CN105621478B - 一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，所述用于偏钛酸水洗除杂的洗水为除氧水，所述除氧水由清水加入还原剂进行除氧所得，所述还原剂的加入量为所述清水重量的0.1—0.4％，所述水洗除杂方法能使偏钛酸通过仅一次水洗即可达到铁含量降低至30ppm以内的要求，用水量少，水洗周期缩短，并节约了水洗成本。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸法钛白粉生产技术领域，具体涉及一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法。
背景技术
硫酸法钛白粉生产包括以下步骤：酸解、沉降、结晶、浓缩、水解、一次水洗、偏钛酸漂白、二次水洗、盐处理、煅烧、中间粉碎、表面处理。一次水洗、偏钛酸漂白、二次水洗三个过程主要目的是通过水洗洗涤除去偏钛酸中的Fe2+、Mg2+、Cr+等杂质。偏钛酸的洗涤主要通过真空叶滤机或隔膜压榨机过滤洗涤，通过一次水洗、偏钛酸漂白、二次水洗三个过程完成洗涤，该除杂工艺存在流程长，成本高的缺点，水解完成的偏钛酸中铁含量为20％左右，使用新鲜水进行一次洗涤后铁含量为1000ppm左右，此时偏钛酸中亚铁粒子已被氧化成三价铁粒子，由于三价铁粒子难以洗涤除去，通常需要通过漂白过程将三价铁粒子还原为二价铁粒子，然后通过二次洗涤将铁含量洗涤至30ppm以内。该工艺一次水洗需2小时，偏钛酸漂白需5小时，二次水洗需4小时，整个周期需11小时。该工艺三个过程需消耗电50度/吨钛偏酸，新鲜水24m3/吨偏钛酸，铝粉0.5kg/吨偏钛酸，硫酸0.20吨/吨偏钛酸，总成本500元/吨偏钛酸，因此现有工艺存在耗时长，成本高的缺陷。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，所述水洗除杂方法能使偏钛酸通过仅一次水洗即可达到铁含量降低至30ppm以内的要求，用水量少，水洗周期缩短，并节约了水洗成本。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，所述用于偏钛酸水洗除杂的洗水为除氧水，所述除氧水由清水加入还原剂进行除氧所得，所述还原剂的加入量为所述清水重量的0.1—0.4％。
优选的，所述还原剂的加入量为所述清水重量的0.15—0.30％。
更为优选的，所述还原剂的加入量为所述清水重量的0.2％。
优选的，所述还原剂为任意一种选自亚硫酸钠、Ti2(SO4)3溶液、亚硫酸氢钠。
优选的，所述除氧后的除氧水中，还原剂的浓度为0.05—0.15g/L，溶解氧的浓度不高于0.005mg/L。
更为优选的，所述除氧后的除氧水中，还原剂的浓度为0.1g/L。
优选的，所述除氧水的用量为26—29m3/吨偏钛酸，水洗时间为3—3.5h。
更为优选，所述除氧水的用量为27m3/吨偏钛酸，水洗时间为3h。
优选的，所述除氧水的pH值为2.0—8.0，水洗的温度为40—60℃。
本申请与现有技术相比，其详细说明如下：本申请技术方案提供了一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，所述用于偏钛酸水洗除杂的洗水为除氧水，所述除氧水由清水加入还原剂进行除氧所得，所述还原剂的加入量为所述清水重量的0.1—0.4％。
现有水洗方法中，由于偏钛酸洗涤洗水中溶解氧的作用，导致洗涤过程亚铁被氧化成三价铁，三价铁因水解pH较高，在水洗洗涤的后期随着偏钛酸酸度的降低，三价铁水解后以固态的形式沉积于偏钛酸中。本申请技术方案从铁含量沉积的原理着手，仅通过一次水洗即可完成偏钛酸的除杂净化，通过向偏钛酸的洗水中加入还原剂，还原剂与洗水中的溶解氧发生作用去除水中的溶解氧，形成除氧水，采用该除氧水进行水洗，能使偏钛酸通过仅一次水洗即可达到铁含量降低至30ppm以内的要求。现有技术中偏钛酸的洗涤为二次洗涤的方式，偏钛酸洗涤过程中由于洗涤水中溶解氧的存在，使偏钛酸中的部分亚铁被氧化为三价铁沉淀而不易除去，因此经过一次洗涤后，需使用铝粉等还原性物质将偏钛酸中的三价铁还原为二价铁，然后通过二洗水洗洗涤除去，才能使二次洗涤后偏钛酸中铁含量降低至30ppm以内，洗涤水量大，洗涤周期长，洗涤成本高。采用本申请技术方案进行偏钛酸的水洗除杂，能够使洗涤周期由11小时缩短至3小时，洗涤总成本由500元/吨偏钛酸降低至200元/吨偏钛酸。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例所述的一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，所述用于偏钛酸水洗除杂的洗水为除氧水，所述除氧水由清水加入还原剂进行除氧所得，所述还原剂的加入量为所述清水重量的0.2％，所述还原剂为Ti2(SO4)3溶液，经过除氧后的除氧水中，还原剂的浓度为0.1g/L，溶解氧的浓度0mg/L，除氧水的pH值为3.5，所述除氧水的用量为27m3/吨偏钛酸，水洗时间为3h，水洗的温度为45℃。
经过一次水洗除杂工序后，偏钛酸中Fe2+含量为27ppm。
实施例2
本实施例所述的一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，所述用于偏钛酸水洗除杂的洗水为除氧水，所述除氧水由清水加入还原剂进行除氧所得，所述还原剂的加入量为所述清水重量的0.1％，所述还原剂为Ti2(SO4)3溶液，经过除氧后的除氧水中，还原剂的浓度为0.05g/L，溶解氧的浓度0mg/L，除氧水的pH值为4.2，所述除氧水的用量为29m3/吨偏钛酸，水洗时间为3.5h，水洗的温度为50℃。
经过一次水洗除杂工序后，偏钛酸中Fe2+含量为28ppm。
实施例3
本实施例所述的一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，所述用于偏钛酸水洗除杂的洗水为除氧水，所述除氧水由清水加入还原剂进行除氧所得，所述还原剂的加入量为所述清水重量的0.4％，所述还原剂为Ti2(SO4)3溶液，经过除氧后的除氧水中，还原剂的浓度为0.15g/L，溶解氧的浓度0mg/L，除氧水的pH值为7.5，所述除氧水的用量为27m3/吨偏钛酸，水洗时间为3h，水洗的温度为50℃。
经过一次水洗除杂工序后，偏钛酸中Fe2+含量为25ppm。
实施例4
本实施例所述的一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，所述用于偏钛酸水洗除杂的洗水为除氧水，所述除氧水由清水加入还原剂进行除氧所得，所述还原剂的加入量为所述清水重量的0.15％，所述还原剂为亚硫酸氢钠，经过除氧后的除氧水中，还原剂的浓度为0.05g/L，溶解氧的浓度0mg/L，除氧水的pH值为5.5，所述除氧水的用量为29m3/吨偏钛酸，水洗时间为3.5h，水洗的温度为40℃。
经过一次水洗除杂工序后，偏钛酸中Fe2+含量为25ppm。
实施例5
本实施例所述的一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，所述用于偏钛酸水洗除杂的洗水为除氧水，所述除氧水由清水加入还原剂进行除氧所得，所述还原剂的加入量为所述清水重量的0.30％，所述还原剂为亚硫酸氢钠，经过除氧后的除氧水中，还原剂的浓度为0.15g/L，溶解氧的浓度0mg/L，除氧水的pH值为5.0，所述除氧水的用量为29m3/吨偏钛酸，水洗时间为3h，水洗的温度为45℃。
经过一次水洗除杂工序后，偏钛酸中Fe2+含量为23ppm。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，其特征在于：所述用于偏钛酸水洗除杂的洗水为除氧水，所述除氧水由清水加入还原剂进行除氧所得，所述还原剂的加入量为所述清水重量的0.1—0.4％；所述还原剂为任意一种选自亚硫酸钠、Ti2(SO4)3溶液、亚硫酸氢钠；所述除氧水的用量为26—29m3/吨偏钛酸，水洗时间为3—3.5h。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，其特征在于：所述还原剂的加入量为所述清水重量的0.15—0.30％。
3.根据权利要求2所述的一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，其特征在于：所述还原剂的加入量为所述清水重量的0.2％。
4.根据权利要求1所述的一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，其特征在于：所述除氧后的除氧水中，还原剂的浓度为0.05—0.15g/L，溶解氧的浓度不高于0.005mg/L。
5.根据权利要求4所述的一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，其特征在于：所述除氧后的除氧水中，还原剂的浓度为0.1g/L。
6.根据权利要求1所述的一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，其特征在于：所述除氧水的用量为27m3/吨偏钛酸，水洗时间为3h。
7.根据权利要求1所述的一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，其特征在于：所述除氧水的pH值为2.0—8.0，水洗的温度为40—60℃。
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