CN1248969C - 水合二氧化钛压滤水洗清洁生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛白粉生产过程中水合二氧化钛压滤水洗清洁工艺,具体工艺分为以下三个步骤:(1)采用膜分离洗涤器对水解后物料进行固液分离,分离推动力采用正压,进料结束后滤干;(2)滤干后用泵将洗涤水打进膜分离洗涤器,洗涤推动力采用正压,自上而下洗涤滤饼,使水合二氧化钛含铁量合格;(3)结束洗涤后滤干,最后卸下洗涤干净的水合二氧化钛滤饼,可获得含Fe 0.020%~0.040%(以TiO2计)水合二氧化钛中间产品,本发明的工艺提高了水洗效率,缩短了水洗时间,减少污染物排放总量和废水排放量。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛白粉生产技术,特别是水合二氧化钛压滤水洗清洁生产工艺。
背景技术
钛白粉是一种重要的无机化工原料,以其良好的遮盖力、着色力广泛应用于许多近年来发展速度较快的领域,如涂料、油墨、塑料、橡胶、纸张、陶瓷和合成纤维等。目前钛白粉生产工艺有硫酸法和氯化法两种,我国现有钛白粉厂约60家,除一家采用氯化法外,其他均采用硫酸法。硫酸法生产工艺主要有以下阶段:酸解→结晶→水解→水洗→煅烧→粉碎包装。
水合二氧化钛,又名偏钛酸,是钛白粉生产在水洗工段的中间产品。水洗工段的目的是分离水解后的物料,该物料的主要成分是20~24%的废硫酸、硫酸亚铁和水合二氧化钛的悬浊液;分离后接着洗涤水合二氧化钛固相物,去除分离过程中残留在固相物中的废硫酸、硫酸亚铁等杂质。
目前科技文献公开了一些水合二氧化钛水洗技术,如:1、“提高钛白粉生产收率途径探讨”(陈跃,江西赣东化工厂):钛液水解产物水合二氧化钛(偏钛酸)在用叶滤机水洗时,细粒的水合二氧化钛会穿过滤膜而跑掉。国内水洗工序(包括漂洗和盐处理)收率仅为80%-90%,而国外可达98%,可见穿滤的严重性。这是提高收率的重点。防止穿滤的最佳方式,是在叶滤机片上挂一层助滤层,可不用设置沉降回收系统。(涂料工业.1997,3);2、“钛白生产中提高水洗效率的新途径”,(曾瑞,攀钢钛业公司):水洗是硫酸法钛白生产中的一个重要工序,水洗效率的高低主要是看水洗时间的长短和水洗后偏钛酸中的铁含量。在硫酸法钛白生产的水洗过程中,在洗水中加入柠檬酸,不仅可使Fe3+与柠檬酸络合,而且可抑制Fe3+的水解,从而缩短了水洗时间,明显降低水洗后偏钛酸中的铁含量。(涂料工业.2002,10);3、“硫酸法钛白生产水洗工序清洁生产技术初探”,(王郁、伏晴艳,华东理工大学):通过开展水洗工段用水审计并试验了温度、偏钛酸ξ电位和漂白工艺对水洗的影响效果,从实践和理论上探讨了为其提高钛白质量改进水洗工艺的清洁生产方案的可行性和合理性。(上海环境科学1999,9);4、“论我国硫酸法钛白生产厂的技术改造”(徐兴荣,化工部第三设计院):在硫酸法钛白生产中,偏钛酸洗涤(水洗及漂洗)是高能耗工序之一。降低能耗应从节省真空、减少用水量及缩短洗涤时间几方面入手。第一,采用高位水洗技术,将水洗设备放置在10m以上位置,滤液就可以从分离罐中通过位差重力连续不断地分离,但不破坏系统的真空度。第二,改善水质及提高水温。洗水的水质应严格控制,特别是控制洗水的含Fe量。偏钛酸水洗抽滤损失是收率低的重要原因之一。曾试用高分子聚丙烯酪胺及凝聚偏钛酸作叶滤机助滤层,效果不明显。国外多数采用木质纤维素作助滤层,在滤膜表面形成一层疏松层,阻止微细粒子进入滤膜,减少了二氧化钛的穿滤损失。(涂料工业.1997,(6))
从上述检索文献了解到:钛白粉生产的水洗工段现用的是真空吸滤水洗技术,主要设备有真空叶滤机、真空泵、真空倒水罐。工作原理为:通过在真空叶滤机中形成负压,将水合二氧化钛吸附在叶滤片上形成滤饼,达到固液分离的目的;分离结束后,叶滤片浸泡到洗涤水中,同样通过负压使洗涤水不断通过水合二氧化钛滤饼,带走可溶于水的H+、SO4 2-、Fe2+等杂质离子,达到洗涤净化的目的。采用真空吸滤水洗技术,分离和洗涤均以真空负压为推动力,在洗涤过程中若真空度过高,不仅滤饼容易产生裂缝,使水流发生短路,而且由于压力差过大、滤饼板实,反而降低水流速度,欲速而不达。因此真空吸率技术的真空度一般在-0.04~-0.065kgf/cm2之间,导致整个水洗工段固液分离不彻底,耗水、耗电量大,水洗流程时间长,生产效率低。此外,根据真空吸滤水洗技术原理的特点,水合二氧化钛滤饼吸附在叶片表面,分离结束后,滤饼必须保持一定的含水率以防止产生裂缝导致真空消失滤饼脱落,而且一旦因停电或工人操作不当引起真空消失,也会导致滤饼掉落,需重新上片,既影响生产效率,又增加工人劳动强度。
技术内容
针对在钛白粉水洗工段采用真空吸滤水洗技术存在效率低、能耗高、污染治理负担重的缺点,本发明人经过研究和试验,改进了钛白粉生产水洗工艺,提高了水洗效率,缩短了水洗时间,减少了污染物总量的排放。
本发明是这样实现的:
在钛白粉生产水洗工段使用压滤水洗技术,包括将水解后物料固液分离,洗涤固相物水合二氧化钛,去除分离过程中残留在水合二氧化钛中的废硫酸、铁离子等杂质的过程,具体工艺分为以下三个步骤:1、分离,将水解后物料送入膜分离洗涤器进行固液分离,进料结束后滤干;滤干以达到固液分离彻底的目的,分离过程中形成的最高压力可达6~10kgf/cm2;2、洗涤,分离结束后用泵将洗涤水打进膜分离洗涤器,在膜分离洗涤器内形成3~10kgf/cm2的压力,使洗涤水自上而下洗涤滤饼,不存在洗涤不到的死角,洗涤一定时间后通过检验洗涤出水含铁量反映水合二氧化钛中的含铁量,符合控制要求方可结束洗涤,否则继续洗涤;3、结束洗涤后滤干,最后卸下洗涤干净的水合二氧化钛滤饼,可获得含Fe 0.020%~0.040%(以TiO2计)水合二氧化钛中间产品。
以上所述的水合二氧化钛压滤水洗清洁生产工艺,膜分离洗涤器进行固液分离采用正压的推动力。
以上所述的水合二氧化钛压滤水洗清洁生产工艺,(分离结束后用泵将洗涤水打进膜分离洗涤器)洗涤过程采用正压的推动力。
以上所述的水合二氧化钛压滤水洗清洁生产工艺,滤干采用压缩空气吹干或者采用二次增压压干。
以上所述的水合二氧化钛压滤水洗清洁生产工艺,膜分离洗涤器有压紧装置,选用板框压滤机或者隔膜压滤机。
实现本发明工艺所采用的设备还包括水泵和空压机,采用的结构及作用原理与现有的水泵和空压机相同。
附图说明
附图中给出了使用压滤水洗技术工艺流程图,各设备的名称和序号如下:1-物料贮槽 2-控制阀 3-进料泵 4-调节阀 5-压力表 6-调节阀 7-1-左侧调节阀 7-2-右侧调节阀 8-水泵 9-控制阀 10-空压机 11-膜分离洗涤器12-1-膜分离洗涤器左侧出水龙头 12-2-膜分离洗涤器右侧出水龙头 13-膜分离洗涤器的压紧装置
具体实施方式
以下结合附图对本发明压滤水洗技术的工艺流程进行详细描述:
水解后物料存放在物料贮槽1中,打开控制阀2,开启膜分离洗涤器11及其两侧的出水龙头12-1、12-2,开启进料泵3,打开调节阀4送物料进膜分离洗涤器11,物料中的固相物水合二氧化钛隔离在滤膜与滤膜之间形成层,液相物从膜分离洗涤器下部的出水龙头12-1、12-2流出,通过收集管收集排入集废硫酸槽;进料压片压力达要求的压力后,关闭调节阀4,停进料泵3,关闭控制阀2,进料结束。
打开调节阀6,开启空压机10,通压缩空气吹干;关闭调节阀6和空压机10,关闭膜分离洗涤器一侧的出水龙头12-1(12-2),进入水洗阶段。
打开水泵控制阀9,开启水泵8,打开与所开启的膜分离洗涤器水龙头的一侧成对角的洗涤水调节阀7-1(7-2),泵洗涤水进膜分离洗涤器洗涤滤饼,洗涤到30-60分钟,从不同出水龙头收集少许洗涤出水,滴加1%铁氰化钾溶液,检验铁离子,如呈蓝色需要继续水洗,呈黄色表示已达到漂前水洗标准;这时开启膜分离洗涤器另一侧的出水龙头12-1(12-2),再洗涤3-10min,水洗结束。
关闭调节阀7,停水泵8,关闭控制阀9,开启调节阀6和空压机10,通压缩空气吹干;关闭调节阀6和空压机10,水洗结束,进入卸料阶段。
松开膜分离洗涤器的压紧装置13和压紧板,滤饼落入收集池中,经取样检验合格后,水洗结束进入盐处理工段。
与现有真空吸滤水洗工艺相比,本发明的突出的实质性特点和显著的进步是:
①将分离、洗涤推动力由负压变为正压,提高分离、洗涤推动力,辅以压缩空气吹干或二次增压压干,克服现有真空吸滤水洗技术固液分离不彻底的缺点,提高废硫酸回收率,从源头控制污染物总量的排放,实现清洁生产;
②固液分离彻底使得残留在固相物水合二氧化钛中的废硫酸、硫酸亚铁等杂质含量低,减少洗涤耗水量、耗电量,洗涤用水量可降至8-15m3/t钛白粉,实现节能降耗;
③提高水洗推动力可以加快提高水洗速度,缩短水洗耗时,从而提高生产效率。整个水洗流程耗时缩短50%以上,从而降低生产成本,提高钛白粉产量及企业经济效益;
④水合二氧化钛包裹在分离膜间,避免因停电等意外事故导致水合二氧化钛脱落而影响生产;
⑤与现有真空吸滤水洗技术相比,压滤水洗工艺还具有设备投资少、占地面积小、维护费用低,操作方便、减轻工人劳动强度等优点。
应用实例
广西藤县雅照钛白有限公司2002年9月开始在水洗工段试使用压滤水洗技术,运行效果良好,通过2003年1~6月对其使用效果监测,在节能降耗、提高生产效率、污染物排放等方面与真空吸滤水洗技术比较,比较结果如表一。
表一
对比项目 | 吸滤技术 | 压滤技术 | 比较结果 | 备注 |
耗时(min/t) | 300 | 87 | 缩短71.0% | |
人均产量(t/人.d) | 1.37 | 1.69 | 提高22.3% | |
耗水(m3/t) | 18.10 | 12.38 | 减少31.6% | |
耗电(kwhr/t) | 71.04 | 29.00 | 节省59.2% | |
回收废酸(m3/t) | 6.0 | 7.7 | 增加1.7 | |
废酸回收率(%) | 66.8 | 85.4 | 提高18.6 | 按1t钛白粉在水洗工段产生9m3废硫酸计 |
进入废水的污染物总量(m3/t) | 3.0 | 1.3 | 减少56.7% | 按浓度为20~24%的废硫酸计 |
Claims (3)
1、一种水合二氧化钛压滤水洗清洁生产工艺,包括将水解后物料固液分离,洗涤固相物水合二氧化钛,去除分离过程中残留在水合二氧化钛中的废硫酸、铁离子等杂质的过程,其特征在于:选用膜分离洗涤器进行分离洗涤,其工艺步骤为:(1)将水解后物料送入膜分离洗涤器进行固液分离,进料结束后滤干;(2)固液分离后用泵将洗涤水打进膜分离洗涤器,从上至下洗涤滤饼,使水合二氧化钛含铁量合格;(3)洗涤结束后滤干,得到洗涤干净的水合二氧化钛滤饼;
所述的膜分离洗涤器是板框压滤机或者隔膜压滤机,膜分离洗涤器有压紧装置;
所述的滤干采用压缩空气吹干或者采用二次增压压干。
2、根据权利要求1所述的水合二氧化钛压滤水洗清洁生产工艺,其特征在于:分离过程中形成的最高压力为6~10kgf/cm2。
3、根据权利要求1所述的水合二氧化钛压滤水洗清洁生产工艺,其特征在于:在膜分离洗涤器内形成3~10kgf/cm2的压力。
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