CN1856346A - 色谱柱分配系统 - Google Patents

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Abstract

色谱柱分配系统(101)，包括一组第一床支撑肋(107)，第一床支撑肋(107)从板中心附近的内部第一径向位置(R1)径向延伸到较靠近板的外围(109)的外部径向位置，还包括至少一组中间床支撑肋(117、119)，中间床支撑肋(117、119)从中间径向位置(R2、R3)开始且延伸到较靠近板(101)的外围(109)的外部径向位置，由此通道形成在邻近的床支撑肋(107、117、119)之间。希望的有效局部通道高度意图于根据预先确定的公式而从所述的第一径向位置(R1)到所述的外部径向位置变化，且根据本发明所述肋(107、117、119)或所述的通道的横向截面积被改变，使得在位于所述的第一径向位置(R1)和所述的外部径向位置之间的分配系统部分，实际局部有效通道高度在希望的局部有效通道高度的15％之内，其中所述部分的总长度相应于所述的第一径向位置(R1)和所述的外部径向位置之间距离的至少80％。

Description

色谱柱分配系统
技术领域
本发明涉及用于色谱柱的液体分配系统。更特定地，本发明涉及用于大尺度色谱柱的可缩放的液体分配系统。
背景技术
在分离过程中，特别是在液相色谱法中，流体分配系统对于总体性能是关键的，且当色谱柱的截面增加时更为关键。
在液相色谱法中使用的柱典型的包括封闭了多孔介质的形成主体结构，载液流过多孔介质，通过物质在载液和固相多孔介质之间的分配而发生分离。典型地，多孔介质被作为填充床封闭在柱中，填充床典型地由离散颗粒悬浮物压实形成。所谓的膨胀床或流化床是填充床的替代，其中有效多孔性和膨胀床的体积取决于流体速度。术语“填充体”在下文中用于描述在所有类型的色谱法中的多孔固相。在上述两种模式下，色谱分离的效率很强地依赖于填充体流体入口和流体出口处的液体分配和收集系统。
理想地，载液均一地引入到填充体顶部的全部表面，以相同的线性速度遍及填充体截面流经填充体且均一地在由填充体的底部所限定的平面被移除。
用于液相色谱法的传统分配系统必需解决多个对于柱分离效率具有有害影响的固有问题。这些问题中包括在填充体顶部的非均一的初始流体分配和在填充体出口处非均一的流体收集。非均一初始流体分配的问题通常指在填充体截面积上同时施加样品体积的问题。没有同时在由填充体顶部所限定的平面上引入流体，事实上不可能实现通过填充体的均一流动分配。
通过扩大了与流体一起遍及系统传送的示踪物质的对流滞留时间分配，这将导致在色谱系统中增加的分散。必需对由液体分配系统产生的分散进行与由色谱填充体自身通过扩散和混合效应引入的分散量有关的控制。
标准的流体分配系统包括一个形成在柱端板中的用于移动相的中央入口，与位于柱入口端的过滤器(织造网或烧结物)或床支撑件后的细分配通道(间隙)，和类似的在柱出口端的流体收集系统的组合。过滤器或床支撑件通过肋支撑，肋从端板内表面延伸到面向端板的过滤器或床支撑件的侧面。肋径向延伸，且肋之间的空间形成了用于分配流体的分配通道。每个肋具有面向柱中心的渐缩端部段和大体上恒定宽度的从渐缩段延伸到柱壁的主体。在给定的径向位置，肋的个数加倍以保持必要的过滤器/床支撑件的机械支撑。在柱内，在径向位置r的用于流体在分配通道内流动的局部有效截面积由通道深度h、通道宽度w和通道个数来限定。对于流体在柱中流动的局部有效通道高度(即，在距柱中心给定径向距离的位置处的高度)定义为相应的开口通道(即，无肋的通道)的局部高度，开口通道具有与在实际柱相同径向距离上的通道总截面积相同的流体流动的截面积。因此，如果在特定的柱中与柱中心距离为R的通道高度为4mm且截面积的一半被距离R处的肋占据，那么在距离R处有效通道高度则为2mm。局部有效通道高度从柱中心向柱壁线性的变化被认为是希望的，使得在过滤器或床支撑件上给出希望的流体分配。然而，在现有技术中，没有考虑到肋的尺寸和个数对局部有效通道高度的的影响。这可以从图3中看到，其中对于典型的现有技术的柱，带有从R＝55mm和R＝110mm处开始的肋，实线示出了计算的有效通道高度(ECH)与距柱中心的径向距离(R)的关系，而虚线示出了希望的在局部有效通道高度中的线性变化。在R＝55mm处，实际局部有效通道高度为3.2mm，而希望的局部有效通道高度为3.8mm，即只有希望值的84％，在R＝112mm处，实际的有效局部通道高度为1.4mm，仅为希望高度2.5mm的56％。明显地，在肋数加倍的径向位置，存在有效通道高度的局部下降，且因此对分配通道中的流动节流。这导致了局部压力的增加，这对色谱性能具有负面影响。
发明内容
根据本发明，通过具有呈现在权利要求1中特征部分的特征的设备解决了现有技术中的问题的至少一些。
附图说明
图1a)示意性地示出了现有技术的用于色谱柱的分配板的平面图；
图1b)示出了沿图1a)中I-I线的截面；
图1c)示出了图1a)中平面图部分的放大视图；
图1d)示出了图1c)中所示的现有技术的分配板的部分的透视图；
图2a)示意性地示出了根据本发明的色谱柱分配板的第一实施例的平面图；
图2b)示出了图2a)中平面图的部分的放大视图；
图2c)示出了图2b)中所示的现有技术分配板的部分的透视图；
图3为示出了现有技术柱的有效通道高度(ECH)与径向距离(R)的关系的曲线；以及
图4为示出了根据本发明的柱实施例的有效通道高度(ECH)与径向距离(R)的关系的曲线。
具体实施方式
图1a)至图1d)示意性地示出了现有技术的分配系统的视图。分配板1包括带有中心入口孔5的盘形的主体3。多个具有长度L1的第一床支撑肋7从围绕孔5的中心距离R1的区域径向延伸到大体上主体3的外围9。每个第一床支撑肋7在其邻近或位于孔5处的第一端6具有最大高度h1，在其邻近或位于主体3的外围9的第二端8具有最小高度h2。每个第一床支撑肋7的高度从第一端6到第二端8线性地变化。每个第一端6渐缩为长度为t1的面向中心入口孔5的渐缩部分10。每个第一肋具有长度为(L1-t1)的延长肋主体11，肋主体11在每个第一端6的渐缩部分10和第二端8之间带有大体上恒定的宽度w1。
从位于孔5和外围9之间的第一中间径向位置R2开始，多个长度为L2的第二中间床支撑肋17定位在第一床支撑肋7之间，长度L2小于长度L1。每个第二床支撑肋17具有长度为t2的面向中心入口孔5的渐缩部分16，和长度为(L2-t2)具有大体上恒定的宽度w1的延长肋主体18。这些第二床支撑肋17从第一中间径向位置R2大体上延伸到主体3的外围9。
从位于孔3和外围9之间的、在大于R2距孔3的距离的第二中间径向位置R3开始，多个长度为L3的第三中间床支撑肋19定位在第一床支撑肋7和第二床支撑肋17之间。每个第三床支撑肋19具有长度为t3的面向中心入口孔5的渐缩部分21，和长度为(L3-t3)具有大体上恒定的宽度w1的延长肋主体23。这些第三床支撑肋19从第二中间径向位置R3大体上延伸到主体3的外围9附近。
通道13通过肋7、17和19之间的间隙形成。
可从图1a)至1d)理解到，在径向位置R2和R3附近的区域存在通道13的局部截面积因分别出现第二和第三支撑肋而引起的下降。该局部截面积的下降导致对经过通道13的流的局部节流，其表现局部压力增加。这扰动了经过分配系统的流动且对于色谱柱的性能有负面影响。
图2a)至2c)示意性地示出了根据本发明的分配板101的第一实施例的视图。分配板101包括带有中心入口孔105的盘形的主体103。多个具有长度LL1的第一床支撑肋107从孔105附近的内部第一径向位置R1径向延伸到主体103的外围109附近的外部径向位置。每个第一床支撑肋107在其邻近或位于孔5处的第一端106具有最大高度，在其邻近或位于主体103的外围109的第二端108具有最小高度。每个第一床支撑肋107的高度从第一端106到第二端108线性地变化。每个第一端106渐缩为长度为t11的面向中心入口孔105的渐缩部分110。每个第一肋107具有长度为(LL1-t11)的延长肋主体111，肋主体111从渐缩部分110的最大宽度点延伸到第二端108。如下将解释，延长的肋111主体不具有沿其长度的恒定的宽度。
从位于孔105和外围109之间的第一内部中间径向位置R2开始，多个长度为LL2(长度LL2小于长度LL1)的第一中间床支撑肋117定位在第一床支撑肋107之间。每个第一中间床支撑肋117具有长度为t 12的渐缩部分116，它具有面向中心入口孔5的尖端，还具有长度为(LL2-t12)具有如下所述变宽度的延长肋主体118。这些第一中间床支撑肋117从第一中间径向位置R2延伸到主体103的外围109附近的外部径向位置。
从位于孔105和外围109之间的、大于R2距孔103的距离的第二内部中间径向位置R3开始，多个长度为LL3的第二中间床支撑肋119定位在第一床支撑肋7和第一中间床支撑肋117之间。每个第二床支撑肋119具有长度为t13的渐缩部分121，它具有面向中心入口孔105的尖端，还具有长度为(LL3-t13)具有变宽度的延长肋主体123。这些第二中间床支撑肋119从第二内部中间径向位置R2延伸到主体103的外围109附近的外部径向位置。
通道113通过肋107、117和119之间的间隙形成。在该实施例中，有效局部通道高度从位置R1到柱外围以与现有技术设备(即，希望的局部有效通道高度和实际局部有效通道高度之间的最大差异小于希望局部通道高度的15.5％)相比更加线性的方式减小。这通过使得延长的肋主体111、118和123的宽度沿肋主体的长度变化来实现，以减小或消除在形成于肋之间的通道113的截面积的不连续性(也就是说局部突变)。这可以通过在沿延长主体111长度方向延长主体111邻近第一中间支撑肋117的渐缩部分116和/或第二中间支撑肋119的位置处改变每个第一支撑肋107的延长主体111的宽度来实现；和/或通过在沿延长主体118长度方向延长主体118邻近第二中间支撑肋119的渐缩部分121的位置处改变每个第一中间支撑肋117的延长主体118的宽度来实现，使得实际有效局部通道高度为在最坏的情况下在希望的局部有效通道高度的15％之内，优选地在10％之内，更优选地在5％之内，且最优选地为与希望的局部有效通道高度相等。为减小在存在第一和第二中间支撑肋117和119的径向位置处通道截面积的不连续性，每个延长主体111的宽度在任何径向位置适合于部分地或完全地补偿由于存在中间支撑肋117所导致的通道截面积的减小，使得实际局部有效通道高度在最坏的情况下在希望的局部有效通道高度的15％之内。在最长的肋的大部分长度上，优选地实际局部有效通道高度在希望的局部有效通道高度的10％之内，更优选地在5％之内，且最优选地为与希望的局部有效通道高度相等。这通过在径向位置Rx改变每个延长肋主体111的切向截面积来实现，改变量等于或者略微大于或略微小于在相同径向位置Rx处邻近的中间支撑肋117的切向截面积。在本发明的该实施例中，为在存在第一支撑肋、第一中间支撑肋和第二中间支撑肋的径向位置处保持通道的截面积为恒定值，通过在每个径向位置Rx处相等地改变第一支撑肋107和第一中间支撑肋117两者的宽度来补偿由于存在第二中间支撑肋119而导致的通道截面积的减小，宽度的改变量等于由于存在第二中间支撑肋117而导致的通道截面积的减小量的一半。
图4是示出了根据本发明的柱分配系统的局部有效通道高度(ECH)与径向位置(R)的关系的曲线图，其中分配系统具有两组肋一第一组肋从R＝55mm处开始，第二组肋从R＝110mm处开始，如从图4中可见。在图4中，实际局部有效柱高度(以实线绘出)与希望的局部有效柱高度(以虚线绘出)之间的最大偏差发生在R＝110mm处，此处实际有效通道高度为1.6mm，而希望的有效通道高度为1.5mm，差异仅为6.7％。在该柱中，在最长的肋的长度内，其实际局部有效通道高度在希望的局部有效通道高度5％内的通道部分的长度加和相应于大于这些肋的最长肋长度的80％。
优选地，对根据本发明的分配系统进行加工，使得其实际局部有效通道高度在希望的局部有效通道高度5％内的分配系统的部分相应于大于最长肋长度的90％。更优选地，对根据本发明的分配系统进行加工，使得对于大于这些肋长度的95％，实际局部有效通道高度在希望的局部有效通道高度5％内。最优选地，对根据本发明的分配系统进行加工，使得对于这些肋长度的100％，实际局部有效通道高度在希望的局部有效通道高度5％内。
在另一个本发明的实施例中，替代通过改变延长肋主体111和118两者的宽度来补偿因存在第三支撑肋119而导致的通道宽度减小，只是一个类型的延长肋主体，例如延长肋主体118的宽度可以被改变。
在另一个本发明的实施例中，替代通过改变较长的肋主体的宽度来补偿因存在第二支撑肋和另一个支撑肋而导致的通道宽度减小，在肋之间的通道的高度可以被改变。
虽然以这样柱分配系统的实施例为例对本发明进行阐述，其中局部有效通道意图于在径向方向上线性地变化(即，局部有效柱高度与距柱中心的径向距离的倒数成正比)，也可以设想将本发明应用于如此的柱分配系统中，其中，局部有效通道高度不意图于线性地变化，而是按根据另外的公式以曲线而变化，例如局部有效柱高度与距柱中心的径向距离平方的倒数成正比。
通过越来越精确地改变肋的尺寸，可以实现根据本发明的分配系统，其中在整个肋长度，实际局部有效通道高度在希望的通道高度5％内。通过使用高度精确的计算机控制的生产方法，可以生产出在整个肋长度其实际局部有效通道高度大体上与希望的局部有效通道高度相等的分配系统。
上述的实施例意图于阐述本发明且不意图于限制由如下权利要求书所要求的保护范围。

Claims (6)

1.色谱柱分配系统(101)，其包括从板中心附近的内部第一径向位置(R1)径向延伸到较靠近板的外围(109)的外部径向位置的一组第一床支撑肋(107)，和在中间径向位置(R2、R3)开始且延伸到较靠近板(101)的外围(109)的外部径向位置的至少一组中间床支撑肋(117、119)，由此通道形成在邻近的床支撑肋(107、117、119)之间且希望的有效局部通道高度意图于根据预先确定的公式而从所述的第一径向位置R1到所述的外部径向位置变化，其特征在于，所述肋(107、117、119)或所述的通道的横向截面积被改变，使得在位于所述的第一径向位置(R1)和所述的外部径向位置之间的分配系统的部分，实际局部有效通道高度在希望的局部有效通道高度的15％之内，其中所述部分的总长度相应于所述的第一径向位置(R1)和所述的外部径向位置之间距离的至少80％。
2.根据权利要求1所述的色谱柱分配系统(101)，其特征在于，所述肋(107、117、119)或所述的通道的横向截面积被改变，使得实际局部有效通道高度在希望的局部有效通道高度的10％之内。
3.根据权利要求1或2所述的色谱柱分配系统(101)，其特征在于，所述肋(107、117、119)或所述的通道的横向截面积被改变，使得实际局部有效通道高度在希望的局部有效通道高度的5％之内。
4.根据任意上述权利要求所述的色谱柱分配系统(101)，其特征在于，所述的局部有效通道高度反比于距(R1)的径向距离而变化。
5.根据任意上述权利要求所述的色谱柱分配系统(101)，其特征在于，所述的部分相应于所述的第一径向位置(R1)和所述的外部径向位置之间距离的至少90％。
6.根据任意上述权利要求所述的色谱柱分配系统(101)，其特征在于，所述的部分相应于所述的第一径向位置(R1)和所述的外部径向位置之间距离的至少95％。
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