CN103030175B - 一种应用于偏钛酸洗涤工段的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用于偏钛酸水洗工段的装置及方法，其装置结构包括过滤机、打浆池、偏钛酸洗涤膜分离系统，废酸回收膜分离系统。水解后的偏钛酸浆液经过滤机过滤后将滤饼卸料进入搅拌釜加水搅拌打浆，过滤后的滤液进入膜分离回收系统回收废酸中的偏钛酸颗粒。打浆后的偏钛酸进入物料储罐，经泵输送至偏钛酸膜分离系统中进行浓缩，浓缩后向储液罐进水洗涤，再次进行浓缩，重复上述两个步骤进行水洗过程，直至分离出清液中金属离子含量达到要求。本发明采用过滤和膜分离结合的方式，能够有效降低偏钛酸颗粒中杂质含量，提高钛白粉产品品质；固体颗粒截留率高，成本低，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种装置及方法，尤其涉及一种针对现有钛白粉洗涤工段装置和工艺存在的缺陷而提供一种过滤与膜分离相结合的水洗工艺，通过压滤机压滤，去除其中含有的22%-25%较浓废酸，得到的浆料加水进入到膜分离装置进行水洗洗涤的应用于偏钛酸洗涤工段的装置及方法。
背景技术
钛白粉作为一种白色无机颜料，具有无毒，最佳白度和光亮度，是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶和化妆品等行业。硫酸法生产工艺技术采用热的浓硫酸分解经精选粉碎过的钛铁矿,以铁粉为还原剂制得钛、二价铁及其它金属的硫酸盐混合溶液,俗称钛液。在正钛酸胶体为晶核的诱导下，将浓钛液微压水解生成水合二氧化钛，俗称偏钛酸。盐处理后的偏钛酸经过过滤，煅烧制得粗颗粒二氧化钛，经粉碎、包装即得钛白粉。
工业上采用滤饼洗涤方法除去偏钛酸中各种可溶性杂质，随着水洗过程pH的上升。铁以氢氧化铁沉淀的形式吸附在偏钛酸中而难以除去。高温煅烧时,氢氧化铁转变成具有与金红石二氧化钛型相同微晶结构的红色氧化铁,当铁的含量高于30×10-3‰时，金红石二氧化钛呈现黄色，而铁含量高于90×10-3‰时，会影响锐钛型二氧化钛的白度。微量的铁会形成活性靶点，影响二氧化钛作为颜料的性能。为了能够去除Fe2+，还需要将偏钛酸滤饼打浆后加入浓硫酸和还原剂进行二次或多次水洗。
工业上一般采用真空叶滤机进行过滤，物料在叶滤机上形成滤饼，吊起进水洗槽水洗。缺点是滤饼厚度需要控制，过薄导致生产效率降低以及水洗时金属离子沉淀加速；太厚则导致滤饼龟裂现象，影响熟悉效果，若相邻滤饼连接在一起，则无法洗涤干净。并且因滤布精度较低，过滤及水洗后的滤液中还有偏钛酸颗粒，导致回收负荷较重。
工业上也有采用管式过滤机进行过滤，同样，过滤初期滤液中含有偏钛酸颗粒，而且管式过滤机的缺点是，滤布破裂时难以检修。
工业上还有采用离心机的方法进行洗涤，离心机每次出来的是含40%-50%的含固浆料，因为其中包裹由硫酸根离子，因此需要经过多次的打浆洗涤，操作劳动强度大，且洗涤液中固含量达到4%-5%，对生产成本影响较大，且耗水量大，后期还需对大量产生的白水进行回收处理，投资大。
形成滤饼的这种过滤方式还使得偏钛酸离子的相互交联成团，少量的Fe(OH)3和少量的Fe(OH)2易在偏钛酸颗粒上形成羟桥，分离效率较错流膜过滤系统较低。
工业上采用CN过滤器对洗涤产生的白水及压滤产生的废酸进行浓缩，存在占地大，设备投资高，偏钛酸颗粒流失的问题，且需要不定时更换填料。
单独使用膜分离装置进行洗涤过滤时，分离效果较好，但是初始的硫酸浓度较高，造成后续洗涤水量较大，而且不易于硫酸的回收。
利用过滤洗涤与膜的“筛分”机理相结合，达到钛白粉颗粒的循环水洗。使用膜分离技术进行钛白粉颗粒的洗涤、浓缩有以下几个优点：钛白粉颗粒中杂质离子含量极少，提高产品品质；无白水产生，缩短回收流程；固体颗粒截留率高，降低成本；操作简单，劳动强度低；用水量少，处理能力大，投资少。
发明内容
针对上述问题，本发明的主要目的在于提供一种针对现有钛白粉洗涤工段装置和工艺存在的缺陷而提供一种过滤与膜分离相结合的水洗工艺，通过压滤机压滤，去除其中含有的22%-25%较浓废酸，得到的浆料加水进入到膜分离装置进行水洗洗涤的应用于偏钛酸洗涤工段的装置及方法。
一种应用于偏钛酸水洗工段的装置，采用复数级套洗方式，将后级清液用作于前级洗涤用水，所述装置包括废酸回收膜分离系统和偏钛酸洗涤膜分离系统，其中废酸回收膜分离系统包括废酸储罐、废酸回收膜分离装置、废酸循环泵；偏钛酸洗涤膜分离系统包括物料储罐、搅拌器、偏钛酸水洗液循环泵和偏钛酸洗涤膜分离装置；所述应用于偏钛酸水洗工段的装置还包括过滤机和打浆池，所述过滤机上通过管道连接有废酸储罐，所述打浆池通过管道连接在偏钛酸浆料输送泵的一端，所述打浆池上还安装有循环水进入的循环水管道，所述废酸储罐上还通过管道连接一废酸回收膜分离装置，所述废酸回收膜分离装置还安装有硫酸后续处理的管道，所述废酸储罐的底端还通过管道连接一废酸循环泵的进口端，废酸循环泵的出口端还通过管道与废酸回收膜分离装置相连接，所述偏钛酸浆料输送泵的另一端连接有一储罐，所述储罐内安装有一搅拌器，所述储罐的底部通过管道连接偏钛酸水洗液循环泵的进口端，偏钛酸水洗液循环泵的出口端通过管道连接偏钛酸洗涤膜分离装置，所述偏钛酸洗涤膜分离装置通过管道连接在储罐上，所述储罐上还安装有连接到洗涤后偏钛酸浆液后续干燥工段的管道，所述偏钛酸洗涤膜分离装置上还安装有循环水进入的循环水管道，所述偏钛酸洗涤膜分离装置上还连接有硫酸后续处理管道和废水处理管道，所述储罐上还安装有还原剂输入的管道，所述废酸储罐中回收的偏钛酸浓液经过管道再次进入所述过滤机。
在本发明的具体实施例子中，过滤机为压滤机、加压叶滤机或真空叶滤机。
一种利用权利要求上述的装置应用偏钛酸水洗工段的方法，所述方法包括如下步骤：
A：将水解后的偏钛酸浆料先进入过滤机，除去含有22%-25%硫酸的废酸液后变成偏钛酸滤饼，所述偏钛酸滤饼进入到打浆池加水至设定比例进行打浆；
B：打浆后的偏钛酸由偏钛酸浆料输送泵引入偏钛酸洗涤膜分离系统进行浓缩洗涤，具体的洗涤过程为：打浆后的偏钛酸首先进入物料储罐，由偏钛酸水洗液循环泵提供分离的压力以及错流动力，打浆后的偏钛酸在偏钛酸洗涤膜分离装置中进行浓缩至设定浓度；向储罐进水稀释至设定浓度，再进行浓缩；重复上述两个步骤进行水洗过程，直至偏钛酸浆料中金属离子浓度在许可范围内；
C：采用复数级套洗方式具体级数为2级或2级以上，将后级水洗清液用于前级洗涤水，后级水洗加入纯水，套洗级数越多用水量越少；
D：水洗过程中可用于前级套洗的清液出水分别进入清液储罐，经泵打入物料储罐，作为洗涤用水洗涤前级偏钛酸浆料；
E：多级套洗过程中需在适当级数加入硫酸和还原剂，防止Fe2+被氧化成Fe3+形成Fe(OH)3颗粒夹杂在偏钛酸浆料中无法除去；
F：洗涤合格后的偏钛酸浓液进入后续干燥工段；
G：从过滤机滤出的废硫酸含有少量的偏钛酸颗粒，进入废酸回收膜分离系统回收偏钛酸颗粒；其中回收过程为：废硫酸进入废酸储罐，通过废酸循环泵进入废酸回收膜分离装置中进行浓缩过滤，过滤后的干净硫酸去后续处理，浓缩的偏钛酸颗粒去过滤机进行过滤。
在本发明的具体实施例子中，所述偏钛酸洗涤膜分离装置中分离出的清液根据废液中酸浓度不同，浓度较高的去硫酸后续处理，回收此部分硫酸；浓度较低的部分去废水处理；水洗涤最后的清液作为打浆的补充水回用。
在本发明的具体实施例子中，所述偏钛酸洗涤膜分离系统和废酸回收膜分离系统所用膜材料为耐酸的PVDF膜管，无机陶瓷膜管或碳化硅膜管，膜表面孔径为0.01-1.0μm。
在本发明的具体实施例子中，偏钛酸洗涤膜分离系统装置为防腐蚀耐酸的内衬PTFE结构。
在本发明的具体实施例子中，设定偏钛酸洗涤膜分离系统和废酸回收膜分离系统中，采用恒速过滤时，膜装置压差超过0.2MPa时开始反冲洗；采用恒压过滤时，膜装置通量下降至设定值时开始反冲洗，使用纯水作为反冲洗的物料。
在本发明的具体实施例子中，反冲洗过程中的反冲压差为0.1-0.4MPa。
在本发明的具体实施例子中，偏钛酸浓缩洗涤后的钛含量约为300g/L。
在本发明的具体实施例子中，在过滤过程中膜面流速设定为2-5m·s-1，跨膜压差设定为0.1-0.3MPa。
本发明的积极进步效果在于：本发明和现有的同类应用于偏钛酸洗涤工段的装置及工艺相对比，本发明膜分离系统为封闭式，不会引入其他杂质；管式膜清液侧通量高处理量大，钛白粉和水洗液分离效果稳定，钛白粉颗粒截留率可达99%以上；管式膜过滤系统操作简单，工艺流程短，自动化程度高，节约劳动力，降低成本投资；清洗周期长，清洗后管式膜通量恢复率高，清洗简单，通量的恢复率可达90%以上。
本发明采用过滤和膜分离结合的方式，能够有效降低偏钛酸颗粒中杂质含量，提高钛白粉产品品质；固体颗粒截留率高，降低成本；操作可自动控制，操作简单，劳动强度低；通过水套用方式，降低用水量，处理能力大，投资少；废酸的回收能够提高回收硫酸质量，提高钛白粉产量。
附图说明
图1为本发明装置的结构和工艺流程的示意图。
具体实施方式
下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。
图1为本发明装置的结构和工艺流程的示意图，如图1所示：本发明包括废酸回收膜分离系统和偏钛酸洗涤膜分离系统（如图1中的两个虚线框），其中废酸回收膜分离系统包括废酸储罐2、废酸回收膜分离装置3、废酸循环泵4；偏钛酸洗涤膜分离系统包括物料储罐7、搅拌器8、偏钛酸水洗液循环泵9和偏钛酸洗涤膜分离装置10；所述应用于偏钛酸水洗工段的装置还包括过滤机1，过滤机1上通过管道连接有废酸储罐2，打浆池5通过管道连接在偏钛酸浆料输送泵6的一端，打浆池5上还安装有循环水进入的循环水管道，废酸储罐2上还通过管道连接一废酸回收膜分离装置3，废酸回收膜分离装置3还安装有硫酸后续处理的管道，废酸储罐2的底端还通过管道连接一废酸循环泵4的进口端，废酸循环泵4的出口端还通过管道与废酸回收膜分离装置3相连接，偏钛酸浆料输送泵6的另一端连接有一物料储罐7，物料储罐7内安装有一搅拌器8，物料储罐7的底部通过管道连接偏钛酸水洗液循环泵9的一端，偏钛酸水洗液循环泵9的另一端通过管道连接偏钛酸洗涤膜分离装置10，偏钛酸洗涤膜分离装置10通过管道连接在物料储罐7上，物料储罐7上还安装有连接洗涤后偏钛酸浆液后续干燥工段的管道，偏钛酸洗涤膜分离装置10上还连接有硫酸后续处理管道、废水处理管道和循环水管道，循环水管道分两个分支，一个分支与打浆池5相连，另一个分支与循环水储罐11相连接，循环水储罐11底端与离心泵12相连接，将清液输送至物料储罐7内供偏钛酸洗涤，物料储罐7上还安装有硫酸输入的管道，废酸储罐2中回收的偏钛酸经过管道再次进入过滤机1。
在具体的实施中，过滤机1可以为压滤机、加压叶滤机或真空叶滤机等过滤设备。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种应用于偏钛酸水洗工段的装置，其特征在于：采用复数级套洗方式，将后级清液用作于前级洗涤用水，所述装置包括废酸回收膜分离系统和偏钛酸洗涤膜分离系统，其中废酸回收膜分离系统包括废酸储罐、废酸回收膜分离装置、废酸循环泵；偏钛酸洗涤膜分离系统包括物料储罐、搅拌器、偏钛酸水洗液循环泵和偏钛酸洗涤膜分离装置；所述应用于偏钛酸水洗工段的装置还包括过滤机和打浆池，所述过滤机上通过管道连接有废酸储罐，所述打浆池通过管道连接在偏钛酸浆料输送泵的一端，所述打浆池上还安装有循环水进入的循环水管道，所述废酸储罐上还通过管道连接一废酸回收膜分离装置，所述废酸回收膜分离装置还安装有硫酸后续处理的管道，所述废酸储罐的底端还通过管道连接一废酸循环泵的进口端，废酸循环泵的出口端还通过管道与废酸回收膜分离装置相连接，所述偏钛酸浆料输送泵的另一端连接有一储罐，所述储罐内安装有一搅拌器，所述储罐的底部通过管道连接偏钛酸水洗液循环泵的进口端，偏钛酸水洗液循环泵的出口端通过管道连接偏钛酸洗涤膜分离装置，所述偏钛酸洗涤膜分离装置通过管道连接在储罐上，所述储罐上还安装有连接到洗涤后偏钛酸浆液后续干燥工段的管道，所述偏钛酸洗涤膜分离装置上还安装有循环水进入的循环水管道，所述偏钛酸洗涤膜分离装置上还连接有硫酸后续处理管道和废水处理管道，所述储罐上还安装有还原剂输入的管道，所述废酸储罐中回收的偏钛酸浓液经过管道再次进入所述过滤机。
2.根据权利要求1所述的应用于偏钛酸水洗工段的装置，其特征在于：过滤机为压滤机、加压叶滤机或真空叶滤机。
3.一种利用权利要求1或2所述的装置应用偏钛酸水洗工段的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
A：将水解后的偏钛酸浆料先进入过滤机，除去含有22％-25％硫酸的废酸液后变成偏钛酸滤饼，所述偏钛酸滤饼进入到打浆池加水至设定比例进行打浆；
B：打浆后的偏钛酸由偏钛酸浆料输送泵引入偏钛酸洗涤膜分离系统进行浓缩洗涤，具体的洗涤过程为：打浆后的偏钛酸首先进入物料储罐，由偏钛酸水洗液循环泵提供分离的压力以及错流动力，打浆后的偏钛酸在偏钛酸洗涤膜分离装置中进行浓缩至设定浓度；向储罐进水稀释至设定浓度，再进行浓缩；重复上述两个步骤进行水洗过程，直至偏钛酸浆料中金属离子浓度在许可范围内；
C：采用复数级套洗方式具体级数为2级或2级以上，将后级水洗清液用于前级洗涤水，后级水洗加入纯水，套洗级数越多用水量越少；
D：水洗过程中可用于前级套洗的清液出水分别进入清液储罐，经泵打入物料储罐，作为洗涤用水洗涤前级偏钛酸浆料；
E：多级套洗过程中需在适当级数加入硫酸和还原剂，防止Fe2+被氧化成Fe3+形成Fe(OH)3颗粒夹杂在偏钛酸浆料中无法除去；
F：洗涤合格后的偏钛酸浓液进入后续干燥工段；
G：从过滤机滤出的废硫酸含有少量的偏钛酸颗粒，进入废酸回收膜分离系统回收偏钛酸颗粒；其中回收过程为：废硫酸进入废酸储罐，通过废酸循环泵进入废酸回收膜分离装置中进行浓缩过滤，过滤后的干净硫酸去后续处理，浓缩的偏钛酸颗粒去过滤机进行过滤。
4.根据权利要求3所述的偏钛酸水洗工段的方法，其特征在于：所述偏钛酸洗涤膜分离装置中分离出的清液根据废液中酸浓度不同，浓度较高的去硫酸后续处理，回收此部分硫酸；浓度较低的部分去废水处理；水洗涤最后的清液作为打浆的补充水回用。
5.根据权利要求3所述的偏钛酸水洗工段的方法，其特征在于：所述偏钛酸洗涤膜分离系统和废酸回收膜分离系统所用膜材料为耐酸的PVDF膜管，无机陶瓷膜管或碳化硅膜管，膜表面孔径为0.01-1.0μm。
6.根据权利要求3所述的偏钛酸水洗工段的方法，其特征在于：偏钛酸洗涤膜分离系统装置为防腐蚀耐酸的内衬PTFE结构。
7.根据权利要求3所述的偏钛酸水洗工段的方法，其特征在于：设定偏钛酸洗涤膜分离系统和废酸回收膜分离系统中，采用恒速过滤时，膜装置压差超过0.2MPa时开始反冲洗；采用恒压过滤时，膜装置通量下降至设定值时开始反冲洗，使用纯水作为反冲洗的物料。
8.根据权利要求3所述的偏钛酸水洗工段的方法，其特征在于：反冲洗过程中的反冲压差为0.1-0.4MPa。
9.根据权利要求3所述的偏钛酸水洗工段的方法，其特征在于：偏钛酸浓缩洗涤后的钛含量为300g/L。
10.根据权利要求3所述的偏钛酸水洗工段的方法，其特征在于：在过滤过程中膜面流速设定为2-5m·s-1，跨膜压差设定为0.1-0.3MPa。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 201201 Shanghai, Pudong New Area Jin Tang Road, No. 2, block B, 145 Patentee after: SHANGHAI ANHORN ENVIRONMENTAL TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: 201201 Shanghai, Pudong New Area Jin Tang Road, No. 2, block B, 145 Patentee before: Shanghai Anhorn Mechanical Equipment Co., Ltd. |