CN1854159A - 低浓度EDTA、NaOH同时脱钙脱蛋白制备甲壳素 - Google Patents

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黄甫
李思东
章超桦
宋文东
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Abstract

本发明属于天然高分子化合物的制备方法。该制备方法采用低浓度EDTA、NaOH(0.1mol/LEDTA二钠和0.35mol/LNaOH)的混合溶液同时脱钙脱蛋白制备甲壳素，缩短生产周期，回收EDTA、蛋白质，降低成本，避免对甲壳素的降解作用，产出率高，污染轻。

Description

低浓度EDTA、NaOH同时脱钙脱蛋白制备甲壳素
技术领域：
本发明属于天然高分子化合物的制备方法。
背景技术：
一般先用0.2-2mol/LHCl脱钙，再用0.8-3mol/LNaOH脱蛋白；或先用0.8-3mol/L NaOH脱蛋白，后用1-2mol/L HCl脱钙的两步法制备甲壳素。使用这样的两步法制备甲壳素，一般需要20-28小时，耗时长。甲壳素为天然高分子化合物，盐酸脱钙的同时使甲壳素分子链降解，而降低甲壳素的产出率。使用这样高浓度的酸碱制备甲壳素，成本高，污染严重。
有人发明(申请号02134504.X)用饱和EDTA(0.3mol/LEDTA)溶液脱钙，再用5％NaOH(1.25mol/LNaOH)脱蛋白的两步法制备甲壳素，耗时长，需要48小时以上才制备出甲壳素，且使用EDTA、NaOH浓度高。
本发明针对现有技术存在的不足，用低浓度EDTA、NaOH同时脱钙脱蛋白制备甲壳素，耗时短(需要12-18小时左右)，回收EDTA、蛋白质，成本低，对甲壳素几乎无降解作用，污染轻。
发明内容：
本发明采用以下步骤制备甲壳素：
(一)、EDTA、NaOH混合溶液同时脱钙脱蛋白：以干虾壳或新鲜虾壳为原料，洗净，沥干，用虾壳干重的10倍重量的每升含0.1mol/LEDTA二钠和0.35mol/LNaOH的混合溶液于97℃作用三小时后，更换新溶液，又于97℃作用三小时，每次更换加入的新溶液的量比前次加入溶液的量减少10％，收集更换出的废液，如此反复同时脱钙脱蛋白三次，过滤，清水洗至中性，压干，得甲壳素；收集废液、滤液回收利用。
(二)、干燥：于60~80℃鼓风干燥7~8小时，得白色或灰白色的甲壳素成品。
(三)、收集的用于脱钙脱蛋白后的废液、滤液用1∶1HCl调至pH＝4.8～5.5，蛋白质沉淀，分离沉淀，洗涤，60~80℃鼓风干燥7~8小时，得蛋白质；回收蛋白质后的废液、滤液，再用1∶1HCl调至pH＝0.5-0.8，EDTA酸沉淀析出，分离沉淀，将其配制成每升含0.1mol/LEDTA二钠和0.35mol/LNaOH的混合溶液，用于步骤(一)的同时脱钙脱蛋白工艺。
本发明的优点：
1.用EDTA、NaOH同时脱钙脱蛋白制备甲壳素，耗时短，缩短生产周期，提高生产效率。
2.用低浓度EDTA、NaOH同时脱钙脱蛋白制备甲壳素，降低了生产成本，减少污染。
3.用EDTA代替HCl脱钙，避免HCl对甲壳素的降解。
4.回收EDTA重复使用，降低了生产成本。
5.避免HCl腐蚀设备。
6.省去酸浸脱钙工艺和设备，可降低成本。
7.回收蛋白质，提高经济效益。
附图说明：
附图是本发明的工艺流程图。
具体实施方式：
实施例一：以干虾壳为原料制备甲壳素
称取100千克干虾壳，洗净，沥干，置于反应釜中，加入1000升含0.1mol/LEDTA二钠和0.35mol/LNaOH的混合溶液，于97℃作用三小时后，排出废液，收集该废液；又加入900升前述混合溶液，于97℃作用三小时后，排出废液，收集该废液；再加入800升前述混合溶液，于97℃作用三小时后，排出废液，收集该废液，过滤，收集滤液。用淸水冲洗经前述处理的虾壳至中性，压干，得甲壳素。
于60~80℃鼓风干燥上述甲壳素7~8小时，得白色或灰白色的甲壳素成品。
收集的用于脱钙脱蛋白后的废液、滤液用1∶1HCl调至pH＝4.8～5.5，蛋白质沉淀，分离沉淀，洗涤，60~80℃鼓风干燥7~8小时，得蛋白质；回收蛋白质后的废液、滤液，再用1∶1HCl调至pH＝0.5-0.8，EDTA酸沉淀析出，分离沉淀，将其配制成每升含0.1mol/LEDTA二钠和0.35mol/LNaOH的混合溶液，用于虾壳的同时脱钙脱蛋白工艺。
实施例二：以湿虾壳为原料制备甲壳素
称取100千克新鲜虾壳，洗净，沥干，测得其干物质含量为25.3％，置于反应釜中，加入253升含0.1mol/LEDTA二钠和0.35mol/LNaOH的混合溶液，于97℃作用三小时后，排出废液，收集该废液；又加入227.7升前述混合溶液，于97℃作用三小时后，排出废液，收集该废液；再加入202.4升前述混合溶液，于97℃作用三小时后，排出废液，收集该废液，过滤，收集滤液，用淸水冲洗经前述处理的虾壳至中性，压干，得甲壳素。
于60~80℃鼓风干燥上述甲壳素7~8小时，得白色或灰白色的甲壳素成品。
收集的用于脱钙脱蛋白后的废液、滤液用1∶1HCl调至pH＝4.8～5.5，蛋白质沉淀，分离沉淀，洗涤，60~80℃鼓风干燥7~8小时，得蛋白质；回收蛋白质后的废液、滤液，再用1∶1HCl调至pH＝0.5-0.8，EDTA酸沉淀析出，分离沉淀，将其配制成每升含0.1mol/LEDTA二钠和0.35mol/LNaOH的混合溶液，用于虾壳的同时脱钙脱蛋白工艺。

Claims (4)

1、一种低浓度EDTA、NaOH同时脱钙脱蛋白制备甲壳素，按下列步骤：
(一)、EDTA、NaOH混合溶液同时脱钙脱蛋白：以干虾壳或新鲜虾壳为原料，洗净，沥干，用虾壳干重的10倍重量的每升含0.1mol/LEDTA二钠和0.35mol/LNaOH的混合溶液于97℃作用三小时后，更换新溶液，又于97℃作用三小时，每次更换加入的新溶液的量比前次加入溶液的量减少10％，收集更换出的废液，如此反复同时脱钙脱蛋白三次，过滤，清水洗至中性，压干，得甲壳素；收集废液、滤液回收利用。
(二)、干燥：于60～80℃鼓风干燥7～8小时，得白色或灰白色的甲壳素成品。
(三)、收集的用于脱钙脱蛋白后的废液、滤液用1∶1HCl调至pH＝4.8～5.5，蛋白质沉淀，分离沉淀，洗涤，60～80℃鼓风干燥7～8小时，得蛋白质；回收蛋白质后的废液、滤液，再用1∶1HCl调至pH＝0.5-0.8，EDTA酸沉淀析出，分离沉淀，将其配制成每升含0.35mol/LNaOH和0.1mol/LEDTA二钠的混合溶液，用于步骤(一)的同时脱钙脱蛋白工艺。
2、据权利要求1所述的低浓度EDTA、NaOH同时脱钙脱蛋白制备甲壳素，其特征是：用EDTA、NaOH混合溶液同时脱钙脱蛋白制备甲壳素。
3、据权利要求1所述的低浓度EDTA、NaOH同时脱钙脱蛋白制备甲壳素，其特征是：用低浓度EDTA和NaOH(0.1mol/LEDTA和0.35mol/LNaOH)同时脱钙脱蛋白制备甲壳素。
4、据权利要求1所述的低浓度EDTA、NaOH同时脱钙脱蛋白制备甲壳素，其特征是所述步骤(一)回收蛋白质后的废液、滤液，再用1∶1HCl调至pH＝0.5-0.8，EDTA酸沉淀析出，分离沉淀，将其配制成每升含0.1mol/LEDTA二钠和0.35mol/LNaOH的混合溶液，用于步骤(一)的同时脱钙脱蛋白工艺。
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