、水田芥菜、蒲公英、大黄、甜菜、椰子、番石榴、han guo,及其混合物,例如两组分、三组分和四组分混合物。
本发明的含水材料还可以包括典型的运动饮料的浓缩物、和用于治疗因病失去液体并含有蔗糖糖浆、葡萄糖-果糖糖浆、柠檬酸、柠檬酸钠、磷酸一钾和钾盐以及补充失去的电解质用的其它材料的饮料,不论产品是否需要加入水或者与水混合。
本发明的浓缩物可以用水稀释形成汁或饮料。例如,在浓缩物包括糖或糖的混合物的情况下,它可以用水稀释至约2°Brix-约20°Brix,或者约6°Brix-约16° Brix,或者约11°Brix-约13°Brix。根据本发明使用的糖通常可以包括碳水化合物材料如果糖、蔗糖、葡萄糖等以及本领域使用的其它糖,如McMurry,
Organic Chemistry,Third Edition,pp.916-950、
Hawley′s Condensed Chemical Dictionary,Twelfth Edition,p.1100和
Hackh′s Chemical Dictionary,Third Edition,pp.815-817中所述。也可以使用糖的混合物,例如二组分、三组分或四组分混合物。
制备包括所述至少一种疏水植物甾醇和含水材料的基本上稳定的分散液的该方法还可以包括在制备本发明的基本上稳定的分散液之前、期间或之后向该基本上稳定的分散液中加入至少一种水溶性维生素,例如维生素C、维生素B6和/或维生素B12、叶酸、和/或至少一种油溶性维生素如维生素A、β胡萝卜素、维生素B、例如,D维生素、维生素E和维生素K,及其任意混合物,例如二组分、三组分和四组分混合物,例如,通过将所述一种或多种维生素加入到制备第一分散液的步骤或制备第二分散液的步骤,或者这两个步骤。改变维生素,例如维生素B和E的加入以便对于每一维生素每单位份获得约1%-约100%,或者约5-约30%,或者约15-约20%RDA的RDA。
下面实施例举例说明本发明。
实施例1:
将以下组分混合提供疏水植物甾醇和含水材料的基料混合物,然后加工形成第一分散液。
配制并获得以下组合物:
基料组分
所需体积 2.2加仑
水 2,079.4克
橙子浓缩物 7,837.0克
橙子风味剂 119.6克
橙油 6.3克
植物甾醇 198.1克
合计 10,240.8克
最终产品组分
所需体积 4.4加仑
水 13,262.9克
基料 4,178.3克
基料规格 | OPT. | MIN. | MAX. |
可溶性固体百分数 | 49.7 | 49.4 | 50.5 |
折光计°Brix | 49.8 | 49.5 | 50.6 |
%酸w/w以柠檬酸计 | 2.8 | 2.5 | 3.1 |
°Brix/酸比 | 17.5 | 15.7 | 19.8 |
亲油植物甾醇和作为含水材料的橙汁浓缩物的该基本上稳定的分散液具有48.9°Brix(折光计Brix,酸校正)的浓度。
使用Arde-Barinco CJ-4型高剪切混合器在7000rpm下将该混合物混合约15分钟,制得平均粒径为约10微米并且粒径分布为约0.5微米-约30微米,其中最大粒径为约30微米的第一分散液。
将该第一分散液在得自APV Homogenizer Group(An InvensysCompany)的APV均质机APV 1000型中于2,500psi、然后在500psi下均质,制得第二分散液。
第二分散液包括主要由疏水植物甾醇和作为含水材料的橙汁浓缩物组成的基本上稳定的分散液。向该基本上稳定的分散液中加入水,制得12.0°Brix的橙汁产品。制得如下规格的产品:
产品规格 | OPT. | MIN. | MAX. |
可溶性固体百分数 | 12.0 | 11.9 | 12.2 |
折光计°Brix | 11.9 | 11.8 | 12.1 |
%酸w/w以柠檬酸计 | 0.67 | 0.65 | 0.69 |
°Brix/酸比 | 18.0 | 17.3 | 18.8 |
实施例2:
将以下组分混合提供疏水植物甾醇和含水材料的基料混合物,然后加工形成第一分散液。
配制并获得以下组合物:
基料组分
所需体积 0.8加仑
水 180.2克
橙子浓缩物 3,363.0克1
橙子风味剂 53.1克
橙油 2.7克
植物甾醇 76.7克2
合计 3,675.5克
1 折光计°Brix,65(酸校正);酸,3.71%(wt./wt.)。
2 ADM09/2001,主要由β谷甾醇、β谷甾烷醇、菜油甾醇、菜油甾烷醇、豆甾醇、菠菜甾醇、燕麦甾醇,或菜籽甾醇组成,粒径为约0.5微米-约30微米。
最终产品组分
所需体积 4.8加仑
水 4.1加仑
基料 0.8加仑
基料规格 | OPT. | MIN. | MAX. |
可溶性固体百分数 | 61.6 | 61.1 | 62.4 |
折光计°Brix | 61.6 | 60.7 | 62.0 |
%酸w/w以柠檬酸计 | 3.4 | 3.1 | 3.7 |
°Brix/酸比 | 18.0 | 16.4 | 20.0 |
亲油植物甾醇和作为含水材料的橙汁浓缩物的该基本上稳定的分散液具有61.2°Brix(折光计Brix,酸校正)的浓度。
使用Arde-Barinco CJ-4型高剪切混合器在7000rpm下将该混合物搅拌约15分钟,并在8秒钟内加热至82.2℃(180)和在约5秒内冷却至约43.3℃-约60℃(约110-约140),制得平均粒径为约10微米并且粒径分布为约0.5微米-约30微米,其中最大粒径为约30微米的第一分散液。
将该第一分散液在得自APV Homogeniser Group(An InvensysCompany)的APV均质机APV 1000型中于60℃(140)、3,400psi然后在600psi下均质,制得第二分散液。
第二分散液包括主要由疏水植物甾醇和作为含水材料的橙汁浓缩物组成的基本上稳定的分散液。向该基本上稳定的分散液中加入水,制得12.0°Brix的橙汁产品。制得如下规格的产品:
产品规格 | OPT. | MIN. | MAX. |
可溶性固体百分数 | 12.0 | 11.9 | 12.2 |
折光计°Brix | 11.9 | 11.8 | 12.1 |
%酸w/w以柠檬酸计 | 0.67 | 0.65 | 0.69 |
°Brix/酸比 | 18.0 | 17.3 | 18.8 |
实施例3:
将以下组分混合提供疏水植物甾醇和含水材料的基料混合物,然后加工形成第一分散液。
配制并获得以下组合物:
基料组分
所需体积 2,000.0加仑
水 4,158.8磅
橙子浓缩物 15,674.0磅
橙子风味剂 239.2磅
橙油 12.7磅
植物甾醇 396.2磅
合计 20,480.9磅
最终产品组分
所需体积 1,000加仑
水 6,631.5磅
基料 2,089.1磅
基料规格 | OPT. | MIN. | MAX. |
可溶性固体百分数 | 49.7 | 49.4 | 50.5 |
折光计°Brix | 49.8 | 49.5 | 50.6 |
%酸w/w以柠檬酸计 | 2.8 | 2.5 | 3.1 |
°Brix/酸比 | 17.5 | 15.7 | 19.8 |
亲油植物甾醇和作为含水材料的橙汁浓缩物的该基本上稳定的分散液具有50.1°Brix(折光计Brix,酸校正)的浓度。
在加入植物甾醇或甾烷醇之前在一2200加仑批料槽中在恒定搅拌下将该混合物混合。然后将该分散液泵送通过一200加仑NormanMachinery Co.DS 200型高剪切混合器并通过1/2英寸目筛将植物甾醇逐渐加入到该高剪切混合器中,制得平均粒径为约10微米并且粒径分布为约0.5微米-约30微米,其中最大粒径为约30微米的第一分散液。
将该第一分散液通过30加仑/分钟APV均质机于2500psi然后在500psi下均质,制得第二分散液。然后在8秒内将该第二分散液加热至72.7℃(163)并在约5秒内冷却至约2℃-约4℃(约35-约40)。
第二分散液包括主要由疏水植物甾醇和作为含水材料的橙汁浓缩物组成的基本上稳定的分散液。向该基本上稳定的分散液中加入水,制得12.0°Brix的橙汁产品。制得如下规格的产品:
产品规格 | OPT. | MIN. | MAX. |
可溶性固体百分数 | 12.0 | 11.9 | 12.2 |
折光计°Brix | 11.9 | 11.8 | 12.1 |
%酸w/w以柠檬酸计 | 0.67 | 0.65 | 0.69 |
°Brix/酸比 | 18.0 | 17.3 | 18.8 |
如说明书所述描述本发明的各种范围还包括本文所述范围的下限和范围的上限的任意组合,并且本文所述的任意单一试验数值和其它单一数值,它们将增加或降低该范围的下限范围、或该范围的上限范围,其中该范围尤其包括时间、温度、压力、化合物和组合物的浓度,包括°Brix、这些化合物和组合物彼此的比例、粒径、粒径分布、百分数变量等、以及这些范围所包括的所有整数和/或分数值,和包括在这些范围内的范围。用于单个数值和本说明书的范围中所述数值的术语“约”是指这些值略有变化。例如,以°Brix给出的浓度值可以±2%变化,以秒给出的时间值可以±1秒变化,以分钟给出的时间值可以±1分钟变化,以℃或给出的温度值可以±2%变化,以psi给出的压力值可以±10%变化,以微米给出的粒径值可以±5%变化,以g/L给出的固体含量值可以±2%变化,以cps给出的粘度值可以±10%变化。本说明书中使用的术语“基本上”是指完全所指的或者大量或大部分所指的,特别是这些术语(即“约”、“基本上”)被本领域普通技术人员所理解。在本说明书中所述引用的美国专利或其它专利以及其它印刷出版物都全文引入本文作为参考,包括这些文献中引证的任何文献。以百分数计的所有量都是重量百分比,除非另有说明。
前面撰写的说明书描述了本发明的原理、各种实施方式和操作模式。然而,本申请保护的发明,即,要求保护的本发明,应解释为包括在不背离本发明精神的情况下本领域技术人员可以采取的改变或改进。
Claims (21)
1、一种基本上稳定的分散液的制备方法,所述分散液包括至少一种疏水植物甾醇和含水材料,该方法包括:
将所述至少一种疏水植物甾醇与所述含水材料混合,形成所述至少一种疏水植物甾醇的颗粒和所述含水材料的第一分散液;
将该第一分散液均质,获得所述至少一种疏水植物甾醇的颗粒和所述含水材料的第二分散液,其中所述至少一种疏水植物甾醇颗粒在所述第一分散液中的粒径是约0.1微米-约100微米,或者所述至少一种疏水植物甾醇颗粒在所述第二分散液中的粒径是约0.1微米-约100微米,或者其中所述疏水植物甾醇颗粒在所述第一分散液和所述第二分散液中的粒径都是约0.1微米-约100微米。
2、权利要求1的方法,其中所述至少一种疏水植物甾醇在所述第一分散液中的所述粒径是约0.1微米-约50微米,优选约0.1微米-约30微米,更优选约0.1微米-约10微米,或者
所述至少一种疏水植物甾醇在所述第二分散液中的粒径是约0.1微米-约50微米,优选约0.1微米-约30微米,更优选约0.1微米-约10微米,或者
所述至少一种疏水植物甾醇在所述第一和第二分散液中的至少一种分散液中的粒径是约0.1微米-约50微米,优选约0.1微米-约30微米,更优选约0.1微米-约10微米。
3、权利要求1的方法,其中大多数的所述至少一种疏水植物甾醇的粒径在约0.2微米-约10微米的范围内,优选约0.2微米-约2.5微米,更优选约0.4微米-约1.5微米,甚至更优选约0.3微米-约0.4微米。
4、权利要求1的方法,其中所述至少一种疏水植物甾醇选自:
谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、菠菜甾醇、蒲公英甾醇、菜籽甾醇、24-去氢胆甾醇、chalinosterol、波里弗拉甾醇、穿贝海绵甾醇、和麦角甾醇。
5、权利要求1的方法,其中所述至少一种疏水植物甾醇选自植物甾醇的氢化产物。
6、权利要求1的方法,其中所述至少一种疏水植物甾醇选自:
谷甾烷醇、菜油甾烷醇、豆甾烷醇、菠菜甾烷醇、蒲公英甾烷醇、菜籽甾烷醇、胆甾烷醇、chalinostanol、波里弗拉甾烷醇、穿贝海绵甾烷醇、和麦角甾烷醇。
7、权利要求1的方法,其中所述含水材料包括溶解或分散其中的固体材料,并且其中所述含水材料的固体含量是约200-约1000g/l,优选约400-约900g/l,更优选约600-约800g/l所述含水材料。
8、权利要求1的方法,其中,在所述第一分散液中,所述至少一种疏水植物甾醇以约1-约100g/l,优选约10-约60g/l,或者更优选约15-约30g/l所述含水材料的量存在。
9、权利要求1的方法,其中所述均质是在约100psi-约14,500psi,优选约500psi-约10,000psi,更优选约1,000psi-约5,000psi,或者甚至更优选约2,000psi-约5,000psi的压力下进行的。
10、权利要求1的方法,其中所述均质以多级在不同压力下进行的,例如第一次均质在约2000psi-约5000psi下,接着第二次均质在约300psi-约1000psi的压力下进行。
11、权利要求1的方法,其中所述含水材料包括至少一种果汁浓缩物。
12、权利要求11的方法,其中所述含水材料包括至少一种柑橘汁浓缩物。
13、权利要求11或12的方法,其中向所述至少一种疏水植物甾醇的颗粒和所述果汁或所述柑橘汁浓缩物的所述第二分散液中加入水以获得含水饮料混合物。
14、权利要求13的方法,其中含水饮料混合物具有约11°Brix-约13°Brix的浓度。
15、权利要求12的方法,其中所述至少一种柑橘汁浓缩物是橙汁浓缩物。
16、权利要求1的方法,其中所述基本上稳定的分散液的粘度是约100cps-约30,000cps,优选约5,000cps-约30,000cps,更优选约6,000cps-约18,000cps,或者甚至更优选约8,000cps-约15,000cps。
17、权利要求1的方法,还包括在制备所述基本上稳定的分散液之前、期间或之后加入至少一种维生素。
18、权利要求17的方法,其中所述至少一种维生素选自水溶性维生素和油溶性维生素。
19、一种制备基本上稳定的分散液的方法,所述分散液包括至少一种疏水植物甾醇和含水材料,该方法包括:
将所述至少一种疏水植物甾醇与所述含水材料混合形成所述至少一种疏水植物甾醇的颗粒和所述含水材料的第一分散液;
将所述第一分散液均质获得所述至少一种疏水植物甾醇的颗粒和所述含水材料的第二分散液,其中所述至少一种疏水植物甾醇颗粒在所述第一分散液中的粒径是约0.1微米-约100微米,或者所述至少一种疏水植物甾醇颗粒在所述第二分散液中的粒径是约0.1微米-约100微米,或者所述疏水植物甾醇颗粒在所述第一分散液和所述第二分散液中的粒径都是约0.1微米-约100微米;和
加热所述至少一种疏水植物甾醇的颗粒和所述含水材料的所述第二分散液,制得加热的第二分散液。
20、权利要求19的方法,其中将所述至少一种疏水植物甾醇的颗粒的所述第二分散液加热到约32-约212持续约1秒-约20秒,优选加热到约120-约190持续约1秒-约20秒。
21、权利要求19的方法,其中将所述加热的第二分散液冷却至约17-约90持续约1秒-约12秒,优选冷却至约35-约40持续约3秒-约7秒。
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