CN207193361U - 钕铁硼磁材酸洗废液回收系统 - Google Patents

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王贵超
刘荣丽
易师
余荣旻
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Abstract

本实用新型公开了一种钕铁硼磁材酸洗废液回收系统,包括:酸回收装置以及通过管道依次相连通的废液回收装置、过滤装置、酸分离装置、沉淀反应装置和脱水装置,所述废液回收装置上设有废液收集口,所述酸分离装置上设有排酸口,所述排酸口与所述酸回收装置相连通,所述沉淀反应装置内设有搅拌器。通过该回收系统能快速高效的回收酸洗废液中的酸及稀土元素,回收后的酸和稀土元素可以应用于再生产中,并且回收过程中还不会产生其他废液,既节省了生产成本,又缓解了污水站的处理压力,具有较大的经济效益和环境效益。

Description

钕铁硼磁材酸洗废液回收系统
技术领域
本实用新型涉及一种钕铁硼磁材酸洗废液回收系统。
背景技术
酸洗是钕铁硼磁材电镀前处理中一道必不可少的工序,该工序中需使用大量硝酸,配成质量分数10%~15%的酸洗液。随着使用次数的增加,磁材与酸洗液的反应速率下降,同时产生大量的酸雾,影响正常的生产效率和员工健康,因此需要及时更换。更换掉的酸洗废液中酸和稀土元素含量都较高,直接排放至污水站后需添加大量片碱或石灰等化学药剂中和后才能进一步处理达标,这样对既增加了污水站的处理压力又浪费了稀土资源,显然不符合现今的发展需要。
由于酸洗液几乎天天更换,每天可产生数吨废液,因此,需要一种钕铁硼磁材酸洗废液回收系统,可以将生产中产生的大量酸洗废液中的酸和稀土元素进行回收利用。
实用新型内容
基于此,有必要提供一种钕铁硼磁材酸洗废液回收系统,可以同时分离回收酸洗废中的酸和稀土元素,回收后的酸和稀土元素可以应用于再生产中,并且回收过程中还不会产生其他废液,既节省了生产成本,又降低了酸洗废液处理成本。
一种钕铁硼磁材酸洗废液回收系统,包括:酸回收装置以及通过管道依次连通的废液回收装置、过滤装置、酸分离装置、沉淀反应装置和脱水装置,所述酸分离装置上设有排酸口,所述排酸口与所述酸回收装置相连通,所述沉淀反应装置内设有搅拌器。
采用上述系统进行酸和稀土元素的分离回收,通过过滤装置除去酸洗废液中的悬浮物及颗粒等杂质,经酸分离装置分离回收的硝酸溶液,补加高浓度硝酸后可回用生产,达到循环利用的目的,有效的降低了生产成本;同时先将钕铁硼磁材酸洗废液进行酸分离,降低了废液中酸的浓度,为稀土元素的回收提供弱酸性或中性的溶液状态,利于稀土元素的沉淀回收;进行酸分离后的废液进入沉淀反应装置内发生沉淀反应,反应过程中通过搅拌器进行搅拌,可加快沉淀反应速度,提高效率的同时还可以防止稀土沉淀物沉积在装置底部,以得到均匀的沉淀浑浊液,便于进入脱水装置进行脱水处理,完成稀土沉淀回收。
在其中一个实施例中,所述过滤装置和所述酸分离装置之间的管道上还设置有流量计。
在其中一个实施例中,所述酸分离装置为电渗析装置。
在其中一个实施例中,所述酸分离装置为扩散渗析装置。
在其中一个实施例中,所述扩散渗析装置内设置有均相阴离子交换膜。
优选的,所述均相阴离子交换膜选自DF120型或DF120H型均相阴离子交换膜。
所述扩散渗析装置上设有水注入口和酸注入口,所述酸注入口与所述过滤装置相连通,所述水注入口可与外界自来水管相连通。所述扩散渗析装置内由一定数量的均相阴离子膜组成不同数量的结构单元,其中每个单元由一张均相阴离子交换膜隔开成渗析室和扩散室。在均相阴离子交换膜的两侧,分别通入酸洗废液和接受液(自来水)时,酸洗废液侧的酸及其盐的浓度远高于水的一侧,因此,由于浓度梯度的存在,废酸及其盐类有向扩散室渗透的趋势。但是膜有选择透过性,它不会让每种离子以均等的机会通过,首先阴离子膜骨架本身带正电荷,在溶液中能够吸引带负电的水化离子,而排斥带正电荷的水化离子,故在浓度差的作用下,废酸侧的阴离子被吸引而顺利地透过膜孔道进入水的一侧。同时根据电中性要求,也会夹带带正电荷的离子,由于H+的水化半径比较小,电荷较少,而金属盐的水化离子半径较大,又是高价的,因此H+会优先通过膜,这样就会使废液中的酸被分离出来。
扩散渗析装置利用均相阴离子交换膜具有选择透过性,使酸洗废液中H+的由高浓度一侧通过膜向低浓度一侧迁移。这种过程是以浓度差为动力,所以不需要消耗电能,可节省能源。
在其中一个实施例中,所述脱水装置为板框压滤机。
在其中一个实施例中,所述脱水装置为隔膜压滤机。
优选的,所述隔膜压滤机选用高分子弹性体隔膜压滤机。
在其中一个实施例中,所述过滤装置内设置有至少两只串联的熔喷滤芯,所述过滤装置的过滤精度≤lμm。
在其中一个实施例中,所述过滤装置内设置有过滤精度≤lμm的过滤膜。
优选的,所述过滤膜选自聚四氟乙烯微孔膜或聚偏氟乙烯微孔膜。聚四氟乙烯膜和聚偏氟乙烯膜,具有极强的化学稳定性,可用于强腐蚀性化学品的过滤。
在其中一个实施例中,所述管道上设置有至少一个耐酸腐蚀的增压泵。
在其中一个实施例中,所述管道上设置有至少一个阀门。
在其中一个实施例中,所述废液回收装置与所述过滤装置相连接的管道上设置有第一增压泵,所述沉淀反应装置和所述脱水装置相连接的管道上设置有第二增压泵。
在其中一个实施例中,所述第一增压泵和第二增压泵均为可耐酸碱腐蚀的螺杆泵。
在其中一个实施例中,所述废液回收装置上设有废液收集口,可与钕铁硼磁材酸洗槽相连,用来收集酸洗废液。
上述技术方案具有如下有益效果:采用渗析装置先分离酸洗废液中的酸,操作简便,效率高,运行成本低;回收的酸可生产回用,有效的降低生产成本;经过酸分离后的废液呈弱酸性,为后续稀土元素的沉淀提供良好的反应环境;于沉淀反应装置内将稀土元素进行沉淀后,进一步通过脱水装置进行脱水,便于稀土沉淀的后续处理,尤其是使用隔膜板框式压滤机处理沉淀,压榨效果好,稀土滤渣含水率更低。
附图说明
图1为本实用新型一实施例钕铁硼磁材酸洗废液回收系统的结构示意图。
具体实施方式
为了便于理解本实用新型,下面将参照相关附图对本实用新型进行更全面的描述。附图中给出了本实用新型的较佳实施例。但是,本实用新型可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本实用新型的公开内容的理解更加透彻全面。
需要说明的是,当元件被称为“固定于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本实用新型的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本实用新型的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本实用新型。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1所示,本较佳实施例中的一种钕铁硼磁材酸洗废液回收系统100,用于钕铁硼磁材酸洗废液中的硝酸和稀土元素的回收。
钕铁硼磁材酸洗废液回收系统100包括:酸回收装置60以及依次通过管道相连通的废液回收装置10、过滤装置20、酸分离装置30、沉淀反应装置40和脱水装置50;废液回收装置10上还设有废液收集口12,废液收集口12与酸洗槽70相连通,用来收集酸洗槽70中的酸洗废液;酸回收装置60与酸洗槽70通过管道相连;酸分离装置30上还设有排酸口32,排酸口32与酸回收装置60相连通;沉淀反应装置40内设有搅拌器42。
钕铁硼磁材酸洗废液回收系统100使用过程中,将酸洗槽70中当次不能再继续使用的酸洗废液回收至废液回收装置10,经过自然沉降后,通过过滤装置20过滤除杂;过滤除杂后酸洗废液进入酸分离装置30,分离后的硝酸进入酸回收装置60,生产中可通过补加浓酸后进入酸洗槽70回用或用于其他生产当中;分离硝酸后的剩余液进入沉淀反应装置40,加入适量稀土沉淀剂,并用搅拌器42不断搅拌,形成稀土沉淀;将沉淀反应装置40内的沉淀转入脱水装置50进行脱水处理,得到稀土滤渣,稀土滤渣经加热分解可得到纯度较高的稀土氧化物,达到回收稀土元素的目的,而回收稀土元素后的废液排放至污水站,经处理达标后排放。
在其中一个实施例中,过滤装置20和酸分离装置30之间还设置有流量计34,用来检测经过滤装置20过滤后的酸洗滤液流入酸分离装置30的流速,使酸回收率和回收速度达到生产要求。
在其中一个实施例中,酸分离装置30为电渗析装置。
在其中一个实施例中,酸分离装置30为扩散渗析装置。
进一步地,扩散渗析装置内设置有均相阴离子交换膜,均相阴离子交换膜将扩散渗析装置内腔分隔成渗析室和扩散室。扩散渗析装置的扩散室设有水注入口和排酸口,渗析室设有酸注入口和残液排出口;渗析室的一端通过酸注入口与过滤装置20相连通,渗析室的另一端通过残液排出口与沉淀反应装置40相连通,扩散室的一端通过水注入口接收来自外界的水,扩散室的另一端通过排酸口与酸回收装置相连通。
优选的,扩散渗析装置内的均相阴离子交换膜选自DF120型或DF120H型均相阴离子交换膜。可以理解,可选择其他(型)号的耐酸腐蚀的阴离子交换膜作为酸分离扩散渗析装置的交换膜。
扩散渗析装置利用阴离子交换膜的选择透过性,使酸洗废液中的H+由高浓度一侧通过膜向低浓度一侧迁移的过程,这种过程是以浓度差为动力,所以不需要消耗电能,可节省能源。
在其中一个实施例中,脱水装置50为板框压滤机。
在其中一个实施例中,脱水装置50为隔膜压滤机。较优的,隔膜压滤机选用高分子弹性体隔膜压滤机。
进一步地,隔膜压滤机内设置有多个隔膜滤板,隔膜滤板的双面带有隔膜型腔,多个隔膜滤板间隔排列形成一个个一定容积的滤室,当稀土沉淀过滤完成后,向隔膜型腔内注入一定压力的气体(或液体)使隔膜鼓起来反向对滤渣旋压,可达到降低滤渣含水率目的。
在其中一个实施例中,过滤装置20内设置有至少两只串联,且过滤精度≤lμm的熔喷滤芯。
在其中一个实施例中,过滤装置20内设置有过滤精度≤lμm的过滤膜。
进一步地,过滤膜选自聚四氟乙烯微孔膜或聚偏氟乙烯微孔膜。聚四氟乙烯膜和聚偏氟乙烯膜,具有极强的化学稳定性,可用于强腐蚀性化学品的过滤。较优的,过滤膜为亲水性聚四氟乙烯微孔膜。
在其中一个实施例中,废液回收装置10与过滤装置20相连接的管道上设置有第一阀门22和耐酸腐蚀的第一增压泵24。第一增压泵24用来给酸洗废液从废液回收装置10流入过滤装置20提供动力。可以理解,当废液回收装置10的水平位置高于过滤装置20的水平位置,或者废液回收装置10中的酸洗废液可以直接流入过滤装置20,废液回收装置10和过滤装置20之间可以不设置第一增压泵34。
在其中一个实施例中,沉淀反应装置40和脱水装置50相连接的管道上设置有第二阀门52和耐酸腐蚀的第二增压泵54,第二增压泵54用来将含稀土沉淀的溶液泵入脱水装置50进行脱水。
在其中一个实施例中,第一增压泵24和第二增压泵54均为可耐酸碱腐蚀的螺杆泵。
试验例1
使用本发明实施例的钕铁硼磁材酸洗废液回收系统100进行酸和稀土元素回收。
检测生产中当次不能再继续使用的钕铁硼磁材酸洗废液中酸度和稀土离子总量,检测发现酸洗废液的酸度为0.98mol/L,稀土元素总量为5.1g/L(以稀土氧化物计),体积约300L。
将酸洗槽70内当次不能再继续使用的酸洗废液回收至酸洗废液回收罐10,自然沉降30min。
打开阀门22,启动第一增压泵24,将沉降后的酸洗废液泵入过滤装置20进行过滤,去除酸洗废液中的悬浮物、颗粒等杂质,其中过滤装置20的过滤精度为lμm。
过滤除杂后的酸洗滤液流入扩散渗析装置30进行酸的分离和回收,控制酸洗废液的流速为1.8L/min,水流速为1.8L/min,回收后的硝酸进入酸回收装置60,补加浓酸后生产回用;其中扩散渗析装置60所使用的渗析膜为DF120型均相阴离子交换膜。
回收硝酸后的含稀土元素的废液进入沉淀反应装置40,往其中加入10Kg稀土沉淀剂碳酸氢铵,同时通过搅拌装置42不断搅拌,搅拌速度控制在60r/min~80r/min,反应生成稀土沉淀。
搅拌20min~25min后,打开第二阀门52,并启动第二增压泵54,将沉淀反应装置40内含有稀土沉淀的浑浊液泵入隔膜压滤机50,压滤后得到稀土滤渣,压滤后的废液排放至污水站经处理达标后排放。所得稀土滤渣经850℃灼烧分解后得到纯度较高的稀土氧化物,达到回收稀土元素的目的。
经检测,回收硝酸后的废液中硝酸的浓度为0.11mol/L,硝酸回收率为88.8%;稀土元素(以氧化物计)回收率为92%。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本实用新型的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对实用新型专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本实用新型构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本实用新型的保护范围。因此,本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种钕铁硼磁材酸洗废液回收系统,其特征在于,包括:酸回收装置以及通过管道依次连通的废液回收装置、过滤装置、酸分离装置、沉淀反应装置和脱水装置,所述酸分离装置上设有排酸口,所述排酸口与所述酸回收装置相连通,所述沉淀反应装置内设有搅拌器。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼磁材酸洗废液回收系统,其特征在于,所述过滤装置和所述酸分离装置之间的管道上还设置有流量计。
3.根据权利要求1所述的钕铁硼磁材酸洗废液回收系统,其特征在于,所述酸分离装置为扩散渗析装置或电渗析装置。
4.根据权利要求3所述的钕铁硼磁材酸洗废液回收系统,其特征在于,所述扩散渗析装置内设置有均相阴离子交换膜。
5.根据权利要求1所述的钕铁硼磁材酸洗废液回收系统,其特征在于,所述脱水装置为板框压滤机。
6.根据权利要求1所述的钕铁硼磁材酸洗废液回收系统,其特征在于,所述脱水装置为隔膜压滤机。
7.根据权利要求1所述的钕铁硼磁材酸洗废液回收系统,其特征在于,所述过滤装置内设置有至少两只串联的熔喷滤芯。
8.根据权利要求1~7任一项所述的钕铁硼磁材酸洗废液回收系统,其特征在于,所述管道上设置有至少一个增压泵。
9.根据权利要求8所述的钕铁硼磁材酸洗废液回收系统,其特征在于,所述废液回收装置与所述过滤装置相连接的管道上设置有第一增压泵,所述沉淀反应装置和所述脱水装置相连接的管道上设置有第二增压泵。
10.根据权利要求9所述的钕铁硼磁材酸洗废液回收系统,其特征在于,所述第一增压泵和第二增压泵均为螺杆泵。
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