CN109011819A - 一种自动化、连续化固液连续分离的方法及系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种自动化、连续化固液连续分离的方法及系统。所述方法包括：持续搅动待处理的初始固体浆液，并将该初始固体浆液与洗涤溶剂同时输入一分离或过滤组件，分离获得液相和固体浆液；持续搅动分离获得的固体浆液，并将该固体浆液与洗涤溶剂同时输入下一分离或过滤组件，再次分离获得液相和固体浆液，再次测试该液相的电导率；重复前述操作一次以上，且测试每次分离获得的液相的电导率，直至测得的液相的电导率恒定。本发明可通过DSC控制系统控制洗涤溶剂和含有粉体的固体浆液加料、排除，系统控温等程序实现粉体材料的连续化、自动化洗涤和固液分离，易于实现工业自动化分离和洗涤。

Description

一种自动化、连续化固液连续分离的方法及系统

技术领域

本发明涉及一种固液分离方法，特别涉及一种粉体材料可自动化、连续化固液连续分离的方法及系统，属于固液分离技术领域。

背景技术

近年来，随着材料技术的不断进步，材料制备工艺的发展也在不断进步。其中，洗涤分离技术是材料制备工艺中很重要的环节。传统的粉体材料固液分离的装置包括离心设备如离心分离机和过滤设备如离心过滤机、真空过滤、压力过滤机、板框过滤等。这些装置对粉体材料制备中固液分离环节起到了非常关键的作用。但是，采用过滤设备分离粉体材料时通常需要的压力很大，从而能耗过高；另外，过滤设备在粉体小尺寸或者浆液时，很容易出现穿滤的现象，从而对过滤膜的要求很高，会增加企业生产成本；此外，经过滤设备过滤后得到的粉体材料其含水量依然很高，很难实现固液完全分离。离心分离机对分离系数较低的粉体材料(如质量较小的石墨烯材料、小尺寸的纳米材料等)时，需要很高的离心速度，高速离心机不仅价格昂贵，并且在使用中通常需要采用冷冻系统，从而不仅会增加能耗，而且还会受到很多产品技术指标的限制。另外，离心分离和过滤分离一般采用离心机、板框压滤机、真空过滤器等，这些过滤方式都是采用离心后再用溶剂分散再进行分离的方式，即一锅式的分离方式，如专利CN104307369A、CN103508473A等，很难实现连续化分离，存在能耗大、耗时长、洗涤困难、且难于实现自动化、连续化生产等缺点，从而限制了粉体材料在工业上的连续化和自动化生产。

此外，在粉体材料传统的工艺生产中，由于粉体材料难以分离的实际问题，很难对一次固液分离后的产品进行洗涤，从而经常存在得到的产品纯度不高的问题。因此，克服对粉体材料的洗涤问题对粉体材料的工业化生产具有非常重要的促进意义。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种自动化、连续化固液连续分离的方法及系统，从而克服了现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

本发明实施例提供了一种自动化、连续化固液连续分离的方法，其包括：

持续搅动待处理的初始固体浆液，并将该初始固体浆液与洗涤溶剂同时输入一分离或过滤组件，分离获得液相和固体浆液；

持续搅动分离获得的固体浆液，并将该固体浆液与洗涤溶剂同时输入下一分离或过滤组件，再次分离获得液相和固体浆液，再次测试该液相的电导率；

重复前述操作一次以上，且测试每次分离获得的液相的电导率，直至测得的液相的电导率恒定。

在一些实施例中，所述制备方法具体包括：

(1)将洗涤溶剂置于第一储料机构中，并使所述洗涤溶剂的温度保持在所述设定温度；

(2)将待处理的原始固体浆液置于第二储料机构中，并使所述原始固体浆液的温度保持在设定温度，且采用自动搅拌单元对所述原始固体浆液进行持续搅动；

(3)采用流量控制单元将所述洗涤溶剂与初始固体浆液按照设定比例同时输入第一分离或过滤组件，并使所述第一分离或过滤组件的温度保持在所述设定温度，分离获得液相和固体浆液；

(4)将步骤(3)所获液相置于第三储料机构中，并使所述液相的温度保持在设定温度；

(5)将步骤(3)所获固体浆液置于第四储料机构中，并使所述固体浆液的温度保持在设定温度，且采用自动搅拌单元对所述固体浆液进行持续搅动；

(6)采用流量控制单元将洗涤溶剂与步骤(5)所述的固体浆液按照设定比例同时输入下一分离或过滤组件，并使该下一分离或过滤组件的温度保持在所述设定温度，分离获得液相和固体浆液；

(7)重复步骤(4)-(6)的操作一次以上，实时分析每次分离所获液相的电导率或pH值直至所述液相的电导率或pH值恒定。

本发明实施例还提供了一种自动化、连续化固液连续分离的系统，其包括：

第一储料机构，至少用以容置洗涤溶剂；

第二储料机构，至少用以容置待处理的原始固体浆液；

与所述第一储料机构、第二储料机构分别连接的第一分离或过滤组件，至少用于将所述原始固体浆液和洗涤溶剂的混合液进行分离；

一个以上的第二过滤膜组件，其均与所述第一储料机构连通，至少用于将分离所获固体浆料和洗涤溶剂的混合液进行分离；

液相容置机构，与所述第一分离或过滤组件或第二分离或过滤组件的出口连通，所述液相容置机构至少用以容置分离所获液相；

固体浆料容置机构，与前一分离或过滤组件的出口连通，并且还与下一分离或过滤组件的入口连通，所述液相容置机构至少用以容置分离所获固体浆料；

自动搅拌单元，其设置于所述第二储料机构和固体浆料容置机构内；

自动控温单元，其至少用于对整体系统进行加热。

较之现有技术，本发明的有益效果在于：

本发明提供的粉体材料自动化、连续化固液连续分离的方法及系统可通过DSC控制系统控制洗涤溶剂和含有粉体的固体浆液加料、排除，系统控温等程序实现粉体材料的连续化、自动化洗涤和固液分离，具有自动连续洗涤、分离的特点，易于实现工业自动化分离和洗涤，从而对工业生产中实现连续化和自动化洗涤分离具有重要的实际应用价值和意义。

附图说明

图1是本发明一典型实施方案中一种自动化、连续化固液连续分离的系统的结构示意图。

附图标记说明：1-第一储料罐，2-第二储料罐，3-第一陶瓷膜组件，4-第三储料罐，5-第四储料罐，6-第二陶瓷膜组件，7-第五储料罐，8-第六储料罐，9-第n陶瓷膜组件，10-第n+4储料罐，11-第n+5储料罐，12-干燥器系统。

具体实施方式

鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。

作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的系一种自动化、连续化固液连续分离的方法，其包括：

持续搅动待处理的初始固体浆液，并将该初始固体浆液与洗涤溶剂同时输入一分离或过滤组件，分离获得液相和固体浆液；

持续搅动分离获得的固体浆液，并将该固体浆液与洗涤溶剂同时输入下一分离或过滤组件，再次分离获得液相和固体浆液，再次测试该液相的电导率；

重复前述操作一次以上，且测试每次分离获得的液相的电导率，直至测得的液相的电导率恒定。

在一些实施例中，所述制备方法具体包括：

(1)将洗涤溶剂置于第一储料机构中，并使所述洗涤溶剂的温度保持在所述设定温度；

(2)将待处理的原始固体浆液置于第二储料机构中，并使所述原始固体浆液的温度保持在设定温度，且采用自动搅拌单元对所述原始固体浆液进行持续搅动；

(3)采用流量控制单元将所述洗涤溶剂与初始固体浆液按照设定比例同时输入第一分离或过滤组件，并使所述第一分离或过滤组件的温度保持在所述设定温度，分离获得液相和固体浆液；

(4)将步骤(3)所获液相置于第三储料机构中，并使所述液相的温度保持在设定温度；

(5)将步骤(3)所获固体浆液置于第四储料机构中，并使所述固体浆液的温度保持在设定温度，且采用自动搅拌单元对所述固体浆液进行持续搅动；

(6)采用流量控制单元将洗涤溶剂与步骤(5)所述的固体浆液按照设定比例同时输入下一分离或过滤组件，并使该下一分离或过滤组件的温度保持在所述设定温度，分离获得液相和固体浆液；

(7)重复步骤(4)-(6)的操作一次以上，实时分析每次分离所获液相的电导率直至所述液相的电导率恒定。

在一些实施例中，所述自动化、连续化固液连续分离的方法包括：采用自动控温单元将所述原始固体浆液、洗涤溶剂、第一分离或过滤组件、分离所获液相或固体浆液的温度保持在5～95℃。

在一些实施例中，所述自动化、连续化固液连续分离的方法包括：采用流量控制单元，将所述洗涤溶剂与初始固体浆液按照0～50：1的比例同时输送进入第一分离或过滤组件，和/或，采用流量控制单元，将所述洗涤溶剂与固体浆液按照0～50：1的比例同时输送进入下一分离或过滤组件。

进一步地，所述自动搅拌单元的搅拌速度为50～500rpm。

进一步地，所述分离或过滤组件的个数为1个以上。

进一步地，所述分离或过滤组件包括但不限于陶瓷膜组件，优选的，所述陶瓷膜孔径为0.1～500nm。

在一些实施例中，前述初始固体浆液可以是无机粉体，如氧化物、氢氧化物、层状复合氢氧化物、硫化物、碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物、磷化物、碳化物、硫代硫酸盐，及其他纳米材料、晶须材料等粉体材料，也可以是有机固体，例如高分子聚合物、生物大分子、大分子有机物等，但不限于此。

进一步地，前述洗涤溶剂可以是水，也可以是其他有机溶剂，如甲醇、乙醇、丙酮、环己烷、甲苯及其他有机溶剂等，但不限于此。

在一些实施例中，所述自动化、连续化固液连续分离的方法还包括：采用流量控制单元，将分离所获液相与所述初始固体浆液按照设定比例同时输送进入第一分离或过滤组件。

在一些实施例中，所述自动化、连续化固液连续分离的方法还包括：对最后一次分离所获固体浆液进行干燥处理并收集，得到产品。

其中，作为本发明的更为具体的实施案例之一，如图1所示，所述自动化、连续化固液连续分离的方法可具体包括以下步骤：

(1)采用DSC自动控温系统，控制第一储料罐1中洗涤溶剂的温度为5～95℃，并实时进行检测和控温；

(2)采用DSC自动控温系统，控制第二储料罐2的温度为5～95℃，并实时进行检测和控温。采用自动搅拌系统控制第二储料罐2的搅拌速度为50～500rpm，以防止固体浆液沉降；

(3)通过DSC控制系统，控制计量泵，将第一储料罐1和第二储料罐2中的反应料液，分别按照0～50：1的比例自动输送进入第一陶瓷膜组件3，输送量由浆液性质和陶瓷膜组件决定并提前设定。采用自动控温系统，保持第一陶瓷膜组件3的温度为5～95℃；经陶瓷膜分离后的液相进入第三储料罐4，或采用自动控温系统，保持储料罐4温度为5～95℃。分离后含有固体的浆液进入第四储料罐5，采用自动控温系统保持储料罐5的温度为5～95℃，采用自动搅拌系统控制第四储料罐5的搅拌速度为50～500rpm，以防止固体浆液沉降；

(4)通过DSC控制系统，控制计量泵，将第一储料罐1中的洗涤溶剂和第四储料罐5中的固体浆料，分别按照0～50：1的比例自动输送进入第二陶瓷膜组件6，输送量由浆液性质和陶瓷膜组件决定并提前设定。采用自动控温系统，保持第二陶瓷膜组件6的温度为5～95℃；经第二陶瓷膜组件6分离后的液相进入第五储料罐7，或采用自动控温系统，保持第五储料罐7的温度为5～95℃。分离后含有固体的浆液进入第六储料罐8，并采用自动控温系统保持第六储料罐8的温度为5～95℃，采用自动搅拌系统控制第六储料罐8的搅拌速度为50～500rpm，以防止固体浆液沉降；

(5)通过DSC控制系统，控制计量泵，将第一储料罐1中的洗涤溶剂和第六储料罐8中的固体浆料，分别按照0～50：1的比例自动输送进入第n陶瓷膜组件9，n≥3，输送量由浆液性质和陶瓷膜组件决定并提前设定。采用自动控温系统，保持第n陶瓷膜组件9的温度为5～95℃；经第n陶瓷膜组件9分离后的液相进入第n+4储料罐10，或采用自动控温系统，保持第n+4储料罐10温度为5～95℃。分离后含有固体的浆液进入第n+5储料罐11，并采用自动控温系统保持第n+5储料罐11的温度为5～95℃，采用自动搅拌系统控制第n+5储料罐11的搅拌速度为50～500rpm，以防止固体浆液沉降；

(6)重复步骤4和5，重复次数为n次，n≥0次。通过在线电导率的检测，实时分析分离液相的电导率直至分离后的液体电导率恒定，将洗涤后的浆液通过计量泵自动进入干燥器系统12，进行干燥得到产品。

在本发明中，上述洗涤过程如对温度要求不高，可不用控温系统。

进一步地，本发明可通过直接或者外部加热的方式保持储料罐及陶瓷膜组件的温度。

进一步地，上述分离后的液体料液经处理后可进行后续的生产，或经过污染处理后排放。

进一步地，为了节约成本还可以用第五储料罐的液体分离液代替洗涤溶剂，进入第一陶瓷膜组件进行进行洗涤和过滤。

作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系一种自动化、连续化固液连续分离的系统，其包括：

第一储料机构，至少用以容置待处理的原始固体浆液；

第二储料机构，至少用以容置洗涤溶剂；

与所述第一储料机构、第二储料机构分别连接的第一分离或过滤组件，至少用于将所述原始固体浆液和洗涤溶剂的混合液进行分离；

一个以上的第二分离或过滤组件，其均与所述第一储料机构连通，至少用于将分离所获固体浆料和洗涤溶剂的混合液进行分离；

液相容置机构，与所述第一分离或过滤组件或第二分离或过滤组件的出口连通，所述液相容置机构至少用以容置分离所获液相；

固体浆料容置机构，与前一分离或过滤组件的出口连通，并且还与下一分离或过滤组件的入口连通，所述液相容置机构至少用以容置分离所获固体浆料；

自动搅拌单元，其设置于所述第二储料机构和固体浆料容置机构内；

自动控温单元，其至少用于对整体系统进行加热。

在一些实施例中，所述系统还包括：流量控制单元，其至少用于对所述初始固体浆液或者固体浆料与洗涤溶剂的输入比例进行控制。

在一些实施例中，所述系统还包括：电导率或pH值检测单元，其至少用于对分离所获液相的电导率或pH值进行测定。

在一些实施例中，所述系统还包括：干燥机构，其至少用于对最后一次分离所获固体浆料进行干燥。

进一步地，所述自动搅拌单元、自动控温单元、流量控制单元均通过DSC控制系统控制。

进一步地，所述系统的各机构之间(如储料罐与泵、泵与分离或过滤组件、分离或过滤组件与储料管)均采用管路连接，其中管路可配置流量计、压力传感器、温度传感器、电导率仪、pH计和阀门等并通过DSC控制系统控制。

具体的，请参阅图1所示，本发明一典型实施例中一种自动化、连续化固液连续分离的系统包括：第一储料罐1、第二储料罐2、第一陶瓷膜组件3、第三储料罐4、第四储料罐5、第二陶瓷膜组件6、第五储料罐7、第六储料罐8、第n陶瓷膜组件9、第n+4储料罐10、第n+5储料罐11和干燥机构(本实施例中采用干燥器系统12)、包括自动控温系统、自动计量系统、自动搅拌系统和自动检测系统在内的自动控制单元。

其中，所述第一储料罐1用以容置洗涤溶剂，并且，所述第一储料罐1与第一陶瓷膜组件3、第二陶瓷膜组件6、第n陶瓷膜组件9分别连通。所述第二储料罐2用于容置待处理的原始固体浆液，且其内部设置有自动搅拌单元，控制第一储料罐1的搅拌速度为50～500rpm，以防止固体浆液沉降。

所述第一陶瓷膜组件3与第一储料罐1、第二储料罐2分别连接，至少用于将所述原始固体浆液和洗涤溶剂的混合液进行分离。第三储料罐4、第四储料罐5分别与第一过滤膜组件3的出口连通，第三储料罐4用于容置分离所获液相，第四储料罐5用以容置分离所获固体浆料。所述第二过滤膜组件6与第一储料罐1连通，还与第四储料罐5相连通，至少用于将分离所获固体浆料和洗涤溶剂的混合液进行分离。同样的，第五储料罐7、第六储料罐8分别与第二过滤膜组件6的出口连通，第五储料罐7用于容置分离所获液相，第六储料罐8用以容置分离所获固体浆料。进一步地，第四储料罐5、第六储料罐8内也设置有自动搅拌单元，控制储料罐的搅拌速度为50～500rpm，以防止固体浆液沉降。

其中，陶瓷膜组件的个数可以设置n，n≥1。

同样的，所述第n过滤膜组件9与第一储料罐1连通，还与前面一组用于容置分离所获固体浆料的储料罐相连通，至少用于将分离所获固体浆料和洗涤溶剂的混合液进行分离。同样的，第n+4储料罐10、第n+5储料罐11分别与第n过滤膜组件9的出口连通，第n+4储料罐10用于容置分离所获液相，第n+5储料罐11用以容置分离所获固体浆料。进一步地，第n+5储料罐11内也设置有自动搅拌单元，控制储料罐的搅拌速度为50～500rpm，以防止固体浆液沉降。第n+5储料罐11与干燥器系统12相连，至少用于对最后一次分离所获固体浆料进行干燥，获得最终产品。

所述系统的储料罐与泵、泵与陶瓷膜组件、陶瓷膜组件与储料管之间均采用管路连接，其中管路可配置流量计、压力传感器、温度传感器、电导率仪、pH计和阀门等并通过DSC控制系统控制。

综上，本发明的粉体材料自动化、连续化固液连续分离的方法及系统可通过DSC控制系统控制洗涤溶剂和含有粉体的固体浆液加料、排除，系统控温等程序实现粉体材料的连续化、自动化洗涤和固液分离，具有自动连续洗涤、分离的特点，易于实现工业自动化分离和洗涤，从而对工业生产中实现连续化和自动化洗涤分离具有重要的实际应用价值和意义。

下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件。

实施例1

本实施例以氢氧化镁洗涤为例，讲述本发明中的装置及其使用方法。

(1)采用DSC自动控温系统，控制第一储料罐1中洗涤液去离子水的温度为60℃，并实时进行检测和控温；

(2)将氯化镁和氢氧化钠反应得到的氢氧化镁反应浆液置于第二储料罐2，并采用DSC自动控温系统，控制第二储料罐2的温度为60℃，并实时进行检测和控温。采用自动搅拌系统控制第二储料罐2的搅拌速度为50rpm，以防止氢氧化镁固体浆液沉降；

(3)通过DSC控制系统，控制计量泵，将第一储料罐1和第二储料罐2中的反应料液，分别按照10：1的比例自动输送进入第一陶瓷膜组件3，输送量由浆液性质和陶瓷膜组件决定并提前设定。采用自动控温系统，保持第一陶瓷膜组件3的温度为60℃；经陶瓷膜分离后的液相进入第三储料罐4。分离后含有固体的浆液进入第四储料罐5，采用自动控温系统保持储料罐5的温度为60℃，采用自动搅拌系统控制第四储料罐5的搅拌速度为50rpm，以防止固体浆液沉降；

(4)通过DSC控制系统，控制计量泵，将第一储料罐1中的去离子水和第四储料罐5中的固体浆料，分别按照10：1的比例自动输送进入第二陶瓷膜组件6。采用自动控温系统，保持第二陶瓷膜组件6的温度为60℃；经陶瓷膜分离后的液相进入第五储料罐7。分离后含有固体的浆液进入第六储料罐8，并采用自动控温系统保持储料罐8的温度为60℃，采用自动搅拌系统控制第六储料罐8的搅拌速度为50rpm，以防止固体浆液沉降；

(5)通过DSC控制系统，控制计量泵，将第一储料罐1中的洗涤溶剂和第六储料罐8中的固体浆料，分别按照10：1的比例自动输送进入第三陶瓷膜组件9。采用自动控温系统，保持第3陶瓷膜组件9的温度为60℃；经陶瓷膜分离后的液相进入第七储料罐10。分离后含有固体的浆液进入第八储料罐11，并采用自动控温系统保持储料罐8温度为60℃，采用自动搅拌系统控制第八储料罐11的搅拌速度为50rpm，以防止固体浆液沉降；

(6)将洗涤后的浆液通过计量泵自动进入喷雾干燥器进行干燥得到高纯度氢氧化镁产品。

实施例2

本实施例以氢氧化镁洗涤为例，讲述本发明中的装置及其使用方法。

(1)第一储料罐1中放置洗涤用去离子水，保持水的温度为室温。

(2)将氯化镁和氢氧化钠反应得到的氢氧化镁反应浆液置于第二储料罐2，保持室温。采用自动搅拌系统控制第二储料罐2的搅拌速度为200rpm，以防止氢氧化镁固体浆液沉降；

(3)通过DSC控制系统，控制计量泵，将第一储料罐1和第二储料罐2中的反应料液，分别按照50：1的比例自动输送进入第一陶瓷膜组件3；经陶瓷膜分离后的液相进入第三储料罐4。分离后含有固体的浆液进入第四储料罐5，采用自动搅拌系统控制第四储料罐5的搅拌速度为200rpm，以防止固体浆液沉降；

(4)通过DSC控制系统，控制计量泵，将第一储料罐1中的去离子水和第四储料罐5中的固体浆料，分别按照50：1的比例自动输送进入第二陶瓷膜组件6。经陶瓷膜分离后的液相进入第五储料罐7。分离后含有固体的浆液进入第六储料罐8，采用自动搅拌系统控制第六储料罐8的搅拌速度为200rpm，以防止固体浆液沉降；

(5)通过DSC控制系统，控制计量泵，将丙酮和第四储料罐5中的固体浆料，分别按照1：1的比例自动输送进入第三陶瓷膜组件9。经陶瓷膜分离后的液相进入第七储料罐10。分离后含有固体的浆液进入第八储料罐11，采用自动搅拌系统控制第八储料罐11的搅拌速度为200rpm，以防止固体浆液沉降；

(6)将洗涤后的浆液通过计量泵自动进入喷雾干燥器进行干燥得到高纯度氢氧化镁产品。

实施例3

本实施例以碳酸锂洗涤为例，讲述本发明中的装置及其使用方法。

(1)采用DSC自动控温系统，控制第一储料罐1中洗涤液去离子水的温度为95℃，并实时进行检测和控温；

(2)将含锂卤水和碳酸钠反应得到的碳酸锂反应浆液置于第二储料罐2，并采用DSC自动控温系统，控制第二储料罐2的温度为95℃，并实时进行检测和控温。采用自动搅拌系统控制第二储料罐2的搅拌速度为500rpm，以防止碳酸锂固体浆液沉降；

(3)通过DSC控制系统，控制计量泵，将第一储料罐1和第二储料罐2中的反应料液，分别按照10：1的比例自动输送进入第一陶瓷膜组件3，输送量由浆液性质和陶瓷膜组件决定并提前设定。采用自动控温系统，保持第一陶瓷膜组件3的温度为95℃；经陶瓷膜分离后的液相进入第三储料罐4。分离后含有固体的浆液进入第四储料罐5，采用自动控温系统保持储料罐5的温度为95℃，采用自动搅拌系统控制第四储料罐5的搅拌速度为500rpm，以防止固体浆液沉降；

(4)通过DSC控制系统，控制计量泵，将第一储料罐1中的去离子水和第四储料罐5中的固体浆料，分别按照10：1的比例自动输送进入第二陶瓷膜组件6。采用自动控温系统，保持第二陶瓷膜组件6的温度为95℃；经陶瓷膜分离后的液相进入第五储料罐7。分离后含有固体的浆液进入第六储料罐8，并采用自动控温系统保持储料罐8的温度为95℃，采用自动搅拌系统控制第六储料罐8的搅拌速度为500rpm，以防止固体浆液沉降；

(5)通过DSC控制系统，控制计量泵，将第一储料罐1中的洗涤溶剂和第六储料罐8中的固体浆料，分别按照10：1的比例自动输送进入第三陶瓷膜组件9。采用自动控温系统，保持第3陶瓷膜组件9的温度为95℃；经陶瓷膜分离后的液相进入第七储料罐10。分离后含有固体的浆液进入第八储料罐11，并采用自动控温系统保持储料罐8温度为95℃，采用自动搅拌系统控制第八储料罐11的搅拌速度为500rpm，以防止固体浆液沉降；

(6)将洗涤后的浆液通过计量泵自动进入喷雾干燥器进行干燥得到高纯度碳酸锂产品。

综上所述，藉由上述技术方案，本发明的粉体材料自动化、连续化固液连续分离的方法可通过DSC控制系统控制洗涤溶剂和含有粉体的固体浆液加料、排除，系统控温等程序实现粉体材料的连续化、自动化洗涤和固液分离，具有自动连续洗涤、分离的特点。

实施例4

本实施例以氢氧化镁洗涤为例，讲述本发明中的装置及其使用方法。

(1)第一储料罐1中放置洗涤用去离子水，保持水的温度为5℃。

(2)将氯化镁和氢氧化钠反应得到的氢氧化镁反应浆液置于第二储料罐2，保持5℃。采用自动搅拌系统控制第二储料罐2的搅拌速度为300rpm，以防止氢氧化镁固体浆液沉降；

(3)通过DSC控制系统，控制计量泵，将第一储料罐1和第二储料罐2中的反应料液，分别按照20：1的比例自动输送进入第一陶瓷膜组件3；经陶瓷膜分离后的液相进入第三储料罐4。分离后含有固体的浆液进入第四储料罐5，采用自动搅拌系统控制第四储料罐5的搅拌速度为200rpm，以防止固体浆液沉降；

(4)通过DSC控制系统，控制计量泵，将第四储料罐5中的固体浆料输送进入第二陶瓷膜组件6。经陶瓷膜分离后的液相进入第五储料罐7。分离后含有固体的浆液进入第六储料罐8，采用自动搅拌系统控制第六储料罐8的搅拌速度为300rpm，以防止固体浆液沉降；

(5)将洗涤后的浆液通过计量泵自动进入喷雾干燥器进行干燥得到高纯度氢氧化镁产品。

实施例5

本实施例以氢氧化镁洗涤为例，讲述本发明中的装置及其使用方法。

(1)第一储料罐1中放置洗涤用去离子水，保持水的温度为5℃。

(2)将氯化镁和氢氧化钠反应得到的氢氧化镁反应浆液置于第二储料罐2，保持5℃。采用自动搅拌系统控制第二储料罐2的搅拌速度为200rpm，以防止氢氧化镁固体浆液沉降；

(3)通过DSC控制系统，控制计量泵，将第一储料罐1和第二储料罐2中的反应料液，分别按照50：1的比例自动输送进入第一陶瓷膜组件3；经陶瓷膜分离后的液相进入第三储料罐4。分离后含有固体的浆液进入第四储料罐5，采用自动搅拌系统控制第四储料罐5的搅拌速度为200rpm，以防止固体浆液沉降；

(4)通过DSC控制系统，控制计量泵，将第一储料罐1中的去离子水和第四储料罐5中的固体浆料，分别按照50：1的比例自动输送进入第二陶瓷膜组件6。经陶瓷膜分离后的液相进入第五储料罐7。分离后含有固体的浆液进入第六储料罐8，采用自动搅拌系统控制第六储料罐8的搅拌速度为200rpm，以防止固体浆液沉降；

(5)将洗涤后的浆液通过计量泵自动进入喷雾干燥器进行干燥得到高纯度氢氧化镁产品。

此外，本案发明人还参照实施例1-5的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并同样可对粉体材料实现自动化、连续化固液连续分离。

需要说明的是，在本文中，在一般情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的步骤、过程、方法或者实验设备中还存在另外的相同要素。

应当理解，以上较佳实施例仅用于说明本发明的内容，除此之外，本发明还有其他实施方式，但凡本领域技术人员因本发明所涉及之技术启示，而采用等同替换或等效变形方式形成的技术方案均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种自动化、连续化固液连续分离的方法，其特征在于包括：

持续搅动待处理的初始固体浆液，并将该初始固体浆液与洗涤溶剂同时输入一分离或过滤组件，分离获得液相和固体浆液；

持续搅动分离获得的固体浆液，并将该固体浆液与洗涤溶剂同时输入下一分离或过滤组件，再次分离获得液相和固体浆液，再次测试该液相的电导率；

重复前述操作一次以上，且测试每次分离获得的液相的电导率，直至测得的液相的电导率恒定。

2.根据权利要求1所述的自动化、连续化固液连续分离的方法，其特征在于具体包括：

(1)将洗涤溶剂置于第一储料机构中，并使所述洗涤溶剂的温度保持在所述设定温度；

(2)将待处理的原始固体浆液置于第二储料机构中，并使所述原始固体浆液的温度保持在设定温度，且采用自动搅拌单元对所述原始固体浆液进行持续搅动；

(3)采用流量控制单元将所述洗涤溶剂与初始固体浆液按照设定比例同时输入第一分离或过滤组件，并使所述第一分离或过滤组件的温度保持在所述设定温度，分离获得液相和固体浆液；

(4)将步骤(3)所获液相置于第三储料机构中，并使所述液相的温度保持在设定温度；

(5)将步骤(3)所获固体浆液置于第四储料机构中，并使所述固体浆液的温度保持在设定温度，且采用自动搅拌单元对所述固体浆液进行持续搅动；

(6)采用流量控制单元将洗涤溶剂与步骤(5)所述的固体浆液按照设定比例同时输入下一分离或过滤组件，并使该下一分离或过滤组件的温度保持在所述设定温度，分离获得液相和固体浆液；

(7)重复步骤(4)-(6)的操作一次以上，实时分析每次分离所获液相的电导率直至所述液相的电导率恒定。

3.根据权利要求2所述的自动化、连续化固液连续分离的方法，其特征在于包括：采用自动控温单元将所述原始固体浆液、洗涤溶剂、第一分离或过滤组件、分离所获液相或固体浆液的温度保持在5～95℃。

4.根据权利要求2所述的自动化、连续化固液连续分离的方法，其特征在于包括：采用流量控制单元，将所述洗涤溶剂与初始固体浆液按照0～50：1的比例同时输入第一分离或过滤组件，和/或，采用流量控制单元，将所述洗涤溶剂与固体浆液按照0～50：1的比例同时输送进入下一分离或过滤组件。

5.根据权利要求2所述的自动化、连续化固液连续分离的方法，其特征在于：所述自动搅拌单元的搅拌速度为50～500rpm；和/或，所述分离或过滤组件的个数为1个以上；优选的，所述分离或过滤组件包括陶瓷膜组件；优选的，所述陶瓷膜孔径为0.1～500nm。

6.根据权利要求2所述的自动化、连续化固液连续分离的方法，其特征在于：所述初始固体浆液包括无机粉体和/或有机固体；优选的，所述有机固体包括大分子材料；优选的，所述无机粉体包括纳米材料和/或晶须材料，尤其优选为氧化物、氢氧化物、层状复合氢氧化物、硫化物、碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物、磷化物、碳化物、硫代硫酸盐中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述大分子材料包括高分子聚合物、生物大分子、大分子有机物中的任意一种或两种以上的组合；

和/或，所述洗涤溶剂包括水和/或有机溶剂；优选的，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、环己烷、甲苯中的任意一种或两种以上的组合。

7.根据权利要求1或2所述的自动化、连续化固液连续分离的方法，其特征在于还包括：采用流量控制单元，将分离所获液相与所述初始固体浆液按照设定比例同时输送进入第一分离或过滤组件；和/或，所述方法还包括：对最后一次分离所获固体浆液进行干燥处理并收集。

8.一种自动化、连续化固液连续分离的系统，其特征在于包括：

第一储料机构，至少用以容置洗涤溶剂；

第二储料机构，至少用以容置待处理的原始固体浆液；

与所述第一储料机构、第二储料机构分别连接的第一分离或过滤组件，至少用于将所述原始固体浆液和洗涤溶剂的混合液进行分离；

一个以上的第二分离或过滤组件，其均与所述第一储料机构连通，至少用于将分离所获固体浆料和洗涤溶剂的混合液进行分离；

液相容置机构，与所述第一分离或过滤组件或第二分离或过滤组件的出口连通，所述液相容置机构至少用以容置分离所获液相；

固体浆料容置机构，与前一分离或过滤组件的出口连通，并且还与下一分离或过滤组件的入口连通，所述液相容置机构至少用以容置分离所获固体浆料；

自动搅拌单元，其设置于所述第二储料机构和固体浆料容置机构内；

自动控温单元，其至少用于对整体系统进行加热。

9.根据权利要求8所述的自动化、连续化固液连续分离的系统，其特征在于还包括：流量控制单元，其至少用于对所述初始固体浆液或者固体浆料与洗涤溶剂的输入比例进行控制；

和/或，所述系统还包括：电导率或pH值检测单元，其至少用于对分离所获液相的电导率或pH值进行测定；

和/或，所述系统还包括：干燥机构，其至少用于对最后一次分离所获固体浆料进行干燥。

10.根据权利要求9所述的自动化、连续化固液连续分离的系统，其特征在于：所述自动搅拌单元、自动控温单元、流量控制单元均通过DSC控制系统控制；

和/或，所述系统的各机构之间通过管路连接，且所述管路上设置有流量计、压力传感器、温度传感器、电导率仪、pH计和阀门中的至少一种。